JPH0692243B2 - 金属珪素の精製方法及びその装置 - Google Patents
金属珪素の精製方法及びその装置Info
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- JPH0692243B2 JPH0692243B2 JP8870386A JP8870386A JPH0692243B2 JP H0692243 B2 JPH0692243 B2 JP H0692243B2 JP 8870386 A JP8870386 A JP 8870386A JP 8870386 A JP8870386 A JP 8870386A JP H0692243 B2 JPH0692243 B2 JP H0692243B2
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
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Description
【発明の詳細な説明】 〔利用される技術分野〕 この発明は近年太陽電池、その他の電子工業材料として
需要が高まつている金属珪素の精製に関するもので、略
95％程度の純度の珪素を高純度に精製する方法及び装置
に係るものである。
需要が高まつている金属珪素の精製に関するもので、略
95％程度の純度の珪素を高純度に精製する方法及び装置
に係るものである。
金属珪素Siを固体のまゝ精製する方法としては一般に粉
砕されたSi粒子の粒子表面の不純分を溶融除去する方法
は公知の技術であり、この場合処理すべきSi粒子は細か
い程酸処理効果が大きく、100μｍ以下20〜60μｍに粉
砕して処理する方法が例えば特開昭56−32319号、同60
−195015号、及び同60−195016号の各特許公開公報にそ
れぞれ発表されている。
砕されたSi粒子の粒子表面の不純分を溶融除去する方法
は公知の技術であり、この場合処理すべきSi粒子は細か
い程酸処理効果が大きく、100μｍ以下20〜60μｍに粉
砕して処理する方法が例えば特開昭56−32319号、同60
−195015号、及び同60−195016号の各特許公開公報にそ
れぞれ発表されている。
しかし、表面の不純物質のAl、Caは溶出後弗酸（HF）と
反応し、AlF3及びCaF2などの不溶解化合物を生成し、こ
れらがSi粒子に凝集付着し或はこれら粒子同志が凝集し
て、水洗乃至洗浄にてもSi粒子との分離が困難かつ不充
分となつた。
反応し、AlF3及びCaF2などの不溶解化合物を生成し、こ
れらがSi粒子に凝集付着し或はこれら粒子同志が凝集し
て、水洗乃至洗浄にてもSi粒子との分離が困難かつ不充
分となつた。
またSi粒子を荒い粒度でも酸処理可能とするために、前
処理としてSiを一旦溶解し、粗大結晶が生成する様な凝
固条件で不純物を結晶粒界に折出させる方法も、特開昭
59−146920号、同60−19505号及び同60−195016号の各
特許公開公報において知られている。
処理としてSiを一旦溶解し、粗大結晶が生成する様な凝
固条件で不純物を結晶粒界に折出させる方法も、特開昭
59−146920号、同60−19505号及び同60−195016号の各
特許公開公報において知られている。
しかしこの後者の方法は電力を非常に消費し、かつ歩留
りも低下するため、処理コストが高くつく。
りも低下するため、処理コストが高くつく。
そこで、この発明は電力コストの低下、水洗中の不溶解
不純物の凝集の阻止による水洗コストの低下、延いては
品質の向上をはかることを目的とする。
不純物の凝集の阻止による水洗コストの低下、延いては
品質の向上をはかることを目的とする。
また他の目的としては、設備の簡素化をはかることを目
的とする。
的とする。
この発明は95重量％以上の珪素量を含有する金属珪素の
粒径150〜30μｍのものを出発物質と水洗処理を行う方
法にあたり、少なくとも前記水洗処理中に出発物質を破
砕しない範囲の超音波振動をかけながら、溶解不純物及
び粒径30μｍ以下の不純物粒子を水と共に除去し、高純
度の金属珪素を得ることを特徴とする金属珪素の精製方
法とすることによつて問題点を解決した。
粒径150〜30μｍのものを出発物質と水洗処理を行う方
法にあたり、少なくとも前記水洗処理中に出発物質を破
砕しない範囲の超音波振動をかけながら、溶解不純物及
び粒径30μｍ以下の不純物粒子を水と共に除去し、高純
