CN112264069A - 一种凹凸棒土光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种凹凸棒土光催化剂及其制备方法，在凹凸棒粘土粉末表面包裹一层有机化合物和非离子表面活性剂混合的复合活性剂，既能抑制凹凸棒粘土粉末间的聚合反应，又能提高凹凸棒粘土粉末在水溶液中的相容性和分散性，通过分散剂和六偏磷酸钠得到高分散性的凹凸棒粘土悬浮液，再利用纳米TiO2溶胶的高活性，使之吸附在凹土粉末表面，通过烘干获得光催化性能优异的纳米氧化钛粉末以及微米氮化碳，在凹凸棒土棒状晶表面均一、稳定的担载，制备出一种性能优良的凹凸棒土光催化剂，促进光催化应用与发展。本发明的凹凸棒土光催化剂可填充在光催化涂料或者环境处理液中，具有非常好的光催化作用，能够降解污染物，达到自清洁目的。

Description

一种凹凸棒土光催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于环境处理领域，具体是一种凹凸棒土光催化剂及其制备方法。
背景技术：
在水泥、混凝土、铺路砖、瓷砖、玻璃、皮革、木质家具等材料的表面长时间暴露在空气中，表面易空气中微小颗粒污染，因此在这些材料表面涂覆以二氧化钛(TiO2)为代表的环境稳定型自清洁材料成为趋势，经过验证这种复合材料对净化空气，改善空气质量可以起到明显的作用。光催化水泥铺路砖设有一个光催化材料的表面层，而该砖体能够保持传统的混凝土特性。具有高效光催化性能涂料，涂覆在建筑物表面可通过光催化反应降解大气中的无机和有机污染物。近年来，对光催化自洁净混凝土的逐步的研究，主要集中在光催化混凝土的制备、光催化降解环境污染物效果等方面。
但光催化材料在实际应用中因为被包覆、侵蚀以及脱落等问题，易影响光催化剂作用的效果，且目前纳米级的TiO2光催化材料价格高昂，严重影响了光催化剂的应用与推广。
发明内容：
为解决现有技术中存在的问题，本发明提出一种光催化性能优良的凹凸棒土光催化剂，促进光催化应用与发展。本发明的另一目的是提供上述凹凸棒土光催化剂的制备方法，该制备方法工艺简单易行，适用于工业生产。本发明的技术方案如下：
一种凹凸棒土光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称量凹凸棒粘土放至蒸馏水中搅拌2～4小时，用盐酸在80～100℃中处理1～3小时；向处理后的悬浮液加入由硬脂酸与失水山梨醇脂肪酸酯配制的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至6～8，再以500-600转/分速度搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒土悬浮液；各成分用量关系：每80～100g凹凸棒粘土，对应蒸馏水用量为800～1000ml，盐酸用量为50～100ml，复合活性剂用量为5～10ml；
步骤2：将聚氧乙烯油醇醚、六偏磷酸钠和失水山梨醇脂肪酸酯加入步骤1)制得的凹凸棒土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中进行球磨3～4h，得到球磨后的凹凸棒土悬浮液；各成分用量关系：每80-100g凹凸棒粘土，对应聚氧乙烯油醇醚的加入量5～8m，六偏磷酸钠的加入量为5～10g，失水山梨醇脂肪酸酯的加入量为2～5ml；
步骤3：将钛酸丁酯缓慢滴入到无水乙醇，并加入抑制剂乙酰丙酮，然后进行搅拌15～30min，混合均匀后得到溶液A待用；其中，每80～100g凹凸棒粘土，对应钛酸丁酯的用量为50～80ml，乙酰丙酮的用量为15～20ml；溶液A中无水乙醇用量与钛酸丁酯的体积比为4：1～8：1；
将无水乙醇、硝酸和去离子水进行混合，滴入盐酸调节pH至3～4，室温条件下搅拌均匀得到溶液B；其中，每80～100g凹凸棒粘土，溶液B中无水乙醇的用量为200ml，硝酸的用量为20-25ml；去离子水的用量40～50ml；
然后将溶液A放在70～80℃恒温箱中，将溶液B缓慢加入溶液A中，搅拌均匀后得到纳米TiO2溶胶；
