CN101032806B - 切削悬浮液回收的方法 - Google Patents

切削悬浮液回收的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101032806B
CN101032806B CN2006100587478A CN200610058747A CN101032806B CN 101032806 B CN101032806 B CN 101032806B CN 2006100587478 A CN2006100587478 A CN 2006100587478A CN 200610058747 A CN200610058747 A CN 200610058747A CN 101032806 B CN101032806 B CN 101032806B
Authority
CN
China
Prior art keywords
suspension
filter
liquid
solid
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2006100587478A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101032806A (zh
Inventor
张捷平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Precision Recycling Technologies Co., Ltd.
Original Assignee
张捷平
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 张捷平 filed Critical 张捷平
Priority to CN2006100587478A priority Critical patent/CN101032806B/zh
Publication of CN101032806A publication Critical patent/CN101032806A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101032806B publication Critical patent/CN101032806B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Abstract

本发明公开了一种切削废悬浮液回收的方法,其特征在于将硅晶片加工工艺中的线切削废砂浆进行多步骤处理,包括如下步骤:固相物的去除、初液中小颗粒物的去除、金属微粒的去除、悬浮液水分去除。本发明的方法使每次回收的聚乙二醇(PEG)基或油基悬浮液达到与全新原料相同或相近的性能指标,同时悬浮液的回收率可达90%,且可100%替代新料实现再次使用使通过该方法可以实现同一批料多次回收循环再利用的目的,不仅最大限度地提高了原材料的使用效率,降低了硅片的生产成本,而且避免了废砂浆排放给环境造成的污染。

Description

切削悬浮液回收的方法
技术领域
本发明涉及一种切削废悬浮液回收的方法。具体的,将硅晶片加工工艺中的线切削废砂浆通过物理及化学的方法进行处理,将其中的悬浮液回收以实现再次使用目的。
背景技术
在硅晶片材的加工过程中,通过专用的线切割设备将硅棒切割成不同直径和厚度的片材是目前国际上通行的加工方式。该切割过程中需要使用硬度高、粒度小且粒径分布集中的碳化硅微粉作为主要切削介质。为使碳化硅微粉在切削过程中分散均匀,同时及时带走切削过程中产生的巨大的摩擦热,通常需先将碳化硅微粉按照一定比例加入到以聚乙二醇(PEG)基或油类为主要原料合成的水溶性或油性悬浮液中并充分分散,配置成均匀稳定的切削砂浆后再用于切削。由于硅晶片材被广泛应用于制作太阳能电池板、电子芯片、精密半导体芯片等高端领域,对硅片的表面平整度、洁净度、电性能等性能指标有着极为严格的要求,为保证硅片质量达到规定的标准,除了要求有高精度的专用设备,经验丰富的操作员工和必要的加工环境等条件外,同时还要求用于其加工过程中的各类原辅材料同样具有很高的性能指标。
