TWI499481B

TWI499481B - 鈰系研磨材之再生方法

Info

Publication number: TWI499481B
Application number: TW100104873A
Authority: TW
Inventors: Sumikazu Ogata; Kei Onuki; Katsuhiko Hayashi
Original assignee: Mitsui Mining & Smelting Co
Priority date: 2010-02-15
Filing date: 2011-02-15
Publication date: 2015-09-11
Also published as: WO2011099596A1; WO2011099197A1; JPWO2011099596A1; TW201129685A; JP5331200B2; TW201136709A; KR20120123084A; MY155812A; KR101398904B1

Description

鈰系研磨材之再生方法

本發明係有關從含有已使用過之鈰系研磨材的由廢研磨材漿液或研磨材廢渣所構成之研磨廢材中，將鈰系研磨材再生的技術。

鈰系研磨材係用於光學鏡片等光學用途玻璃、液晶顯示器或電漿顯示器用玻璃基板、磁碟、光碟等記錄媒體用玻璃基板、光罩用玻璃基板等針對各式各樣之玻璃表面的研磨。

然而，在利用該鈰系研磨材的領域中，從有效利用資源的觀點來看，正在提倡用以將已使用過的鈰系研磨材再利用的回收技術。

例如，於專利文獻1中所提出了於劣化的氧化鈰系研磨材懸濁液中添加分散劑，使該懸濁液的pH成為pH10.5以上，並以50℃以上之溫度加熱，而將氧化鈰系研磨材再生之方法。但即使令懸濁液的pH達到pH10.5以上，玻璃成分的矽(Si)亦無法充分溶解。此外，當在作為研磨對象的玻璃中含有鈣(Ca)或鎂(Mg)等時，依此專利文獻1的再生方法並無法除去Ca或Mg，此等可能為研磨損傷的發生原因。

在專利文獻2中提出將研磨廢液利用超濾膜來進行超過濾膜處理，然後將超過濾膜處理步驟所得到的濃縮液利用孔徑大於超過濾膜的精密過濾膜進行精密過濾處理，並從其透過液中回收研磨材之方法。此專利文獻2係以半導體的CMP用研磨材作為再生對象，而CMP用研磨材為微粒，因此，雖然可藉由過濾處理而將玻璃與CMP用研磨材分離，但對於如鈰系研磨材等非微粒之研磨材，以專利文獻2的再生方法則難以有效地進行再生處理。

此外，已使用於各種玻璃材質的鈰系研磨材，係作為所謂廢棄物而被排出。已使用過的鈰系研磨材多半會作為漿液使用，在作為廢棄物被排出時，係在已使用過之鈰系研磨材漿液中加入鐵(Fe)或鋁(Al)等凝聚劑，使研磨材粒子凝聚成餅狀(cake)後排出。本案中，將此種在已使用過之鈰系研磨材漿液中添加凝聚劑而成為餅狀的廢棄物稱為研磨材廢渣。此研磨材廢渣係因含有稀有資源鈰而列為回收對象。但是，其中除了含有許多經研磨的玻璃以外，亦含有如鐵(Fe)或鋁(Al)等凝聚劑，因此，難以有效地再利用。

例如，於專利文獻3中提出以無機酸去除已使用過之鈰系研磨材中所含的凝聚劑，且以氫氟酸(HF)溶解已使用過之鈰系研磨材中所含的玻璃屑或研磨材表面附著的玻璃之再生技術。然而，因氫氟酸與構成研磨材的稀土元素之反應性高，故難以藉由氫氟酸之處理而選擇性地僅將玻璃作去除。若為了將玻璃完全去除而加入過量的氫氟酸，則會因稀土元素與氫氟酸之反應，而導致副生成氟化物，使再生後的鈰系研磨材之研磨速度有降低之傾向，且有成為引起研磨損傷產生之特性的傾向。另外，該先前技術難以有效地去除已使用過之鈰系研磨材中所含的異物，例如直徑3μm以上的異物。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]　日本特開2003-205460號公報

[專利文獻2]　日本特開平11-33362號公報

[專利文獻3]　日本特開2007-276055號公報

本發明係以上述情況作為背景而研創者，本發明之目的係提供一種將鈰系研磨材再生之技術，其係在從含有已使用過的鈰系研磨材之由廢研磨材漿液或研磨材廢渣所構成之研磨廢材中將鈰系研磨材再生時，有效地去除其所含有的玻璃或鐵、鋁等凝聚劑，在恢復其研磨速度的同時，亦有效地去除直徑3μm以上的異物，藉此而抑制研磨損傷之發生。

為了解決上述課題，本發明係從含有已使用過之鈰系研磨材的由研磨材漿液及研磨材廢渣所構成之研磨廢材中將鈰系研磨材予以再生之方法，其中，於研磨廢材中添加選自不包含氫氟酸的酸及其鹽中之至少一種，使其成為漿液狀態，並以4m/sec以上之周速進行攪拌。依據本發明，可再生有效地去除玻璃、恢復研磨速度、亦抑制研磨損傷發生的鈰系研磨材。

本發明中，係於研磨廢材中加入選自不包含氫氟酸的酸及其鹽中之至少一種添加劑(以下有時係僅以添加劑略稱之)，使其成為漿液狀態後，以4m/sec以上進行攪拌。此攪拌速度係以10m/sec以上為佳。此係因未達4m/sec時，研磨材粒子的凝聚無法充分解開，附著之玻璃與研磨材的分離亦無法有效進行之故。關於漿液的攪拌，雖然攪拌速度越大則分散越良好，故為較佳，但攪拌速度若過大，則裝置成本或能量成本亦會增加，因此，以100m/sec以下為佳，80m/sec以下為更佳。攪拌裝置尤以使用T.K.FILMIX(註冊商標/PRIMIX股份有限公司製造)且使其成為穩定處理之50m/sec以下而為特佳。本發明中，在攪拌漿液時，其攪拌裝置並無特殊限制，可使用各種攪拌裝置。亦可為使用介質(media)的攪拌裝置，例如可使用珠磨機(beads mill)。本發明中，選自不包含氫氟酸之酸或選自其鹽中之至少一種添加劑係具有分散效果，加上以周速4m/sec以上進行攪拌，因而使玻璃從研磨材粒子分離，若實施後步驟之沉澱、抽取上清液、過濾中之至少一者，即可有效去除玻璃。將漿液以周速4m/sec以上攪拌後，在進行過濾(filtering)時，研磨粒子通過過濾器的比率係有所提升。