步骤4：将步骤3制备的纳米TiO2溶胶加入至步骤2制备的球磨后的凹凸棒土悬浮液中，经过30～60min搅拌，2～4h陈化，然后离心处理2-5次，每次3-8分钟，过滤回收固体物；然后在80℃～100℃烘箱中继续烘干2～4h，制得凹凸棒土光催化剂。
优选地，步骤1中，所述凹凸棒粘土的细度为200～400目。
优选地，步骤1)中，所述复合活性剂中硬脂酸与失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂的体积比为1:1～1:1.5。
优选地，步骤1)中，所述盐酸的浓度为lmol/L。
优选地，步骤3)中所述硝酸的浓度为68％。
优选地，步骤3)中，制备溶液B的搅拌条件：采用十字搅刀搅拌器，转速为1500转/分，搅拌时间为15～30min；制备纳米TiO2溶胶的搅拌条件为：采用十字搅刀搅拌器，转速为500-600转/分，搅拌时间为2～4h。
由上述制备方法所得的一种凹凸棒土光催化剂。
本发明相比于现有技术具有如下有益效果
本发明提供一种凹凸棒土光催化剂及其制备方法，在凹凸棒粘土粉末表面包裹一层有机化合物和非离子表面活性剂混合的复合活性剂，既能抑制凹凸棒粘土粉末间的聚合反应，又能提高凹凸棒粘土粉末在水溶液中的相容性和分散性，通过分散剂和六偏磷酸钠得到高分散性的凹凸棒粘土悬浮液，再利用纳米TiO2溶胶的高活性，使之吸附在凹土粉末表面，通过烘干获得光催化性能优异的纳米氧化钛粉末以及微米氮化碳，在凹凸棒土棒状晶表面均一、稳定的担载，制备出一种性能优良的凹凸棒土光催化剂，促进光催化应用与发展。
本发明的凹凸棒土光催化剂可填充在光催化涂料或者环境处理液中，具有非常好的光催化作用，能够降解污染物，达到自清洁目的。
附图说明：
图1为无涂料的水泥基板表面清洁效果示意图；
图2为涂覆涂料的水泥基板表面清洁效果示意图。
具体实施方式：
实施例一：
本实施例的一种凹凸棒土光催化剂及其制备方法如下：
步骤1：称量80g细度为400目的凹凸棒粘土放至1000ml蒸馏水中搅拌4小时，用80ml，浓度为lmol/L的盐酸在100℃中处理2小时；向处理后的悬浮液加入10ml由硬脂酸与失水山梨醇脂肪酸酯按1:1配制的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至8，再用十字搅刀搅拌器以600转/分搅拌4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒土悬浮液；
步骤2：将5ml聚氧乙烯油醇醚、10g六偏磷酸钠和2ml失水山梨醇脂肪酸酯加入步骤1)制得的凹凸棒土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中以200转/分球磨4h，得到球磨后的凹凸棒土悬浮液；聚氧乙烯油醇醚选用南通辰润化工有限公司的油醇聚氧乙烯醚-5。
步骤3：将80ml钛酸丁酯缓慢滴入到无水乙醇，无水乙醇用量与钛酸丁酯的体积比为6：1；并加入20ml抑制剂乙酰丙酮，然后以1500转/分搅拌30min，混合均匀后得到溶液A待用；
将200ml无水乙醇、25ml浓度为68％的硝酸和50ml去离子水进行混合，滴入盐酸调节pH至4，室温条件下用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌30min，得到溶液B；
然后将溶液A放在80℃恒温箱中，将溶液B缓慢加入溶液A中，用十字搅刀搅拌器以600转/分搅拌4h，得到纳米TiO2溶胶；
步骤4：将步骤3制备的纳米TiO2溶胶加入至步骤2制备的球磨后的凹凸棒土悬浮液中，利用纳米TiO2溶胶的高活性，使之吸附在凹凸棒粘土粉末表面，经过60min搅拌，3h陈化，然后离心处理4次，每次5分钟，过滤回收固体物；然后在100℃烘箱中继续烘干4h，制得凹凸棒土光催化剂。
实施例二：
本实施例的一种凹凸棒土光催化剂及其制备方法如下：
