CN112934427A - 一种破碎、研磨SiOX的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种破碎、研磨SiOX的方法，包括：取SiOX、有机溶剂，将SiOX加入到有机溶剂中形成浆料，先对浆料中的SiOX进行破碎粗磨，再对浆料中的SiOX进行精磨，使浆料中的SiOX达到所需的粒径要求。本发明还公开一种破碎、研磨SiOX的装置，包括：制浆罐，用于混合SiOX、有机溶剂，以制得浆料；粗磨单元，与所述制浆罐连接，用于对所述制浆罐中输出的浆料进行破碎初步研磨；精磨单元，与所述粗磨单元连接，用于对所述粗磨单元输出的浆料中的SiOX进行再次研磨；储罐，与所述精磨单元连接，用于存放研磨产物。本发明可以提高生产效率，便于实现连续化生产和自动化生产。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种破碎、研磨SiOX的方法和装置。
背景技术
在锂离子电池中，传统的石墨类负极材料其理论容量仅为372mAh/g，而硅负极材料为3590mAh/g，是理想的锂离子电池负极材料。但在完全嵌锂状态下，硅负极材料的体积膨胀可达300％，严重影响着锂离子电池的寿命和安全性。解决硅负极材料体积膨胀的方法主要为：硅材料的纳米化；复合化，即与金属复合或与非金属的复合，如硅碳复合负极材料。硅碳复合负极材料采用核壳结构，硅负极的体积膨胀由硅核外层的石墨和包覆层共同承担，这样可大大降低体积膨胀，减少材料粉化，提高循环性能，使得硅负极材料在锂离子电池中得到很好的应用。目前，市售的硅负极材料主要为氧化亚硅材料。
现有技术中，典型的SiOX(即硅氧化物，如氧化亚硅)制备工艺是：先将颗粒状的SiOX(毫米级)，进行固体颗粒干磨的粗磨处理，得到几微米～几十微米的粉末颗粒；再将粗磨后的粉末颗粒加入液体有机溶剂中制成悬浮浆料，并加入适量的分散剂或其它添加剂；最后，将制得的悬浮浆料投入到精磨设备中，进行精磨(如砂磨或者纳米研磨)，即可得到所需粒径大小的SiOX和有机溶剂的混合悬浮液。
采用上述工艺虽然也能对SiOX进行研磨，但是存在以下不足：(1)无法进行连续生产，生产效率低；(2)粗磨过程为固体颗粒干磨，会产生大量的热量，且热量难以及时释放，对设备损害大；(3)且粗磨和精磨过程为两个彼此独立的过程，物料流转不方便，易造成污染；(4)SiOX、添加剂、分散剂等物料为分别进行投放，物料投放次数多，工艺操作复杂，无法进行自动化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种破碎、研磨SiOX的方法和装置，可以提高生产效率，实现连续化生产。
根据本发明的一个方面，提供一种破碎、研磨SiOX的方法，其技术方案如下：
一种破碎、研磨SiOX的方法，包括：取SiOX、有机溶剂，将SiOX加入到有机溶剂中形成浆料，先对浆料中的SiOX进行破碎粗磨，再对浆料中的SiOX进行精磨，使浆料中的SiOX达到产品所需的粒径要求。
优选的，具体包括以下步骤：
S1，备料：分别称取SiOX、有机溶剂；
S2，制浆：将有机溶剂和SiOX加入到制浆罐中，并搅拌均匀，得到浆料；
S3，粗磨：将浆料加入到粗磨单元中，对浆料中的SiOX进行破碎初步研磨；
S4，精磨：将粗磨后的浆料加入到精磨单元中，对浆料中的SiOX进行再次研磨，得到所需粒径要求的产品。
优选的，所述有机溶剂为乙醇、甲醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选的，所述SiOX和所述有机溶剂的重量比例为20:80～100。
优选的，在所述步骤S2中，还包括加入添加剂和/或分散剂。
优选的，所述添加剂为石墨烯、单质硅或蔗糖中的一种或几种，所述分散剂为洗衣粉或清洁剂。
优选的，所述SiOX和所述添加剂重量比例为1～5:20，所述分散剂和所述有机溶剂的重量比例为1:800～1000。
优选的，在所述步骤S3粗磨过程中，为使粒径满足粗磨要求还包括对浆料进行粗磨循环，以获取所需粗磨后SiOX的粒径对应的粗磨时间参数，所述粗磨循环具体包括，先将浆料在粗磨机中破碎研磨一段时间后输出，检测输出的浆料中SiOX的粒径，将SiOX的粒径不满足粗磨要求的浆料返回到粗磨机，再次进行破碎研磨，直至输出的浆料中SiOX的粒径满足粗磨要求，并得到对应的所需粗磨时间参数。
优选的，所述粗磨要求是指将浆料中SiOX的粒径研磨至10～60μm。
优选的，在所述步骤S4精磨过程中，为使粒径满足精磨要求还包括对浆料进行精磨循环，以获取所需精磨后SiOX的粒径对应的精磨时间参数，所述精磨循环具体包括，先将浆料在精磨机中研磨一段时间后输出，检测输出的浆料中SiOX的粒径，将SiOX的粒径不满足精磨要求的浆料返回到精磨机，再次进行研磨，直至输出的浆料中SiOX的粒径满足精磨要求，并得到对应的所需精磨时间参数。
