JP2003205460A - 酸化セリウム系研磨剤再生方法 - Google Patents
酸化セリウム系研磨剤再生方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化セリウム系研磨剤を再生すること、つま
り再生処理中に酸化セリウム系研磨剤を凝集させること
なく、研磨剤の表面に付着したガラス（珪素）成分を十
分に除去し、この酸化セリウム系研磨剤によっても使用
前と実質的に同等の研磨速度と低いスクラッチの発生頻
度を維持することを課題とする。 【解決手段】 劣化した酸化セリウム系研磨剤懸濁液に
分散剤を添加したのち、この懸濁液の水素イオン濃度が
ｐＨ１０．５以上となるようにアルカリ成分を添加す
る。これを５０℃以上の温度に加熱することによって付
着した珪素成分を溶解させて、酸化セリウム系研磨剤を
再生する。添加された分散剤によって、研磨剤粒子の凝
集が防止される。
り再生処理中に酸化セリウム系研磨剤を凝集させること
なく、研磨剤の表面に付着したガラス（珪素）成分を十
分に除去し、この酸化セリウム系研磨剤によっても使用
前と実質的に同等の研磨速度と低いスクラッチの発生頻
度を維持することを課題とする。 【解決手段】 劣化した酸化セリウム系研磨剤懸濁液に
分散剤を添加したのち、この懸濁液の水素イオン濃度が
ｐＨ１０．５以上となるようにアルカリ成分を添加す
る。これを５０℃以上の温度に加熱することによって付
着した珪素成分を溶解させて、酸化セリウム系研磨剤を
再生する。添加された分散剤によって、研磨剤粒子の凝
集が防止される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスク用の
ガラスディスク、水晶ウェーハ、液晶パネル用ガラスな
どを鏡面研磨するために使用する酸化セリウムを主成分
とする酸化セリウム系研磨剤を再生する方法に関する。
ガラスディスク、水晶ウェーハ、液晶パネル用ガラスな
どを鏡面研磨するために使用する酸化セリウムを主成分
とする酸化セリウム系研磨剤を再生する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】コンピューター、液晶ディスプレー、携
帯電話などの普及により、ガラスディスク、水晶ウエー
ハ、液晶パネルなどガラス材料の使用量が増大してい
る。これらガラス材料の表面は、鏡面に研磨することが
必須であり、このために酸化セリウムを主成分とする酸
化セリウム系研磨剤が使用される。研磨に繰り返し使用
しているうち、この研磨剤は劣化し、所望の研磨速度が
維持できなくなる。このように劣化した酸化セリウム系
研磨剤は、そのほとんどが産業廃棄物として処理されて
いるのが現状であるが、資源の枯渇、環境保全、研磨コ
スト削減等の観点からこれら研磨剤を再生使用すること
が望まれるようになってきている。
帯電話などの普及により、ガラスディスク、水晶ウエー
ハ、液晶パネルなどガラス材料の使用量が増大してい
る。これらガラス材料の表面は、鏡面に研磨することが
必須であり、このために酸化セリウムを主成分とする酸
化セリウム系研磨剤が使用される。研磨に繰り返し使用
しているうち、この研磨剤は劣化し、所望の研磨速度が
維持できなくなる。このように劣化した酸化セリウム系
研磨剤は、そのほとんどが産業廃棄物として処理されて
いるのが現状であるが、資源の枯渇、環境保全、研磨コ
スト削減等の観点からこれら研磨剤を再生使用すること
が望まれるようになってきている。
【０００３】このような技術の先行例として、特許第３
１３４１８９号明細書および特開平６−２５４７６４号
公報をあげることができる。
１３４１８９号明細書および特開平６−２５４７６４号
公報をあげることができる。
【０００４】上記特許第３１３４１８９号明細書開示の
技術では、凝集剤を添加して固形分を凝縮させた後、大
量のアルカリ成分を添加するため、どうしても再生後の
研磨剤に粗大な砥粒が残留する。このため、この方法で
再生した研磨剤の場合、被研磨物にスクラッチが発生し
易くなるという問題があった。
技術では、凝集剤を添加して固形分を凝縮させた後、大
量のアルカリ成分を添加するため、どうしても再生後の
研磨剤に粗大な砥粒が残留する。このため、この方法で
再生した研磨剤の場合、被研磨物にスクラッチが発生し
易くなるという問題があった。
【０００５】特開平６−２５４７６４号公報開示の技術
は、研磨液に電解質を添加し、研磨除去された基本成分
を可溶化させると共に、研磨液中の研磨砥粒を沈降させ
る方法であるが、大量の電解質を加えるため、研磨砥粒
が凝集を起こし、やはり再生後の研磨剤に粗大な砥粒が
