CN106495175A - 一种有机改性蒙脱土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机改性蒙脱土的制备方法。包括以下步骤：Na‑蒙脱土、去离子水制备Na‑蒙脱土水溶液、插层剂水溶液，然后在60~90℃水浴下均匀地混合Na‑蒙脱土水溶液和插层剂（季铵盐）水溶液，形成有机改性蒙脱土水溶液。之后用去离子水反复洗涤，制得蒙脱土/季铵盐插层复合物。该方法操作简单，且制得的插层复合物的层间距大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机改性蒙脱土的制备方法，特别是制备较大层间距的有机插层蒙脱土的制备方法，属于非金属矿物材料深加工领域。
背景技术
蒙脱土（montmorillonite，MMT）又名胶岭石、微晶高岭石，一种硅酸盐的天然矿物，为膨润土矿的主要矿物组分。单斜晶系，多位微晶，集合体呈土状、球粒等状。白色微带浅灰色，含杂质时呈浅黄、浅绿、浅蓝色，土状光泽或无光泽，有滑感。加水后其体积可膨胀数倍，并变成糊状物。受热脱水后体积收缩。具有很强的吸附能力和阳离子交换性能，主要产于火山凝灰岩的风化壳中。蒙脱土（包括钙基、钠基、钠-钙基、镁基蒙脱土）经剥片分散、提纯改型、超细分级、特殊有机复合，平均晶片厚度小于25 nm，可做漂白剂、吸附剂填充剂，被称为“万能材料”。
由于有机物与无机蒙脱土之间的相容性较差，制备出的复合相变材料在实际应用中很难达到良好的使用效果，因此需要对MMT进行改性，以增加有机物与MMT之间的相容性。
MMT的特殊的2 : 1型三层夹心结构决定了其具有强烈的吸水性，因此在制备脂肪酸/蒙脱土复合材料时通常先对MMT进行有机改性，获得有机改性蒙脱土（OMMT）。对于MMT的有机改性，国内外报道较多采用有机季胺盐与MMT中的阳离子反应，有机盐与MMT层间的阳离子进行离子交换，使有机部分留在层间，从而增大MMT的层间距，并改善层间微环境。采用有机改性可以将有机基团和MMT层间的阳离子进行置换，将亲水性的MMT表面改为亲油性，MMT的表面性能改变但并不影响蒙脱土的结构，形成了可以接纳较大有机分子和基团的大孔径材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机改性蒙脱土的制备方法，其原理：使用插层剂进入蒙脱土层间，用去离子水洗涤得到一次插层的改性蒙脱土，为获得更大的层间距，对一次插层的改性蒙脱土进行二次插层，制得二次插层的改性蒙脱土。
本发明的目的通过以下技术方案来实现。
一种有机改性蒙脱土的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
第一步：将Na-蒙脱土均匀分散在水中，形成Na-蒙脱土水溶液。Na-蒙脱土与水的质量比为1∶20~40，适宜的混合温度为60~90℃。
第二步：将插层剂均匀溶解在水中，形成插层剂水溶液。
插层剂为季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵，选择其中一种或几种。
第三步：将Na-蒙脱土水溶液和插层剂水溶液均匀混合，混合方法为机械搅拌和磁力搅拌3~5h，离心取沉淀，制得有机改性蒙脱土，Na-蒙脱土和插层剂的用量按照Na-蒙脱土的离子交换容量计算。
第四步：用水对有机改性蒙脱土反复洗涤，制得纯化的有机改性蒙脱土；
第五步：纯化后的有机改性蒙脱土经干燥、研磨、过200目筛制得一次插层有机改性蒙脱土；
第六步：将一次插层有机改性蒙脱土按第一步~第五步重复进行，得到二次插层有机改性蒙脱土。
第七步：二次插层改性蒙脱土使用的插层剂可以与一次插层时使用的插层剂不同。
第八步：制备二次插层改性蒙脱土时，一次插层改性蒙脱土与插层剂的用量仍按照Na-蒙脱土的离子交换容量计算。
本发明现有技术相比具有以下优点：上述有机改性蒙脱土的制备方法，其所得的改性蒙脱土与已知蒙脱土相比，具有较大的层间距，原来Na-蒙脱土的亲水性经改性后变为亲油性，改变了层间微环境，反应活性提高。操作简单易行，设备要求不高。
本申请由国家自然科学基金项目（31371880，31401526）资助。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
一次插层：在250 mL烧杯中加入蒸馏水，置于80℃恒温水浴中，加入5g钠基土，振荡使其分散，再迅速加入一定量CTAB，在恒温水浴中搅拌约2h，使其充分交换，经抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到一次插层有机土样品。