目前,由于目前产业界缺乏成熟的切削废砂浆回收再利用技术,几乎所有的硅晶生产加工企业都只能将使用过的切削废砂浆经简单沉淀后作为工业废渣清倒填埋,液态的有机悬浮液也必须进行必要的生物降解处理后才能勉强达到环保排放标准,否则可能导致对水源和土壤的二次污染。因此将使用过一次的废切削砂浆作为工业废弃物处理不仅是对社会资源的极大浪费,同时导致硅片生产成本的增加,而且对环境造成一定的污染。
硅根据结晶形态可以分为无定形硅、多晶硅和单晶硅等几大类,因其具有准金属的物理性质,有较弱的导电性,其电导率随温度的升高而增加,有显著的半导电性。超纯的单晶硅是本征半导体,在超纯单晶硅中掺入微量的IIIA族元素,如硼可提高其导电的程度,而形成p型硅半导体;如掺入微量的VA族元素,如磷或砷也可提高导电程度,形成n型硅半导体硅是优良的半导体材料,因此被广泛地应用于制造半导体制品、电子芯片和太阳能电池板等领域。单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或无定形硅,然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单晶硅。通过直拉法或悬浮区熔法制得的单晶棒材需要通过后续的开方、切片、腐蚀、抛光等一系列的加工,最终得到可用于制造各类硅晶制品的基础原材料。硅晶片是指晶型为多晶或单晶的硅片。硅棒是指其形态为棒状、锭状的硅材料。
在硅晶的一系列加工环节中,将硅棒根据不同需要切割成厚约200-500μm的薄片是其中的重要一环。由于硅晶材料自身的理化特性坚硬且脆,如使用常规的刀具切割破碎率高且硅片的表面平整度难以达到最基本的精度要求。为保证硅片的加工质量和提高加工效率,目前国际上绝大多的单晶硅切片企业广泛采用专用的线切割设备,这种专用的线切割设备是通过数千根细约120-160μm的钢线作切割载体,以硬度仅次于金刚石的碳化硅微粉为主要切削介质,并采用浸润性好,排削能力强且对碳化硅类磨料具有优良的分散特性的聚乙二醇(PEG)基或油基悬浮液作为碳化硅的分散剂配制成分散均匀,悬浮状态稳定的切削砂浆,通过钢线在硅棒表面的快速运动,带动切削砂浆在硅棒表面流动,使碳化硅微粉细颗粒与硅棒均匀持续地发生撞击和摩擦,最终将整根的单晶硅棒一次性切割成数千片表面光滑规整的等径片材。
聚乙二醇(PEG)也称聚乙二醇醚,是以环氧乙烷与水或乙二醇为原料通过逐步加成反应而制备的,其原材料主要来源于石油制品,当PEG的分子量200-700时为白色或透明的粘稠液体,1000-2000的为蜡质半硬固体,3000-20000为坚硬的蜡状固体。聚乙二醇(PEG)为低毒无刺激性聚合物。相对密度:液体1.127-1.128g/cm3,固体1.17-1.215g/cm3;熔点:固体60℃以下,液体20℃以下;粘度:4.3-10.5×10-6m2/s(98.9℃);闪点为179-252℃(液体),221-288℃(固体)。聚乙二醇(PEG)具有很强的吸水性,在常温条件下可从空气中吸收水分,液体可与水任意比例混溶,当温度升高后,任何级分的固体聚乙二醇均能与水任意比例互溶,当温度高至水的沸点时,聚合物会沉淀出来,析出温度取决于聚合物的分子量和浓度。聚乙二醇(PEG)属非离子型聚合物,在正常条件下是稳定的,在120℃或更高温度下能与空气中的氧发生氧化作用,用二氧化碳或氮等惰性气体保护,在200-240℃也不发生变化,当升至300℃左右,分子链节发生断裂而降解。聚乙二醇系列产品可用于药剂,相对分子量较低的聚乙二醇可用作溶剂、助溶剂、O/W型乳化剂和稳定剂,用于制作水泥悬剂、乳剂、注射剂等,也用作水溶性软膏基质和栓剂基质。用于硅晶棒切片过程中的悬浮液的聚乙二醇(PEG)分子量通常为200-400,这一级别的PEG具有适宜的粘度指标,既有良好的流动性,又对碳化硅微粉具有良好的分散稳定性,带砂能力强。