残留する。このため、同様に被研磨物にスクラッチが発
生し易い。
は、研磨液に電解質を添加し、研磨除去された基本成分
を可溶化させると共に、研磨液中の研磨砥粒を沈降させ
る方法であるが、大量の電解質を加えるため、研磨砥粒
が凝集を起こし、やはり再生後の研磨剤に粗大な砥粒が
残留する。このため、同様に被研磨物にスクラッチが発
生し易い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】これらはいずれも、研
磨剤再生処理中に、研磨剤の凝集が生じることに原因が
あり、凝集した研磨剤粒子がスクラッチを発生させてい
る。また、凝集した研磨粒子を除去することは可能であ
るが、費用がかかる。
磨剤再生処理中に、研磨剤の凝集が生じることに原因が
あり、凝集した研磨剤粒子がスクラッチを発生させてい
る。また、凝集した研磨粒子を除去することは可能であ
るが、費用がかかる。
【０００７】本発明は、これらの問題を解決するため鋭
意研究した結果、再生処理中に研磨剤を凝集させること
なく、研磨剤の表面に付着したガラス（珪素）成分を十
分に除去することができる方法を見いだし、これによ
り、再生した酸化セリウム系研磨剤によっても使用前と
実質的に同等の研磨速度と低いスクラッチの発生頻度を
維持することができるようにしたものである。
意研究した結果、再生処理中に研磨剤を凝集させること
なく、研磨剤の表面に付着したガラス（珪素）成分を十
分に除去することができる方法を見いだし、これによ
り、再生した酸化セリウム系研磨剤によっても使用前と
実質的に同等の研磨速度と低いスクラッチの発生頻度を
維持することができるようにしたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題は以下の手段に
より解決される。すなわち、第１番目の発明の解決手段
は、劣化した酸化セリウム系研磨剤懸濁液に分散剤を添
加したのち、この懸濁液の水素イオン濃度がｐＨ１０．
５以上となるようにアルカリ成分を添加し、これを５０
℃以上の温度に加熱することによって酸化セリウム系研
磨剤を再生することを特徴とする酸化セリウム系研磨剤
再生方法である。
より解決される。すなわち、第１番目の発明の解決手段
は、劣化した酸化セリウム系研磨剤懸濁液に分散剤を添
加したのち、この懸濁液の水素イオン濃度がｐＨ１０．
５以上となるようにアルカリ成分を添加し、これを５０
℃以上の温度に加熱することによって酸化セリウム系研
磨剤を再生することを特徴とする酸化セリウム系研磨剤
再生方法である。
【０００９】第２番目の発明の解決手段は、劣化した酸
化セリウム系研磨剤懸濁液に分散剤と水素イオン濃度が
ｐＨ１０．５以上となるようにアルカリ成分を添加し、
これを５０℃以上の温度に加熱することによって酸化セ
リウム系研磨剤を再生することを特徴とする酸化セリウ
ム系研磨剤再生方法である。
化セリウム系研磨剤懸濁液に分散剤と水素イオン濃度が
ｐＨ１０．５以上となるようにアルカリ成分を添加し、
これを５０℃以上の温度に加熱することによって酸化セ
リウム系研磨剤を再生することを特徴とする酸化セリウ
ム系研磨剤再生方法である。
【００１０】第３番目の発明の解決手段は、第１番目又
は第２番目の発明の酸化セリウム系研磨剤再生方法にお
いて、上記分散剤として、オキシカルボン酸又はポリア
クリル酸を添加することを特徴とする酸化セリウム系研
磨剤再生方法である。
は第２番目の発明の酸化セリウム系研磨剤再生方法にお
いて、上記分散剤として、オキシカルボン酸又はポリア
クリル酸を添加することを特徴とする酸化セリウム系研
磨剤再生方法である。
【００１１】第４番目の発明の解決手段は、第１番目か
ら第３番目までのいずれかの発明の酸化セリウム系研磨
剤再生方法において、上記アルカリ成分として、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウム、もしくはこれらの水溶液を使用することを特徴
とする酸化セリウム系研磨剤再生方法である。
ら第３番目までのいずれかの発明の酸化セリウム系研磨
剤再生方法において、上記アルカリ成分として、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウム、もしくはこれらの水溶液を使用することを特徴
とする酸化セリウム系研磨剤再生方法である。
【００１２】第５番目の発明の解決手段は、第１番目か
ら第４番目までのいずれかの発明の酸化セリウム系研磨
剤再生方法において、上記加熱ののち、生成した酸化セ
リウムの粗大粒子、及び、上記アルカリ性水溶液に溶解
した珪素成分を除去することを特徴とする酸化セリウム
