CN104120026A - 一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法 - Google Patents

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张跃宏
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Abstract

本发明公开了一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，采用以下技术方案：先线切割废砂浆进行分级离心分离，在所得到固体混合物中进行搅拌稀释，得到混合砂粉；加入溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物，进行磁选分离，搅拌，反应，去除杂质，加入氢氧化钠进行碱洗，得到具有切割性能的碳化硅微粒；将所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，进入真空蒸馏装置回收，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。本发明提供的一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，碳化硅粉含量高于99％，本发明工艺简洁，操作可控，经济性能优异且无二次污染。可使切割液和碳化硅微粉的成本降低至少50％。

Description

一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法
技术领域：
本发明涉及太阳能硅片切割领域，特别涉及一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法。
背景技术：
随着太阳能硅片切割行业的重新洗牌以及利润的持续下降，硅片切割企业不约而同地打起来控制生产过程，降低生产成本的牌。最直接的就是对三大辅料中的切割液和碳化硅微粉的回收再利用。国内外已对废线锯砂浆的回收利用进行了一些研究，其中针对废砂浆中SiC、PEG回收的研究比较多，并已进入硅片切割生产系统或形成专业化回收厂商；而对在线锯过程中混入砂浆的那部分硅料的回收则研究相对得较少，至今亦未见有生产应用。中国专利CN200610058747提供一种切削悬浮液回收的方法，该专利通过固液分离、悬浮液的初级过滤、悬浮液的精滤、悬浮液的浓缩干燥，回收PEG，而其中一些有用物质则当作废物流失掉，经济性不高。CN2010138035公开了“硅片切割废砂浆的回收处理方法”，其中涉及的硅粉回收成品含量仅为90％，其纯度远远达不到太阳级硅料的要求，并且该专利中对切割液的处理新增成分多，工艺复杂，经济性不高难于在工业中应用。CN101130237提供“一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法”，该专利采用气流浮选技术和液相重力浮选技术分离碳化硅粉和硅粉，但是对切割液未进行处理。
发明内容：
发明目的：针对现有技术中的缺陷，提供一种工艺简洁，经济性高的SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法。
为实现上述发明目的，采用以下的技术方案是：一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，包括如下步骤：
(1)先将线切割废砂浆进行分级离心分离，得到固体混合物、滤液；
(2)在所得到固体混合物中加入二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释，洗除悬浮杂质，过滤，乙醇洗涤，再次过滤，得到混合砂粉，回收滤液重复利用；所述二硫化碳乙醇溶液的重量浓度为2％～10％；
(3)对上述所得砂粉，加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物，该过程重复多次，然后用乙醇洗涤，干燥，得到碳化硅/金属混合物，所述三溴甲烷乙醇溶液密度控制在2.4～3.1g/cm3；
(4)对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离，去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基，含Cr、Ni、Ti、Mn等多种合金元素的金属杂质，加入重量浓度为2～10％的氢氟酸溶液，搅拌，反应，去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质，加入重量浓度为2～20％的氢氧化钠进行碱洗，再水洗，烘干，筛选，得到具有切割性能的碳化硅微粒，可应用到切割液中；
(5)将步骤(1)、(2)所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，搅拌均匀，过滤，进入真空蒸馏装置回收二硫化碳，乙醇，水，三溴甲烷，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。
所述步骤(3)中对砂粉加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物的次数重复3次或者4次。
根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：本发明提供的种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，碳化硅粉含量高于99％，可用作太阳能硅片线切割磨粒，本发明工艺简洁，操作可控，经济性能优异且无二次污染。该方法适于工业中推广应用。由于通过对废砂浆的回收利用，可以使切割液和碳化硅微粉的成本降低至少50％。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
线切割废砂浆组成为(重量％)：PEG为45％，硅粉6.5％，碳化硅磨粒46.6％，金属1.5％，未知物0.4％。取1吨废切割砂浆。
(1)先将线切割废砂浆进行分级离心分离，得到固体混合物540kg，滤液459kg；
(2)在所得到固体混合物中加入重量浓度为8％的二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释，洗除悬浮杂质，过滤，乙醇洗涤，再次过滤，得到混合砂粉525.5kg，回收滤液重复利用至不能再用；
(3)对上述所得砂粉，加入三溴甲烷乙醇溶液(密度2.75g/cm3)进行浮选和重力分选，回收沉淀物，该过程重复3次，然后用乙醇洗涤，干燥，得到碳化硅/金属混合物407kg；
(4)对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离，去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基，含Cr、Ni、Ti、Mn等多种合金元素的金属杂质，加入重量浓度为2％的氢氟酸溶液，搅拌，反应，去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质，加入重量浓度为5％的氢氧化钠进行碱洗，再水洗，烘干，筛选，得到具有切割性能的碳化硅微粒318kg，含量高于99.1％，可应用到切割液中；
(5)将步骤(1)、(2)所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，搅拌均匀，过滤，进入真空蒸馏装置回收二硫化碳，乙醇，水，三溴甲烷，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液302kg，根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。
实施例2：
线切割废砂浆组成为(重量％)：PEG为45％，硅粉6.5％，碳化硅磨粒46.6％，金属1.5％，未知物0.4％。取1吨废切割砂浆。
(1)先将线切割废砂浆进行分级离心分离，得到固体混合物540kg，滤液459kg；
(2)在所得到固体混合物中加入重量浓度为10％的二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释，洗除悬浮杂质，过滤，乙醇洗涤，再次过滤，得到混合砂粉523.5kg，回收滤液重复利用至不能再用；
(3)对上述所得砂粉，加入三溴甲烷乙醇溶液(密度2.55g/cm3)进行浮选和重力分选，回收沉淀物，该过程重复4次，然后用乙醇洗涤，干燥，得到碳化硅/金属混合物404kg；
(4)对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离，去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基，含Cr、Ni、Ti、Mn等多种合金元素的金属杂质，加入重量浓度为5％的氢氟酸溶液，搅拌，反应，去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质，加入重量浓度为10％的氢氧化钠进行碱洗，再水洗，烘干，筛选，得到具有切割性能的碳化硅微粒316kg，含量高于99.3％，可应用到切割液中；
(5)将步骤(1)、(2)所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，搅拌均匀，过滤，进入真空蒸馏装置回收二硫化碳，乙醇，水，三溴甲烷，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液301.2kg，根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。

