CN106315585A - 碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳化硼回收提纯工艺，特别是碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺。解决碳化硼回收提纯问题。碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，具体采用如下步骤进行，（1）稀释；（2）过滤；（3）旋流分级；（4）溢流料浆处理；（5）碱洗；（6）酸洗；（7）烘干：将经步骤（6）处理除杂完成后的料进入烤箱烘干，烤箱温度调节范围为120℃~150℃，烘干时间为18h~24h。烘干后将物料破碎至粉状，破碎后物料不结块，破碎后物料粒径范围为7µm~120µm。（8）风选分级。同时生产过程在常温常压下即可进行，生产周期短，分级效率高，生产过程能耗低，且不会对环境产生影响。

Description

碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺
技术领域
本发明涉及碳化硼回收提纯工艺，特别是碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺。
背景技术
蓝宝石应用于LED光源或手机领域等都需要将蓝宝石晶体切割成蓝宝石晶片，然后通过研磨和抛光将蓝宝石减薄，因此蓝宝石研磨是蓝宝石晶片加工的关键环节。目前主要采用碳化硼微粉对蓝宝石晶片进行研磨。
碳化硼，分子式为B4C，是硬度最高的人造磨料之一。碳化硼以其高硬度、高熔点、低密度和高化学稳定性的特性广泛应用于结构材料、复合陶瓷、核工业、耐火材料等领域。其中，碳化硼制备成微粉后可用于蓝宝石晶片的研磨工序。目前生产碳化硼微粉的原料为碳化硼段砂料，将碳化硼段砂料经过破碎、分选后可生产出碳化硼微粉，但是碳化硼由于其优良的特性而导致价格昂贵。同时，碳化硼段砂料的生产过程是将碳质还原剂、催化剂和硼酸按照一定比例的配比进行混料、烘干，高压压制成团状，放入旋转电弧炉内进行高温冶炼成碳化硼大块，再将块状碳化硼破碎成段砂料。整个碳化硼段砂料的生产过程冗长，能耗高，生产成本高，环境污染大。经检验，碳化硼微粉研磨蓝宝石后产生的碳化硼废磨液中碳化硼物料纯度较高，且碳化硼颗粒粒径较大，经过提纯、分级处理后可代替碳化硼段砂料，用作生产碳化硼微粉的原料，避免了碳化硼段砂料生产过程中的环境污染和能源消耗，同时大幅度降低碳化硼微粉的生产成本。
如申请号CN201510052653.9公开了一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，按以下步骤进行：（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释后固液分离得到固体物料；（2）将固体物料与酸液混合后进行常温常压酸洗和高温高压酸洗得到净化物料；（3）将净化物料进行板框压滤、水洗，得到水洗物料；（4）将水洗物料以水为介质进行球磨破碎、酸洗除杂后再板框压滤、水洗，然后沉降水选，干燥后制成碳化硼微粉；或者将水选物料直接干燥后用气流磨粉碎，然后进行沉降水选，干燥后制成碳化硼微粉；或者将水选物料干燥后用风力分级机制成碳化硼微粉。
上述工艺提供的技术方案回收的是蓝宝石粗研磨废料液中的固定物料，不是就对浆液进行处理，主要加水稀释以后再进行固液分离，之后是对固定物料进行回收处理，而且回收处理过程中需要高压釜进行处理，这样就加重了工艺实现的难度，而本身蓝宝石粗研磨废料液中依然存在碳化硼。
如申请号201310007872.6公开了一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：将废浆与降粘剂按照质量百分数比为 2:10 ～ 6:10 混合进行搅拌后进行固液分离得到一级固体颗粒，向上述得到的一级固体颗粒加入降粘剂搅拌后进行固液分离得到二级固体颗粒，上述二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗，清洗后进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，再除铁、离心分离、离心水洗、离心分离，碱洗、离心分离得到固体颗粒，固体颗粒进行烘干、分级，最后得到可循环利用的碳化硼。