系研磨剤再生方法である。
ら第４番目までのいずれかの発明の酸化セリウム系研磨
剤再生方法において、上記加熱ののち、生成した酸化セ
リウムの粗大粒子、及び、上記アルカリ性水溶液に溶解
した珪素成分を除去することを特徴とする酸化セリウム
系研磨剤再生方法である。
【００１３】第６番目の発明の解決手段は、研磨作業に
よって劣化した酸化セリウム懸濁液を再生させるための
酸化セリウム系研磨剤再生方法であって、劣化後の研磨
剤を、分散剤添加により水素イオン濃度をｐＨ８．５〜
ｐＨ１０．５に保ち、且つ乾燥させることなく貯蔵する
第１工程、上記第１工程にて貯蔵された研磨剤懸濁液を
回収し、回収された研磨剤懸濁液に更に分散剤を加えて
研磨剤を再分散させるための第２工程、上記第２工程に
て研磨剤が再分散された研磨剤懸濁液にアルカリ成分を
加えてｐＨ１０．５以上とし、これを５０℃以上の温度
で加熱するための第３工程、上記第３工程を経た研磨剤
懸濁液から粗大粒子を除去するための第４工程、及び、
上記第４工程を経た研磨剤懸濁液からアルカリ性水溶液
に溶解した珪素成分を除去するための第５工程からなる
ことを特徴とする酸化セリウム系研磨剤再生方法であ
る。
よって劣化した酸化セリウム懸濁液を再生させるための
酸化セリウム系研磨剤再生方法であって、劣化後の研磨
剤を、分散剤添加により水素イオン濃度をｐＨ８．５〜
ｐＨ１０．５に保ち、且つ乾燥させることなく貯蔵する
第１工程、上記第１工程にて貯蔵された研磨剤懸濁液を
回収し、回収された研磨剤懸濁液に更に分散剤を加えて
研磨剤を再分散させるための第２工程、上記第２工程に
て研磨剤が再分散された研磨剤懸濁液にアルカリ成分を
加えてｐＨ１０．５以上とし、これを５０℃以上の温度
で加熱するための第３工程、上記第３工程を経た研磨剤
懸濁液から粗大粒子を除去するための第４工程、及び、
上記第４工程を経た研磨剤懸濁液からアルカリ性水溶液
に溶解した珪素成分を除去するための第５工程からなる
ことを特徴とする酸化セリウム系研磨剤再生方法であ
る。
【００１４】第７番目の発明の解決手段は、第６番目の
発明の酸化セリウム系研磨剤再生方法において、上記第
４工程と上記第５工程とを逆の順序で行うことを特徴と
する酸化セリウム系研磨剤再生方法である。
発明の酸化セリウム系研磨剤再生方法において、上記第
４工程と上記第５工程とを逆の順序で行うことを特徴と
する酸化セリウム系研磨剤再生方法である。
【００１５】第８番目の発明の解決手段は、第１番目か
ら第７番目までのいずれかの発明である酸化セリウム系
研磨剤再生方法によって再生したことを特徴とする酸化
セリウム系研磨剤である。
ら第７番目までのいずれかの発明である酸化セリウム系
研磨剤再生方法によって再生したことを特徴とする酸化
セリウム系研磨剤である。
【００１６】第９番目の発明の解決手段は、第１番目か
ら請求項７までのいずれかの発明の酸化セリウム系研磨
剤再生方法によって再生した研磨剤懸濁液を、更に、乾
燥させたことを特徴とする酸化セリウム系研磨剤であ
る。
ら請求項７までのいずれかの発明の酸化セリウム系研磨
剤再生方法によって再生した研磨剤懸濁液を、更に、乾
燥させたことを特徴とする酸化セリウム系研磨剤であ
る。
【００１７】
【発明の実施の形態】多くの場合、ガラス、水晶を鏡面
研磨するために研磨剤として酸化セリウムの微粒子の懸
濁液が使用される。酸化セリウムは硬度が高い物ではな
いため、通常の研磨剤（例えば酸化アルミニウム）など
のように、物理的あるいは機械的に被研磨物を削るよう
なものではなく、酸化セリウム微粒子がガラスあるいは
水晶と接触したとき、珪素成分が化学的に反応を起こし
酸化セリウムに付着することによって、研磨作用が生じ
るものと考えられている。
研磨するために研磨剤として酸化セリウムの微粒子の懸
濁液が使用される。酸化セリウムは硬度が高い物ではな
いため、通常の研磨剤（例えば酸化アルミニウム）など
のように、物理的あるいは機械的に被研磨物を削るよう
なものではなく、酸化セリウム微粒子がガラスあるいは
水晶と接触したとき、珪素成分が化学的に反応を起こし
酸化セリウムに付着することによって、研磨作用が生じ
るものと考えられている。
【００１８】このため、研磨を繰り返しているうち、酸
化セリウム微粒子の表面は、付着した珪素成分によって
覆われ、徐々に研磨能力が失われる、つまり劣化するこ
とになる。したがって、付着した珪素成分を表面から除
去すれば研磨能力は回復すると考えられる。
化セリウム微粒子の表面は、付着した珪素成分によって
覆われ、徐々に研磨能力が失われる、つまり劣化するこ
とになる。したがって、付着した珪素成分を表面から除
去すれば研磨能力は回復すると考えられる。
