CN106479253A - 一种金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂及其制备方法 - Google Patents

一种金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂。所述吸波剂为凹土基吸波剂，是将碳纳米管和耐高温的凹土粉末相结合，具体是通过对普通的凹凸棒粘土进行活化、分散处理，得到活化性能优良的凹凸棒粘土悬浮液，添加入一定量的碳纳米管，利用凹土表面的活性吸附碳纳米管得到一维碳纳米管/凹土棒土复合粉体，再通过化学镀处理在复合粉末表面镀附金属离子，通过离心、烘干处理后得到得到凹土基吸波剂。该凹土基吸波剂表现出了优异的吸波性能，其吸收强，谱带宽，能实现对5‑18GHz范围内电磁波达90％的吸收，其最高反射损耗可以达到‑44dB(5GHz)。

Description

一种金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机功能材料技术领域，具体涉及一种金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂及其制备方法。
背景技术
现代及未来战争中，雷达是探测目标最可靠的手段，隐身技术的研究以雷达隐身为重点。武器系统的隐身能力可以通过外形设计和使用隐身材料来实现，但对外形的过多要求会引起空气动力性能的下降，并导致装容空间的减小和其他损失，所以开展吸波材料的研究成为隐身技术的关键。己有研究表明,在武器系统的金属表面涂覆吸波涂料能够有效减缩雷达散射截面，降低电磁波信号，达到隐身效果，在1991年日本NEC实验室的Lijima发现了碳纳米管，在电磁屏蔽和吸波材料领域具有潜在的应用价值，但是单纯使用碳纳米管作为吸波剂,可以达到较为理想的介电损耗,但是对电磁波的磁损耗很小，同时碳纳米管亲水性较差，在制备吸波材料时易团聚，且在500℃高温空气条件下易燃烧损耗，而在飞机的尾喷管等高温部位，其工作温度往往在700℃以上，单纯使用碳纳米管易失去吸波性能。专利(CN104479626B)公开了一种石墨化多壁碳纳米管/纳米粒子复合吸波剂及其制备方法，具有良好的吸波性能，但在高温高速的空气冲刷下涂层容易剥落，严重影响材料的吸波性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的这一问题，提供一种金属表面涂覆用凹土基吸波剂及其制备方法。该方法将碳纳米管和耐高温的凹土粉末相结合，制备出吸波性能优异且具有较好耐温性的吸波剂，改善吸波材料在高温工作领域的应用性。
实现上述发明目的的技术方案是：
本发明提供一种金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂，是将碳纳米管和耐高温的凹土粉末相结合，具体是通过对普通的凹凸棒粘土进行活化、分散处理，得到活化性能优良的凹凸棒粘土悬浮液，添加入一定量的碳纳米管，利用凹土表面的活性吸附碳纳米管得到一维碳纳米管/凹土棒土复合粉体，再通过化学镀处理在复合粉末表面镀附金属离子，通过离心、烘干处理后得到得到凹土基吸波剂；所述碳纳米管的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10～20％。
进一步，所述活化、分散处理具体是将凹凸棒粘土在蒸馏水中用搅拌器搅拌2～4小时，用溶度为lmol/L盐酸在80～100℃中处理1～3小时；将处理后的悬浮液加入5～10ml的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒粘土悬浮液。
其中，所述复合活性剂包括有机化合物和非离子表面活性剂，所述有机化合物和非离子表面活性剂的体积比为1:1～1:2。
该有机化合物为有机聚硅氧烷或有机羧酸；非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂(OP-10)型、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂(S80)型或吐温-20型。
该有机聚硅氧烷优选为环氧基聚硅氧烷；机羧酸为硬脂酸，已二酸；优选硬脂酸；非离子型表面活性剂优选为烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂(OP-10)型。
进一步，所述化学镀处理是指在凹凸棒粘土悬浮液中加入化学镀液在70～90℃的温度条件下，超声分散的条件下反应1～2h后，静置10～20min；该化学镀液是在去离子水中加入10～20g的六偏磷酸钠和20～40g的硫酸镍，滴定氨水调节所述化学镀液的pH＝8.5～10获得化学镀液。
本发明还提供上述金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂的制备方法，所述制备方法包括以下工艺步骤：
1)、称量100g细度为200～400目的凹凸棒粘土放入800～1000ml蒸馏水中用搅拌器搅拌2～4小时，用溶度为lmol/L的50～100ml盐酸在80～100℃中处理1～3小时；将处理后的悬浮液加入5～10ml的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒粘土悬浮液；
2)、向上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入10～20g碳纳米管，利用凹土表面的活性吸附碳纳米管，经过10～30min搅拌后，得到凹凸棒粘土悬浮液；
3)、在500ml的去离子水中加入10～20g的六偏磷酸钠和20～40g的硫酸镍，滴定氨水调节所述化学镀液的pH＝8.5～10，获得化学镀液；
4)、在凹凸棒粘土悬浮液加入化学镀液在70～90℃的温度条件下，超声分散的条件下反应1～2h后，静置10～20min，用离心机中离心处理2-5次，每次5分钟，过滤回收固体物；