本發明中，不包含氫氟酸之酸係指具有2個以上羧基的酸、碳酸、磷酸等，其鹽係各酸之鹼金屬鹽(鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、銣鹽)、銨鹽等。酸為二價以上時，就其鹽而言，只要其複數個氫(H)中之至少一個以上經鹼金屬、銨所取代即可。例如亦包含碳酸氫鈉、檸檬酸二氫鉀、磷酸氫二銨等部分氫(H)經取代者，在本發明中，即使是此等僅取代部分時之情形，亦包含於鈉鹽、鉀鹽、銨鹽。就其鹽而言，亦包含如酒石酸鈉鉀等其複數個氫(H)經取代為不同的鹼金屬、銨時的情形。本發明之不包含氫氟酸之酸，係以使用從具有2個以上羧基的酸及其鹽、以及磷酸鹽中選擇之至少一種為佳。此外，酸的鹽係以廉價的鈉鹽、鉀鹽、銨鹽為佳。

本發明之具有2個以上羧基的酸及其鹽係有如檸檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、琥珀酸、延胡索酸(fumaric acid)、聚丙烯酸、羧基甲基羥丙二酸(CMT)(carboxymethyltartronic acid)、羧基甲基氧基琥珀酸(CMOS)、羥基乙基乙二胺四醋酸(HEDTA)、N-(2-羥基乙基)亞胺基二醋酸(HIDA)、二伸乙基三胺五醋酸(DTPA)、乙二胺四醋酸(EDTA)、氮基三醋酸(NTA)、草酸、或此等之鹼金屬鹽、銨(NH₄ )鹽，其中以鈉(Na)鹽、鉀(K)鹽、銨(NH₄ )鹽為佳。

此外，本發明之磷酸鹽有鹼金屬鹽、銨(NH₄ )鹽，而其中以鈉(Na)鹽、鉀(K)鹽、銨(NH₄ )鹽為佳。具體而言，可列舉如焦磷酸鈉(sodium pyrophosphate)、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、超聚磷酸鈉(sodium ultrapolyphosphate)、正磷酸鈉、焦磷酸鉀、聚磷酸鉀、偏磷酸鉀等。

本發明中，當添加選自不包含氫氟酸之酸及其鹽中之至少一種時，可單獨或組合併用而添加。此等添加劑係以檸檬酸或焦磷酸或其鹽為特佳。就添加量而言，相對於漿液之固形份，以0.01質量%至10質量%之範圍添加為佳，以0.05質量%至6質量%之範圍為更佳。添加量若未達0.01質量%，則分散效果不充分，使玻璃與研磨材粒子之分離容易不充分。此外，即使添加超過10質量%，其分散效果亦幾乎不增加。

關於本發明，攪拌之漿液之pH係以設為pH3至pH12為佳。以pH6至pH10為更佳。若未達pH3時，鈰系研磨材本身有溶解之傾向，再生率會變差。pH即使超過pH12時，分散效果或玻璃與研磨材粒子的分離容易度亦沒有變化，但氫氧化鈉或氨水等鹼之使用量增加。

本發明中，當研磨廢材係研磨材廢渣時，以預先對研磨材廢渣進行藉由氫氟酸以外之酸而去除凝聚劑成分的凝聚劑去除處理為佳。本發明之凝聚劑去除處理係藉由使用氫氟酸以外之酸而進行。雖然使用氫氟酸亦可去除鐵或鋁，但氫氟酸會與稀土元素反應而產生氟化物，故在製成再生的鈰系研磨材時，容易產生研磨損傷。此外，本發明之凝聚劑去除處理，係以將選自硫酸、鹽酸、硝酸之無機酸、選自檸檬酸、酒石酸、醋酸之有機酸中的至少任一種酸作為氫氟酸以外之酸而進行為佳。若為此等酸，即可輕易溶解作為凝聚劑而含有的鐵或鋁成分。在該酸處理中，以硫酸尤佳。此係因硫酸的去除凝聚劑的效率較高，且再生時的廢液處理亦較容易進行，可以低成本完成處理之故。

本發明中，當凝聚劑含有鐵或鋁之至少一者時，凝聚劑去除處理中的氫氟酸以外之酸，係以選自硫酸、鹽酸、硝酸之無機酸、選自檸檬酸、酒石酸、醋酸之無機酸中的至少任一種為佳。

本發明之凝聚劑去除處理中，在去除作為凝聚劑的鐵或鋁時，相對於鐵或鋁為(兩者皆含有時則為其總計)1 mol時之酸使用量，若為n價的無機酸，則以2.5/n至9/n mol 為佳，以3/n至6/n mol為更佳。若使用量過少，則會導致凝聚劑成分的溶解去除有不充分之傾向，若使用量過多，則稀土類成分的溶解增加，再生率有降低之傾向。一價的無機酸為鹽酸、硝酸，二價的無機酸可列舉如硫酸。此外，在本發明之酸處理中使用有機酸時，其酸的使用量亦與上述使用無機酸時之情形相同。一價的有機酸為醋酸，二價的有機酸為酒石酸，三價的有機酸可列舉如檸檬酸。

本發明中，在攪拌漿液後，以過濾漿液而去除異物和玻璃為佳。藉由該過濾，可有效去除比研磨材粒子大的異物，此外，亦可去除由凝聚劑去除處理所膠化的玻璃屑，因此，可實現抑制研磨損傷發生的再生鈰系研磨材。該過濾雖可藉由所謂的濾筒(cartridgefilter)(使用後即拋棄之類型)而進行，但為了減輕環境負荷，以使用預定開口徑的尼龍網(例如開口徑1μm，V-SEP(TECHNOALPHA公司製造))為佳。

本發明中，從已使用過之鈰系研磨材中將分離之玻璃去除的方法，係使攪拌後的漿液沉澱，抽取其上清液，並視需要更進一步重複進行再製漿(repulp)與沉澱、上清液之抽取，而可去除在上清液中所含之比研磨材粒子更輕的玻璃成分。另外，亦可藉由上述濾筒而過濾並使研磨材通過，而捕捉住玻璃並予以去除。亦可將沉澱、上清液之抽取、與過濾予以組合進行。