【００１９】酸化セリウム微粒子の表面に付着した珪素
成分は、強いアルカリ性溶液によって溶解・除去するこ
とができ、水素イオン濃度ｐＨをより高くすれば溶解速
度をより速くすることができる。一方、水素イオン濃度
が高いときに一般には凝集が起こりにくいと考えられて
いる。ところが、珪素成分を溶解させるために、高濃度
のアルカリ性水溶液に酸化セリウム微粒子を接触させた
とき、一定の濃度と水素イオン濃度を超えると逆に酸化
セリウムは凝集を起こしやすくなるという現象が判明し
た。
成分は、強いアルカリ性溶液によって溶解・除去するこ
とができ、水素イオン濃度ｐＨをより高くすれば溶解速
度をより速くすることができる。一方、水素イオン濃度
が高いときに一般には凝集が起こりにくいと考えられて
いる。ところが、珪素成分を溶解させるために、高濃度
のアルカリ性水溶液に酸化セリウム微粒子を接触させた
とき、一定の濃度と水素イオン濃度を超えると逆に酸化
セリウムは凝集を起こしやすくなるという現象が判明し
た。
【００２０】本発明では、珪素成分を溶解させる過程で
高濃度のアルカリ成分を用いるが、劣化した酸化セリウ
ム研磨剤に事前に分散剤を添加することにより、研磨剤
の凝集がきわめて起こりにくくなるようにコントロール
される。
高濃度のアルカリ成分を用いるが、劣化した酸化セリウ
ム研磨剤に事前に分散剤を添加することにより、研磨剤
の凝集がきわめて起こりにくくなるようにコントロール
される。
【００２１】本発明では、ガラス、水晶などのワークに
対して研磨を行うための研磨工場あるいは研磨作業場
と、劣化した研磨剤を再生するための再生工場あるいは
再生作業場とが離れた場所にあることを念頭に置いてい
る。研磨工場では、多数の研磨装置を設置して大量のワ
ークを加工し、その際出てくる劣化した研磨剤を貯留
し、一定期間毎あるいは一定量毎に劣化した研磨剤を再
生工場に搬送する。
対して研磨を行うための研磨工場あるいは研磨作業場
と、劣化した研磨剤を再生するための再生工場あるいは
再生作業場とが離れた場所にあることを念頭に置いてい
る。研磨工場では、多数の研磨装置を設置して大量のワ
ークを加工し、その際出てくる劣化した研磨剤を貯留
し、一定期間毎あるいは一定量毎に劣化した研磨剤を再
生工場に搬送する。
【００２２】劣化した酸化セリウム系研磨剤は、上記貯
留の間、静止状態に放置され、攪拌作用を受けないため
どうしても凝集しやすい。また、この間に部分的乾燥が
起きると更に凝集しやすい。この凝集を防ぐため、第１
工程において、劣化した酸化セリウム系研磨剤には、水
素イオン濃度ｐＨを８．５〜１０．５に維持するように
分散剤が添加され、密閉等することにより乾燥しないよ
うに貯留される。なお、貯留期間が短い（たとえば、直
ちに再生処理が行われる）ようなときには、第１工程は
必要とされない。
留の間、静止状態に放置され、攪拌作用を受けないため
どうしても凝集しやすい。また、この間に部分的乾燥が
起きると更に凝集しやすい。この凝集を防ぐため、第１
工程において、劣化した酸化セリウム系研磨剤には、水
素イオン濃度ｐＨを８．５〜１０．５に維持するように
分散剤が添加され、密閉等することにより乾燥しないよ
うに貯留される。なお、貯留期間が短い（たとえば、直
ちに再生処理が行われる）ようなときには、第１工程は
必要とされない。
【００２３】第１工程において貯留されている劣化した
酸化セリウム系研磨剤は、一定期間あるいは一定量貯ま
る毎に、再生工場に搬送される。ここで、以下の第２工
程乃至第６工程を経て再生される。
酸化セリウム系研磨剤は、一定期間あるいは一定量貯ま
る毎に、再生工場に搬送される。ここで、以下の第２工
程乃至第６工程を経て再生される。
【００２４】第２工程では、次の第３工程における珪素
成分溶解時に凝集が生じないように、更に、分散剤が添
加される。第２工程における分散剤の添加は、第１工程
における分散剤添加と異なり必須であり、オキシカルボ
ン酸類、あるいは、ポリカルボン酸類、より具体的に
は、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、ヒドロキシイ
ゾ酪酸などを使用することができる。これらの分散剤
は、アルカリ金属塩、アンモニウム塩などの塩としても
添加することができる。
成分溶解時に凝集が生じないように、更に、分散剤が添
加される。第２工程における分散剤の添加は、第１工程
における分散剤添加と異なり必須であり、オキシカルボ
ン酸類、あるいは、ポリカルボン酸類、より具体的に
は、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、ヒドロキシイ
