CN102746934B - 硅片切割液中水溶性切割液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，通过对硅片切割废液的搅拌、分离、脱色、过滤及真空状态下蒸发回收利用水溶性切割液，本方法操作方便，且通过该方法加工的水溶性切割液利用率高，提高硅片质量和生产效率，实现TTV10μm以下的高精度加工，切割硅片合格率达98%以上，金刚砂线1mm/min高速切割时使用本方法回收的水溶性切割液，生产能力比传统机型利用悬浮砂浆切割方式生产提高2倍以上；另外，本发明不仅提高了企业经济效益，同时减少了聚乙二醇、碳化硅带来的污染，大大降低了CO的排放量，保护了环境资源。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取方法，特别涉及一种硅片切割液中提取水溶性切割液的方法。
背景技术
硅片是半导体，是太阳能、液晶显示的基础材料。随着太阳能的发展，硅片的使用越来越多。由于硅片属于硬性材料，其切割工艺在加工工艺中占有很重要的位置。传统的硅片切割采用钢片切割的方式，该切割方式存在切缝较宽、出材率低、面形精度差且表面损伤层深等缺陷。为了解决上述问题，近来出现了线切割，通过切割线供应带有磨料的砂浆，通过磨料、切割线及硅晶体之间的磨料磨损原理实现硅片的切割，该方式可实现多片硅片的切割，切割效率高，且硅片表面质量好，但会产生大量的砂浆废料。由于砂浆中主要成分是聚乙二醇和碳化硅，因此，砂浆废料中也含量有大量的聚乙二醇和碳化硅，同时，还有少量的金属铁和硅屑。
传统的硅片切割液采用聚乙二醇和碳化硅起润滑降温作用，有化学方法与物理方法两种，化学方法主要是为保证生产出来的产品PH值、粘度等参数，会添加某种或几种化学物质，这种传统工艺在多次回收之后可能会改变原材料分子结构，从而影响产品质量。另一种是采用物理的方法回收再生的聚乙二醇、碳化硅切割液。综合上述两种方法，均有聚乙二醇、碳化硅带来的环境污染，且传统聚乙二醇与碳化硅在回收过程中污染大，在切割过程中切片效率低。另外，切割液的效率及质量偏低，回收利用效果较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，该方法操作方便，回收过程，工艺清洁、安全，对环境无污，另外，水溶性切割液的利用率高，切割的硅片合格率达98%以上。
为了解决上述技术问题，本发明一种硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，包括如下步骤：
A、将硅片切割废液搅拌均匀，再经离心沉降分离器分离出固体组分和半成品切割液；
B、固体组分通过压滤机进行分离，分离出硅粉及半成品切割液；
C、将步骤B过滤得到的半成品切割液并入半成品切割液中，再经压滤机分离，得到硅粉及半成品水溶性切割液；
D、提取水溶性切割液，将步骤C中收集得到的半成品水溶性切割液进行脱色处理；
E、对脱色后的半成品水溶性切割液通过助滤剂进行过滤；
F、对过滤后的半成品水溶性切割液进行树脂交换，将半成品水溶性切割液中的金属液态离子分离出来；
G、对步骤F处理后的半成品水溶性切割液进行蒸发脱水，得到水溶性切割液。
上述的硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，其中，步骤A中硅片切割废液搅拌转速为150-300r/min。
上述的硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，其中，所述离心沉降分离器的转速为700-900r/min。
上述的硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，其中，所述压滤机的压力为0.6-0.8Mpa。
上述的硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，其中，采用活性碳对半成品水溶性切割液进行脱色处理，活性碳：半成品水溶性切割液=5.3-6.3:1000，按重量比计。
上述的硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，其中，所述半成品水溶性切割液进行蒸发脱水，在真空状态下进行，压力为0.09-0.1Mpa,温度为65度-70度，蒸汽压力为：0.1Mpa。
上述的硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，其中，步骤F处理后的半成品水溶性切割液的电导小于5μS/cm，PH为6.8。
上述的硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，其中，步骤E中对脱色后的半成品切割液通过助滤剂进行过滤时，先将助滤剂涂抹在过滤机的腔体内周面上，在过滤机的内周面上形成助滤膜，再将半成品切割液流过，对半成品切割液进行过滤。利用少量的助滤剂在最短的时间内形成助滤膜，防止微小的硅粉颗粒穿透过去，减轻后道精滤步骤的负担。