5)、将回收的固体物在70～100℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得到吸波性能优异的凹土基吸波剂。
本发明相比现有技术具有以下优点：
在凹凸棒粘土粉末表面包裹一层有机化合物和非离子表面活性剂混合的复合活性剂，既能抑制凹凸棒粘土粉末间的聚合反应，又能提高凹凸棒粘土粉末在水溶液中的相容性和分散性，得到高分散性的凹凸棒粘土悬浮液，再利用碳纳米管的高活性，使之吸附在凹土粉末表面，通过六偏磷酸钠和硫酸镍制备的化学镀液，在凹土/碳纳米粉表面镀金属离子，提高粉末的吸波性能，从而制备出吸波性能优良的复合粉末。
将制备的复合粉末与石蜡按照质量比为2:3混合均匀，压制出外径为7mm，内径为3mm，厚度为2mm、3mm、4mm和5mm不同的样品，表现出了优异的吸波性能，其吸收强，谱带宽，能实现对5-18GHz范围内电磁波达90％的吸收，其最高反射损耗可以达到-44dB(5GHz)。因此该复合粉末有希望成为对电磁波能够高效损耗的轻质吸波材料。
附图说明
图1是本发明制备的凹土基吸波剂的SEM图。
具体实施方式
一种金属表面涂覆用凹土基吸波剂，所述制备方法包括以下工艺步骤：
1、称量100g细度为200～400目的凹凸棒粘土放入800～1000ml蒸馏水中用搅拌器搅拌2～4小时，用溶度为lmol/L的50～100ml盐酸在80～100℃中处理1～3小时；将处理后的悬浮液加入5～10ml的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒粘土悬浮液；
2、向上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入10～20g碳纳米管，利用凹土表面的活性吸附碳纳米管，经过10～30min搅拌后，得到凹凸棒粘土悬浮液；
3、在500ml的去离子水中加入10～20g的六偏磷酸钠和20～40g的硫酸镍，滴定氨水调节所述化学镀液的pH＝8.5～10，获得化学镀液；
4、在凹凸棒粘土悬浮液加入化学镀液在70～90℃的温度条件下，超声分散的条件下反应1～2h后，静置10～20min，用离心机中离心处理2-5次，每次5分钟，过滤回收固体物；
5、将回收的固体物在70～100℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得到吸波性能优异的凹土基吸波剂。
步骤(1)中搅拌采用十字搅刀搅拌器，搅拌速度为1500转/分，盐酸活化处理加热采用水浴恒温器，恒温80～100℃，利用电动搅拌机搅拌1～3小时；步骤(2)中搅拌采用行星磨高速搅拌，转速为188r/min；步骤(4)中采用水浴加热的方式在70～90℃的温度条件超声反应；步骤(5)采用真空烘干箱进行烘干，烘烤温度为70～100℃，时间为24小时。
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1：
1、称量100g细度为200目的凹凸棒粘土放入1000ml蒸馏水中用搅拌器搅拌2小时，用溶度为lmol/L的100ml盐酸在80～100℃中处理2小时；将处理后的悬浮液加入5ml的复合活性剂，所述复合活性剂包括有机聚硅氧烷和OP-10，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至8，再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒粘土悬浮液；
2、向上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入20g碳纳米管，利用凹土表面的活性吸附碳纳米管，经过30min搅拌后，得到凹凸棒粘土悬浮液；
3、在500ml的去离子水中加入1g的六偏磷酸钠和30g的硫酸镍，滴定氨水调节所述化学镀液的pH＝8.5，获得化学镀液；
4、在凹凸棒粘土悬浮液加入化学镀液在70℃的温度条件下，超声分散的条件下反应2h后，静置20min，用离心机中离心处理3次，每次5分钟，过滤回收固体物；
5、将回收的固体物在80℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得到吸波性能优异的复合粉末即为凹土基吸波剂。
将实施例1制备的复合粉末的表面形貌通过SEM进行观察，如图1所示：在凹土粉末表面紧密吸附着碳纳米管，使得碳纳米管减少团聚，影响吸波性能，将复合粉末与石蜡按照质量比为2:3混合均匀，压制出外径为7mm，内径为3mm，厚度为2mm、3mm、4mm和5mm不同的样品，表现出了优异的吸波性能，其吸收强，谱带宽，能实现对5-18GHz范围内电磁波达90％的吸收，其最高反射损耗可以达到-44dB(5GHz)。；
实施例2：
1、称量100g细度为400目的凹凸棒粘土放入900ml蒸馏水中用搅拌器搅拌3小时，用溶度为lmol/L的80ml盐酸在8℃中处理2小时；将处理后的悬浮液加入8ml的复合活性剂，所述复合活性剂包括硬脂酸和OP-10，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至8，再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒粘土悬浮液；
2、向上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入15g碳纳米管，利用凹土表面的活性吸附碳纳米管，经过30min搅拌后，得到凹凸棒粘土悬浮液；
3、在500ml的去离子水中加入20g的六偏磷酸钠和30g的硫酸镍，滴定氨水调节所述化学镀液的pH＝10，获得化学镀液；
4、在凹凸棒粘土悬浮液加入化学镀液在90℃的温度条件下，超声分散的条件下反应2h后，静置20min，用离心机中离心处理3次，每次5分钟，过滤回收固体物；
5、将回收的固体物在80℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得到吸波性能优异的复合粉末即为凹土基吸波剂。