ゾ酪酸などを使用することができる。これらの分散剤
は、アルカリ金属塩、アンモニウム塩などの塩としても
添加することができる。
【００２５】第３工程では、水素イオン濃度をｐＨ１
０．５以上になるように、第２工程において分散剤が添
加された酸化セリウム系研磨剤に強いアルカリ成分を添
加し、温度５０℃以上に加熱する。加熱時間は２時間以
上、好ましくは３時間乃至５時間、が必要であり、反応
時の研磨剤濃度は５〜４０ｗｔ％の範囲に維持すること
が望ましい。この第３工程において、酸化セリウム系研
磨剤粒子に付着した珪素成分はアルカリ性水溶液と反応
しこの水溶液中に溶出する。この際、第２工程で添加し
た分散剤により凝集の発生をほぼ抑えることができる。
０．５以上になるように、第２工程において分散剤が添
加された酸化セリウム系研磨剤に強いアルカリ成分を添
加し、温度５０℃以上に加熱する。加熱時間は２時間以
上、好ましくは３時間乃至５時間、が必要であり、反応
時の研磨剤濃度は５〜４０ｗｔ％の範囲に維持すること
が望ましい。この第３工程において、酸化セリウム系研
磨剤粒子に付着した珪素成分はアルカリ性水溶液と反応
しこの水溶液中に溶出する。この際、第２工程で添加し
た分散剤により凝集の発生をほぼ抑えることができる。
【００２６】なお、上記第２工程で行っている分散剤の
添加を第３工程におけるアルカリ成分の添加と同時に行
うようにすることができる。これは、珪素成分が溶出す
る反応速度、及び、凝集速度が非常に遅いため、このよ
うにしても分散剤がこれら速度よりも速やく効果を現す
からである。
添加を第３工程におけるアルカリ成分の添加と同時に行
うようにすることができる。これは、珪素成分が溶出す
る反応速度、及び、凝集速度が非常に遅いため、このよ
うにしても分散剤がこれら速度よりも速やく効果を現す
からである。
【００２７】上記アルカリ成分には、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムを
使用することができ、またこれらを水溶液として使用す
ることが好ましい。
ム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムを
使用することができ、またこれらを水溶液として使用す
ることが好ましい。
【００２８】第４工程では、それでも凝集した研磨剤、
研磨工程で混入したゴミなどの異物や脱落した研磨布繊
維等の粗大粒子を除去する。粗大粒子除去のためには、
水ひ法、遠心分離法、フィルターによる濾過法などを、
単独あるいは組み合わせて採用することができる。
研磨工程で混入したゴミなどの異物や脱落した研磨布繊
維等の粗大粒子を除去する。粗大粒子除去のためには、
水ひ法、遠心分離法、フィルターによる濾過法などを、
単独あるいは組み合わせて採用することができる。
【００２９】第５工程では、第３工程においてアルカリ
性水溶液中に溶出した珪素成分を、デカンテーション法
など任意の除去法により除去する。第４工程と第５工程
との順序は逆であってもよい。
性水溶液中に溶出した珪素成分を、デカンテーション法
など任意の除去法により除去する。第４工程と第５工程
との順序は逆であってもよい。
【００３０】第５工程を経た酸化セリウム系研磨剤は、
付着していた珪素成分及び混入していた粗大粒子が取り
除かれて再生している。このため、ウェット状態ではあ
るがこれを適宜の濃度に希釈する、あるいは新しい研磨
剤を追加することによって、研磨剤として使用すること
ができる。また、酸化セリウム系研磨剤の粒度分布を揃
えるために湿式粉砕を行ってもよい。さらに、酸化セリ
ウム系研磨剤の通常の供給形態であるドライ状態つまり
パウダー状にすることもできる。
付着していた珪素成分及び混入していた粗大粒子が取り
除かれて再生している。このため、ウェット状態ではあ
るがこれを適宜の濃度に希釈する、あるいは新しい研磨
剤を追加することによって、研磨剤として使用すること
ができる。また、酸化セリウム系研磨剤の粒度分布を揃
えるために湿式粉砕を行ってもよい。さらに、酸化セリ
ウム系研磨剤の通常の供給形態であるドライ状態つまり
パウダー状にすることもできる。
【００３１】第６工程は、このための乾燥工程であり、
この工程を経て通常行われる供給形態となる。
この工程を経て通常行われる供給形態となる。
【００３２】以下に実施例を示す。この実施例及び比較
例で使用した鏡面研磨装置のスペック及び研磨条件を示
す。
例で使用した鏡面研磨装置のスペック及び研磨条件を示
す。
【００３３】研磨装置：スピードフアム株式会社製 Ｓ