度の金属珪素を得ることを特徴とする金属珪素の精製方
法とすることによつて問題点を解決した。
また他の発明は95重量％以上の珪素量を含有する金属珪
素の粒径150〜30μｍのものを出発物質とし、これを通
常公知の酸処理及びその後の水洗処理を行う方法に当
り、これら酸処理及び水洗処理中を通じ、これら固液混
合液に超音波振動をかけ、また水洗処理を数回繰り返
し、少なくとも水洗処理の前半部においては、水洗中に
界面活性剤を添加することを特徴とする金属珪素の精製
方法とすることによつて問題点を解決した。
素の粒径150〜30μｍのものを出発物質とし、これを通
常公知の酸処理及びその後の水洗処理を行う方法に当
り、これら酸処理及び水洗処理中を通じ、これら固液混
合液に超音波振動をかけ、また水洗処理を数回繰り返
し、少なくとも水洗処理の前半部においては、水洗中に
界面活性剤を添加することを特徴とする金属珪素の精製
方法とすることによつて問題点を解決した。
また他の発明は酸処理槽と、水洗装置とよりなり、酸処
理槽内には第１の超音波振動子が装備してあり、また水
洗装置は一方向に水洗水が通過する流路の中間に上下流
端が30μｍメツシユの篩によつて形成され水洗室よりな
り、水洗室には前記酸処理槽で処理された粒体を供給で
きる粒体供給口と、同粒体を吐出できる吐出口が設けて
あり、前記水洗室内には第２の超音波振動子が設けてあ
ることを特徴とする金属珪素精製装置とすることによつ
て問題点を解決した。
理槽内には第１の超音波振動子が装備してあり、また水
洗装置は一方向に水洗水が通過する流路の中間に上下流
端が30μｍメツシユの篩によつて形成され水洗室よりな
り、水洗室には前記酸処理槽で処理された粒体を供給で
きる粒体供給口と、同粒体を吐出できる吐出口が設けて
あり、前記水洗室内には第２の超音波振動子が設けてあ
ることを特徴とする金属珪素精製装置とすることによつ
て問題点を解決した。
先ず装置発明の実施態様を説明する。
図において、10は酸処理槽であつて、耐酸性の材質より
なり、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ弗化
樹脂などの合成樹脂によりライニングした鉄製の容器よ
りなり、上部に金属珪素粒体を供給する供給口11及び廃
ガス処理口12が設けてあるが、これらは必要に応じて兼
用されてもよい。13及び14は酸処理槽10中に設けた撹拌
翼及び超音波振動子であり、それぞれ、それらの駆動源
たるモータ15及び超音波発振器16は前記酸処理槽10外に
設けてある。超音波発振装置としては、5Hz乃至60Hz
で、強度0.1乃至1w/cm2程度の間調節できるものが好ま
しい。
なり、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ弗化
樹脂などの合成樹脂によりライニングした鉄製の容器よ
りなり、上部に金属珪素粒体を供給する供給口11及び廃
ガス処理口12が設けてあるが、これらは必要に応じて兼
用されてもよい。13及び14は酸処理槽10中に設けた撹拌
翼及び超音波振動子であり、それぞれ、それらの駆動源
たるモータ15及び超音波発振器16は前記酸処理槽10外に
設けてある。超音波発振装置としては、5Hz乃至60Hz
で、強度0.1乃至1w/cm2程度の間調節できるものが好ま
しい。
20は通常の酸処理のときにも用いられる酸処理後の粒体
と酸とを濾別する濾別装置で、篩21のメツシユは30μｍ
としてある。この濾別装置の容器22はダンプできるよう
にしてある。
と酸とを濾別する濾別装置で、篩21のメツシユは30μｍ
としてある。この濾別装置の容器22はダンプできるよう
にしてある。
30は水洗装置であり、その水洗槽31は竪型円筒形をして
おり、前記酸処理槽10と同様の耐酸性の材料により成形
されて、下端が水洗水供給口32となり、排水は上端開口
33より溢水されて、溢水溝34より外部に排水される。こ
の竪型円筒体中にはこの中を流れる水洗水の流路を上流
側と下流側でそれぞれ30μｍメツシユの篩35、36によつ
て仕切つて、これらの中間に水洗室37が形成してある。
この水洗室37の上端位置には前記濾別装置で分離された
粒体を供給する粒体供給口38が、また水洗室37の下端部
には粒体吐出口39が設けてある。
おり、前記酸処理槽10と同様の耐酸性の材料により成形
されて、下端が水洗水供給口32となり、排水は上端開口