油基的悬浮液与聚乙二醇基悬浮液具有相似的理化性能,如与碳化硅微粉有良好的相容性,具有与PEG200/400相近的粘度指标,带砂能力好等,与PEG200/400相比,油基悬浮液具有更强的排屑能力,因此使用油基悬浮液配制成的切削砂浆在切割硅棒时往往能够获得表面质量非常好的硅片。以日本产的油基悬浮液PS-LP-500D为例,其密度为0.826g/cm3,粘度96mmPa.s左右,闪点112℃,在-10℃时仍具有良好的流动性,被广泛地用于半导体硅片、水晶等切削加工领域。
使用碳化硅微粉作为介质用于专用线切割设备上加工硅晶切片,其作用原理是使碳化硅微粉颗粒持续快速冲击硅棒表面,利用碳化硅颗粒的坚硬特性和颗粒表面的锋利菱角将硅棒逐步截断,这一过程会伴随着较大的摩擦热释放,同时由于碳化硅颗粒与硅棒之间的碰撞和摩擦而产生的破碎碳化硅颗粒和硅颗粒也将混入切削体系中。为了避免被切削开的硅片受切削体系温度升高的影响而发生翘曲和其表面被细碎颗粒过度研磨而影响其光洁度,必须设法将切削热及破碎颗粒及时带出切削体系,因此悬浮液的主要功用即在于使切削砂浆具有良好的流动性,碳化硅颗粒能够在切削体系中均匀稳定的分散,在钢线的运动下以均匀平稳的切割力场作用于硅棒表面,同时及时带走切削热和破碎颗粒,保证硅片的表面质量。在上述的切削过程中,悬浮液本身性能并不发生化学的变化,但存在从周围环境和碳化硅微粉中吸收水分而使体系的含水率提高和含带过多的细碎颗粒,如不进行必要的处理则会影响再次循环使用时碳化硅微粉颗粒在切削砂浆中分散的稳定性,因此经过一次切削过程的废砂浆现行国内的处理办法是作为工业废渣废液进行排放,在这种情况下,价格昂贵的碳化硅微粉和悬浮液新料实际上只使用一次就被作为工业废物进行处理,不仅对环境造成了二次污染,而且导致硅片生产企业生产成本的居高不下,同时也是社会资源的极大浪费。如果采用适当的方法将悬浮液中的细碎颗粒和增加的水分剔除,则仍有可能将其再次利用,这样不仅可以最大限度地提高资源的有效利用率,同时可以为硅片生产企业节约大笔的生产成本,避免其作为工业废物排放对环境造成的二次污染。
上世纪九十年代中后期,由于发达国家开始对碳化硅的生产加工逐步加大限制力度,使得碳化硅微粉的市场价格一度攀升,加之各国对环境保护要求的日趋严格,切削后的碳化硅废料处理成本也随之提高,另外,基于未来原油价格上涨可能带动石化产品价格的上扬的预期,在这种背景下,一些企业开始探索在硅晶切片工艺中如何节约碳化硅磨料和悬浮液的使用量,减少废料排放量等问题。瑞士的HCT公司首先开发出了一套切削砂浆在线回收循环系统,该方法的工作原理是使废砂浆通过高速离心分离的方式将破碎的无效细颗粒碳化硅和部分被切削下来的硅粉尽量多地分离出去,将保留下来的有效碳化硅颗粒和聚乙二醇基悬浮液混合物中再按一定比例配入部分新的碳化硅及悬浮液后搅拌均匀,再次用于硅晶的切削。
尽管该方法在一定程度上解决了切削砂浆的二次利用问题,但这一方法却存在众多缺陷。首先,该处理方式仅通过离心分离的方法只能大致地将小粒径的碳化硅及游离硅粉分离出去,被保留下来的混合物中仍残存有相当比例的细碎颗粒,不能直接循环使用,必须添加30-50%的新碳化硅微粉和20-30%的聚乙二醇(PEG)基新悬浮液才能再次用于切削。其次,该方法无法将切削砂浆中悬浮液(PEG)吸收的水分、切削过程中引入的金属杂质和附着在碳化硅颗粒表面的硅微粉剔除,加之相当比例的无效细碎颗粒被保留,即便加入部分新料也会导致二次使用时切削工艺变得不稳定,硅片表面质量下降,废片率升高,因此必须降低切割设备的线速度以尽量获得相对稳定的切削工艺,从而大大影响生产效率。