CN107880250A - 燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料及其制备方法，属于化工材料技术领域。所述的聚氨酯材料，由A组分和B组分组成；A组分，以质量百分数计；有机改性凹凸棒石：3‑10％；阻燃聚醚多元醇A：20～40％；聚醚多元醇B：30～60％；聚醚多元醇C：10～30％；降粘剂：3～5％；H2O：4～6％；泡沫稳定剂：1～2.5％；发泡催化剂：0.2～0.5％；凝胶催化剂：0.2～0.7％；后固化催化剂：0.3‑0.8％；B组分；有机改性凹凸棒石和异氰酸酯以质量比0.05‑0.15：1混合。制得的制品具有高阻燃性，耐超低温性和尺寸稳定性高等优点。所述的制备方法，包括四个步骤，科学合理，简单易行。

Description

燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料及其制备方法，属于化工材料技术领域。
背景技术
近年来，我国的聚氨酯硬泡行业发展迅猛，除了常规的民用领域之外，在国防军工方应用方面也涉及到许多特殊用途，如耐烧蚀材料、各种特殊用途结构材料、超低温绝缘材料等等，燃料传送深冷超低温绝缘管道作为军工方面的重要应用，已经引发了足够的重视，但是需要满足使用过程中耐-196℃、高阻燃、环保的较高要求，因此选用性能优、环保的新型原料替代常规阻燃剂和常规聚醚体系改进聚氨酯硬质泡沫性能是形势所趋。无机矿物材料具有尺寸稳定性能优、阻燃性能好、环保的优势，与聚氨酯组合料配方体系有效复合发挥无机矿物优势，提升聚氨酯硬质泡沫的低温尺寸稳定性和阻燃性能是新的发展趋势。
凹凸棒石作为一种无机矿物材料，在我国分布广泛、能源丰富，具有较好的长径比和丰富的内孔道，是较好的无机增强阻燃环保原料，但是传统的无机矿物高分子复合材料只是简单的无机矿物与有机相共混，这使得体系相容性差，通过对凹凸棒石改性，使凹凸棒石表面生成反应基团参与到反应中，作为结构型原料参与反应，并配合高性能聚氨酯组合料配方体系，保证制备的聚氨酯硬质泡沫复合材料具有较优的性能。但是目前凹凸棒石引入聚氨酯硬质泡沫改性提高性能的研究相对较少，燃料传输深冷管道作为军工方面的重要应用，制备耐-196℃、高阻燃、环保的凹凸棒石/聚氨酯硬质泡沫复合材料具备较高的价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，加入了有机改性凹凸棒石，具有高阻燃、机械性能好和耐超低温的性能。
同时，本发明还提供其制备方法，科学合理，简单易行。
本发明所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，由A组分和B组分组成；
A组分，以质量百分数计；
B组分；
有机改性凹凸棒石与异氰酸酯以质量比0.05-0.15：1混合。
所述的阻燃聚醚多元醇A为羟值200-300，粘度3000-6500的氮系阻燃聚醚。优选R501F，山东一诺威新材料有限公司。
所述的聚醚多元醇B是以季戊四醇、甘油为起始剂，与环氧丙烷反应生成的羟值360-400粘度800-1200的聚醚多元醇。优选R4001，山东一诺威新材料有限公司。
所述的聚醚多元醇C是以双酚A为起始剂，与环氧丙烷反应生成的羟值109-115，粘度1200-1600的聚醚多元醇。优选S210H，山东一诺威新材料有限公司。
所述的降粘剂为碳酸丙稀酯。
所述的泡沫稳定剂为B8407，赢创工业公司。
所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多苯基多亚甲基异氰酸酯、六亚甲基1,6二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯或间苯二甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
所述的异氰酸酯优选多苯基多亚甲基异氰酸酯。
所述的发泡催化剂为A-1或PC5中的一种或两种；优选A-1。
所述的后固化催化剂为Carcat PIR-001，上海宏璞化工科技有限公司。
凝胶催化剂为PC15、双(3-二甲基氨丙基)氨基-2-丙醇、A-33或DMDEE中的一种或几种。
所述的凝胶催化剂优选PC15或双(3-二甲基氨丙基)氨基-2-丙醇中的一种或两种。