本發明中，當進行玻璃的去除、或是玻璃及異物的去除時，過濾器以使用過濾精度1μm至5μm者為佳。若僅使其通過超過5μm的過濾器，則玻璃或異物的去除容易變得不完全，以所再生之鈰系研磨材作研磨處理則容易產生較多的研磨損傷。特別是在未進行上清液抽取之狀況下，該傾向更強。此外，若未達1μm，則研磨材粒子難以透過過濾器，再生率有大幅降低之傾向。由於若從開始時便使其通過1μm至5μm的過濾器，則過濾器會容易堵塞，故亦可預先使其通過大於5μm的過濾器後，再通過1μm至5μm的過濾器。例如，亦可依先為10μm、再為5μm、最後為3μm的順序使其通過複數的過濾器。進行玻璃的去除、或是玻璃及異物的去除時，攪拌後漿液之固形份通過過濾器的比例(過濾器固形份通過率)以50質量%以上為佳，70質量%以上為較佳，90質量%以上尤佳，95質量%以上特佳。此固形份雖大部分為鈰系研磨材的研磨材粒子，但於過濾前亦混入微量的玻璃及異物。此外，關於此固形份，可對於過濾前的漿液與過濾後的漿液分別測定全體質量，同時充分攪拌後將部份製成試樣並以紅外線乾燥水分計測定其固形份濃度(質量%)。過濾器固形份通過率係以過濾前後的固體總量計算而算出。並且，全體質量係可直接測定，亦可在測定全體漿液量(體積)及漿液之比重後計算求得。

本發明中，當研磨廢材為研磨材廢渣時，雖對於該研磨材廢渣無特殊限制，但以使用在已使用過的鈰系研磨材漿液中添加鐵系或鋁系凝聚劑或有機高分子系之凝聚劑後，藉由過濾等而固液分離並製成餅狀者為佳。

關於研磨材廢渣所包含的已使用過之鈰系研磨材之平均粒徑，因廢渣本身係凝聚強而難以測定，故在本發明中，進行酸處理後之已加入添加劑且在進行攪拌處理前的漿液中的鈰系研磨材之平均粒徑，係以由雷射繞射/散射法所測得之體積基準之中位粒徑(mediandiameter，亦即D₅₀ )計，以0.1μm以上為佳，0.2μm以上為更佳。若D₅₀ 未達0.1μm，則難以與研磨材廢渣中所含的玻璃分離。另外，D₅₀ 以5μm以下為佳、3μm以下為更佳。D₅₀ 若超過5μm，則所得到的再生鈰系研磨材有易產生研磨損傷的特性。此外，已使用過的鈰系研磨材，係以用於硬碟用玻璃基板、液晶用玻璃基板、光罩用玻璃基板、光學玻璃等使用於玻璃材料或水晶的研磨處理者為佳。

此外，本發明中，研磨廢材為廢研磨材漿液時，對該廢研磨材漿液並無特殊限制。關於已使用過的廢研磨材漿液之研磨材之平均粒徑，因已使用過的鈰系研磨材漿液係凝聚強而難以測定，故在本發明中，已加入添加劑且在進行攪拌處理前的漿液中的鈰系研磨材之平均粒徑，係以由雷射繞射/散射法所測得之體積基準之中位粒徑(D₅₀ )計，以0.1μm以上為佳，0.2μm以上為更佳。若D₅₀ 未達0.1μm，則難以去除玻璃成分。另外，D₅₀ 以5μm以下為佳，3μm以下為更佳。D₅₀ 若超過5μm，則所得到的再生鈰系研磨材漿液有易發生研磨損傷的特性。此外，廢研磨材漿液，係以使用於硬碟用玻璃基板、液晶用玻璃基板、光罩用玻璃基板、光學玻璃等玻璃材料或水晶研磨處理者為佳。而且，作為再生對象之已使用過的鈰系研磨材漿液，不僅包括固液混合之狀態(亦即研磨液狀態者)，即使是因存放等而使研磨材成分沉澱並固液分離者，將其攪拌並使其成為漿液狀態者亦包括在內。

本發明中，沉澱、抽取上清液後的餅狀者，可直接將其漿液化而作為再生鈰系研磨材使用，亦可乾燥或是在進行乾燥後煅燒而使用。此外，過濾後的漿液可因應所需而調整濃度後作為再生鈰系研磨材漿液使用，亦可在乾燥或是在進行乾燥後煅燒而使用。乾燥或是煅燒後，以進行乾式粉碎或者乾式粉碎及乾式分級者為佳。如此一來，即可得到粉末狀的再生鈰系研磨材。此外，亦可將粉末狀的再生鈰系研磨材予以漿液化後使用。再者，漿液狀的再生鈰系研磨材可與並非再生品之漿液狀鈰系研磨材混合使用，粉末狀的再生鈰系研磨材可與並非再生品之粉末狀鈰系研磨材混合使用。此外，漿液化或乾燥前的餅狀再生鈰系研磨材、漿液化後的再生鈰系研磨材及粉末狀的再生鈰系研磨材，可直接單獨或亦可與其他鈰系研磨材原料一起作為研磨材原料使用。本發明所得之再生鈰系研磨材，係以使用於硬碟用玻璃基板、液晶用玻璃基板、光罩用玻璃基板、光學玻璃等玻璃材料或水晶的研磨處理者為佳。

依據本發明，可從含有已使用過的鈰系研磨材之由廢研磨材漿液或研磨材廢渣等所構成之研磨廢材中，容易地將恢復研磨速度且抑制研磨損傷發生的鈰系研磨材予以再生。此外，依據本發明，尚可將已使用過的鈰系研磨材作有效的再利用，因此，在資源之有效利用方面極有助益。

第一實施型態：在此第一實施型態中，係針對將含有已使用過之鈰系研磨材的研磨材廢渣作為再生對象的研磨廢材時的使用狀況作說明。

(實施例)

實施例1-1：作為再生對象的已使用過之鈰系研磨材，係將屬於製品之鈰系研磨材(商品名稱：MIREK E23(三井金屬礦業股份有限公司製造，CeO₂ /TREO=63質量%)以研磨試驗機HSP-21型(台東精機股份有限公司製造)將平面面板用玻璃進行研磨處理，並且在直到其研磨速度降低至未達研磨初期時的50%為止前，不替換研磨材漿液。接著，於該已使用過的鈰系研磨材漿液中加入三氯化鐵的凝聚劑(關東化學公司製造)，並添加苛性鈉(關東化學公司製造)使pH達到pH7以上，產生沉澱物。此沉澱物中混有研磨處理之平面面板之碎片物。