上述工艺主要用于处理油性碳化硼研磨液，而且其中还引入了降粘剂，需要二次加入，这样就引入了新的成分物质，不利于后期的回收利用，容易引入新的杂质。而且采用超声波清洗机这类设备加大了设备投入，同时酸洗除铁以后就进行离心分离得到固定颗粒，这样沉降太快，容易造成氧化铝还是会残留在固定颗粒，这样影响后期碱洗提纯。现在需要提供一种工艺路线来回收蓝宝石粗研磨水性废料液中的碳化硼。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供提出了一种碳化硼废磨液的提纯、分级回收利用的方法，利用该工艺提纯后的碳化硼物料纯度高，粒度均匀，颗粒晶型好，可作为生产碳化硼微粉的原料的碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，具体采用如下步骤进行，
（1）稀释：将碳化硼粒径为3µm~130µm的废磨液加水，对废磨液进行浓度测量后称取一定重量的碳化硼废磨液投入配料罐中，配料罐搅拌，加水到中配制成质量浓度为5%~15%的溶液；
（2）过滤：将经步骤（1）配制成的溶液通过装有120目~200目筛网的筛机，筛机筛出碳化硼废磨液中夹杂的大颗粒杂质，筛下的溶液进入另一个搅拌罐中。
（3）旋流分级：将经步骤（2）处理后存储在搅拌罐中的溶液用泵打入水力旋流器中进行旋流分级，经过旋流分级后溶液分为底流和溢流两部分；
其中底流的中间粒径为30µm~50µm，其中碳化硼物料的纯度为91%~94%，溢流的中间粒径为10µm~20µm，其中碳化硼物料的纯度为83%~86%，底流和溢流料浆中含有物料的重量比为1:1~2:1。
经过旋流分级后，测量底流和溢流料浆的浓度、密度、体积，最后可计算出料浆中除去水分后的干料重量，底流和溢流的干料重量比为1:1~2:1。
（4）溢流料浆处理：将经步骤（3）处理分选出的溢流料浆进行酸洗、碱洗。其中酸洗使用质量浓度为40%~60%的硫酸或者体积比为1:1的盐酸溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~25%，加酸后搅拌时间4h，用水清洗5~8次至中性，酸洗后物料中铁含量为0.1%~0.25%；碱洗使用的碱为20%~40%的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~20%，加碱后搅拌时间4h，用水清洗5~8次至中性。
将除杂后的物料烘干作为本发明工艺的产品1提供给其他厂家作为原料继续分离提纯，提纯后的碳化硼作为生产碳化硼微粉的原料。
（5）碱洗：将经步骤（3）处理分选出的底流料浆进行碱洗除杂，碱洗使用浓度为20%~40%氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，碱液加入量为料浆中物料重量，料浆投入酸洗罐后会搅拌均匀，经过浓度、密度测定后可计算出料浆中所含的干料重量，按照干料重量投酸、投碱的5%~20%，加碱后搅拌时间为4h，碱洗后用水溶液呈中性。
（6）酸洗：将经步骤（5）处理后的呈中性的料浆进行酸洗除杂，酸洗使用浓度为40%~60%的硫酸溶液或者体积比为1:1的盐酸溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~25%，加酸后搅拌时间为4h，酸洗后用水洗涤至溶液呈中性，酸洗后物料中铁含量为0.1%~0.25%。
（7）烘干：将经步骤（6）处理除杂完成后的料进入烤箱烘干，烤箱温度调节范围为120℃~150℃，烘干时间为18h~24h。
烘干后将物料破碎至粉状，破碎后物料不结块，破碎后物料粒径范围为7µm~120µm。
（8）风选分级：将经步骤（7）处理后的料进入风选分级破碎机进行风选分级，风选分级破碎机为立式鼠笼分级冲击破碎机，该分级机处理能力为100kg~200kg/h。
物料经过风选破碎分级机后产生粒径不同的物料一号出口料、二号出口料、收尘口料；其中一号出口料中间粒径为40µm~50µm，二号出口料中间粒径为12µm~20µm，一号出口料和二号出口料重量比例为3.0:1~4.8:1。经过除杂、分级后的一号出口料和二号出口料作为生产碳化硼微粉的产品1和产品2。
将除杂后的物料烘干作为本发明工艺的产品1提供给其他厂家作为原料继续分离提纯，提纯后的碳化硼作为生产碳化硼微粉的原料。