本方法操作方便，且通过该方法加工的水溶性切割液利用率高，提高硅片质量和生产效率，实现TTV10μm（硅片最大厚度值与最小厚度值之间差异10μm）以下的高精度加工，切割硅片合格率达98%以上，金刚砂线1mm/min高速切割时使用本方法回收的水溶性切割液，生产能力比传统机型利用悬浮砂浆切割方式生产提高2倍以上；另外，本发明不仅提高了企业经济效益，同时减少了聚乙二醇、碳化硅带来的污染，大大降低了CO的排放量，保护了环境资源。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
为了解决上述技术问题，本发明一种硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，包括如下步骤：
A、将硅片切割废液搅拌均匀或将硅片切割液加水进行搅拌，硅片切割液搅拌转速为150-300r/min，再经离心沉降分离器分离出固体组分和半成品切割液；离心沉降分离器的转速为700-900r/min；硅片切割液由泵抽进废液罐进行搅拌，以降低硅粉在废水溶性切割液中的悬浮能力，搅拌后的混合液进入离心沉降分离器，利用离心、重力分离，上部为半成品切割液，下部为含硅粉的含水量较高的固体组分。
B、为提高固、液分离效果，半成品切割液进入储罐送切割液精制工段，固体组分进入板框压滤机作进一步固液分离，压滤出固体物硅粉（副产品）及半成品切割液，固体组分通过压滤机进行分离，分离出固体物硅粉（副产品）及液体；所述压滤机的压力为0.6-0.8Mpa。
C、将步骤B过滤得到的半成品切割液并入半成品切割液，所有半成品压滤液一起送入鼓膜压滤机进一步分离出中细硅粉和半成品水溶性切割液，所述压滤机的压力为0.6-0.8Mpa；
D、将步骤C中收集得到的半成品水溶性切割液送入脱色罐，加入活性炭进行吸附脱色处理，去除溶液中色素。为使半成品水溶性切割液达到最佳脱色效果，在脱色前需对半成品水溶性切割液进行水分测试，控制水含量在35%左右，水份偏低则加水稀释。活性碳：半成品水溶性切割液=5.3-6.3:1000，按重量比计。
E、对脱色后的半成品水溶性切割液通过助滤剂进行过滤；对脱色后的半成品水溶性切割液通过助滤剂进行过滤时，先将助滤剂涂抹在过滤机的腔体内周面上，在过滤机的内周面上形成助滤膜，再将半成品切割液流过，对半成品切割液进行过滤；
F、对过滤后的半成品水溶性切割液进行树脂交换，将半成品水溶性切割液中的金属液态离子分离出来；半成品水溶性切割液的电导小于5μS/cm，PH为6.8；
G、对步骤F处理后的半成品水溶性切割液进行蒸发脱水，得到水溶性切割液，所述半成品水溶性切割液进行蒸发脱水，在真空状态下进行，压力为0.09-0.1Mpa,温度为65度-70度，蒸汽压力为：0.1Mpa。
硅片切割废液的组分为切割冷却液、水、少量硅粉及其他金属离子。可将硅片切割液进行搅拌，（为提高固、液分离效果，硅片切割废液：水=1：2按重量比计，硅片切割废液可加入一定量水稀释，以降低硅粉在硅片切割液中的悬浮能力。水溶性切割液的组分为硅片切割废液、水、少量硅粉及铁等金属离子。硅片切割废液加入水混合搅拌后），再经离心机分离出固体组分和液体组分；固液分离出来的半成品切割冷却液即半成品切割液经压滤进一步分离出冷却液中细硅粉；加入适量的活性碳吸附脱色；吸附脱色后加入助滤剂过滤，滤去活性碳、助滤剂（如硅藻土），并去除半成品切割液中残存的硅粉。再进入树脂交换床，采用强酸阳树脂、强碱阴树脂及弱酸阳树脂进行离子树脂交换，以去除金属离子，金属离子主要为金刚线磨损所产生的铁离子，不含重金属离子。最后纯净的半成品切割液在脱水釜经蒸汽加热蒸发脱去水分得到成品，脱水釜运行过程中注意冷冻机出温温度变化，调节蒸汽阀控制蒸汽压力和温度，经真空低压蒸发脱水去除少量多余水分，经冷却装置冷却后得到水溶性切割液；蒸馏分离的冷凝水可回收用于吸附脱色前添加水。
水溶性切割液主要质量技术指标
电导率 (μS/cm)：≤10
密度(g/cm3)：1.03～1.1
PH值：5～7
酸值(mg KOH/g)：≤0.15
水含量(%)：≤35
粘度(mPa·s)：9.5～13
外观：透明
颜色≤50
水溶性切割液的再生利用，有效的提高了资源利用率，减少了环境污染。金刚线切割采用水溶性切割液，既可溶于水又可被分散，对人体和环境无损害，同时既能提高硅片的切割效率，又能提高硅片的质量。
本发明并不局限于上述实施例，凡是在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明保护的范围内。
Claims (1)
1.一种硅片切割液中的水溶性切割液的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将硅片切割废液搅拌均匀，再经离心沉降分离器分离出固体组分和半成品切割液；