步骤1：称量100g细度为300目的凹凸棒粘土放至900ml蒸馏水中搅拌3小时，用100ml，浓度为lmol/L的盐酸在80℃中处理3小时；向处理后的悬浮液加入9ml由硬脂酸与失水山梨醇脂肪酸酯按1:1.5配制的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至7，再用十字搅刀搅拌器以500转/分搅拌2小时，静止10小时后，分离出凹凸棒土悬浮液；
步骤2：将6ml聚氧乙烯油醇醚、8g六偏磷酸钠和4ml失水山梨醇脂肪酸酯加入步骤1)制得的凹凸棒土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中以300转/分球磨3h，得到球磨后的凹凸棒土悬浮液；聚氧乙烯油醇醚选用南通辰润化工有限公司的油醇聚氧乙烯醚-5。
步骤3：将70ml钛酸丁酯缓慢滴入到无水乙醇，无水乙醇用量与钛酸丁酯的体积比为8：1；并加入15ml抑制剂乙酰丙酮，然后以1500转/分搅拌20min，混合均匀后得到溶液A待用；
将200ml无水乙醇、20ml浓度为68％的硝酸和40ml去离子水进行混合，滴入盐酸调节pH至3，室温条件下用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌20min，得到溶液B；
然后将溶液A放在70℃恒温箱中，将溶液B缓慢加入溶液A中，用十字搅刀搅拌器以500转/分搅拌3h，得到纳米TiO2溶胶；
步骤4：将步骤3制备的纳米TiO2溶胶加入至步骤2制备的球磨后的凹凸棒土悬浮液中，利用纳米TiO2溶胶的高活性，使之吸附在凹凸棒粘土粉末表面，经过30min搅拌，4h陈化，然后离心处理2次，每次8分钟，过滤回收固体物；然后在90℃烘箱中继续烘干3h，制得凹凸棒土光催化剂。
实施例三：
本实施例的一种凹凸棒土光催化剂及其制备方法如下：
步骤1：称量90g细度为200目的凹凸棒粘土放至800ml蒸馏水中搅拌2小时，用50ml，浓度为lmol/L的盐酸在90℃中处理1小时；向处理后的悬浮液加入5ml由硬脂酸与失水山梨醇脂肪酸酯按1:1.3配制的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至6，再用十字搅刀搅拌器以550转/分搅拌3小时，静止10小时后，分离出凹凸棒土悬浮液；
步骤2：将8ml聚氧乙烯油醇醚、5g六偏磷酸钠和5ml失水山梨醇脂肪酸酯加入步骤1)制得的凹凸棒土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中以250转/分球磨3.5h，得到球磨后的凹凸棒土悬浮液；聚氧乙烯油醇醚选用南通辰润化工有限公司的油醇聚氧乙烯醚-5。
步骤3：将50ml钛酸丁酯缓慢滴入到无水乙醇，无水乙醇用量与钛酸丁酯的体积比为4：1；并加入18ml抑制剂乙酰丙酮，然后以1500转/分搅拌15min，混合均匀后得到溶液A待用；
将200ml无水乙醇、23ml浓度为68％的硝酸和45ml去离子水进行混合，滴入盐酸调节pH至3.5，室温条件下用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌15min，得到溶液B；
然后将溶液A放在75℃恒温箱中，将溶液B缓慢加入溶液A中，用十字搅刀搅拌器以550转/分搅拌2h，得到纳米TiO2溶胶；
步骤4：将步骤3制备的纳米TiO2溶胶加入至步骤2制备的球磨后的凹凸棒土悬浮液中，利用纳米TiO2溶胶的高活性，使之吸附在凹凸棒粘土粉末表面，经过30min搅拌，2h陈化，然后离心处理5次，每次3分钟，过滤回收固体物；然后在80℃烘箱中继续烘干2h，制得凹凸棒土光催化剂。
应用实施例：
本应用实施例将实施例一光催化剂与水搅拌制备涂料，涂料中光催化剂的质量百分比为50％，涂覆在水泥基板表面，并将水泥基板在室外放置30天，研究其光催化效果，并与无涂料的水泥基板做对比。
图1和图2分别为无涂料的水泥基板以及涂覆涂料的水泥基板在室外放置30天，经历一次雨水后的表面清洁效果示意图，其中，涂覆涂料的水泥基板表现出了明显的表面自清洁能力。

Claims (7)