所述的A-33是含有33wt.％三乙烯二胺的丙二醇溶液。
后固化催化剂能够延迟乳白时间，促进PUR/PIR平稳转化和提高三聚反应转化率。
本发明所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)有机改性凹凸棒石的制备：将凹凸棒石加入磷酸中，85-90℃恒温反应2h，抽滤，用去离子水洗涤至中性，90-95℃下干燥，得到酸化凹凸棒石，再将酸化凹凸棒石均匀分散在100ml氯仿中，搅拌1.5h，得到均匀分散液，在分散液中加入表面活性剂，105℃搅拌条件下反应15h，抽滤，乙醇洗涤数次后，在80℃下干燥，得到有机改性凹凸棒石；
2)A组分的制备：将有机改性凹凸棒石、水和降粘剂依次加入反应釜中，搅拌3h分散均匀，再加入阻燃聚醚多元醇A、聚醚多元醇B和聚醚多元醇C，搅拌1h，然后依次加入发泡催化剂、凝胶催化剂、后固化催化剂和泡沫稳定剂，常温下搅拌反应1h，装桶，得A组分；
3)B组分的制备：将有机改性凹凸棒石加入到异氰酸酯单体中，30-50℃下分散处理1-5h，得B组分；
4)使用时，将A组分和B组分按质量比1:1.5-1.7通过高压浇注机混合均匀，注入模具，成型熟化，制得产品。
所述步骤1)中，凹凸棒石与磷酸质量比为1:16-33；酸化凹凸棒石与氯仿质量比为1：135-320。
所述步骤1)中，加入A组分中的有机改性凹凸棒石所用表面活性剂为季戊四醇脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯或蔗糖醚脂肪酸酯中的一种；加入B组分的有机改性凹凸棒石所用表面活性剂为氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种。
所述步骤1)中，有机表面活性剂占酸化凹凸棒石质量的5-15％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.对凹凸棒石进行有机改性，使凹凸棒石表面生成反应基团，作为结构型原料参与反应，并针对性选择不同种类的表面活性剂，保证了凹凸棒石与聚氨酯泡沫之间的界面结合性能和凹凸棒石的分散性；
2.制得的聚氨酯泡沫复合材料，具有高阻燃性、耐超低温性、尺寸稳定性高和机械力学性能好的优点；
3.所述的制备方法，科学合理，绿色环保，易于实施。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
(1)将10g凹凸棒石加入到300mL磷酸(6mol/L)中，85℃下恒温反应2h之后抽滤，并用去离子水洗涤至中性，再于95℃下干燥，得到酸化的凹凸棒石。将1g制得的酸化凹凸棒石均匀分散在100mL氯仿中，强力搅拌机搅拌1.5h，得到均匀的分散液；在分散液中加入0.05g的季戊四醇脂肪酸酯，在搅拌条件下，105℃反应15h；抽滤，乙醇洗涤数次后，在80℃下干燥，得到有机改性凹凸棒石；
A组分，以质量百分数计：
(2)按照上述比例将有机改性凹凸棒石、水和降粘剂装入反应釜中搅拌3h至分散均匀，之后将阻燃聚醚多元醇A、聚醚多元醇B和聚醚多元醇C加入搅拌1h分散均匀，然后依次加入发泡催化剂、凝胶催化剂、后固化催化剂和泡沫稳定剂，在常温下搅拌1h，即可装桶备用；
(3)制备组分B：将10g凹凸棒石加入到300mL磷酸(6mol/L)中，85℃下恒温反应2h，之后抽滤，并用去离子水洗涤至中性，再于95℃下干燥，得到酸化的凹凸棒石；将1g制得的酸化凹凸棒石均匀分散在100mL氯仿中，强力搅拌机搅拌1.5h，得到均匀的分散液；在分散液中加入0.05g的氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷，在搅拌条件下，105℃反应15h；抽滤，乙醇洗涤数次后，在80℃下干燥，得到有机改性凹凸棒石；
将有机改性凹凸棒石加入到PM200单体中，在30℃下分散处理1.5小时，制得有机改性凹凸棒石/PM200单体分散液，其中有机改性凹凸棒石与PM200单体质量比为0.15∶1。
(4)将A组分与B组分按照重量比为1∶1.5通过高压浇注机均匀混合，注入模具，经过成型熟化，制得产品，经检测产品性能指标如表1所示。
实施例2