优选的，所述精磨要求是指将浆料中SiOX的粒径研磨至0.1～10μm。
本发明提供的破碎、研磨SiOX的方法，对SiOX的粒径可控，工艺简单，生产效率高，便于进行连续生产和自动生产控制，与传统的方法相比，其有益效果具体表现在以下方面：
(1)采用连续作业模式，将粗磨和精磨相结合，使整个研磨过程都在相同介质环境下进行，物料流转方便，便于进行连续化生产，生产效率高，且工艺过程简单，操作方便，便于实现自动化运行。
(2)采用一次性投放物料，可减少投料次数，物料采用浆料形式通过管道自动输送流转，不仅物流流转方便，而且可以隔绝外部环境的影响，避免物料污染。
(3)粗磨过程在湿环境(有机溶剂中)下进行，有机溶剂可以对SiOX起保护和分散作用，还可以及时带走研磨产生的热量，避免了传统方法中因热量难以及时释放而导致的设备损害。
(4)产品粒径分布控制方便，且研磨与表面处理相结合，通过加入不同的物质(添加剂)，可实现对SiOX颗粒表面进行表面处理需求，改善SiOX颗粒的理化性能。
根据本发明的另一个方面，提供一种破碎、研磨SiOX的装置，其技术方案如下：
一种破碎、研磨SiOX的装置，包括：
制浆罐，用于混合SiOX、有机溶剂，以制得浆料；
粗磨单元，与所述制浆罐连接，用于对所述制浆罐中输出的浆料中的SiOX进行破碎初步研磨；
精磨单元，与所述粗磨单元连接，用于对所述粗磨单元输出的浆料中的SiOX进行再次研磨；
储罐，与所述精磨单元连接，用于存放研磨产物。
优选的，所述粗磨单元包括粗磨机和第一缓冲罐，所述第一缓冲罐的入口与所述粗磨机的出口连接，其出口与粗磨机的入口连接，形成粗磨循环。
优选的，所述精磨单元包括精磨机和第二缓冲罐，所述第二缓冲罐入口与所述粗磨机的出口连接，其出口与所述精磨机的入口连接；所述第二缓冲罐的入口还与精磨机的出口连接，形成精磨循环。
优选的，所述粗磨机为球磨机，所述精磨机为砂磨机。
本发明提供的破碎、研磨SiOX的装置，结构简单，操作方便，生产效率高，产品粒径可控，可实现连续生产。
附图说明
图1为本发明实施例破碎、研磨SiOX的装置的结构示意图。
图中：1-制浆罐；2-粗磨机；3-第一缓冲罐；4-精磨机；5-第二缓冲罐；6-储罐；7-投料机；11-第一阀门；12-第二阀门；13-第三阀门；14-第四阀门；15-第五阀门；16-第六阀门；17-第七阀门；18-第八阀门。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面将结合本发明的附图和具体实施例，对本发明作进一步清楚、完整的描述。
针对现有技术中，存在无法进行连续生产，生产效率低，需要多次投放物料，且散热不便等问题。因此本发明提供一种破碎、研磨SiOX的方法，包括：
取SiOX、有机溶剂，
将SiOX加入到有机溶剂中形成浆料，
先对浆料中的SiOX进行破碎粗磨，再对浆料中的SiOX进行精磨，使浆料中的SiOX达到产品所需的粒径要求。
相应地，本发明还提供一种破碎、研磨SiOX的装置，包括：
制浆罐，用于混合SiOX、有机溶剂，以制备浆料；
粗磨单元，与所述制浆罐连接，用于对所述制浆罐中输出的浆料中的SiOX进行初步研磨；
精磨单元，与所述粗磨单元连接，用于对所述粗磨单元输出的浆料中的SiOX进行再次研磨；
储罐，与所述精磨单元连接，用于存放研磨产物。
实施例1
如图1所示，本实施例公开一种破碎、研磨SiOX的装置，包括：
制浆罐1，用于混合SiOX、有机溶剂，以制得浆料；
粗磨单元，与制浆罐1连接，用于对制浆罐中输出的浆料中的SiOX进行破碎初步研磨；
精磨单元，与粗磨单元连接，用于对粗磨单元输出的浆料中的SiOX进行再次研磨；
储罐6，与精磨单元连接，用于存放研磨产物。
具体的，制浆罐1内盛装有SiOX、有机溶剂等物料，其中，SiOX即硅氧化物，0<x<2，当需要加入添加剂和/或分散剂时，制浆罐1内还盛装有添加剂和/或分散剂，提供将SiOX、有机溶剂以及添加剂和/或分散剂混合的场所。制浆罐1具有搅拌器。搅拌器可以采用电动控制，其包括搅拌桨、变频电机和控制器(如调速器)，控制器与变频电机电连接，变频电机与搅拌桨的一端连接，搅拌桨的另一端伸入到制浆罐1内的物料中，在变频电机的驱动下搅拌桨对物料进行搅拌，使SiOX等固体颗粒(如添加剂)与有机溶剂等物料(如分散剂)均匀混合，制得悬浮液，即浆料。控制器可以设置变频电机的转动时间和转动速度，以实现对制浆罐中浆料的搅拌时间和搅拌速度进行控制。本实施例中，搅拌桨的搅拌速度为10～60转/分钟。制浆罐1上还设有观察视窗，以便通过观察制浆罐内的制浆情况，如可根据目视浆料有无明显结块、有无粉末漂浮现象，判断制浆结果和决定是否可以开始下一工序等。制浆罐1优选具有密封盖，以防止在将SiOX、添加剂等固体颗粒状的物料加入到制浆罐1时引起的扬尘外泄，造成物料损失和环境污染。