接著，將此沉澱物以壓濾機(Daiki Ataka股份有限公司製造，TFP-3)進行固液分離，得到作為再生對象之餅狀研磨材廢渣。如此所得之餅狀研磨材廢渣之含水率為50.2%，相對於固形份混有12質量%的Fe。並且，相對於固形份係含有2質量%的Si(矽)。

此等研磨材廢渣中加入Fe兩倍等量之1mol/L硫酸(相對於Fe每1mol，硫酸為3mol)，使作為凝聚劑的Fe溶解。接著靜置並沉澱後，抽取上清液、並加入純水使其再度漿液化。重複此操作(沉澱-抽取取上清液-添加純水使其再度漿液化)，直到上清液中的Fe濃度達到0.3g/L以下。上清液中的Fe濃度達到0.3g/L以下者，即為廢渣漿液。

接著，將此廢渣漿液用純水調成濃度100g/L的漿液後，添加相對於固形份為6質量%的檸檬酸，並加入作為pH調整材料之鹼性調整劑(氨水)，將廢渣漿液的pH值調整至pH7。另外，調整pH後的漿液中，鈰系研磨材平均粒徑D₅₀ 為1.4μm。

調整pH後，以攪拌裝置T.K.FILMIX(PRIMIX股份有限公司製造)以周速50m/sec進行攪拌處理30秒。攪拌處理後，以過濾精度3μm的slope-pure過濾器250L-SLS-030(ROKI TECHNO股份有限公司製造)進行過濾，進行異物去除之處理。以數位顯微鏡確認已進行異物去除處理後的過濾器內部，觀察到許多比研磨材粒子大之直徑3μm以上的異物。

在異物去除處理後，進行廢渣漿液的固液分離處理。此固液分離處理係將「漿液靜置沉澱後再抽取上清液→添加純水→攪拌→再度靜置沉澱」之操作重複進行2次，並抽取上清液。將藉由此固液分離處理所得到的回收固形份乾燥後，以鎚碎機(hammer mill)進行乾式粉碎，回收作為再生鈰系研磨材。將此再生鈰系研磨材以ICP-AES法進行Si成分之分析，結果為未達0.1質量%，由此可知玻璃成分幾乎皆已去除。另外，關於上述之實施例1-1的研磨材廢渣的再生處理條件係歸納顯示於表1。

[表1]

將此回收的再生鈰系研磨材與使用前的鈰系研磨材(製品)針對其物理性質及研磨進行評價。物理性質為測定其BET法比表面積、粒度、組成(氟(F)、鐵(Fe)、矽(Si)、鈣(Ca)、鋁(Al)、稀土氧化物總量(TREO))，研磨評價則為調查其研磨速度及研磨損傷。試驗條件係如下述。

BET法比表面積(A)的測定：遵照JIS R 1626-1996(依精密陶瓷粉體的氣體吸附BET法而測定比表面積之方法)中之「6.2流動法之(3.5)一點法」進行測定。此時，使用屬於載體氣體的氦氣與屬於吸附質氣體的氮氣之混合氣體。另外，關於漿液研磨材之測定，係對於將該漿液充分乾燥(以105℃加熱)所得到的乾燥物，測定其BET法比表面積。

粒度：使用雷射繞射/散射法粒徑分布測定裝置(堀場製作所股份有限公司製造之LA-920)測定其粒度分布，求出從體積基準的粒徑較小側開始的累算分率的10%徑(D₁₀ )、50%徑(D₅₀ )及90%徑(D₉₀ )。

稀土氧化物總量(TREO)的測定：研磨材原料或研磨材原料的稀土氧化物總量係藉由草酸鹽沉澱/煅燒/重量法進行測定(單位　固形物：質量%、液體：g/L)。前處理係以過氯酸(perchloric acid)及過氧化氫溶解固形物(研磨材)，並加以煮沸。當測定對象為液態時，可直接將之煮沸而進行。此外，關於CeO₂ /TREO，係將經上述稀土氧化物總量(TREO)測定所得到的TREO試料，以過氯酸及過氧化氫溶解後，藉由ICP-AES法進行測定。

氟含量之測定：氟(F)含量係藉由氟化物離子電極法(單位　固形物：質量%、液：g/L)測定。以鹼熔融/溫水萃取而將測定對象之固形物(研磨材)予以溶液化，並進行測定。

矽(Si)、鐵(Fe)、鈣(Ca)、鋁(Al)之含量測定：Si的含量係將測定對象之固形物(研磨材)以鹼熔融/溫水萃取法而予以溶液化，並以ICP-AES法進行測定。Si以外的Fe、Ca、Al等的含量係將上述固形物(研磨材)以鹼熔融/溫水萃取後，進行鹽酸溶解處理，並以ICP-AES法進行測定。

研磨速度：準備研磨試驗機(HSP-21型，台東精機股份有限公司製造)作為研磨機。此研磨試驗機係將研磨材漿液供給至研磨對象面，同時將該研磨對象面以研磨墊進行研磨者。研磨材漿液的研磨粒濃度為100g/L(分散媒(dispersing medium)只有水)。研磨對象物為65mmψ的平面面板用玻璃。另外，研磨墊係使用聚胺甲酸酯(polyurethane)製品。對研磨面之研磨墊壓力為9.8kPa(100g/cm² )，研磨試驗機的迴轉速度設定為100min^-1 (rpm)進行研磨。關於研磨速度，測定研磨前後的玻璃重量，求出因研磨而減少的玻璃重量，將使用前的鈰系研磨材(製品)的減少量設為100，以此製品研磨速度之相對值而言，調查再生鈰系研磨材之研磨速度。

研磨損傷：關於研磨損傷的評價，係使用30萬勒克司(lux)的鹵素燈作為光源，以反射法對研磨後的玻璃表面作目視觀察，在玻璃面整面的觀察範圍中，計算寬1mm以上之研磨損傷的傷痕條數，總共對八片玻璃進行研磨損傷觀察，並以其總計條數作為研磨損傷評價值。研磨損傷的評價，係將使用前的鈰系研磨材(製品)所致之研磨損傷與再生鈰系研磨材所致之研磨損傷進行比較而調查。在此研磨損傷評價中，當總計條數超過50條時，則難以作為研磨材使用，當為50條至21條時，則可作為研磨材使用，當為20條至11條時，則適合作為研磨材，當為10條以下時，則特別適合作為研磨材。

實施例1-1的再生鈰系研磨材的物理性質及研磨特性之測定結果係示於表2。如表2所示，實施例1-1的再生鈰系研磨材之研磨速度係相對值為98。此外，再生鈰系研磨材之研磨損傷係與使用前的鈰系研磨材(製品)之研磨損傷為幾乎同等，為特別適宜者。由此可知，實施例1-1的再生鈰系研磨材在研磨處理的再利用方面為具有實用性者。