Claims (7)

1.一种金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂，其特征在于，所述吸波剂为凹土基吸波剂，是将碳纳米管和耐高温的凹土粉末相结合，具体是通过对普通的凹凸棒粘土进行活化、分散处理，得到活化性能优良的凹凸棒粘土悬浮液，添加入一定量的碳纳米管，利用凹土表面的活性吸附碳纳米管得到一维碳纳米管/凹土棒土复合粉体，再通过化学镀处理在复合粉末表面镀附金属离子，通过离心、烘干处理后得到得到凹土基吸波剂；所述碳纳米管的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10～20％。
2.权利要求1所述的金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂，其特征在于，所述活化、分散处理具体是将凹凸棒粘土在蒸馏水中用搅拌器搅拌2～4小时，用溶度为lmol/L盐酸在80～100℃中处理1～3小时；将处理后的悬浮液加入5～10ml的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒粘土悬浮液。
3.权利要求2所述的金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂，其特征在于，所述复合活性剂包括有机化合物和非离子表面活性剂，所述有机化合物和非离子表面活性剂的体积比为1:1～1:2。
4.权利要求3所述的金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂，其特征在于，有机化合物为有机聚硅氧烷或有机羧酸；非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂(OP-10)型、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂(S80)型或吐温-20型。
5.权利要求4所述的金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂，其特征在于，有机聚硅氧烷为环氧基聚硅氧烷；机羧酸为硬脂酸，已二酸；非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂(OP-10)型。
6.权利要求1所述的金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂，其特征在于，所述化学镀处理是指在凹凸棒粘土悬浮液中加入化学镀液在70～90℃的温度条件下，超声分散的条件下反应1～2h后，静置10～20min；该化学镀液是在去离子水中加入10～20g的六偏磷酸钠和20～40g的硫酸镍，滴定氨水调节所述化学镀液的pH＝8.5～10获得化学镀液。
7.权利要求1～6任一所述的金属表面涂覆吸波涂料中的凹土基吸波剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下工艺步骤：
1)、称量100g细度为200～400目的凹凸棒粘土放入800～1000ml蒸馏水中用搅拌器搅拌2～4小时，用溶度为lmol/L的50～100ml盐酸在80～100℃中处理1～3小时；将处理后的悬浮液加入5～10ml的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒粘土悬浮液；
2)、向上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入10～20g碳纳米管，利用凹土表面的活性吸附碳纳米管，经过10～30min搅拌后，得到凹凸棒粘土悬浮液；
3)、在500ml的去离子水中加入10～20g的六偏磷酸钠和20～40g的硫酸镍，滴定氨水调节所述化学镀液的pH＝8.5～10，获得化学镀液；
4)、在凹凸棒粘土悬浮液加入化学镀液在70～90℃的温度条件下，超声分散的条件下反应1～2h后，静置10～20min，用离心机中离心处理2-5次，每次5分钟，过滤回收固体物；
5)、将回收的固体物在70～100℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得到吸波性能优异的凹土基吸波剂。
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