本实施例中，SiOX、添加剂、有机溶剂等物料可以采用人工投料，也可以采用自动投料。当采用自动投料时，所述装置还包括投料机7，投料机7应具有自动投放和定量功能，如具有电子称，可以对投放的物料(SiOX、添加剂、有机溶剂等)进行称量，以控制物料投放的量和按比例进行投放，称量精度优选为1‰以内。投料机7的出口与制浆罐1的入口连接，且在两者间设有泵，以便将SiOX、添加剂、有机溶剂等物料加入到制浆罐1中。泵优选采用隔膜泵，隔膜泵的隔膜材质优选采用聚四氟乙烯制成，以抵抗有机溶剂的腐蚀和溶胀作用。投料机1的数量为多台，如三台，三台投料机分别用于进行SiOX、添加剂、有机溶剂(在实际操作中，由于分散剂的用量很少，可以直接加入到有机溶剂中，与有机溶剂一起投放)的投料，本实施例中对投料机1的数量不作进一步限定，可根据实际需求进行选择。
进一步的，粗磨单元包括粗磨机2和第一缓冲罐3。
具体的，粗磨机2的入口与制浆罐1的出口连接，且在粗磨机2和制浆罐1两者之间设有第一阀门11(如制浆罐出口阀)，通过控制第一阀门11的开闭，控制是否将制浆罐1中的浆料输送至粗磨机2，浆料中的SiOX等固体颗粒在粗磨机2中破碎研磨至粗磨所需的粒径分布(粒径分布可以通过对第一缓冲罐中浆料进行取样、检测后获得)。第一缓冲罐3的入口与粗磨机2的出口连接，且两者之间设有第二阀门12(如粗磨机出料阀，本实施例中的出料阀也叫做下料阀，下同)，通过控制第二阀门12的开闭，控制是否将经粗磨机2研磨后的浆料输送至第一缓冲罐3。第一缓冲罐3的出口与粗磨机2的入口连接，且在两者之间设有第三阀门13(如第一缓冲罐出料阀)，当第一缓冲罐3内的浆料中SiOX等固体颗粒的粒径不达到所需的粗磨粒径分布时，打开第三阀门13，使第一缓冲罐3中的浆料再次输送回到粗磨2中进行研磨，以形成粗磨循环，直至粗磨机2输出的浆料中的SiOX等固体颗粒达到粗磨所需的粒径分布。关闭第三阀门13时，第一缓冲罐3还可以用于对浆料进行暂存。在实际生产过程中，当制浆罐1输送至粗磨机的的浆料超过粗磨机2本身的一次最大容量时，可以通过使浆料在粗磨机2、第一缓冲罐3中进行循环粗磨，此时一次最大粗磨的浆料容量等于粗磨机2自身容量和第一缓冲罐3容量之和，可以实现增大粗磨处理量的目的。
需要注意的是，优选本实施例中的制浆罐1、粗磨机2、第一缓冲罐3都连接有隔膜泵，隔膜泵可用于提供输送浆料的动力。上述各个设备上连接的隔膜泵与对应的阀门电连接，可实现联锁控制，以控制对应的隔膜泵的启闭，即：制浆罐1上的隔膜泵与第一阀门11电连接，当第一阀门11关闭时，制浆罐1上的隔膜泵关闭，当第一阀门11打开时，制浆罐1上的隔膜泵启动；粗磨机2上的隔膜泵与第二阀门12电连接，当第二阀门12关闭时，粗磨机2上的隔膜泵关闭，当第二阀门打开时，粗磨机2上的隔膜泵启动；第一缓冲罐3上的隔膜泵与第三阀门13电连接，当第三阀门13关闭时，第一缓冲罐3上的隔膜泵关闭，当第三阀门13打开时，第一缓冲罐3上的隔膜泵启动。本实施例中，各个隔膜泵的隔膜均指采用聚四氟乙烯制成，下文中不再一一赘述。
本实施例中，粗磨机2采用球磨机，球磨机应可以设置研磨时间等参数。球磨机采用耐磨材质为内衬，如碳化硅。球磨机内包括有大小不同的多种磨球，磨球的直径优选为10～60mm，比如磨球的直径可以分别为10mm、20mm、30mm、40mm、60mm，各种大小的磨球的数量可以根据对粗磨后对浆料中SiOX的粒径的要求进行搭配，通过搭配不同的上述多种磨球，将浆料中的SiOX等固体颗粒研磨至所需的粒径大小。比如：当需要SiOX的粒径研磨为10～60μm时，可以采用5:7:10:9:4的重量配比搭配上述顺序的磨球，磨球的总填充比约为50～70％，具体的可以根据实际需求进行选择，本实施例中不再一一赘述。本实施例的球磨机中的参与研磨的部件(如：磨球、球磨筒壁、搅拌部件等)均采用陶瓷材料制成，比如氧化锆、氧化铝等。
本实施例中，第一缓冲罐3具有搅拌机构，搅拌机构可采用如制浆罐1中所述的搅拌器，或者第一缓冲罐3自带其它类型的搅拌桨，本实施例不作进一步限定。通过搅拌机构对第一缓冲罐3内的浆料的搅拌作用，可以使第一缓冲罐3内的浆料保持均一性，防止浆料发生沉淀。
进一步的，精磨单元包括精磨机4和第二缓冲罐5。