33より溢水されて、溢水溝34より外部に排水される。こ
の竪型円筒体中にはこの中を流れる水洗水の流路を上流
側と下流側でそれぞれ30μｍメツシユの篩35、36によつ
て仕切つて、これらの中間に水洗室37が形成してある。
この水洗室37の上端位置には前記濾別装置で分離された
粒体を供給する粒体供給口38が、また水洗室37の下端部
には粒体吐出口39が設けてある。
図示の態様においては下流側即ち上部の篩36は水洗槽31
の開口33位置に張設してあり、上流側の篩35は粒体供給
口38から粒体吐出口39にかけ傾斜して設けてある。40は
この水洗室37と水洗室外水室41中に設けた一対の超音波
振動子であり、この超音波振動装置42は水洗槽31外に設
けてある。43は水洗槽31の下端部に設けた保護篩で前記
の他の篩35、36と同一のメツシユで、これらすべての篩
35、36、43は、耐酸性、耐摩耗性に優れたステンレス製
のものがよい。
の開口33位置に張設してあり、上流側の篩35は粒体供給
口38から粒体吐出口39にかけ傾斜して設けてある。40は
この水洗室37と水洗室外水室41中に設けた一対の超音波
振動子であり、この超音波振動装置42は水洗槽31外に設
けてある。43は水洗槽31の下端部に設けた保護篩で前記
の他の篩35、36と同一のメツシユで、これらすべての篩
35、36、43は、耐酸性、耐摩耗性に優れたステンレス製
のものがよい。
叙上のように構成されている装置を用い、この出願の方
法を実施する具体的な方法を次に説明する。
法を実施する具体的な方法を次に説明する。
先ず前処理として、約95重量％の珪素原料を粉砕して30
μｍ以下のものを篩別して150〜30μｍの粒度に調整
し、これを出発物質とする。
μｍ以下のものを篩別して150〜30μｍの粒度に調整
し、これを出発物質とする。
而して、これを酸処理槽10の中に所定量入れる。この量
は特に限定はないが酸処理槽10の容積の1/5〜1/10程度
が好ましい。
は特に限定はないが酸処理槽10の容積の1/5〜1/10程度
が好ましい。
次にHClとHFのモル比1:05〜２（望ましくは1:0.7〜１）
であつて、HlとHF混酸濃度は４〜13mol/望ましくは８
〜13mol/）、出発物質と混酸使用量比は1:0.4〜２
（望ましくは1:0.5〜１）になるようにHClとHFの混酸液
を前記酸処理槽10に加える。
であつて、HlとHF混酸濃度は４〜13mol/望ましくは８
〜13mol/）、出発物質と混酸使用量比は1:0.4〜２
（望ましくは1:0.5〜１）になるようにHClとHFの混酸液
を前記酸処理槽10に加える。
而して、処理温度を40〜90℃（望ましくは50〜85℃）に
保持して、第１番目の方法発明においては撹拌翼13をモ
ータ15によつて回転して約２〜10時間反応させる。第２
番目の方法発明（特許請求の範囲第６項記載の発明）に
おいては40〜50Hz、0.1〜0.5w/cm2の超音波振動を約２
〜７時間かけ、酸処理反応をさせ、出発物質中に含まれ
る不純物を溶出させ、金属Si粒子とし、また一部の不純
物は弗酸と反応して、AlF3 CaF2などの不溶解性不純物
が生成され、その大きさはすべて30μｍ以下である。
保持して、第１番目の方法発明においては撹拌翼13をモ
ータ15によつて回転して約２〜10時間反応させる。第２
番目の方法発明（特許請求の範囲第６項記載の発明）に
おいては40〜50Hz、0.1〜0.5w/cm2の超音波振動を約２
〜７時間かけ、酸処理反応をさせ、出発物質中に含まれ
る不純物を溶出させ、金属Si粒子とし、また一部の不純
物は弗酸と反応して、AlF3 CaF2などの不溶解性不純物
が生成され、その大きさはすべて30μｍ以下である。
而して、次に出発物質の２〜５容量倍の水を酸処理槽に
加え、更に約10〜30分間撹拌（超音波振動を含む）した
後、これら混合物を濾別装置20に吐出させ、酸処理後の
粒体と反応後の液体とを篩別する。
加え、更に約10〜30分間撹拌（超音波振動を含む）した
後、これら混合物を濾別装置20に吐出させ、酸処理後の
粒体と反応後の液体とを篩別する。
次に水洗装置30に水洗水供給口32より水洗水を酸処理後
粒体１につき、５〜15/minの割合で供給して上端開
口33より溢水させながら、前記篩別された粒体を粒体供
給口38より水洗室37中に一括又は順次供給する。この間
水洗装置30の超音波振動子40を40〜50Hz、0.1〜0.5w/cm
2で振動させ、水洗室中の水洗液を超音波振動させこの