上述碳化硼废磨液提纯的方法，步骤（3）中所述的水力旋流器筒体直径为10mm~150mm，给料压力为0.1Mpa~0.4Mpa，处理能力为1m3/h~15m3/h。
本发明具有以下有益效果：通过旋流分级以后进行分选，这样可以获得更容易处理的底流料浆，这样能够保证获得更高的提纯率，同时降低了整个工艺的操作难度，适应性更强。
底流料浆采用先碱后酸的好处在于经过实验对比，相比于先加酸后加碱沉降效果，先加碱后加酸，其中物料颗粒分散较好，有利于后续风选、筛分工序的分级，碳化硼的回收率更高，纯度更高。同时也便于后续工序的进行，获得更好的碳化硼产品。
本工艺的优点，碳化硼废磨液经过处理后产生的碳化硼物料纯度高，可用作生产碳化硼微粉的原料，变废为宝，废料回收利用率≧90%，处理后碳化硼纯度为91%~94%，能极大地降低碳化硼微粉的生产成本。同时生产过程在常温常压下即可进行，生产周期短，分级效率高，生产过程能耗低，且不会对环境产生影响。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
如图1所示，碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，具体采用如下步骤进行，
（1）将碳化硼废磨液在1号搅拌罐中配制成浓度为5%~15%的溶液；
（2）将碳化硼废磨液经过装有120目筛网的筛机，筛下的溶液进入2号搅拌罐；
（3）将2号搅拌罐中的溶液以0.2Mpa的给料压力打入水力旋流器中，经旋流分级后得到底流和溢流物料重量比为1.3:1；
（4）将溢流物料进入酸洗、碱洗除杂，酸液浓度为50%，加酸后搅拌4h，用水清洗6次至溶液呈中性；继续加碱除杂，碱液浓度为30%，加碱后搅拌4h，用水清洗6次至溶液呈中性，除杂后将溢流物料烘干，作为本发明工艺的产品1提供给其他厂家继续分离提纯，提纯后的碳化硼可作为生产碳化硼微粉的原料；
（5）将底流物料进行碱洗、酸洗除杂，碱液浓度为25%，反应时间4h，用水清洗至中性后加酸除杂，酸液浓度为45%，反应时间4h，用水清洗至中性，酸洗后物料中铁含量为0.13%，除杂后的物料进入烤箱烘干，烘干温度为150℃，烘干时间为20h，烘干后将结块物料破碎成粉状。
（6）将除杂烘干后的物料以140kg/h的给料速度进入风选分级机进行风选分级，经分选后的物料其中的一号出口料和二号出口料重量比为4.8:1，一号出口料碳化硼纯度为93%，作为生产碳化硼微粉的产品2；二号出口料碳化硼纯度为91.5%，作为生产碳化硼微粉的产品3。
（7）碳化硼废磨液经本发明工艺处理后成为上述的产品1、产品2和产品3，回收利用率≧90%。
本发明实施例中采用的碳化硼废磨液中碳化硼物料纯度≧90%。
本发明实施例中采用的NaOH，KOH，H2SO4，HCl为工业级产品。
实施例2
如图1所示，碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，具体采用如下步骤进行，
（1）稀释：将碳化硼粒径为3µm~130µm的废磨液加水，对废磨液进行浓度测量后称取一定重量的碳化硼废磨液投入配料罐中，配料罐搅拌，加水到中配制成质量浓度为5%~15%的溶液；
（2）过滤：将经步骤（1）配制成的溶液通过装有200目筛网的筛机，筛机筛出碳化硼废磨液中夹杂的大颗粒杂质，筛下的溶液进入另一个搅拌罐中。
（3）旋流分级：将经步骤（2）处理后存储在搅拌罐中的溶液用泵打入水力旋流器中进行旋流分级，经过旋流分级后溶液分为底流和溢流两部分；
其中底流的中间粒径为30µm~50µm，其中碳化硼物料的纯度为91%~94%，溢流的中间粒径为10µm~20µm，其中碳化硼物料的纯度为83%~86%，底流和溢流料浆中含有物料的重量比为1:1~2:1。
经过旋流分级后，测量底流和溢流料浆的浓度、密度、体积，最后可计算出料浆中除去水分后的干料重量，底流和溢流的干料重量比为2:1。
（4）溢流料浆处理：将经步骤（3）处理分选出的溢流料浆进行酸洗、碱洗。其中酸洗使用质量浓度为40%的硫酸溶液，加入量为料浆中物料重量的20%，加酸后搅拌时间4h，用水清洗5次至中性，酸洗后物料中铁含量为0.1%~0.25%；碱洗使用的碱为20%的氢氧化钠溶液，加入量为料浆中物料重量的5%，加碱后搅拌时间4h，用水清洗8次至中性。
将除杂后的物料烘干作为本发明工艺的产品1提供给其他厂家作为原料继续分离提纯，提纯后的碳化硼作为生产碳化硼微粉的原料。