具体的，第二缓冲罐5的入口与粗磨机2的出口连接，且两者之间设有第四阀门14(如粗磨单元出料阀)，通过控制第四阀门14的开闭，控制是否将经粗磨后的浆料输送至第二缓冲罐5。第二缓冲罐5的出口与精磨机4的入口连接，且在第二缓冲罐5和精磨机4的入口之间设有第五阀门15(如第二缓冲罐下料阀)，通过控制第五阀门15的开闭，控制是否将第二缓冲罐5中的浆料输送至精磨机4，浆料中的SiOX等固体颗粒在精磨机4中再次进行研磨(即精磨)，直至达到所需的SiOX粒径大小。精磨机4的出口与第二缓冲罐5的入口连接，且两者之间设有第六阀门16(如精磨机下料阀)，通过控制第六阀门16的开闭，控制是否将经精磨机4再次研磨后的浆料输送至第二缓冲罐5，与从粗磨机4中输出的浆料汇合，再次输送回精磨机4中进行精磨，以形成精磨循环，直至精磨机4输出的浆料中的SiOX等固体颗粒达到所需的粒径大小。本实施例中，关闭第五阀门15时，第二缓冲罐5还可以用于对浆料进行暂存。
本实施例中，第二缓冲罐5也具有搅拌机构(可以与第一缓冲罐上的搅拌机构相同，也可以不同，本实施例不作进一步限定)，如通过搅拌机构对第二缓冲罐5内的浆料的搅拌作用，可以使第二缓冲罐5内的浆料保持均一性，防止浆料发生沉淀。
本实施例中，精磨机4采用砂磨机，砂磨机应可以设置研磨时间等参数。砂磨机可以采用立式砂磨机，也可以采用卧式砂磨机。砂磨机内包括有大小不同的多种磨球，磨球的直径优选为0.8～1.5mm，具体的各种磨球大小和数量可以根据对精磨后对浆料中SiOX的粒径的要求进行选取和搭配，通过搭配不同的上述多种磨球，将浆料中的SiOX等固体颗粒在砂磨机中研磨至所需的粒径大小。本实施例的砂磨机中的磨球优选采用氧化锆等陶瓷材料制成。
本实施例中，储罐6用于接收和储存经接收精磨机4再次研磨(精磨)后的浆料(即产品)。储罐6的入口与精磨机4的出口连接，且在两者之间设有第七阀门17(如精磨单元出料阀)，通过控制第七阀门17的开闭，控制是否将精磨机4输出的浆料输送至储罐6。储罐6的底部设有出口，用于取出产品。
需要注意的是，优选本实施例中的第二缓冲罐5、精磨机4也都连接有隔膜泵，且分别与对应的阀门电连接，可实现联锁控制，以控制对应的隔膜泵的启闭，即：第二缓冲罐3上的隔膜泵与第五阀门15电连接，当第五阀门15关闭时，第二缓冲罐5上的隔膜泵关闭，当第五阀门15打开时，第二缓冲罐5上的隔膜泵启动；精磨机3上的隔膜泵与第六阀门16、第七阀门17电连接，当第第六阀门16和/或第七阀门17关闭时，精磨机3上的隔膜泵关闭，当第六阀门16和/或第七阀门17打开时，精磨机3上的隔膜泵启动。本实施例中，粗磨机2上的隔膜泵还与第四阀门14电连接，当第四阀门14关闭时，粗磨机2上的隔膜泵关闭，当第四阀门14打开时，粗磨机2上的隔膜泵启动。
可选的，储罐6的数量可以为一个，也可以为多个，优选为多个。多个储罐6并联设置，可以使部分使用，部分备用，通过切换使用不同的储罐6，有利于实现连续生产。本实施例中的储罐6优选为两个。
可选的，储罐6的出口还与精磨机4的入口连接，以便在产品粒径不达标或需要继续研磨时(如，在生产初期，用于确定工艺参数阶段)将储罐6中的产品再次输送回精磨机4中进行再次研磨，以减少物料浪费。在储罐6的出口(本实施例中，优选储罐具有隔膜泵，且隔膜泵设于其出口处)与精磨机的入口之间设有第八阀门18，用于控制是否将储罐中的产品再次输送回精磨机4中。本实施例中，储罐6也连接有隔膜泵，且储罐6上的隔膜泵与第八阀门18电连接，当第八阀门18关闭时，储罐6上的隔膜泵关闭，当第八阀门18打开时，储罐6上的隔膜泵启动。
需要注意的是，本实施例中的制浆罐1、粗磨机2、第一缓冲罐3、第二缓冲罐5、精磨机4、储罐6之间的连接，均指采用管道进行密封连接，通过管道输送对浆料进行物料流转，可以隔绝外部环境的影响，避免物料流转过程中被污染的问题。
本实施例中的装置可以采用人工手动控制，也可以采用自动控制，或者手动控制和自动控制相结合。当所述装置具有自动控制功能时，所述装置还包括控制单元，控制单元分别与制浆罐1、粗磨机2、精磨机4等电连接，以接收制浆罐1的制浆信息和接收粗磨机2、精磨机4的研磨信息，控制单元还与各个阀门(包括第一阀门11、第二阀门12、第三阀门13、第四阀门14、第五阀门15、第六阀门16、第七阀门17、第八阀门18等，当然，上述这些阀门还应该都可以进行手动操作)电连接，根据接收到的接收制浆罐1的制浆信息和/或接收粗磨机3、精磨机4的研磨信息，自动控制各阀门的开闭，从而实现自动化、连续生产。比如：正常生产情况下，在制浆罐1上设置搅拌时间和搅拌速度，在球磨机上设定粗磨研磨时间，在砂磨机上设定精磨研磨时间，装置启动后，在制浆罐1中的对物料进行搅拌，搅拌时间到后自动停止，并将搅拌停止信息传输给控制单元，控制单元控制打开第一阀门11，并启动制浆罐1的隔膜泵将浆料输送至球磨机进行研磨(粗磨)；粗磨研磨时间到后，自动停止研磨，并将停止研磨的信息传递至控制单元，控制单元控制打开第四阀门14，将球磨机中的浆料全部输送至第二缓冲罐5，再打开第五阀门15，将浆料输送至砂磨机进行研磨(精磨)，精磨研磨时间到后，自动停止研磨，并自动打开第七阀门17，将砂磨机中的浆料输送至储罐6。
本实施例中的装置的工作流程，具体如下：