水中の微粒子、殊に30μｍ以下の不溶解不純物粒子を30
μｍ以上の金属Si粒子より遊離浮遊させ、これら浮遊微
粒子は、順次溢水されている水洗水によつて、下流側の
篩36を通過し、開口33及び溢水口34より水と共に排出さ
れる。
粒体１につき、５〜15/minの割合で供給して上端開
口33より溢水させながら、前記篩別された粒体を粒体供
給口38より水洗室37中に一括又は順次供給する。この間
水洗装置30の超音波振動子40を40〜50Hz、0.1〜0.5w/cm
2で振動させ、水洗室中の水洗液を超音波振動させこの
水中の微粒子、殊に30μｍ以下の不溶解不純物粒子を30
μｍ以上の金属Si粒子より遊離浮遊させ、これら浮遊微
粒子は、順次溢水されている水洗水によつて、下流側の
篩36を通過し、開口33及び溢水口34より水と共に排出さ
れる。
水洗室37中には30μｍ以上の粒子たる金属粒体が残留
し、図示の実施態様においては、これら粒体は重力によ
り粒体吐出口39より30μｍ以上の粒子を吐出させる。
し、図示の実施態様においては、これら粒体は重力によ
り粒体吐出口39より30μｍ以上の粒子を吐出させる。
上述の水洗室による水洗工程は通常２〜３回繰返して行
う。くり返し行うときは、同一の水洗装置をくり返し使
用してもよいが、作業能率を向上させるためには、図示
の水洗装置30を２〜５個直列に設ける。
う。くり返し行うときは、同一の水洗装置をくり返し使
用してもよいが、作業能率を向上させるためには、図示
の水洗装置30を２〜５個直列に設ける。
第２番目の方法発明においては前述の水洗工程の第一段
目の水洗時に、活面活性剤を50〜200ppm（望ましくは80
〜150ppm）となるように添加して行う。
目の水洗時に、活面活性剤を50〜200ppm（望ましくは80
〜150ppm）となるように添加して行う。
界面活性剤としては、150μｍ以下の不溶解性粒子を水
洗中で充分に分散させる効果を奏するものであれば、有
機系、無機系を問わず、また陰イオン、陽イオン、非イ
オン界面活性剤の限定はなく、例えばリン酸系では、ヘ
キサメタリン酸ソーダ、トリポリ酸ソーダ、ピロリン酸
ソーダなど適宜選択して用いる。
洗中で充分に分散させる効果を奏するものであれば、有
機系、無機系を問わず、また陰イオン、陽イオン、非イ
オン界面活性剤の限定はなく、例えばリン酸系では、ヘ
キサメタリン酸ソーダ、トリポリ酸ソーダ、ピロリン酸
ソーダなど適宜選択して用いる。
以後この発明の方法の後処理として、水洗室37より吐出
した金属Si粒子を真空濾過した後、更に真空乾燥（−75
0mmHg、50℃、５〜10時間）を行う。この場合真空濾過
後、揮発性のよい例えばメチルアルコール、エチルアル
コール等の有機溶剤で水を除去しておくと、真空乾燥は
容易となる。
した金属Si粒子を真空濾過した後、更に真空乾燥（−75
0mmHg、50℃、５〜10時間）を行う。この場合真空濾過
後、揮発性のよい例えばメチルアルコール、エチルアル
コール等の有機溶剤で水を除去しておくと、真空乾燥は
容易となる。
第１番目及び第２番目の発明においては、上記の通りの
方法であるから出発物質中に含まれる不純物はHClとHF
の混酸により溶出し、一部は更にHFとの反応によつて不
溶解不純物の微粒子（30μｍ以下）となるが、水洗中に
超音波振動を受けるため、これら微粒子は相互に自然凝
集や、金属Si粒子に吸着をせず、水洗水中に浮遊懸濁状
態となるため、流れる水洗水によつてこれら微粒子及び
溶出した不純物は30μｍ以上の粒子と分離され、排出で
き、残留した150〜30μｍの粒子は純度の高い金属Siと
なる。更に公知の方法のようにSiを溶融するなど高温処
理を要しないため、電力消費量は極めて少ない。
方法であるから出発物質中に含まれる不純物はHClとHF
の混酸により溶出し、一部は更にHFとの反応によつて不
溶解不純物の微粒子（30μｍ以下）となるが、水洗中に
超音波振動を受けるため、これら微粒子は相互に自然凝
集や、金属Si粒子に吸着をせず、水洗水中に浮遊懸濁状
態となるため、流れる水洗水によつてこれら微粒子及び
溶出した不純物は30μｍ以上の粒子と分離され、排出で
き、残留した150〜30μｍの粒子は純度の高い金属Siと
なる。更に公知の方法のようにSiを溶融するなど高温処
理を要しないため、電力消費量は極めて少ない。
第２番目の方法の発明においては前記効果の外、酸処理