Claims (6)

1.一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先将线切割废砂浆进行分级离心分离，得到固体混合物、滤液；
(2)在所得到固体混合物中加入二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释，洗除悬浮杂质，过滤，乙醇洗涤，再次过滤，得到混合砂粉，回收滤液重复利用；
(3)对上述所得砂粉，加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物，该过程重复多次，然后用乙醇洗涤，干燥，得到碳化硅/金属混合物；
(4)对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离，去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基，含Cr、Ni、Ti、Mn多种合金元素的金属杂质，加入氢氟酸溶液，搅拌，反应，去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质，加入重量浓度为2～20％的氢氧化钠进行碱洗，再水洗，烘干，筛选，得到具有切割性能的碳化硅微粒；
(5)将步骤(1)、(2)所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，搅拌均匀，过滤，进入真空蒸馏装置回收二硫化碳，乙醇，水，三溴甲烷，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。
2.根据权利要求1所述一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于：二硫化碳乙醇溶液的重量浓度为2％～10％。
3.根据权利要求1所述一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于：氢氟酸溶液重量浓度为2～10％的。
4.根据权利要求1所述一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于：氢氧化钠溶液重量浓度为2～20％的。
5.根据权利要求1所述一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于：三溴甲烷乙醇溶液密度控制在2.4～3.1g/cm3。
6.根据权利要求1所述一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于：所述步骤(3)中对砂粉加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物的次数重复3次或者4次。
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CN105818287A (zh) * 2016-05-31 2016-08-03 上海纳晶科技有限公司 一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法
CN106966396A (zh) * 2017-04-28 2017-07-21 长安大学 一种用于分离硅与碳化硅的重液及硅与碳化硅的分离方法

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