Ｈ−２４型 定盤回転数：６０ＲＰＭ プレッシャープレート回転数：６０ＲＰＭ 研磨布：ＳＵＢＡ４００（ロデールニッタ社製） 面圧力：２００ｇ／ｃｍ２ 研磨組成物流量：６０ｍｌ／分 研磨剤濃度：１５ｗｔ％ 研磨時間：１０分 研磨剤：ＣＯ−８５ 研磨試料：３インチ水晶ウェーハ 研磨速度：研磨前後のウェーハの重量差から計算 研磨面評価：集光灯下で肉眼にてヘイズ、ピット、スク
ラッチの状態を観察 酸化セリウム系研磨剤の劣化状態：最初の研磨速度の約
６０％になったとき。
Ｈ−２４型 定盤回転数：６０ＲＰＭ プレッシャープレート回転数：６０ＲＰＭ 研磨布：ＳＵＢＡ４００（ロデールニッタ社製） 面圧力：２００ｇ／ｃｍ２ 研磨組成物流量：６０ｍｌ／分 研磨剤濃度：１５ｗｔ％ 研磨時間：１０分 研磨剤：ＣＯ−８５ 研磨試料：３インチ水晶ウェーハ 研磨速度：研磨前後のウェーハの重量差から計算 研磨面評価：集光灯下で肉眼にてヘイズ、ピット、スク
ラッチの状態を観察 酸化セリウム系研磨剤の劣化状態：最初の研磨速度の約
６０％になったとき。
【００３４】＊ 実施例１
第１工程： 研磨に使用後、劣化した研磨剤濃度２０ｗ
ｔ％のＣＯ−８５スラリーに１０％炭酸ナトリウム水溶
液を加え、水素イオン濃度をｐＨ１０．２に調製した。
ｔ％のＣＯ−８５スラリーに１０％炭酸ナトリウム水溶
液を加え、水素イオン濃度をｐＨ１０．２に調製した。
【００３５】第２工程： 第１工程で水素イオン濃度を
整えたスラリー３Ｋｇを５リットルステンレス製ビーカ
ーに分取した。次ぎに攪拌しながら、５％酒石酸ナトリ
ウム水溶液５０ｇを加えた。
整えたスラリー３Ｋｇを５リットルステンレス製ビーカ
ーに分取した。次ぎに攪拌しながら、５％酒石酸ナトリ
ウム水溶液５０ｇを加えた。
【００３６】第３工程： 第２工程のスラリーに１０％
炭酸ナトリウム水溶液１００ｇを攪拌しながら加え、水
素イオン濃度をｐＨ１１．５とした。攪拌しながら、７
０℃に加熱し、３時間放置した。
炭酸ナトリウム水溶液１００ｇを攪拌しながら加え、水
素イオン濃度をｐＨ１１．５とした。攪拌しながら、７
０℃に加熱し、３時間放置した。
【００３７】第４工程： 冷却後、水ひ法により、５μ
ｍ以上の粗大粒子を除去した。
ｍ以上の粗大粒子を除去した。
【００３８】第５工程： 第４工程のスラリーを静定
し、研磨剤を沈降させた後上澄みを除去し、同量の純水
を加えた。この操作を４回繰り返し、再生を完了した。
し、研磨剤を沈降させた後上澄みを除去し、同量の純水
を加えた。この操作を４回繰り返し、再生を完了した。
【００３９】＊ 実施例２
第１工程： 研磨に使用後、劣化した研磨剤濃度２０ｗ
ｔ％のＣＯ−８５スラリーに１０％水酸化ナトリウム水
溶液を加え、水素イオン濃度をｐＨ１０．２に調製し
た。
ｔ％のＣＯ−８５スラリーに１０％水酸化ナトリウム水
溶液を加え、水素イオン濃度をｐＨ１０．２に調製し
た。
【００４０】第２工程： 第１工程で水素イオン濃度を
整えたスラリー３Ｋｇを５リットルステンレス製ビーカ
ーに分取した。次ぎに攪拌しながら、５％クエン酸３ナ
トリウム水溶液４０ｇを加えた。
整えたスラリー３Ｋｇを５リットルステンレス製ビーカ
ーに分取した。次ぎに攪拌しながら、５％クエン酸３ナ
トリウム水溶液４０ｇを加えた。
【００４１】第３工程： 第２工程のスラリーに１０％
炭酸ナトリウム水溶液１００ｇを攪拌しながら加え、水
素イオン濃度をｐＨ１１．５とした。攪拌しながら、５
０℃に加熱し、５時間放置した。
炭酸ナトリウム水溶液１００ｇを攪拌しながら加え、水
素イオン濃度をｐＨ１１．５とした。攪拌しながら、５
０℃に加熱し、５時間放置した。
【００４２】第４工程： 冷却後、水ひ法により、５μ
ｍ以上の粗大粒子を除去した。
ｍ以上の粗大粒子を除去した。
【００４３】第５工程： 第４工程のスラリーを静定
し、研磨剤を沈降させた後、上澄みを除去し、同量の純
水を加えた。この操作を４回繰り返し、再生を完了し
た。
し、研磨剤を沈降させた後、上澄みを除去し、同量の純
水を加えた。この操作を４回繰り返し、再生を完了し
た。
【００４４】＊ 比較例１
劣化した研磨剤濃度２０ｗｔ％のＣＯ−８５スラリーを
１５ｗｔ％に希釈して使用した。
１５ｗｔ％に希釈して使用した。
【００４５】＊ 比較例２
第１工程： 研磨に使用後、劣化した研磨剤濃度２０ｗ
ｔ％のＣＯ−８５スラリーに１０％水酸化ナトリウム水
溶液を加え、水素イオン濃度をｐＨ１０．２に調製し
た。
ｔ％のＣＯ−８５スラリーに１０％水酸化ナトリウム水
溶液を加え、水素イオン濃度をｐＨ１０．２に調製し
た。
【００４６】第２工程： 第１工程で水素イオン濃度を
整えたスラリー３Ｋｇを５リットルステンレス製ビーカ
ーに分取した。分散剤は添加しなかった。