中においても、これらに超音波振動を加えるため、酸化
反応は促進され、同一量の酸化剤であれば反応時間を短
縮することができ、また超音波振動をかけない方法と同
一時間反応させるのであれば、これより酸化剤を減少さ
せることができる。
中においても、これらに超音波振動を加えるため、酸化
反応は促進され、同一量の酸化剤であれば反応時間を短
縮することができ、また超音波振動をかけない方法と同
一時間反応させるのであれば、これより酸化剤を減少さ
せることができる。
更に水洗時の初期段階において水洗水中に界面活性剤を
加えるため、不溶解不純物粒子の分散効果は更に良好と
なり、より分離篩別が良好となり精製純度を更に向上さ
せることができる。
加えるため、不溶解不純物粒子の分散効果は更に良好と
なり、より分離篩別が良好となり精製純度を更に向上さ
せることができる。
この発明の装置においては、上記２つの何れの方法をも
実施でき、装置自体は簡素化し、故障を起こすおそれは
なく、篩35、36も、水洗水が超音波振動子40の振動によ
つて超音波振動させられるため、目詰りのおそれなく、
連続的な使用が可能で、効率よく高純度の金属Siを精製
することができる。
実施でき、装置自体は簡素化し、故障を起こすおそれは
なく、篩35、36も、水洗水が超音波振動子40の振動によ
つて超音波振動させられるため、目詰りのおそれなく、
連続的な使用が可能で、効率よく高純度の金属Siを精製
することができる。
水洗を２段階以上繰返す方法において、より溶解不純物
及び不溶解不純物微粒子を、金属Siより除去することが
でき、精製純度が向上する。
及び不溶解不純物微粒子を、金属Siより除去することが
でき、精製純度が向上する。
150μｍ〜30μｍの粒子と30μｍ以下の粒子とを分離す
る方法として超音波振動、溢水方法に加え、30μｍメツ
シユの篩の中で行う方法においては30μｍ以上の粒子が
流出するおそれが全くなく回収率が向上する。
る方法として超音波振動、溢水方法に加え、30μｍメツ
シユの篩の中で行う方法においては30μｍ以上の粒子が
流出するおそれが全くなく回収率が向上する。
水洗中の超音波振動を振動数20〜50Hz、強度0.1〜0.5w/
cm2とした方法においては、30μｍ以下の粒子の方がこ
れよりも大きい粒子より、より懸濁し、かつ150〜30μ
ｍの粒子を破壊することなく、不純物の除去効率を高め
る。
cm2とした方法においては、30μｍ以下の粒子の方がこ
れよりも大きい粒子より、より懸濁し、かつ150〜30μ
ｍの粒子を破壊することなく、不純物の除去効率を高め
る。
水洗処理がオーバーフロー方式の方法においては、浮遊
した微粒子を大きな粒子と容易かつ確実に分離できる効
果を有する。
した微粒子を大きな粒子と容易かつ確実に分離できる効
果を有する。
前記水洗室37の底を為す篩35が供給口38側が上位で吐出
口39側が下位に傾斜しているものにおいては、供給さた
酸処理後の粒子はこの傾斜した篩35を流下するうちに水
洗され、この実施態様の装置を用いればバツチ式でなく
とも連続水洗もできる。
口39側が下位に傾斜しているものにおいては、供給さた
酸処理後の粒子はこの傾斜した篩35を流下するうちに水
洗され、この実施態様の装置を用いればバツチ式でなく
とも連続水洗もできる。
前述の装置において、濾別装置20は必ずしも必要とせ
ず、水洗装置30を兼用してもよい。この場合は水洗装置
30の底の排液口44を利用し濾別された排液を排除する。
ず、水洗装置30を兼用してもよい。この場合は水洗装置
30の底の排液口44を利用し濾別された排液を排除する。
上述の装置の例において水洗装置の円筒体31は竪型固定
式のもので示したが、横型、傾斜型又はこれらであつ
て、軸線周りに回転するものでもこの発明としては同一
である。
式のもので示したが、横型、傾斜型又はこれらであつ
て、軸線周りに回転するものでもこの発明としては同一
である。
実施例１ Si純度98％以上の原料を粉砕して150〜30μｍに篩別し
たものを出発物質とし、これを酸処理槽10に供給し、こ
の出発物質10kgに対し、35重量％HCl3.8kg、47重量％HF
1.2kgの混酸を加え、酸処理の反応温度を80±５℃で３
時間撹拌翼13で撹拌しながら行う。
たものを出発物質とし、これを酸処理槽10に供給し、こ
の出発物質10kgに対し、35重量％HCl3.8kg、47重量％HF
1.2kgの混酸を加え、酸処理の反応温度を80±５℃で３