首先，将SiOX、有机溶剂等物料按一定的重量比例投放到制浆罐1中，通过制浆罐1上的搅拌器进行搅拌，直至无明显结块、无粉末漂浮现象，得到浆料。
然后，打开第一阀门11，通过制浆罐1上的隔膜泵将制浆罐1中的浆料输送至球磨机中进行破碎初次研磨，直至将浆料中固体颗粒(SiOX)的粒径破碎研磨至粗磨所需的粒径分布。此过程包括：(1)粗磨试验阶段(如，该装置首次进行生产等不清楚粗磨研磨时间等工艺参数)，粗磨一段时间后，打开第二阀门12将经球磨机研磨后的浆料输送至第一缓冲罐3，并对第一缓冲罐3中的浆料中的SiOX的粒径进行检测，以判断SiOX粒径是否达标(即是否达到粗磨所需的粒径分布)，若不达标，则打开第三阀门13，利用第一缓冲罐3上的隔膜泵将浆料输送回球磨机，继续粗磨研磨一段时间，再次输送到第一缓冲罐3中并对浆料中的SiOX的粒径进行再次检测，若还是不达标，则重复上述粗磨过程，若达标，则将球磨机中的浆料输送至下一个工序(如精磨工序)或输送第一缓冲罐3中暂存，并对第一缓冲罐3中的浆料进行不断搅拌，以防止沉降和团聚；(2)粗磨正常生产阶段(如，已知晓粗磨时间与研磨后的粒径的对应关系等工艺参数)，直接根据所需的粒径大小在球磨机上设定好对应的所需粗磨时间等工艺参数，粗磨研磨停止后，将研磨后的浆料输送至第一缓冲罐暂存。
最后，打开第四阀门14，将SiOX粒径达标的浆料全部输送至第二缓冲罐5，并对第二缓冲罐5中的浆料进行不断搅拌，以防止沉降和团聚。打开第五阀门15，利用第二缓冲罐5上的隔膜泵将浆料输送至砂磨机中进行再次研磨(精磨)，直至将浆料中的SiOX的粒径研磨至精磨所需的粒径分布。此过程包括：(1)精磨试验阶段(如，该装置首次进行生产等不清楚精磨研磨时间等工艺参数)，精磨一段时间后，打开第六阀门16将经砂磨机研磨后的浆料输送至第二缓冲罐5，并对第二缓冲罐5中的浆料中的SiOX的粒径进行检测，以判断SiOX的粒径是否达标(即是否达到精磨所需的粒径分布)，若不达标，则打开第五阀门15，利用第二缓冲罐5的隔膜泵将浆料输送回砂磨机，继续精磨一段时间，再次输送到第二缓冲罐5中并对浆料中的SiOX的粒径进行再次检测，若还是不达标，则重复上述精磨过程，若达标，则打开第七阀门17(关闭第六阀门16)，将砂磨机中的浆料输送至储罐6，作为产品，并对储罐6中的产品进行不断搅拌，以防止沉降和团聚；(2)正常生产阶段(如，已知晓精磨时间与研磨后的SiOX的粒径的对应关系等工艺参数)，直接根据所需的粒径大小在砂磨机上设定好对应的所需精磨时间等工艺参数，研磨停止后，打开第七阀门17(关闭第六阀门)，将研磨后的浆料输送至储罐6，作为产品。
本实施例公开的破碎、研磨SiOX的装置，结构简单，操作方便，生产效率高，产品粒径可控，可实现连续生产。
实施例2
本实施例公开一种破碎、研磨SiOX的方法，包括：
取SiOX、有机溶剂，
将SiOX加入到有机溶剂中形成浆料，
先对浆料中的SiOX进行破碎粗磨，再对浆料中的SiOX进行精磨，使浆料中的SiOX达到产品所需的粒径要求。
具体的，本实施例中的方法可以采用实施例1中的装置进行，具体包括以下步骤：
S1，备料：分别称取SiOX、有机溶剂原料；
其中，0<x<2，SiOX即硅氧化物，如氧化亚硅。有机溶剂可以采用乙醇、甲醇或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种，有机溶剂的纯度优选为≥99.9％，以免带入杂质。有机溶剂作为SiOX的载体，可以保护SiOX不接触空气，并对SiOX进行分散，在后续的破碎、研磨工序过程中还可以带走破碎、研磨过程产生的热量等，以避免设备过热而造成的损伤。SiOX和有机溶剂的重量比例为优选为20:80～100。
本实施例中，有机溶剂优选采用乙醇，SiOX和有机溶剂的重量比例为20:80。
具体的，采用电子称按SiOX和有机溶剂的重量比例为20:80分别称取SiOX、乙醇，或者将SiOX、乙醇放入到投料机，通过投料机按上述比例自动控制物料投放。
S2，制浆：先将有机溶剂(乙醇)加入到制浆罐1中，再加入SiOX，并搅拌均匀，得到浆料；
其中，有机溶剂(乙醇)分多次进行投放，优选采用两次，即在投放SiOX之前投放一部分，如先投放有机溶剂的50％～90％，在SiOX投放完之后，再投放剩余部分的有机溶剂(乙醇)，以确保SiOX固体颗粒之间的合理固含量，不至于出现固体团聚和黏壁等意外情况。
具体的，采用人工或自动投料方式将步骤S1中称量的乙醇的60％加入到制浆罐中，再加入上述称取的SiOX，然后再加入剩余的乙醇；在加入SiOX、乙醇的过程中，同时启动搅拌器对制浆罐1中的SiOX、乙醇的混合物进行搅拌，此时的搅拌速度不宜过高，比如可以为10r/min(转/分钟)；待所有物料加入完毕之后，继续搅拌一段时间，比如继续搅拌10～15min，此时的搅拌速度应稍微调高，比如搅拌速度可以调高至20～60r/min，直至制浆罐1内的物料混合物无明显结块、无粉末漂浮现象，得到浆料。