整えたスラリー３Ｋｇを５リットルステンレス製ビーカ
ーに分取した。分散剤は添加しなかった。
【００４７】第３工程： 第２工程のスラリーに１０％
炭酸ナトリウム水溶液１００ｇを攪拌しながら加え、水
素イオン濃度をｐＨ１１．５とした。攪拌しながら、５
０℃に加熱し、５時間放置した。
炭酸ナトリウム水溶液１００ｇを攪拌しながら加え、水
素イオン濃度をｐＨ１１．５とした。攪拌しながら、５
０℃に加熱し、５時間放置した。
【００４８】第４工程： 冷却後、水ひ法により、５μ
ｍ以上の粗大粒子を除去した。
ｍ以上の粗大粒子を除去した。
【００４９】第５工程： 第４工程のスラリーを静定
し、研磨剤を沈降させた後、上澄みを除去し、同量の純
水を加えた。この操作を４回繰り返し、再生を完了し
た。
し、研磨剤を沈降させた後、上澄みを除去し、同量の純
水を加えた。この操作を４回繰り返し、再生を完了し
た。
【００５０】結果を以下のテーブルに示す。
項目 CO-85(新品) 実施例１ 実施例２ 比較例１ 比較例２
研磨速度（μｍ／分） 0.88 0.90 0.86 0.54 0.90
スクラッチ（本） 0 0 0 3 8
【００５１】比較例１は、新品の研磨剤ＣＯ−８５に対
し約６０％の研磨速度となって、丁度「劣化」した状態
での研磨を示している。比較例２は、第２工程におい
て、分散剤を添加しなかった場合の例であり、この研磨
剤によると、研磨速度は回復しているがスクラッチの発
生頻度が高いことがわかる。このことから、比較例２で
は、第３工程で凝集が起こり、これを研磨剤として用い
たときスクラッチが発生すること、すなわち再生が充分
に行われていないことがわかる。
し約６０％の研磨速度となって、丁度「劣化」した状態
での研磨を示している。比較例２は、第２工程におい
て、分散剤を添加しなかった場合の例であり、この研磨
剤によると、研磨速度は回復しているがスクラッチの発
生頻度が高いことがわかる。このことから、比較例２で
は、第３工程で凝集が起こり、これを研磨剤として用い
たときスクラッチが発生すること、すなわち再生が充分
に行われていないことがわかる。
【００５２】実施例１、及び、実施例２では、スクラッ
チの発生は認められず、研磨速度も実質的に回復してい
るので、分散剤添加により凝集が防止され再生が充分に
行われたことがわかる。
チの発生は認められず、研磨速度も実質的に回復してい
るので、分散剤添加により凝集が防止され再生が充分に
行われたことがわかる。
【００５３】上記実施例１及び実施例２に、更に第６工
程を付加し、再生した酸化セリウム系研磨剤を乾燥さ
せ、通常の供給形態であるパウダー状にすることができ
る。この研磨剤を研磨工場に供給することで、研磨工場
では、これまで新品のドライ状酸化セリウム系研磨剤に
代える、あるいは、これと混合するだけで、これまでど
おりの研磨作業を行うことができる。
程を付加し、再生した酸化セリウム系研磨剤を乾燥さ
せ、通常の供給形態であるパウダー状にすることができ
る。この研磨剤を研磨工場に供給することで、研磨工場
では、これまで新品のドライ状酸化セリウム系研磨剤に
代える、あるいは、これと混合するだけで、これまでど
おりの研磨作業を行うことができる。
【００５４】
【発明の効果】本発明によれば、再生処理中に研磨剤を
凝集させることなく、研磨剤の表面に付着したガラス
（珪素）成分を十分に除去することができ、再生した酸
化セリウム系研磨剤によっても使用前と実質的に同等の
研磨速度と低いスクラッチの発生頻度を維持することが
できるという効果を奏する。
凝集させることなく、研磨剤の表面に付着したガラス
（珪素）成分を十分に除去することができ、再生した酸
化セリウム系研磨剤によっても使用前と実質的に同等の
研磨速度と低いスクラッチの発生頻度を維持することが
できるという効果を奏する。
Claims (9)
- 【請求項１】 劣化した酸化セリウム系研磨剤懸濁液に
分散剤を添加したのち、この懸濁液の水素イオン濃度が
ｐＨ１０．５以上となるようにアルカリ成分を添加し、
これを５０℃以上の温度に加熱することによって酸化セ
リウム系研磨剤を再生することを特徴とする酸化セリウ
ム系研磨剤再生方法。 - 【請求項２】 劣化した酸化セリウム系研磨剤懸濁液に
分散剤と水素イオン濃度がｐＨ１０．５以上となるよう
にアルカリ成分を添加し、これを５０℃以上の温度に加
熱することによって酸化セリウム系研磨剤を再生するこ
とを特徴とする酸化セリウム系研磨剤再生方法。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２に記載された酸化
セリウム系研磨剤再生方法において、 上記分散剤として、オキシカルボン酸又はポリアクリル