[表2]

[表3]

實施例1-2：此實施例1-2係進行與上述實施例1-1基本上相同條件的再生處理，其係在攪拌處理後，將經過濾並固液分離之研磨材進行乾燥，然後以800℃作煅燒處理，接著以鎚碎機進行乾式粉碎，回收作為再生鈰系研磨材。此實施例1-2的再生處理條件係示於表1。此外，此實施例1-2的再生鈰系研磨材的物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-2的再生鈰系研磨材之研磨速度為102(相對值)，並且，再生鈰系研磨材的研磨損傷係與使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷為幾乎同等，而為特別適宜者。由此可知，此實施例1-2的再生鈰系研磨材在研磨處理的再利用方面為具有實用性者。

實施例1-3：此實施例1-3係進行與上述實施例1-1基本上相同條件的再生處理。其中，以焦磷酸鈉代替檸檬酸。並且，不藉由鹼性調整劑調整pH，其漿液pH為pH7.5。其餘條件則與上述實施例1-1相同。此實施例1-3的再生處理條件係示於表1。此外，關於實施例1-3的再生鈰系研磨材，其物理性質及研磨評價結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-3的再生鈰系研磨材之研磨速度為相對值98，並且，再生鈰系研磨材的研磨損傷係與使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷為幾乎同等，為特別適宜者。由此可知，此實施例1-3的再生鈰系研磨材在研磨處理的再利用方面為具有實用性者。

實施例1-4：此實施例1-4係進行與上述實施例1-3基本上相同條件的再生處理，其係在攪拌處理後，將經過濾並固液分離之研磨材進行乾燥，然後以800℃進行煅燒處理，接著以鎚碎機作乾式粉碎，回收作為再生鈰系研磨材。此實施例1-4的再生處理條件如表1所示。此外，此實施例1-4的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-4的再生鈰系研磨材之研磨速度為110(相對值)，並且，再生鈰系研磨材的研磨損傷與未使用前的鈰系研磨材(製產品)的研磨損傷為程度幾乎同等，而為特別適宜者。由此可知，此實施例1-4的再生鈰系研磨材在研磨處理的再利用方面為具有實用性者。

實施例1-5：此實施例1-5係進行與上述實施例1-3基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為10m/sec。此實施例1-5的再生處理條件係示於表1。此外，此實施例1-5的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-5的再生鈰系研磨材之研磨速度為103(相對值)，此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多出少許，但其為在實用上不造成問題之程度，可知其為特別適宜者。

實施例1-6：此實施例1-6係進行與上述實施例1-4基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為10m/sec。此實施例1-6的再生處理條件係示於表1。此外，此實施例1-6的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-6的再生鈰系研磨材之研磨速度為109(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其以研磨材來說仍為適用者。

實施例1-7：此實施例1-7係進行與上述實施例1-3基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為5m/sec。此實施例1-7的再生處理條件係示於表1。此外，此實施例1-7的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-7的再生鈰系研磨材之研磨速度為108(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖經確認為22條，較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例1-8：此實施例1-8係進行與上述實施例1-4基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為5m/sec。此實施例1-8的再生處理條件係示於表1。此外，此實施例1-8的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-8的再生鈰系研磨材之研磨速度為113(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖經確認為29條，較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例1-9：此實施例1-9係進行與上述實施例1-1基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為10m/sec。此實施例1-9的再生處理條件係示於表1。此外，此實施例1-9的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-9的再生鈰系研磨材之研磨速度為100(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例1-10：此實施例1-10係進行與上述實施例1-1基本上相同條件的再生處理，攪拌處理時的攪拌速度為5m/sec。此實施例1-10的再生處理條件係示於表1。此外，此實施例1-10的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表2。

如表2所示，實施例1-10的再生鈰系研磨材之研磨速度為105(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖經確認為23條，較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例1-11至29：此實施例1-11至29係進行與上述實施例1-1基本上相同條件的再生處理，且將添加於廢渣漿液中的添加劑作各種變更而進行評價者。實施例1-11至26的再生處理條件係示於表1。並且，再生處理之pH調整劑係使用鹼性調整劑(氨水)或鹽酸，實施例1-18、1-19之狀況中若不添加鹼性調整劑，則HEDTA、DTPA、EDTA會不溶解。而且，琥珀酸、HIDA若不添加鹼性調整劑，便難以溶解。此外，實施例1-11至29的再生鈰系研磨材的物理性質、組成、研磨評價結果係示於表2及表3。

如表2及表3所示，實施例1-11至29中使用各種添加劑的再生鈰系研磨材之研磨速度至少為96(相對值)以上之值。此外，關於實施例1-11至29的再生鈰系研磨材之研磨損傷，實施例1-29確認為13條，其他則未達10條。可知即使使用實施例1-11至29之各種添加劑，亦可再生良好的鈰系研磨材。

比較例1-1：此實施例1-1中，係使用與上述實施例1-1相同之研磨材廢渣(含水率50.2%，Fe相對於固形份係混有12質量%，Si相對於固形份係含有2質量%)。

在此研磨材廢渣中，加入Fe的兩倍等量之1mol/L硫酸(相對於Fe每1 mol，硫酸為3 mol)，使作為凝聚劑的Fe溶解。接著與實施例1-1相同地，靜置沉澱之後抽取其上清液，加入純水使其再度漿液化。重複進行此操作(沉澱-抽取上清液-因添加純水使其再度漿液化)，直到上清液中的Fe濃度達0.3g/L以下。上清液中的Fe濃度達到0.3g/L以下者即為廢渣漿液。

接著，將此廢渣漿液使用純水製成濃度100g/L之漿液後，於其中不加添加劑而僅添加鹼性調整劑(氨水)，將廢渣漿液的pH調整至pH7.0。在調整pH後，藉由攪拌裝置T.K.FILMIX(PRIMIX股份有限公司製造)以周速50m/sec進行攪拌處理30秒。

攪拌處理後，不實施過濾，將漿液由固液分離處理而得到的固形份乾燥後，以鎚碎機進行乾式粉碎，回收作為再生鈰系研磨材。此比較例1-1的再生處理條件係示於表1。此外，比較例1-1再生鈰系研磨材之物理性質及研磨特性係示於表3。