（5）碱洗：将经步骤（3）处理分选出的底流料浆进行碱洗除杂，碱洗使用浓度为30%氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，碱液加入量为料浆中物料重量，料浆投入酸洗罐后会搅拌均匀，经过浓度、密度测定后可计算出料浆中所含的干料重量，按照干料重量投酸、投碱的10%，加碱后搅拌时间为4h，碱洗后用水溶液呈中性。
（6）酸洗：将经步骤（5）处理后的呈中性的料浆进行酸洗除杂，酸洗使用浓度为40%的硫酸溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~25%，加酸后搅拌时间为4h，酸洗后用水洗涤至溶液呈中性，酸洗后物料中铁含量为0.1%~0.25%。
（7）烘干：将经步骤（6）处理除杂完成后的料进入烤箱烘干，烤箱温度调节范围为130℃，烘干时间为20h。
烘干后将物料破碎至粉状，破碎后物料不结块，破碎后物料粒径范围为7µm~120µm。
（8）风选分级：将经步骤（7）处理后的料进入风选分级破碎机进行风选分级，风选分级破碎机为立式鼠笼分级冲击破碎机，该分级机处理能力为100kg~200kg/h。
物料经过风选破碎分级机后产生粒径不同的物料一号出口料、二号出口料、收尘口料；其中一号出口料中间粒径为40µm~50µm，二号出口料中间粒径为12µm~20µm，一号出口料和二号出口料重量比例为3.0:1~4.8:1。经过除杂、分级后的一号出口料和二号出口料作为生产碳化硼微粉的产品2和产品3。
实施例3
碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，具体采用如下步骤进行，
（1）稀释：将碳化硼粒径为3µm~130µm的废磨液加水，对废磨液进行浓度测量后称取一定重量的碳化硼废磨液投入配料罐中，配料罐搅拌，加水到中配制成质量浓度为5%~15%的溶液；
（2）过滤：将经步骤（1）配制成的溶液通过装有150目筛网的筛机，筛机筛出碳化硼废磨液中夹杂的大颗粒杂质，筛下的溶液进入另一个搅拌罐中。
（3）旋流分级：将经步骤（2）处理后存储在搅拌罐中的溶液用泵打入水力旋流器中进行旋流分级，经过旋流分级后溶液分为底流和溢流两部分；
其中底流的中间粒径为30µm~50µm，其中碳化硼物料的纯度为91%~94%，溢流的中间粒径为10µm~20µm，其中碳化硼物料的纯度为83%~86%，底流和溢流料浆中含有物料的重量比为1:1~2:1。
经过旋流分级后，测量底流和溢流料浆的浓度、密度、体积，最后可计算出料浆中除去水分后的干料重量，底流和溢流的干料重量比为1.8:1。
（4）溢流料浆处理：将经步骤（3）处理分选出的溢流料浆进行酸洗、碱洗。其中酸洗使用体积比为1:1的盐酸溶液，加入量为料浆中物料重量的10%，加酸后搅拌时间4h，用水清洗5次至中性，酸洗后物料中铁含量为0.1%~0.25%；碱洗使用的碱为30%的氢氧化钾溶液，加入量为料浆中物料重量的15%，加碱后搅拌时间4h，用水清洗6次至中性。
将除杂后的物料烘干作为本发明工艺的产品1提供给其他厂家作为原料继续分离提纯，提纯后的碳化硼作为生产碳化硼微粉的原料。
（5）碱洗：将经步骤（3）处理分选出的底流料浆进行碱洗除杂，碱洗使用浓度为20氢氧化钠溶液，碱液加入量为料浆中物料重量，料浆投入酸洗罐后会搅拌均匀，经过浓度、密度测定后可计算出料浆中所含的干料重量，按照干料重量投酸、投碱的5%~20%，加碱后搅拌时间为4h，碱洗后用水溶液呈中性。
（6）酸洗：将经步骤（5）处理后的呈中性的料浆进行酸洗除杂，酸洗使用浓度体积比为1:1的盐酸溶液，加入量为料浆中物料重量的15%，加酸后搅拌时间为4h，酸洗后用水洗涤至溶液呈中性，酸洗后物料中铁含量为0.1%~0.25%。
（7）烘干：将经步骤（6）处理除杂完成后的料进入烤箱烘干，烤箱温度调节范围为140℃，烘干时间为22h。
烘干相比离心脱水可以获得更好的碳化硼颗粒，纯度成分更好，烘干后将物料破碎至粉状，破碎后物料不结块，破碎后物料粒径范围为7µm~120µm。
（8）风选分级：将经步骤（7）处理后的料进入风选分级破碎机进行风选分级，风选分级破碎机为立式鼠笼分级冲击破碎机，该分级机处理能力为100kg~200kg/h。