時間撹拌翼13で撹拌しながら行う。
次に酸処理後、水30を加え稀釈し、更に30分撹拌し、
後30μｍの篩で、固液を篩別する 篩別された酸処理粒体を前記水洗装置において３段階超
音波振動を加えながら水洗を行い、水洗後、篩別された
150〜30μｍの粒体を真空濾過によつて水分を除き、50
℃、−750mmHg10時間によつて真空乾燥を行つた。
後30μｍの篩で、固液を篩別する 篩別された酸処理粒体を前記水洗装置において３段階超
音波振動を加えながら水洗を行い、水洗後、篩別された
150〜30μｍの粒体を真空濾過によつて水分を除き、50
℃、−750mmHg10時間によつて真空乾燥を行つた。
実施例２ 前記実施例１の方法において酸処理の全工程において、
超音波振動を加えながら行つた。
超音波振動を加えながら行つた。
実施例３ 実施例１の方法に加え、水洗工程の第一段階において、
界面活性剤としてヘキサメタリン酸ソーダを水洗水に10
0ppm加えて水洗した。
界面活性剤としてヘキサメタリン酸ソーダを水洗水に10
0ppm加えて水洗した。
比較例１ 出発物質の粒度を250〜150μｍにし、他は実施態様３と
同一の方法で行つた。
同一の方法で行つた。
比較例２ 水洗時に30μｍメツシユの篩35、36を用いず、かつ水洗
時は超音波振動させず、単に上澄液のみを除去し、30μ
ｍ以下の殆んどすべての粒体を回収した。
時は超音波振動させず、単に上澄液のみを除去し、30μ
ｍ以下の殆んどすべての粒体を回収した。
比較例３ 酸処理中及び水洗時中、何れも超音波振動をさせず、後
は実施例３と同じく界面活性剤を用いて行つた。
は実施例３と同じく界面活性剤を用いて行つた。
比較例４ 比較例３の方法において、界面活性剤を用いない方法で
行つた。
行つた。
これら実施例及び実験例の結果は次の表の通りである。
これらの表に示した結果よりも優れた精製効果を発揮す
ることが判る。
ることが判る。
図面は装置発明の代表的な実施態様と方法発明の工程を
示す説明図である。 図中主な符号 10……酸処理槽、14……超音波振動子、 30……水洗装置、32……水洗水供給口、 33……開口、34……溢水槽、 35、36……篩、37……水洗室、 38……粒体供給口、39……粒体吐出口。
示す説明図である。 図中主な符号 10……酸処理槽、14……超音波振動子、 30……水洗装置、32……水洗水供給口、 33……開口、34……溢水槽、 35、36……篩、37……水洗室、 38……粒体供給口、39……粒体吐出口。
Claims (9)
- 【請求項１】95重量％以上の珪素量を含有する金属珪素
の粒径150〜30μｍのものを出発物質とし、これを通常
公知の酸処理及びその後の水洗処理を行う方法にあた
り、少なくとも前記水洗処理中に出発物質を破砕しない
範囲の超音波振動をかけながら溶解不純物及び、粒径30
μｍ以下の不純物粒子を水と共に除去し、高純度の金属
珪素を得ることを特徴とする金属珪素の精製方法。 - 【請求項２】前記水洗方法は２回以上繰り返される方法
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の金
属珪素の精製方法。 - 【請求項３】前記酸処理方法は塩酸と弗酸との混酸を用
いる方法であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の金属珪素の精製方法。 - 【請求項４】前記超音波振動下の水洗処理は、30μｍメ
ツシユの篩中において行うことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の金属珪素の精製方法。 - 【請求項５】前記出発物質を破砕しない範囲の超音波振
動をさせる方法は、振動数20〜50Hz、強度0.1〜0.5w/cm
2とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
金属珪素の精製方法。 - 【請求項６】95重量％以上の珪素量を含有する金属珪素
の粒径150〜30μｍのものを出発物質とし、これを通常
公知の酸処理及びその後の水洗処理を行う方法に当り、
これら酸処理及び水洗処理中を通じ、これら固液混合液
に超音波振動をかけ、また水洗処理を数回繰り返し、少
なくとも水洗処理の前半部においては、水洗中に、界面
活性剤を添加することを特徴とする金属珪素の精製方
法。 - 【請求項７】酸処理槽と、水洗装置とよりなり、酸処理