第三,由于上述技术缺陷,随着切削砂浆循环次数的增加,体系中的水分、金属杂质等也被不断累积,最终将导致回收的切削砂浆性能彻底无法满足再次使用的基本要求,因此该方法仅能满足切削砂浆的2-3次循环使用就必须全部更换新料,没有彻底解决排放污染和资源浪费的问题。第四,通过该方法将破碎的细颗粒碳化硅和硅粉分离出去的同时也将约30%的悬浮液一同带出排放造成损失,该方法悬浮液的理论回收率仅为70%,实际回收率不足65%,浪费严重,经济性不佳。第五,由于该方法的局限性,目前尚无法回收使用以矿物油基悬浮液配制的切削砂浆。综上所述,该回收工艺虽然能够在一定程度上解决切削砂浆的回收问题,但无法获得一种稳定高效的、全面替代新料直接使用的回收方法,也不能彻底解决环保排放的问题。
此后很多人试图探索一种新的途径,将硅片切削过程中不损失性能的悬浮液从废砂浆中分离,并处理达到接近新料标准的方法,以便降低成本并达到环保排放的要求。但由于废切削砂浆中构成固相成分的碳化硅、硅及金属微粒的粒径极为细小,通常在0.1~30微米之间,且所有固相成分均可在悬浮液中形成极为稳定的分散体系,即便放置数月也无法使之完全与悬浮液分离,而这种稳定的分散体系恰恰是硅片线切割加工所必须具备的,提供这种分散特性的正是聚乙二醇(PEG)基或油基悬浮液,若要将悬浮液分离处理则必须设法打破这一稳定分散体系,如通过加热废砂浆的方式使该体系的稳定性降低后再分离,但这一方法不但需要消耗大量的热能,成本代价甚至超过悬浮液回用所带来的成本降低,对于矿物油基悬浮液而言,加热方法更容易导致爆燃的安全事故,且此法亦无法确保最细小的金属微粒被去除。同时聚乙二醇基悬浮液具有极强的吸水性,在加热过程后的降温过程中更易吸水从而使回收的悬浮液含水率过高,无法正常使用。受限于上述技术问题难以系统克服,至今国内外尚未见有报道或先例提供一种可行的、完整的从硅片切削废砂浆中提取符合新料标准的回收悬浮液的工艺方法。
发明内容
本发明针对现有的切削砂浆回收工艺的缺点,提供了一种将硅晶片加工中的线切削废砂浆通过物理及化学的方法进行循环处理,使每次回收的聚乙二醇(PEG)基或油基悬浮液达到与全新原料相同或相近的性能指标,该方法可使悬浮液的回收率高达90%,且可100%替代新料实现再次使用的回收工艺方法。通过该方法可以实现同一批料多次回收循环再利用的目的,不仅最大限度地提高了原材料的使用效率,降低了硅片的生产成本,而且避免了废砂浆排放给环境造成的污染。本发明所述的废悬浮液,并不仅局限于聚乙二醇(PEG)基或油基悬浮液。具体说明如下。
一种切削废悬浮液回收的方法,其特征在于将硅晶片加工中的线切削废砂浆进行多步骤的处理,具体包括如下步骤:固相物的去除、初液中小颗粒物的去除、金属微粒的去除、悬浮液水分去除。具体步骤如下:
1)废砂浆中固相物的去除:
待处理的废砂浆中含有40~60%的固相物,包括碳化硅、硅及金属微粒等。采用固液分离的方法将废砂浆中的固相物分离出去并获得悬浮液初液。本发明中所使用的分离/过滤设备可以采用离心沉降机、离心过滤机、真空过滤设备、压滤机及其它可实现固液分离的设备中任选的一个或多个。优选的,可以采用离心分离设备、真空过滤设备或离心机与真空过滤设备相结合的多重分离方法。
2)初液中小颗粒物的去除:
经过第一步骤得到的悬浮液初液中仍可能含有少量的未被彻底去除的细颗粒固相杂质,不具备与新料相同或相近的理化性能,影响再次使用的性能,因此为保证回收悬浮液达到新料相同的纯净度标准,需要进一步将上述杂质过滤出去。采用过滤的方法,可将悬浮液初液中绝大部分的上述杂质剔除出去,使悬浮液中的固体含量≤5%。本发明中悬浮液初液过滤所选用的设备可以是板式过滤机、袋式过滤机、压滤机、碟式离心过滤机、真空过滤设备及其它可用于将悬浮液中的固体细颗粒过滤的设备中的任选的一个或多个。优选的,可以采用真空过滤设备、压滤机或板式过滤机中的任选的一个或多个。