物料经过风选破碎分级机后产生粒径不同的物料一号出口料、二号出口料、收尘口料；其中一号出口料中间粒径为40µm~50µm，二号出口料中间粒径为12µm~20µm，一号出口料和二号出口料重量比例为3.0:1~4.8:1。经过除杂、分级后的一号出口料和二号出口料作为生产碳化硼微粉的产品2和产品3。

Claims (7)

1.碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，具体采用如下步骤进行，
（1）稀释：将碳化硼粒径为3µm~130µm的废磨液在搅拌罐中配制成质量浓度为5%~15%的溶液；
（2）过滤：将经步骤（1）配制成的溶液通过装有120目~200目筛网的筛机，筛机筛出碳化硼废磨液中夹杂的大颗粒杂质，筛下的溶液进入另一个搅拌罐中备用；
（3）旋流分级：将经步骤（2）处理后存储在搅拌罐中的溶液用泵打入水力旋流器中进行旋流分级，经过旋流分级后溶液分为底流和溢流两部分；
（4）溢流料浆处理：将经步骤（3）处理分选出的溢流料浆进行酸洗、碱洗；
（5）底流料浆碱洗：将经步骤（3）处理分选出的底流料浆进行碱洗除杂，碱洗使用浓度为20%~40%氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~20%，加碱后搅拌时间为4h，碱洗后用水洗涤至中性；
（6）酸洗：将经步骤（5）处理后的呈中性的料浆进行酸洗除杂，酸性液体加入量为料浆中物料重量的5%~25%，加酸后搅拌时间为4h，酸洗后用水洗涤至溶液呈中性；
（7）烘干：将经步骤（6）处理除杂完成后的料进入烤箱烘干，烤箱温度调节范围为120℃~150℃，烘干时间为18h~24h；
（8）风选分级：将经步骤（7）处理后的料进入风选分级破碎机进行风选分级，物料经过风选破碎分级机后产生粒径不同的物料一号出口料、二号出口料、收尘口料；一号出口料和二号出口料重量比例为3.0:1~4.8:1。
2.如权利要求1所述的碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤（3）的水力旋流器筒体直径为10mm~150mm，给料压力为0.1Mpa~0.4Mpa，处理能力为1m3/h~15m3/h。
3.如权利要求1所述的碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤（6）酸洗使用浓度为40%~60%的硫酸溶液或者体积比为1:1的盐酸溶液。
4.如权利要求2所述的碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤（6）酸洗使用浓度为40%~60%的硫酸溶液或者体积比为1:1的盐酸溶液。
5.如权利要求1-4任一项所述的碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，其特征在于：风选分级破碎机为立式鼠笼分级冲击破碎机。
6.如权利要求1-4任一项所述的碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤（4）中酸洗使用质量浓度为40%~60%的硫酸或者体积比为1:1的盐酸溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~25%，加酸后搅拌时间4h，用水清洗5~8次至中性，酸洗后物料中铁含量为0.1%~0.25%；碱洗使用的碱为20%~40%的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~20%，加碱后搅拌时间4h，用水清洗5~8次至中性。
7.如权利要求5所述的碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤（4）中酸洗使用质量浓度为40%~60%的硫酸或者体积比为1:1的盐酸溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~25%，加酸后搅拌时间4h，用水清洗5~8次至中性，酸洗后物料中铁含量为0.1%~0.25%；碱洗使用的碱为20%~40%的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，加入量为料浆中物料重量的5%~20%，加碱后搅拌时间4h，用水清洗5~8次至中性。
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