槽内には第１の超音波振動子が装備してあり、また水洗
装置は一方向に水洗水が通過する流路の中間に上下流端
が30μｍメツシユの篩によつて形成され水洗室よりな
り、水洗室には前記酸処理槽で処理された粒体を供給で
きる粒体供給口と、同粒体を吐出できる吐出口が設けて
あり、前記水洗室内には第２の超音波振動子が設けてあ
ることを特徴とする金属珪素精製装置。 - 【請求項８】前記水洗室は竪型でオーバーフロー型であ
り、前記珪素粒子供給口はこの上部に、同吐出口はこの
下部に設けてあることを特徴とする特許請求の範囲第７
項記載の金属珪素の精製装置。 - 【請求項９】前記水洗室の底を為す下側篩は、粒体供給
口から吐出口に至り、傾斜して設けてあることを特徴と
する特許請求の範囲第８項記載の金属珪素精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8870386A JPH0692243B2 (ja) | 1986-04-17 | 1986-04-17 | 金属珪素の精製方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8870386A JPH0692243B2 (ja) | 1986-04-17 | 1986-04-17 | 金属珪素の精製方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62246814A JPS62246814A (ja) | 1987-10-28 |
| JPH0692243B2 true JPH0692243B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=13950236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8870386A Expired - Fee Related JPH0692243B2 (ja) | 1986-04-17 | 1986-04-17 | 金属珪素の精製方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692243B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020016699A (ko) * | 2000-08-26 | 2002-03-06 | 김장수 | 규사 정제방법 |
| GB0022016D0 (en) * | 2000-09-08 | 2000-10-25 | Aea Technology Plc | Chemical process plant |
| JP4655292B2 (ja) * | 2004-06-03 | 2011-03-23 | 株式会社 アイアイエスマテリアル | 電子ビームを用いたスクラップシリコンの精錬装置 |
| DE102006016323A1 (de) * | 2006-04-06 | 2007-10-11 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Zerkleinern und Sortieren von Polysilicium |
| JP4657172B2 (ja) * | 2006-08-22 | 2011-03-23 | 三和油化工業株式会社 | 金属シリコンの精製方法 |
| JP5114436B2 (ja) * | 2009-01-23 | 2013-01-09 | シャープ株式会社 | 金属含有物除去方法およびシリコン精製方法 |
| KR101242208B1 (ko) | 2011-03-10 | 2013-03-11 | 호산이엔지 주식회사 | 실리콘 파우더용 산 침출 시스템 |
| JP2014166945A (ja) * | 2013-02-01 | 2014-09-11 | Mitsubishi Materials Corp | シリコン片の洗浄装置及び洗浄方法 |
-
1986
- 1986-04-17 JP JP8870386A patent/JPH0692243B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62246814A (ja) | 1987-10-28 |
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