可选的，根据对产品中SiOX的粒径大小的需求，如产品中SiOX的粒径需达到0.1μm以下时，可以在物料混合物中加入分散剂。分散剂可以采用洗衣粉、清洁剂等物质中的任意一种或多种，分散剂与有机溶剂的重量比为1:800～1000，分散剂可以先直接加入到有机溶剂中，在物料投放时，与有机溶剂一同加入到制浆罐中。本实施例中，洗衣粉可以采用市售的普通洗衣粉，清洁剂可采用市售的普通清洁剂。当然，本实施例中，洗衣粉还可以采用其它类型的洗衣粉，如市售的含磷洗衣粉、无磷洗衣粉、浓缩洗衣粉等，清洁剂还可以采用其它类型的清洁剂，如市售的用于针对不同种类的污渍的多用途清洁剂，这里不作进一步限定。
S3，粗磨：将浆料加入到粗磨单元中，对浆料中的SiOX进行破碎初步研磨；
其中，浆料在粗磨机进行破碎初步研磨的时间以对破碎、研磨后的浆料中的SiOX的粒径测试结果来判断，当SiOX的粒径满足粗磨要求的时候即可停止，在本实施例装置正常运行一段时间后，还可以根据以往运行过程中获取的粗磨时间参数直接进行设定对应的粗磨时间(相应地，还有制浆搅拌时间、精磨时间等参数的获取及设定，这里不再一一赘述)，以提高粗磨效率。
在一些可选的实施方式中，在步骤S3粗磨过程中，为使粒径满足粗磨要求还包括对浆料进行粗磨循环，以获取所需粗磨后SiOX的粒径对应的粗磨时间参数。粗磨循环具体包括：先将浆料在粗磨机中破碎研磨一段时间后输出，检测输出的浆料中SiOX的粒径，将SiOX的粒径不满足粗磨要求的浆料返回到粗磨机，再次进行破碎研磨，直至输出的浆料中SiOX的粒径满足粗磨要求，并得到对应的粗磨所需时间参数。对应的破碎研磨时间的总和即为所需粗磨后SiOX粒径对应的所需粗磨时间参数。利用获取的所需粗磨后SiOX粒径对应的所需粗磨时间参数，可以在正常生产过程中，直接设置与所需粗磨的SiOX的粒径相对应的粗磨时间参数，可提高粗磨效率。本实施例中，粗磨要求是指将浆料中SiOX的粒径研磨至10～60μm。
本实施例中，粗磨单元中的粗磨机2采用球磨机，球磨机内的磨球的大小及比例分配，可以根据对粗磨后浆料中SiOX的粒径需求进行选择。以粗磨后浆料中SiOX的粒径为10～60μm为例，磨球包括直径分别为10mm、20mm、30mm、40mm、60mm的不同大小的氧化锆磨球，且上述磨球的重量比例为5:7:10:9:4。
具体的，按上述要求配置磨球后，将制浆罐1中的浆料输送至粗磨单元中的球磨机中，对浆料中的SiOX进行破碎初次研磨(即粗磨)，粗磨一段时间后，对粗磨后的浆料中的SiOX的粒径进行检测，当浆料中的SiOX的粒径达到要求(10～60μm)时，停止研磨，当浆料中的SiOX的粒径不满足粗磨要求时，则进行粗磨循环。或者直接在粗磨机上设置与粗磨后浆料中SiOX的粒径相对应的粗磨时间(如所需粗磨后浆料中的SiOX的粒径为10～60μm，对应粗磨时间为0.5～1h)，粗磨时间结束后即可得到所需SiOX粒径大小的浆料。
需要注意的是，在本实施例中的破碎粗磨过程中，初步研磨(粗磨)时间、磨球的搭配仅仅为一个示例，而并不仅限于此。
S4，精磨：将粗磨后的浆料加入到精磨单元中，对浆料中的SiOX进行再次研磨，得到产品。
在一些可选的实施方式中，在步骤S3精磨过程中，为使粒径满足精磨要求还包括对浆料进行进磨循环，以获取所需精磨后SiOX的粒径对应的精磨时间参数。精磨循环具体包括：先将浆料在精磨机中破碎研磨一段时间后输出，检测输出的浆料中SiOX的粒径，将SiOX的粒径不满足精磨要求的浆料返回到粗磨机，再次进行研磨，直至输出的浆料中SiOX的粒径满足精磨要求，并得到对应的精磨所需时间参数。对应的精磨过程中的研磨时间的总和即为所需精磨后SiOX粒径对应的所需精磨时间参数。利用获取的所需精磨后SiOX粒径对应的所需精磨时间参数，可以在正常生产过程中，直接设置与所需精磨的SiOX的粒径相对应的精磨时间参数，可提高精磨效率。本实施例中，精磨要求是指将浆料中SiOX的粒径研磨至0.1～10μm。
本实施例中，精磨单元中的精磨机4可以采用砂磨机，砂磨机中磨球采用氧化锆磨球，磨球的直径为1.1mm，通过磨球的转动，使磨球与浆料中的SiOX之间相互碰撞，将SiOX颗粒进一步击碎，直至SiOX的粒径大小达到所需的粒径分布。
具体的，将经过粗磨单元破碎初步研磨后的浆料全部输送至精磨单元中的第二缓冲罐5，同时通过第二缓冲罐5中的搅拌机构对第二缓冲罐5内的浆料进行搅拌，以防止浆料沉降和团聚。将第二缓冲罐中5中的浆料输送至砂磨机，并启动砂磨机，对浆料进行再次研磨(即精磨)，精磨一段时间后，对精磨后的浆料中的SiOX的粒径进行检测，当浆料中的SiOX粒径达到要求(如0.1～10μm)时，停止精磨，并将砂磨机中的浆料输送至储罐6作为产品，当浆料中的SiOX的粒径不满足精磨要求时，则进行精磨循环。或者直接在精磨机上设置与精磨后浆料中SiOX的粒径相对应的精磨时间(如所需精磨后浆料中的SiOX的粒径为0.1～10μm，对应精磨时间为1～1.5h)，精磨时间结束后即可得到所需SiOX粒径大小的浆料(即产品)。对储罐中的产品应进行搅拌，以防止沉降和团聚。