B、固体组分通过压滤机进行分离，分离出硅粉及半成品切割液；
C、将步骤B过滤得到的半成品切割液并入半成品切割液中，再经压滤机分离，得到硅粉及半成品水溶性切割液；
D、提取水溶性切割液，将步骤C中收集得到的半成品水溶性切割液进行脱色处理；
E、对脱色后的半成品水溶性切割液通过助滤剂进行过滤；
F、对过滤后的半成品水溶性切割液进行树脂交换，将半成品水溶性切割液中的金属液态离子分离出来；
G、对步骤F处理后的半成品水溶性切割液进行蒸发脱水，得到水溶性切割液；步骤A中硅片切割废液搅拌转速为150-300r/min；所述离心沉降分离器的转速为700-900r/min；所述压滤机的压力为0.6-0.8MPa；采用活性碳对半成品水溶性切割液进行脱色处理，活性碳：半成品水溶性切割液=5.3-6.3:1000，按重量比计；所述半成品水溶性切割液进行蒸发脱水，在真空状态下进行，压力为0.09-0.1MPa,温度为65度-70度，蒸汽压力为：0.1MPa；步骤F处理后的半成品水溶性切割液的电导小于5μS/cm，pH为6.8；步骤E中对脱色后的半成品切割液通过助滤剂进行过滤时，先将助滤剂涂抹在过滤机的腔体内周面上，在过滤机的内周面上形成助滤膜，再将半成品切割液流过，对半成品切割液进行过滤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20170720 Address after: 212211 Jiangsu city of Yangzhong Province along the Yangtze River Port Industrial Park Road No. 968 Patentee after: Jiangsu Meike Silicon Energy Co., Ltd. Address before: 212200 Yangzhong new material industrial park, Jiangsu, China, Zhenjiang Patentee before: Zhejiang Haoyu New Energy and Materials Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for recovering water-soluble cutting fluid from silicon wafer cutting fluid Effective date of registration: 20191113 Granted publication date: 20140326 Pledgee: China Everbright Bank, Limited by Share Ltd, Nanjing branch Pledgor: Jiangsu Meike Silicon Energy Co., Ltd. Registration number: Y2019320000280 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210127 Granted publication date: 20140326 Pledgee: China Everbright Bank Limited by Share Ltd. Nanjing branch Pledgor: JIANGSU MEIKE SILICON ENERGY Co.,Ltd. Registration number: Y2019320000280 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210204 Address after: No.198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 968 GANGLONG Road, Yanjiang Industrial Park, Yangzhong City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU MEIKE SILICON ENERGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No.198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co., Ltd Address before: No.198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee before: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co., Ltd |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |