CN103077765A - 一种复合导电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合导电材料及其制备方法。该复合导电材料包括改性凹凸棒石粘土粉末和纳米碳粉；纳米碳粉吸附在改性凹凸棒石粘土粉末表面；改性凹凸棒石粘土粉末通过凹凸棒石粘土粉末与有机化合物发生离子交换反应后，表面再吸附非离子型表面活性剂；纳米碳粉为凹凸棒石粘土粉末的重量的10%-20%；有机化合物和非离子型表面活性剂的总用量与所述凹凸棒石粘土粉末的体积重量比为5-10mL/100g；有机化合物和非离子型表面活性剂的体积比为1:1-1:2。本发明复合导电材料充分利用改性凹土粉末吸附纳米碳粉，提高材料的分散性，保证材料的导电性能，节省了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合导电材料，具体涉及一种凹凸棒石粘土和纳米碳复合的导电材料。
背景技术
目前，常用的导电粉体主要包括金属系粉体、碳系粉体。这二种导电粉体均有一定的缺陷而在应用时收到限制。虽然各种金属粉末导电性能优异，但除银粉外，铝、铜等粉末易氧化，耐腐蚀性能较差，而银粉价格较高，另外，金属粉末一般比重大易沉底结块，因此分散性不好。碳系导电粉末谁虽然导电性较好，稳定性也不错，但较难均匀分散，在导电涂料的应用受到很大限制，因此迫切需要开发新型导电粉体。
常规的无机导电粉体主要是粒子本身的特性来实现导电性，但要达到较合适的导电率所需要的添加量会较大，一般要使得材料的表面电阻达到108欧/m2以下，导电粉体的加入量要大于25wt%，有的要达到40wt%，这会大大增加用户的成本。而且多量的无机粉体要影响材料表面的稳定性，因此如何减少导电粉体的添加量是一个亟待解决的问题。针对这一情况，国外专利中有一些方法，美国专利US4880703开发了纤维状导电氧化钛、纤维状导电氧化锡以及树枝状导电氧化钛。达到同样的电阻，纤维状导电粉体要比颗粒状导电粉体要少得多，由于加入量较少，以纤维状导电粉体制备的导电涂料具有非常好的分散性，并能够起到增强、增韧的效果。
凹凸棒石粘土是一种具有纤维纹理层链状过渡结构的含水富镁硅酸盐为主的粘土矿，其晶体结构呈长宽比很高的纤维状或窄带状，利用其纤维状结构制备无机导电粉体能有效减少导电粉体的加入量。但凹凸棒石粘土属2：1型粘土矿物，在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状，在水中分散后其棒状束易发生聚合反应而形成杂乱的网络，网络束缚液体而使体系变稠，难以形成充分分散的浆料，从而制备出导电性能优良的粉体。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能在水中有效分散的凹凸棒石粘土复合导电材料。
为了达到上述目的，本发明提供了一种复合导电材料，包括改性凹凸棒石粘土粉末和纳米碳粉；纳米碳粉吸附在改性凹凸棒石粘土粉末表面；改性凹凸棒石粘土粉末通过凹凸棒石粘土粉末与有机化合物发生离子交换反应后，表面再吸附非离子型表面活性剂；纳米碳粉为凹凸棒石粘土粉末的重量的10%-20%；有机化合物和非离子型表面活性剂的总用量与所述凹凸棒石粘土粉末的体积重量比为5-10mL/100g；有机化合物和非离子型表面活性剂的体积比为1:1-1:2。
上述有机化合物为有机聚硅氧烷或有机羧酸（如硬脂酸，已二酸等），优选环氧基聚硅氧烷或硬脂酸。非离子型表面活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂（OP-10）、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂（S80）或吐温-20型活性剂，优选烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂。
本发明还提供了上述复合导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量100g细度为200～400目的凹凸棒石粘土放入800～1000ml蒸馏水中，用浓度为lmol/L的50～100ml盐酸在80～100℃中处理1～3小时，同时搅拌2～4小时制备悬浮液；将处理后的悬浮液加入5～10mL的复合活性剂（有机化合物和非离子型表面活性剂），滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出改性凹凸棒石粘土悬浮液；
（2）向上述分离出的改性凹凸棒石粘土悬浮液中加入10～20g纳米碳粉，搅拌10～30min后，离心，过滤回收固体物；
（3）将步骤（2）回收的固体物烘干，研细，即得所述复合导电材料。
步骤（1）中搅拌采用十字搅刀搅拌器，搅拌速度为1500转/分。步骤（2）中搅拌采用行星磨高速搅拌，转速为188r/min；离心在离心机中处理2-5次，每次5分钟。步骤（3）采用真空烘干箱进行烘干，温度为70~100℃，时间为24小时；研细采用玛瑙研钵。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明复合导电材料采用改性凹凸棒石粘土（凹土）表面吸附纳米碳粉，通过量子隧道效应能够有效提高粉末导电性能，同时在保证优异导电性能的前提下，能有效降低纳米碳粉的用量，降低了生产成本。且改性凹凸棒石粘土粉末通过复合活性剂中的有机化合物与凹凸棒石粘土粉末之间发生离子交换吸附反应，有机大分子量基团取代了凹土原有的无机阳离子，从而使大分子有机物覆盖于凹土的表面, 进而改变凹土的表面性质, 将无机凹土改性成为具有亲油性的有机凹土；复合活性剂中的非离子型表面活性剂通过范德华力在凹凸棒石表面形成“双重层”而使外层表面活性剂亲水基朝外,提高改性凹土粉末的亲水性。本发明复合导电材料充分利用改性凹土粉末吸附纳米碳粉，提高材料的分散性，保证材料的导电性能，节省了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明复合导电材料进行详细说明。
实施例1：
1、称量100g细度为200~300目的凹土放入800ml蒸馏水中，用浓度为lmol/L的50mL盐酸在80℃中处理2小时，同时用搅拌器搅拌2小时制备悬浮液；将处理后的悬浮液加入10mL的有机聚硅氧烷和OP-10复合活性剂，两者体积比为1:1，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6，再用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌2小时，静止10小时后，分离出改性的凹土悬浮液。
2、向上述改性的凹土悬浮液中加入10g纳米碳粉，利用凹土表面的活性吸附纳米碳粉，经过10min搅拌后，将悬浮液在离心机中离心处理3次，每次5分钟，过滤回收固体物。
3、将回收的固体物在70℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得到导电性能优异的复合粉体。
实施例2：
1、称量100g细度为300~400目的凹凸棒粘土放入1000mL蒸馏水中，用搅拌器搅拌4小时，同时用浓度为lmol／L的100mL盐酸在100℃中处理3小时；将处理后的悬浮液加入6mL的已二酸和S80复合活性剂，两者体积比为1:2，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至8，再用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌4小时，静止10小时后，分离出改性凹土悬浮液。
2、向上述改性凹土悬浮液中加入20g纳米碳粉，利用凹土表面的活性吸附纳米碳粉，经过30min搅拌后，将悬浮液在离心机中离心处理5次，每次5分钟，过滤回收固体物。
3、将回收的固体物在100℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得到导电性能优异的复合粉体。
效果实施例
取实施例一制备的复合导电材料进行导电性能检测，结果如下表所示。
表1 实施例1制备得到的复合导电材料导电性能指数。
| 项目 | 单位 | 检测值 |
| 挥发份 | % | 0.1 |
| Ph值 | 7 | |
| 粒径 | nm | 26 |
| 干粉电阻率 | Ω·m | 0.8 |
| 筛余物 | % | 0.02 |
从表1可以看出，本发明制备的复合导电材料导电性能优异，能够得到更好的应用。
Claims (7)
1.一种复合导电材料，其特征在于：包括改性凹凸棒石粘土粉末和纳米碳粉；所述纳米碳粉吸附在所述改性凹凸棒石粘土粉末表面；所述改性凹凸棒石粘土粉末通过凹凸棒石粘土粉末与有机化合物发生离子交换反应后，表面再吸附非离子型表面活性剂；所述纳米碳粉为所述凹凸棒石粘土粉末的重量的10%-20%；所述有机化合物和非离子型表面活性剂的总用量与所述凹凸棒石粘土粉末的体积重量比为5-10mL/100g；所述有机化合物和非离子型表面活性剂的体积比为1:1-1:2。
2.根据权利要求1所述的复合导电材料，其特征在于：所述有机化合物为有机聚硅氧烷或有机羧酸。
3.根据权利要求2所述的复合导电材料，其特征在于：所述有机化合物为环氧基聚硅氧烷或硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的复合导电材料，其特征在于：所述非离子型表面活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂或吐温-20型活性剂。
5.根据权利要求4所述的复合导电材料，其特征在于：所述非离子型表面活性剂为活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂。
6.如权利要求1至5任一所述复合导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量100g细度为200～400目的凹凸棒石粘土放入800～1000ml蒸馏水中，用浓度为lmol/L的50～100ml盐酸在80～100℃中处理1～3小时，同时搅拌2～4小时制备悬浮液；将处理后的悬浮液加入5～10mL的有机化合物和非离子型表面活性剂，滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出改性凹凸棒石粘土悬浮液；
（2）向上述分离出的改性凹凸棒石粘土悬浮液中加入10～20g纳米碳粉，搅拌10～30min后，离心，过滤回收固体物；
（3）将步骤（2）回收的固体物烘干，研细，即得所述复合导电材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌采用十字搅刀搅拌器，搅拌速度为1500转/分；步骤（2）中搅拌采用行星磨高速搅拌，转速为188r/min；步骤（3）采用真空烘干箱进行烘干，温度为70~100℃，时间为24小时。
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