如表3所示，比較例1-1的再生鈰系研磨材之研磨速度為53(相對值)。此外，可知比較例1-1的再生鈰系研磨材的研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)研磨損傷之約十倍以上，由於損傷很多以致無法計算。並且，可確認其組成中所含有之Si、Ca、Al係較各實施例的再生鈰系研磨材多。

比較例1-2：此比較例1-2進行再生處理的條件，係將上述實施例1-3的再生處理條件改為不藉由鹼性調整劑(氨水)來調整pH，且攪拌處理後不實施過濾，而進行再生處理。此比較例1-2的再生處理條件係示於表1。此外，比較例1-2再生鈰系研磨材之物理性質及研磨特性係示於表3。

如表3所示，比較例1-2的再生鈰系研磨材之研磨速度為89(相對值)。此外，可明瞭比較例1-2的再生鈰系研磨材的研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)研磨損傷之約十倍以上，由於損傷很多以致無法計算。並且，可確認其組成中所含有之Si、Ca、Al係較各實施例的再生鈰系研磨材多。

比較例1-3：此比較例1-3進行再生處理的條件係將上述比較例1-2的再生處理條件中之攪拌處理的周速改為3m/sec，並實施過濾，而進行再生處理。此比較例1-3的再生處理條件係示於表1。此外，比較例1-3的再生鈰系研磨材之物理性質及研磨特性係示於表3。

如表3所示，比較例1-3的再生鈰系研磨材之研磨速度為122(相對值)，其數值相當高。然而，可明暸比較例1-3的再生鈰系研磨材之研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷之約十倍以上，由於損傷很多以致無法計算。並且，可確認其組成中所含有之Si、Ca、Al係較各實施例的再生鈰系研磨材多。

比較例1-4：此比較例1-4進行再生處理的條件係將上述實施例1-1所示的再生處理條件改為不進行酸處理、不以鹼性調整劑調整pH、不進行加入添加劑之漿液之攪拌處理，並實施過濾，而進行再生處理。此比較例1-4的再生處理條件係示於表1。此外，比較例1-4的再生鈰系研磨材之物理性質及研磨特性係示於表3。

如表3所示，比較例1-4的再生鈰系研磨材之研磨速度為12(相對值)，其數值相當低。此外，可明暸比較例1-4的再生鈰系研磨材的研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)研磨損傷之約十倍以上，由於損傷很多以致無法計算。並且，可確認其組成中所含有之Si、Ca、Al係較各實施例的再生鈰系研磨材多。另外，經確認其研磨材的比表面積也相當大，其粒度亦為較大的數值。

比較例1-5：此比較例1-5係進行與上述實施例1-1基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為3m/sec。此比較例1-5的再生處理條件係示於表1。此外，此比較例1-5的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表3。

如表2所示，比較例1-5的再生鈰系研磨材之研磨速度為110(相對值)。此外，可明暸再生鈰系研磨材的研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)研磨損傷之約十倍以上，由於損傷很多以致無法計算。

第二實施型態：此第二實施型態中，係針對採用已使用過的鈰系研磨材漿液作為再生對象之研磨廢材時的狀況進行說明。

實施例2-1：作為再生對象之已使用過的鈰系研磨材漿液，係使用其漿液中的Si相對於研磨材(固形份)為含有1.1質量%者。另外，此已使用過之鈰系研磨材漿液的研磨材平均粒徑D₅₀ 為1.3μm。(此平均粒徑D₅₀ 係如下所示般，於已使用過之鈰系研磨材漿液中添加檸檬酸，並以鹼性調整劑(氨水)調整pH後的在攪拌處理前之漿液中的鈰系研磨材之值)。而且，使用前之鈰系研磨材係MIREK E23(三井金屬礦業股份有限公司製造，CeO₂ /TREO=63質量%)。此作為再生對象之已使用過的鈰系研磨材漿液，係以研磨試驗機HSP-21型(台東精機股份有限公司製造)將平面面板用玻璃進行研磨後處理，並且在直到其研磨速度降低至未達初期的50%為止前，不替換研磨材漿液。

首先，將此已使用過的鈰系研磨材漿液使用純水而製成濃度為100g/L的漿液。測定此漿液之上清液中的Si濃度，為20mg/L。接著，於漿液中添加檸檬酸，使檸檬酸相對於漿液中之研磨材為3質量%。之後，加入作為pH調整材料之鹼性調整劑(氨水)，使漿液之pH成為pH8.2。

調整pH後，藉由攪拌裝置T.K.FILMIX(PRIMIX股份有限公司製造)以周速50m/sec進行攪拌處理30秒。攪拌處理後，以過濾精度3μm的DAIA II過濾器250L-DCP-030(ROKI TECHNO股份有限公司製造)進行過濾，之後進行漿液的固液分離處理。固液分離處理係將「使攪拌處理後的漿液靜置沉澱後，抽取其上清液→添加純水→攪拌→再度靜置沉澱」之操作重複進行2次，抽取上清液。測定此固液分離的第一次所得之上清液的Si濃度，為1100mg/L。由此Si濃度的結果確認到Si(玻璃成分)幾乎都已被去除。

將固液分離後的研磨材乾燥後，以鎚碎機進行乾式粉碎，回收作為再生鈰系研磨材。將此實施例2-1的再生處理條件歸納顯示於表4及表5。

[表4]

[表5]

將此回收的再生鈰系研磨材與使用前的鈰系研磨材(製品)針對其物理性質及研磨進行評價。物理性質為測定其BET法比表面積、粒度、組成(氟(F)、矽(Si)、鈣(Ca)、鋁(Al)、稀土氧化物總量(TREO))，研磨評價則為調查其研磨速度及研磨損傷。此等之測定條件係與第一實施型態相同。而且，關於組成之測定，係從已使用過的鈰系研磨材漿液中回收鈰系研磨材，並使用該鈰系研磨材而測定。

於表6中表示實施例2-1的再生鈰系研磨材漿液之研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果。如表6所示，實施例2-1之再生鈰系研磨材的研磨速度為相對值95，此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷係與使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷為幾乎同等，而為特別適宜者。由此可知，此實施例2-1所再生的鈰系研磨材於研磨處理的再利用方面為具有實用性者。

[表6]

[表7]