(1)将10g凹凸棒石加入到300mL磷酸(6mol/L)中，85℃下恒温反应2h，之后抽滤，并用去离子水洗涤至中性，再于95℃下干燥，得到酸化的凹凸棒石。将1g制得的酸化凹凸棒石均匀分散在150mL氯仿中，强力搅拌机搅拌1.5h，得到均匀的分散液；在分散液中加入0.1g的山梨醇脂肪酸酯，在搅拌条件下，105℃反应15h；抽滤，乙醇洗涤数次后，在80℃下干燥，得到有机改性凹凸棒石；
A组分，以质量百分数计；
(2)按照上述比例将有机改性凹凸棒石、水和降粘剂装入反应釜中搅拌3h至分散均匀，之后将阻燃聚醚多元醇A、聚醚多元醇B和聚醚多元醇C加入搅拌1h分散均匀，然后加入催化剂、泡沫稳定剂，在常温下搅拌1h，即可装桶备用；
(3)制备组分B：将10g凹凸棒石加入到300mL磷酸(6mol/L)中，85℃下恒温反应2h，之后抽滤，并用去离子水洗涤至中性，再于95℃下干燥，得到酸化的凹凸棒石。将1g制得的酸化凹凸棒石均匀分散在100mL氯仿中，强力搅拌机搅拌1.5h，得到均匀的分散液；在分散液中加入0.1g的氨丙基三乙氧基硅烷，在搅拌条件下，105℃反应15h；抽滤，乙醇洗涤数次后，在80℃下干燥，得到有机改性凹凸棒石；
有机改性凹凸棒石加入到PM200单体中，在温度40℃下分散处理3小时，制得有机表面改性凹凸棒石/PM200单体分散液，其中有机表改性凹凸棒石与PM200单体质量比为0.1∶1；
(4)将A组分与B组分按照重量比为1∶1.5通过高压浇注机均匀混合，注入模具，经过成型熟化，制得产品，经检测产品性能指标如表1所示。
实施例3
(1)将10g凹凸棒石加入到300mL磷酸(6mol/L)中，85℃下恒温反应2h，之后抽滤，并用去离子水洗涤至中性，再于95℃下干燥，得到酸化的凹凸棒石；将1g制得的酸化凹凸棒石均匀分散在100mL氯仿中，强力搅拌机搅拌1.5h，得到均匀的分散液；在分散液中加入0.15g的蔗糖醚脂肪酸酯，在搅拌条件下，105℃反应15h；抽滤，乙醇洗涤数次后，在80℃下干燥，得到有机改性凹凸棒石；
A组分，以质量百分比计：
(2)按照上述比例有机改性凹凸棒石、水和降粘剂装入反应釜中搅拌3h至分散均匀，之后阻燃聚醚多元醇A、聚醚多元醇B和聚醚多元醇C加入搅拌1h分散均匀，然后加入催化剂、泡沫稳定剂，在常温下搅拌1h，即可装桶备用；
(3)制备组分B：将10g凹凸棒石加入到300mL磷酸(6mol/L)中，85℃下恒温反应2h，之后抽滤，并用去离子水洗涤至中性，再于95℃下干燥，得到酸化的凹凸棒石。将1g制得的酸化凹凸棒石均匀分散在100mL氯仿中，强力搅拌机搅拌1.5h，得到均匀的分散液；在分散液中加入0.15g的苯胺基甲基三乙氧基硅烷，在搅拌条件下，并于105℃下反应15h；抽滤，乙醇洗涤数次后，在80℃下干燥，得到有机改性凹凸棒石；
有机改性凹凸棒石加入到PM400单体中，在温度40℃下分散处理3小时，制得有机表面改性凹凸棒石/PM400单体分散液，其中有机表改性凹凸棒石与异氰酸酯单体质量比为0.05∶1；
(4)上述A组分与B组分按照重量比为1∶1.4通过高压浇注机均匀混合，注入模具，经过成型熟化，制得产品，经检测产品性能指标如表1所示。
对比例
(1)A组分制备：
A组分，以质量百分比计：
按照上述比例将阻燃聚醚多元醇、聚醚多元醇、阻燃剂、降粘剂依次加入搅拌3h分散均匀，然后加入催化剂、泡沫稳定剂，在常温下搅拌2h，即可装桶备用；
(2)制备组分B：将PM200称量备用。
(3)上述A组分与B组分按照重量比为1:1.7通过高压浇注机均匀混合，注入模具，经过成型熟化，制得产品，经检测产品性能指标如表1所示。
将实施例1-3制得的产品与对比例产品进行性能比较，结果如表1所示。
表1性能测试结果
性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
芯密度(kg/m3) 38.5 39 39.2 45
压缩强度(Kpa) 240 242 253 220
尺寸稳定性％(-196℃) -0.02％ -0.015％ -0.022％ -0.03％
氧指数 30.3 30.2 30.6 26
由表1可知：本发明所制得的燃料传输深冷管道的高阻燃环保硬质凹凸棒石/聚氨酯泡沫复合材料实现了在较低料比、较低密度下远优于传统聚氨酯泡沫的力学性能和高阻燃性能。有机表面改性剂对纳米凹凸棒石粉体进行改性，使凹凸棒石表面生成反应基团，作为结构型原料，保证凹凸棒石与聚氨酯硬质泡沫之间的界面结合性能及凹凸棒石的均匀分散，最大程度发挥凹凸棒石的阻燃、尺寸稳定性和力学性能。