二次插层：在250 mL烧杯中加入蒸馏水，置于80℃恒温水浴中，加入5g一次插层土，振荡使其分散，再迅速加入一定量CTAB，在恒温水浴中搅拌反应2h后将有机膨润土料浆在常温下离心分离，用蒸馏水洗涤n次以除去残余的Cl-1（用Ag+检验有无Cl-1），将分离出的有机土在40℃左右真空干燥，研磨粉碎至200目，置于干燥皿中保存，即制得改性蒙脱土。
实施例2
在室温下将 5 g蒙脱土分散在 200 mL水中， 将分散好的悬浮液搅拌加热到 75℃，将一定量的 DTAB用少量水配成溶液缓慢滴加到悬浮液中，再滴加 2mL盐酸，恒温反应 2 h自然冷却，用去离子水洗涤、抽滤， 重复几次水洗过程以除去 Cl-(用 Ag+和Br-检验有无Cl-和Br-)。将产物放在真空烘箱于90℃下干燥 12 h，然后研磨成粉，过 200目筛，得到DTAB一次插层改性蒙脱土。
将 CTAB配成不同浓度的溶液，取一定量一次插层改性的蒙脱土分散在CTAB溶液中， 在磁力搅拌器上恒温搅拌 2 h，抽滤，烘干，磨粉，得到二次插层复合改性的蒙脱土。
实施例3
在烧杯中加入一定量的蒙脱土和200 mL去离子水，用磁力搅拌器搅拌1 h得到A溶液;另取250 mL烧杯加入适量的十八烷基胺，在搅拌过程中加入去离子水，用磁力搅拌搅拌30min使之充分溶解，得到B溶液；缓慢地把B溶液加入到激烈搅拌的A溶液中，80℃反应4 h。对其多次离心过滤直至滤出液用0.1 mol·L-1AgNO3检验无白色沉淀为止。将产物在60℃干燥，研磨后得到改性蒙脱土。
把改性蒙脱土与CTAB溶解，高速分散10 min，搅拌5 h，然后用去离子水洗涤、离心，干燥后得到二次插层蒙脱土。
实施例4
一次插层：在500 mL烧杯中加入蒸馏水，置于85℃恒温水浴中，加入10g钠基土，振荡使其分散，再迅速加入一定量ODAC，在恒温水浴中搅拌约3h，使其充分交换，经抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到一次插层有机土样品。
二次插层：在500 mL烧杯中加入蒸馏水，置于85℃恒温水浴中，加入10g一次插层土，振荡使其分散，再迅速加入一定量ODAC，在恒温水浴中搅拌反应3h后将有机膨润土料浆在常温下离心分离，用蒸馏水洗涤n次以除去残余的Cl-1（用Ag+检验有无Cl-1），将分离出的有机土在80℃左右真空干燥，研磨粉碎至200目，置于干燥皿中保存，即制得改性蒙脱土。
Claims (10)
1.一种有机改性蒙脱土的制备方法，其特征在于：
第一步：将Na-蒙脱土均匀分散在水中，形成Na-蒙脱土水溶液；
第二步：将插层剂均匀溶解在水中，形成插层剂水溶液；
第三步：将Na-蒙脱土水溶液和插层剂水溶液均匀混合，混合方法为机械搅拌和磁力搅拌，离心取沉淀，制得有机改性蒙脱土；
第四步：用水对有机改性蒙脱土反复洗涤，制得纯化的有机改性蒙脱土；
第五步：纯化后的有机改性蒙脱土经干燥、研磨、过200目筛制得一次插层有机改性蒙脱土；
第六步：将一次插层有机改性蒙脱土按第一步~第五步重复进行，得到二次插层有机改性蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，其中，所述水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，其中，所述Na-蒙脱土∶水=1∶20~40（w/w）。
4.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，其中，所述Na-蒙脱土水溶液的混合温度为60~90℃。
5.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，其中，所述插层剂为烷基三甲基溴化铵类或烷基三甲基氯化铵类，，烷基链长为C12~C18。
6.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，其中，所述其中所述机械搅拌和磁力搅拌的时间比为1∶3~5。
7.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，其中，所述Na-蒙脱土和插层剂用量按照离子交换容量计算。
8.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，其中，所述有机改性蒙脱土反复抽滤水洗直至检测不出溴离子。
9.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，二次插层改性蒙脱土使用的插层剂可以与一次插层时使用的插层剂不同。
10.根据权利要求1所述的制备有机改性蒙脱土的方法，制备二次插层改性蒙脱土时，一次插层改性蒙脱土与插层剂的用量仍按照Na-蒙脱土的离子交换容量计算。
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