實施例2-2：此實施例22係進行與上述實施例2-1基本上相同條件的再生處理，其係在攪拌處理後，將經過濾並固液分離之研磨材進行乾燥，然後以800℃進行煅燒處理，接著以鎚碎機作乾式粉碎後，回收作為再生鈰系研磨材。此實施例2-2的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-2的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-2的再生鈰系研磨材之研磨速度為102(相對值)。此外、再生鈰系研磨材的研磨損傷係與使用前的鈰系研磨材(製品)之研磨損傷為幾乎同等，而為特別適宜者。由此可知，此實施例2-2所再生的鈰系研磨材於研磨處理的再利用方面具有實用性者。

實施例2-3：此實施例2-3係使用與上述實施例2-1相同之已使用過的鈰系研磨材漿液(相對於研磨材，含有1.1質量%的Si)。

然後，將該已使用過的鈰系研磨材漿液使用純水而製成濃度為100g/L之漿液。測定此漿液的上清液中的Si濃度，為20mg/L。

接著，於漿液中添加焦磷酸鈉，使焦磷酸鈉相對於漿液中之研磨材為3質量%。此時之漿液之pH為pH8.4。

其後，藉由攪拌裝置T.K.FILMIX(PRIMIX股份有限公司製造)以周速50m/sec進行攪拌處理30秒。攪拌處理後不進行過濾，而進行與實施例1同樣的漿液之固液分離處理。測定此固液分離處理之第一次所得之上清液的Si濃度，為1100mg/L。由此Si濃度的結果，確認Si(玻璃成分)幾乎都已去除。

將固液分離處理後之研磨材加以乾燥，並以鎚碎機作乾式粉碎，回收作為再生鈰系研磨材。將此實施例2-3的再生處理條件歸納顯示於表4及表5。

另外，實施例2-3的再生鈰系研磨材之物理性質及組成、研磨評價的結果係示於表6。如表6所示，實施例2-3的再生鈰系研磨材之研磨速度為98(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多出少許，但其為實用上完全不造成問題的程度，故可知其為特別適宜者。

實施例2-4：此實施例2-4係進行與上述實施例2-3基本上相同條件的再生處理，其係在攪拌處理後，將固液分離之研磨材進行乾燥，然後以800℃進行煅燒處理，接著以鎚碎機作乾式粉碎後，回收作為再生鈰系研磨材。此實施例2-4的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-4的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-4的再生鈰系研磨材之研磨速度為110(相對值)。此外，再生鈰系研磨材之研磨損傷係與使用前的鈰系研磨材(製品)之研磨損傷為幾乎同等。因此可知，此實施例2-4的再生鈰系研磨材之研磨損傷雖略多於使用前的鈰系研磨材(製品)之研磨損傷，但其為實用上完全不造成問題的程度，故可知其為特別適宜者。

實施例2-5：此實施例2-5係進行與上述實施例1基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為10m/sec。此實施例2-5的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-5的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6所示。

如表6所示，實施例2-5的再生鈰系研磨材之研磨速度為93(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖略多於使用前的鈰系研磨材(製品)之研磨損傷，但其為實用上完全不造成問題的程度，故可知其為特別適宜者。

實施例2-6：此實施例2-6係進行與上述實施例2-2基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為10m/sec。此實施例2-6的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-6的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-6的再生鈰系研磨材之研磨速度為98(相對值)，此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其以研磨材來說仍為適用。

實施例2-7：此實施例2-7係進行與上述實施例2-5基本上相同條件的再生處理，其係在攪拌處理後，使用過濾精度5μm的DAIA II過濾器250L-DCP-050(ROKI TECHNO股份有限公司製造)進行過濾。此實施例2-7的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-7的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-7的再生鈰系研磨材之研磨速度為94(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其以研磨材來說仍為適用者。

實施例2-8：此實施例2-8係進行與上述實施例2-6基本上相同條件的再生處理，其係在攪拌處理後，以過濾精度為5μm進行過濾。此實施例2-8的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-8的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-8的再生鈰系研磨材之研磨速度為100(相對值)，此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其以研磨材來說仍為適用者。

實施例2-9：此實施例2-9係進行與上述實施例2-6基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為5m/sec。此實施例2-9的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-9的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-9的再生鈰系研磨材之研磨速度為90(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖經確認為22條，較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例2-10：此實施例2-10係進行與上述實施例2-2基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為5m/sec。此實施例2-10的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-10的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-10的再生鈰系研磨材之研磨速度為97(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖經確認為25條，較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例2-11：此實施例2-11係進行與上述實施例2-9基本上相同條件的再生處理，其係在攪拌處理後，以過濾精度5μm進行過濾。此實施例2-11的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-11的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-11的再生鈰系研磨材之研磨速度為92(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖經確認為24條，較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例2-12：此實施例2-12係進行與上述實施例2-10基本上相同條件的再生處理，其係在攪拌處理後，以過濾精度5μm進行過濾。此實施例2-12的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-12的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-12的再生鈰系研磨材之研磨速度為98(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖經確認為28條，較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例2-13：此實施例2-13係進行與上述實施例2-3基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為10m/sec。此實施例2-13的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-13的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-13的再生鈰系研磨材之研磨速度為96(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其以研磨材來說仍為適用。

實施例2-14：此實施例2-14係進行與上述實施例2-3基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為5m/sec。此實施例2-14的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此實施例2-14的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6。

如表6所示，實施例2-14的再生鈰系研磨材之研磨速度為92(相對值)。此外，再生鈰系研磨材的研磨損傷雖經確認為29條，較使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷多，但可知其仍可作為研磨材使用。

實施例2-15至33：此實施例係2-15至33係與上述實施例2-1基本上以相同之再生處理條件，且將添加於已使用過之鈰系研磨材漿液中之添加劑作各種變更時的狀況進行評價者。實施例2-15至33的再生處理條件係示於表4及表5。並且，再生處理之pH調整劑係使用鹼性調整劑(氨水)或鹽酸，於實施例2-22、2-23時，若不添加鹼性調整劑，則HEDTA、DTPA、EDTA會不溶解。而且，琥珀酸、HIDA若不添加鹼性調整劑，便難以溶解。此外，此實施例2-15至33的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表6及表7。

如表6及表7所示，實施例2-15至33中使用各種添加劑而再生之鈰系研磨材的研磨速度至少為96(相對值)以上之值。此外，實施例2-15至33中之再生鈰系研磨材的研磨損傷，雖然在實施例2-33係確認為12條，但其他則未達10條。故可明暸即使使用實施例2-15至33之各種添加劑，亦可再生良好之鈰系研磨材。