Claims (10)

1.一种燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，其特征在于：由A组分和B组分组成；
A组分，以质量百分数计；
B组分；
有机改性凹凸棒石与异氰酸酯以质量比0.05-0.15：1混合。
2.根据权利要求1所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，其特征在于：阻燃聚醚多元醇A为羟值200-300，粘度3000-6500的氮系阻燃聚醚；聚醚多元醇B是以季戊四醇、甘油为起始剂，与环氧丙烷反应生成的羟值360-400，粘度800-1200的聚醚多元醇。
3.根据权利要求1所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，其特征在于：聚醚多元醇C是以双酚A为起始剂，与环氧丙烷反应生成的羟值109-115，粘度1200-1600的聚醚多元醇。
4.根据权利要求1所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，其特征在于：降粘剂为碳酸丙稀酯，泡沫稳定剂为B8407。
5.根据权利要求1所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，其特征在于：异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多苯基多亚甲基异氰酸酯、六亚甲基1,6二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯或间苯二甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，其特征在于：发泡催化剂为A-1或PC5中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料，其特征在于：后固化催化剂为Carcat PIR-001；凝胶催化剂为PC15、双(3-二甲基氨丙基)氨基-2-丙醇、A-33或DMDEE中的一种或几种。
8.一种权利要求1所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)有机改性凹凸棒石的制备：将凹凸棒石加入磷酸中，85-90℃恒温反应2h，抽滤，用去离子水洗涤至中性，90-95℃下干燥，得到酸化凹凸棒石，再将酸化凹凸棒石均匀分散在氯仿中，搅拌1.5h，得到均匀分散液，在分散液中加入有机表面活性剂，105℃搅拌条件下反应15h，抽滤，乙醇洗涤数次后，在80℃下干燥，得到有机改性凹凸棒石；
2)A组分的制备：将有机改性凹凸棒石、水和降粘剂依次加入反应釜中，搅拌3h分散均匀，再加入阻燃聚醚多元醇A、聚醚多元醇B和聚醚多元醇C，搅拌1h，然后依次加入发泡催化剂、凝胶催化剂、后固化催化剂和泡沫稳定剂，常温下搅拌反应1h，装桶，得A组分；
3)B组分的制备：将有机改性凹凸棒石加入到异氰酸酯单体中，30-50℃下分散处理1-5h，得B组分；
4)使用时，将A组分和B组分按质量比1:1.5-1.7通过高压浇注机混合均匀，注入模具，成型熟化，制得产品。
9.根据权利要求8所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，凹凸棒石与磷酸质量比为1:16-33；酸化凹凸棒石与氯仿质量比为1：135-320。
10.根据权利要求8所述的燃料传输深冷管道用硬质聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，加入A组分中的有机改性凹凸棒石所用有机表面活性剂为季戊四醇脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯或蔗糖醚脂肪酸酯中的一种；加入B组分的有机改性凹凸棒石所用有机表面活性剂为氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种。
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