酸を使用することを特徴とする酸化セリウム系研磨剤再
生方法。 - 【請求項４】 請求項１から請求項３までのいずれかに
記載された酸化セリウム系研磨剤再生方法において、 上記アルカリ成分として、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、あるいは水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウムの水溶液を使用することを特徴とする酸化セリ
ウム系研磨剤再生方法。 - 【請求項５】 請求項１から請求項４までのいずれかに
記載された酸化セリウム系研磨剤再生方法において、 上記加熱ののち、生成した酸化セリウムの粗大粒子、及
び、上記アルカリ性水溶液に溶解した珪素成分を除去す
ることを特徴とする酸化セリウム系研磨剤再生方法。 - 【請求項６】 研磨作業によって劣化した酸化セリウム
懸濁液を再生させるための酸化セリウム系研磨剤再生方
法であって、 アルカリ成分及び／又は分散剤を添加することにより、
水素イオン濃度をｐＨ８．５〜ｐＨ１０．５に保ち、且
つ乾燥させることなく貯蔵する第１工程、 上記第１工程にて貯蔵された研磨剤懸濁液を回収し、回
収された研磨剤懸濁液に更に分散剤を加えて研磨剤を再
分散させるための第２工程、 上記第２工程にて研磨剤が再分散された研磨剤懸濁液に
アルカリ成分を加えてｐＨ１０．５以上とし、これを５
０℃以上の温度で加熱するための第３工程、 上記第３工程を経た研磨剤懸濁液から粗大粒子を除去す
るための第４工程、及び、 上記第４工程を経た研磨剤懸濁液からアルカリ性水溶液
に溶解した珪素成分を除去するための第５工程からなる
ことを特徴とする酸化セリウム系研磨剤再生方法。 - 【請求項７】 請求項６に記載された酸化セリウム系研
磨剤再生方法において、 上記第４工程と上記第５工程とを逆の順序で行うことを
特徴とする酸化セリウム系研磨剤再生方法。 - 【請求項８】 請求項１から請求項７までのいずれかに
記載された酸化セリウム系研磨剤再生方法によって再生
したことを特徴とする酸化セリウム系研磨剤。 - 【請求項９】 請求項１から請求項７までのいずれかに
記載された酸化セリウム系研磨剤再生方法によって再生
した研磨剤懸濁液を、更に、乾燥させたことを特徴とす
る酸化セリウム系研磨剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002005567A JP2003205460A (ja) | 2002-01-15 | 2002-01-15 | 酸化セリウム系研磨剤再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002005567A JP2003205460A (ja) | 2002-01-15 | 2002-01-15 | 酸化セリウム系研磨剤再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003205460A true JP2003205460A (ja) | 2003-07-22 |
Family
ID=27644573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002005567A Pending JP2003205460A (ja) | 2002-01-15 | 2002-01-15 | 酸化セリウム系研磨剤再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003205460A (ja) |
Cited By (16)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2006043781A (ja) * | 2004-07-30 | 2006-02-16 | Nec Electronics Corp | 研磨スラリーの製造方法 |
| WO2011099596A1 (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-18 | 三井金属鉱業株式会社 | セリウム系研摩材の再生方法 |
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-
2002
- 2002-01-15 JP JP2002005567A patent/JP2003205460A/ja active Pending
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