比較例2-1：此比較例2-1係使用與上述實施例2-1相同之已使用過的鈰系研磨材漿液(相對於研磨材，含有1.1質量%的Si)。

接著，將該已使用過的鈰系研磨材漿液使用純水而製成濃度為100g/L的漿液。測定此漿液的上清液中的Si濃度，為20mg/L。

於漿液中添加鹼性調整劑(氨水)，使漿液之pH成為pH8.0。

調整pH後，藉由攪拌裝置T.K.FILMIX(PRIMIX股份有限公司製造)以周速50m/sec進行攪拌處理30秒。攪拌處理後，進行與實施例2-1同樣的漿液的固液分離處理。測定此固液分離處理之第一次所得之上清液中的Si濃度，為20mg/L。由此Si濃度的結果，確認Si(玻璃成分)幾乎都還殘留於其中。

攪拌處理後，將過濾後固液分離的研磨材加以乾燥，然後以鎚碎機進行乾式粉碎後，回收作為再生鈰系研磨材。而且，在此比較例2-1中之過濾，係使用過濾精度5μm的DAIA II過濾器250L-DCP-050(ROKI TECHNO股份有限公司製造)(下述之比較例2-2、比較例2-3亦相同)。此比較例2-1的再生處理條件係示於表4及表5。

另外，此比較例2-1的再生鈰系研磨材之物理性質、組成及研磨評價的結果係示於表7。如表7所示，比較例2-1的再生鈰系研磨材之研磨速度為51(相對值)。此外，可知再生鈰系研磨材的研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷之約十倍以上，由於損傷非常多以致無法計算。

比較例2-2：此比較例2-2係使用與上述實施例2-1相同之已使用過的鈰系研磨材漿液(相對於研磨材，含有1.1質量%的Si)。

接著，將該已使用過的鈰系研磨材漿液使用純水而製成濃度為100g/L的漿液。測定此漿液的上清液中的Si濃度為20mg/L。

接著，於漿液中添加檸檬酸，使檸檬酸相對於漿液中之研磨材為3質量%。之後，加入鹼性調整劑(氨水)，使漿液之pH成為pH8.1。

調整pH後，藉由攪拌裝置T.K.FILMIX(PRIMIX股份有限公司製造)以周速3m/sec進行攪拌處理30秒。攪拌處理後，進行過濾，接著作漿液的固液分離處理。測定此固液分離處理之第一次所得之上清液中的Si濃度，為20mg/L。由此Si濃度的結果，確認Si(玻璃成分)幾乎都還殘留於其中。

將固液分離處理後之研磨材加以乾燥，以鎚碎機進行乾式粉碎，回收作為再生鈰系研磨材。此比較例2-2的再生處理條件係示於表4及表5。

另外，此比較例2-2的再生鈰系研磨材之物理性質、組成及研磨評價的結果係示於表7。如表7所示，比較例2-2的再生鈰系研磨材之研磨速度為60(相對值)。此外，可知再生鈰系研磨材的研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷之約十倍以上，由於損傷非常多以致無法計算。

比較例2-3：此比較例2-3係使用與上述實施例2-1相同之已使用過的鈰系研磨材漿液(相對於研磨材，含有1.1質量%的Si)。

然後，於漿液中添加相當於漿液中之Si為2倍等量之55%氫氟酸(HF)。之後，於室溫下進行攪拌處理(電磁攪拌器，攪拌條件：0.94m/sec，1小時)。

攪拌處理後，在過濾後進行漿液的固液分離處理，並洗淨固形份，以充分去除氫氟酸。此外，測定此固液分離處理之第一次所得之上清液中的Si濃度，為1100mg/L。由此Si濃度的結果，確認Si(玻璃成分)幾乎都已去除。

將固液分離後的研磨材加以乾燥，然後以鎚碎機進行乾式粉碎後，回收作為再生鈰系研磨材。此比較例2-3的再生處理條件係示於表4及表5。

另外，此比較例2-3的再生鈰系研磨材之物理性質、組成及研磨評價的結果係示於表7。如表7所示，比較例2-3的再生鈰系研磨材之研磨速度為99(相對值)。然而，可明暸再生鈰系研磨材的研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷之約十倍以上，由於損傷非常多以致無法計算。

比較例2-4：此比較例2-4係進行與上述實施例2-3基本上相同條件的再生處理，其攪拌處理時的攪拌速度為3m/sec。此比較例2-4的再生處理條件係示於表4及表5。此外，此比較例2-4的再生鈰系研磨材之物理性質、組成、研磨評價的結果係示於表7。

如表7所示，比較例2-4的再生鈰系研磨材之研磨速度為63(相對值)，其數值低。此外，可明暸所再生之鈰系研磨材的研磨損傷為使用前的鈰系研磨材(製品)的研磨損傷之約十倍以上，由於損傷很多以致無法計算。

(產業上之可利用性)

依據本發明，可從含有已使用過之鈰系研磨材的研磨廢材中將玻璃成分或凝聚劑有效地去除，而可促進資源的有效利用。

本案無圖式

Claims

一種鈰系研磨材之再生方法，其係為在從含有已使用過的鈰系研磨材之由廢研磨材漿液或研磨材廢渣所構成之研磨廢材中使鈰系研磨材再生的方法，其中，該研磨廢材為研磨材廢渣，並且，預先對於該研磨材廢渣進行藉由氫氟酸以外的酸而去除凝聚劑成分之凝聚劑去除處理，於該研磨廢材中添加選自不包含氫氟酸之酸及其鹽中之至少一種，使其成為漿液狀態，並以周速4m/sec以上進行攪拌。
如申請專利範圍第1項所述之鈰系研磨材之再生方法，其中，在攪拌漿液後，將漿液過濾。
如申請專利範圍第2項所述之鈰系研磨材之再生方法，其中，凝聚劑含有鐵、鋁中之至少一者，並且，凝聚劑去除處理中之氫氟酸以外的酸係選自硫酸、鹽酸、硝酸之無機酸、選自檸檬酸、酒石酸、醋酸之有機酸中的至少一者。
如申請專利範圍第1項所述之鈰系研磨材之再生方法，其中，攪拌時之漿液之pH為pH3至pH12。
如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之鈰系研磨材之再生方法，其中，選自不包含氫氟酸之酸及其鹽中之至少一種，係選自不包含氫氟酸之酸以及其鈉鹽、鉀鹽、及銨鹽中之至少一種。
如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之鈰系研磨材之再生方法，其中，選自不包含氫氟酸之酸及其鹽中之至少一種，係選自具有2個以上羧基的酸及其鹽、以及磷酸鹽中之至少一種。