1.一种凹凸棒土光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：称量凹凸棒粘土放至蒸馏水中搅拌2～4小时，用盐酸在80～100℃中处理1～3小时；向处理后的悬浮液加入由硬脂酸与失水山梨醇脂肪酸酯配制的复合活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至6～8，再以500-600转/分速度搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒土悬浮液；各成分用量关系：每80～100g凹凸棒粘土，对应蒸馏水用量为800～1000ml，盐酸用量为50～100ml，复合活性剂用量为5～10ml；
步骤2：将聚氧乙烯油醇醚、六偏磷酸钠和失水山梨醇脂肪酸酯加入步骤1)制得的凹凸棒土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中进行球磨3～4h，得到球磨后的凹凸棒土悬浮液；各成分用量关系：每80-100g凹凸棒粘土，对应聚氧乙烯油醇醚的加入量5～8m，六偏磷酸钠的加入量为5～10g，失水山梨醇脂肪酸酯的加入量为2～5ml；
步骤3：将钛酸丁酯缓慢滴入到无水乙醇，并加入抑制剂乙酰丙酮，然后进行搅拌15～30min，混合均匀后得到溶液A待用；其中，每80～100g凹凸棒粘土，对应钛酸丁酯的用量为50～80ml，乙酰丙酮的用量为15～20ml；溶液A中无水乙醇用量与钛酸丁酯的体积比为4：1～8：1；
将无水乙醇、硝酸和去离子水进行混合，滴入盐酸调节pH至3～4，室温条件下搅拌均匀得到溶液B；其中，每80～100g凹凸棒粘土，溶液B中无水乙醇的用量为200ml，硝酸的用量为20-25ml；去离子水的用量40～50ml；
然后将溶液A放在70～80℃恒温箱中，将溶液B缓慢加入溶液A中，搅拌均匀后得到纳米TiO2溶胶；
步骤4：将步骤3制备的纳米TiO2溶胶加入至步骤2制备的球磨后的凹凸棒土悬浮液中，经过30～60min搅拌，2～4h陈化，然后离心处理2-5次，每次3-8分钟，过滤回收固体物；然后在80℃～100℃烘箱中继续烘干2～4h，制得凹凸棒土光催化剂。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒土光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述凹凸棒粘土的细度为200～400目。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒土光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述复合活性剂中硬脂酸与失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂的体积比为1:1～1:1.5。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒土光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述盐酸的浓度为lmol/L。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒土光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述硝酸的浓度为68％。
6.根据权利要求1所述的凹凸棒土光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，制备溶液B的搅拌条件：采用十字搅刀搅拌器，转速为1500转/分，搅拌时间为15～30min；制备纳米TiO2溶胶的搅拌条件为：采用十字搅刀搅拌器，转速为500-600转/分，搅拌时间为2～4h。
7.权利要求1～6任一制备方法所得的凹凸棒土光催化剂。
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