实施例3
本实施例公开另一种采用实施例1中的装置进行破碎、研磨SiOX的方法，与实施例2相比，区别在于本实施例中加入了添加剂，具体包括以下步骤：
S1，备料：分别称取SiOX、添加剂、有机溶剂原料；
其中，添加剂采用固体粉末状颗粒，比如可以采用石墨烯、单质硅或蔗糖中的任意一种或多种，用于改变SiOX颗粒表面的理化性能，添加剂的粒径为0.1～1000μm。添加剂和SiOX的重量比例为1～5:20，即添加剂、SiOX、有机溶剂的重量比例为1～5：20:80～100。
本实施例中，添加剂优选采用石墨烯，有机溶剂优选采用N-甲基吡咯烷酮，添加剂、SiOX、有机溶剂的重量比例为1:20:80，即石墨烯、SiOX、N-甲基吡咯烷酮的重量比例为1:20:80。
具体的，采用电子称按石墨烯、SiOX、N-甲基吡咯烷酮的重量比例为1:20:80分别称取石墨烯、SiOX、N-甲基吡咯烷酮，或者将石墨烯、SiOX、N-甲基吡咯烷酮先放入到投料机，通过投料机按上述比例自动控制物料投放。
S2，制浆：先将有机溶剂(N-甲基吡咯烷酮)加入到制浆罐1中，再加入SiOX、添加剂(石墨烯)，并搅拌均匀，得到浆料；
具体的，采用人工或自动投料方式将称量的N-甲基吡咯烷酮的70％加入到制浆罐中，再按上述重量比例加入SiOX、石墨烯，然后加入剩余30％的N-甲基吡咯烷酮，并在加入N-甲基吡咯烷酮、SiOX、石墨烯的过程中，以10r/min的搅拌速度对制浆罐1中的N-甲基吡咯烷酮、SiOX、石墨烯的混合物进行搅拌；待所有物料加入完毕之后，稍微调高搅拌速度，如30r/min，再继续搅拌10～15min，此时的搅拌速度应稍微调高，比如搅拌速度可以调高至20～60r/min，直至制浆罐1内的物料混合物无明显结块、无粉末漂浮现象，得到浆料。
S3，粗磨：将浆料加入到粗磨单元中，对浆料中的SiOX进行破碎初步研磨；
具体的，按上述要求配置磨球后，将制浆罐1中的浆料输送至粗磨单元中的球磨机中，对浆料中的SiOX进行破碎初次研磨(即粗磨)，粗磨一段时间后，对粗磨后的浆料中的SiOX的粒径进行检测，当浆料中的SiOX的粒径达到要求(如10～60μm)时，停止研磨，当浆料中的SiOX的粒径不满足粗磨要求时，则进行粗磨循环。或者直接在精磨机上设置与粗磨后浆料中SiOX的粒径相对应的粗磨时间(如所需粗磨后浆料中的SiOX的粒径为10～60μm，对应粗磨时间为0.5～1h)，粗磨时间结束后即可得到所需SiOX粒径大小的浆料。
S4，精磨：将粗磨后的浆料加入到精磨单元中，对浆料中的SiOX进行再次研磨，得到产品。
具体的，将经过粗磨单元破碎初步研磨后的浆料全部输送至精磨单元中的第二缓冲罐5，同时通过第二缓冲罐5中的搅拌机构对第二缓冲罐5内的浆料进行搅拌，以防止浆料沉降和团聚。将第二缓冲罐中5中的浆料输送至砂磨机，并启动砂磨机，对浆料进行再次研磨(即精磨)，精磨一段时间后，对精磨后的浆料中的SiOX的粒径进行检测，当浆料中的SiOX粒径达到要求(如0.1～10μm)时，停止精磨，并将砂磨机中的浆料输送至储罐6作为产品，当浆料中的SiOX的粒径不满足精磨要求时，则进行精磨循环。或者直接在精磨机上设置与精磨后浆料中SiOX的粒径相对应的精磨时间(如所需精磨后浆料中的SiOX的粒径为0.1～10μm，对应精磨时间为1～1.5h)，精磨时间结束后即可得到所需SiOX粒径大小的浆料(即产品)。对储罐中的产品应进行搅拌，以防止沉降和团聚。
本实施例公开的破碎、研磨SiOX的方法，对SiOX的粒径可控，工艺简单，生产效率高，便于进行自动生产控制和连续生产，与传统的方法相比，其有益效果具体表现在以下方面：
(1)采用连续作业模式，将粗磨和精磨相结合，使整个研磨过程都在相同介质环境下进行，物料流转方便，便于进行连续化生产，生产效率高，且工艺过程简单，操作方便，便于实现自动化运行。
(2)采用一次性投放物料，可减少投料次数，物料采用浆料形式通过管道自动输送流转，不仅物流流转方便，而且可以隔绝外部环境的影响，避免物料污染。
(3)粗磨过程在湿环境(有机溶剂中)下进行，有机溶剂可以对SiOX起保护和分散作用，还可以及时带走研磨产生的热量，避免了传统方法中因热量难以及时释放而导致的设备损害。
(4)产品粒径分布控制方便，通过改变磨球大小、研磨时间等工艺参数即可实现，且研磨与表面处理相结合，通过加入不同的添加剂，可实现对SiOX颗粒表面进行表面处理，改善SiOX颗粒的理化性能。
可以理解的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，然而本发明并不局限于此。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变形和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种破碎、研磨SiOX的方法，包括，
取SiOX、有机溶剂，
将SiOX加入到有机溶剂中形成浆料，
先对浆料中的SiOX进行破碎粗磨，再对浆料中的SiOX进行精磨，使浆料中的SiOX达到产品所需的粒径要求。
2.根据权利要求1所述的破碎、研磨SiOX的方法，具体包括以下步骤：
S1，备料：分别称取SiOX、有机溶剂；
S2，制浆：将有机溶剂和SiOX加入到制浆罐中，搅拌均匀，得到浆料；
S3，粗磨：将浆料加入到粗磨单元中，对浆料中的SiOX进行破碎初步研磨；
S4，精磨：将粗磨后的浆料加入到精磨单元中，对浆料中的SiOX进行再次研磨，得到所需粒径要求的产品。
3.根据权利要求2所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，所述SiOX和所述有机溶剂的重量比例为20:80～100。
5.根据权利要求2所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，还包括加入添加剂和/或分散剂。
6.根据权利要求5所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，所述添加剂为石墨烯、单质硅、蔗糖中的一种或多种，所述分散剂为洗衣粉或清洁剂。
7.根据权利要求6所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，所述添加剂和所述SiOX的重量比例为1～5:20，所述分散剂和所述有机溶剂的重量比例为1:800～1000。
8.根据权利要求2所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，在所述步骤S3粗磨过程中，为使SiOX粒径满足粗磨要求还包括对浆料进行粗磨循环，以获取所需粗磨后SiOX的粒径对应的粗磨时间参数，
所述粗磨循环具体包括，先将浆料在粗磨机中破碎研磨一段时间后输出，检测输出的浆料中SiOX的粒径，将SiOX的粒径不满足粗磨要求的浆料返回到粗磨机，再次进行破碎研磨，直至输出的浆料中SiOX的粒径满足粗磨要求，并得到对应的所需粗磨时间参数。
9.根据权利要求8所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，所述粗磨要求是指将浆料中SiOX的粒径研磨至10～60μm。
10.根据权利要求9所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，在所述步骤S4精磨过程中，为使SiOX粒径满足精磨要求还包括对浆料进行精磨循环，以获取所需精磨后SiOX的粒径要求对应的精磨时间参数，
所述精磨循环具体包括，先将浆料在精磨机中研磨一段时间后输出，检测输出的浆料中SiOX的粒径，将SiOX的粒径不满足精磨要求的浆料返回到精磨机，再次进行研磨，直至输出的浆料中SiOX的粒径满足精磨要求，并得到对应的所需精磨时间参数。
11.根据权利要求10所述的破碎、研磨SiOX的方法，其特征在于，所述精磨要求是指将浆料中SiOX的粒径研磨至0.1～10 μm。
12.一种破碎、研磨SiOX的装置，其特征在于，包括：
制浆罐(1)，用于混合SiOX、有机溶剂，以制得浆料；
粗磨单元，与所述制浆罐连接，用于对所述制浆罐中输出的浆料中的SiOX进行破碎初步研磨；
精磨单元，与所述粗磨单元连接，用于对所述粗磨单元输出的浆料中的SiOX进行再次研磨；
储罐(6)，与所述精磨单元连接，用于存放研磨产物。
13.根据权利要求12所述的破碎、研磨SiOX的装置，其特征在于，所述粗磨单元包括粗磨机(2)和第一缓冲罐(3)，
所述第一缓冲罐的入口与所述粗磨机的出口连接，其出口与粗磨机的入口连接，形成粗磨循环。
14.根据权利要求13所述的破碎、研磨SiOX的装置，其特征在于，所述精磨单元包括精磨机(4)和第二缓冲罐(5)，
所述第二缓冲罐入口与所述粗磨机的出口连接，其出口与所述精磨机的入口连接；
所述第二缓冲罐的入口还与精磨机的出口连接，形成精磨循环。
15.根据权利要求14所述的破碎、研磨SiOX的装置，其特征在于，所述粗磨机为球磨机，所述精磨机为砂磨机。
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