更优选的,在第一步骤所得的悬浮液初液中添加离子型絮凝剂、非离子型絮凝剂或助滤剂,如三氯化铁、氧化亚铁、硫酸铁、氯化铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铁、硫酸铝、三氯化铝、硫酸铝钾、聚合氯化铝、聚合硫酸铝、氯化锌、湖泊磺酸盐及其衍生物、甲壳素、纤维素、木质磺酸素、改性淀粉、聚氧乙烯醚及其衍生物、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯吡啶、羧甲基纤维素、甲醛-苯胺树脂、聚胺、聚季胺盐、顺丁烯二酸酐共聚物、藻蛋白酸钠、苯乙烯磺酸钠聚合物、脲醛树脂、硅藻土、石棉、膨胀珍珠岩等中的一种或几种。本领域技术人员可以根据不同絮凝剂或助滤剂的使用性能与悬浮液中的固体含量,确定絮凝剂或助滤剂的使用量。
3)金属微粒的去除:
经过第二步骤后得到的悬浮液应已基本无可见悬浮颗粒,但受过滤精度的影响,此时得到的悬浮液不能彻底除全部的金属微粒杂质,从而对回收悬浮液的电性能指标产生不利影响,为保证回收悬浮液的电性能达到新料相当的标准,需进行精滤提纯。精滤的主要目的是去除极细小金属杂质,因此所选设备应具有较高的过滤精度。通常要求设备的过滤精度应小于1μm,使液相中的固体含量≤0.01%。
所选用的设备可以是反渗透、电渗析、过滤精度小于1μm的精密过滤器、微滤膜、纳滤膜、超滤膜或分子选择透过膜。优选的,采用精密过滤器、微滤膜。本发明所述的精滤过程可以是上述设备中任选的一个或多个。
4)悬浮液水分去除:
经过精滤提纯处理后的悬浮液仍保留悬浮液在使用和前段处理过程中吸收的水分,影响回收悬浮液的粘度指标和再次使用时的分散性能,需要进行必要的脱水处理,将其含水率降低至1%以下。优选的,降低至0.5%以下。更优选的,降低至0.1%以下。本发明中所采用的脱水方法和设备可以为普通干燥箱、真空干燥箱、真空浓缩设备、蒸馏设备及适合于液体浓缩干燥的设备中任选的一种或多种。为保证悬浮液原有化学结构不发生改变和避免悬浮液被高温引燃,在采用干燥浓缩方式脱水的过程中应将温度控制在不超过悬浮液自身闪点及分解温度以下的范围内。
经过上述步骤处理的回收悬浮液产物已经具有与全新悬浮液相同或相近的物理化学性能,其关键指标:粘度、含水率、密度、PH值等均达到与新料相当的标准,完全满足100%替代新料使用的要求。如下表所示。
表1.新PEG悬浮液与回收再生的PEG悬浮液性能指标对比
表2.新油基悬浮液与回收再生的油基悬浮液性能指标对比
Figure GSB00000018862900072
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施例,但本发明的方法并不完全受其限制,所属领域技术人员可以根据需要对于其中的步骤进行变化或省略。
实施例一
利用本发明处理由JIS800型碳化硅微粉与PEG300型悬浮液按0.95∶1的比例配制成的切削砂浆完成单晶切片工艺后的废砂浆的实例。
将搅拌均匀的废砂浆通过真空过滤机将液体的悬浮液滤出,收集滤出液。将滤出液与浓度为0.1%的聚丙烯酰胺水溶液按1∶0.03的比例混合并搅拌均匀,待混合液出现固体絮团后将其输入碟式离心机,调节碟式离心机的进口压力在0.15Mpa,分离因数设定为6500,使固含量≤5%,收集滤出液产物。将收集的滤出液输入装有小于1μm滤芯组的精密过滤器中,调节过滤器进口压力在0.3Mpa,使固含量≤0.01%,收集滤出液。将滤出液放入干燥箱中进行充分干燥浓缩,温度小于160℃,待水分达到规定的≤0.5%后取出,并在干燥的环境下放置冷却至室温后包装,即得成品。再生的PEG300悬浮液密度为1.127-1.128g/cm3,粘度为85-100mPa.s,PH=5-8,含水率≤0.5%,颜色(APHA)指标Max.30,产品符合再次使用的要求。
实施例二
利用本发明处理由JIS800型碳化硅微粉与PEG400型悬浮液按0.95∶1的比例配制成的切削砂浆完成单晶切片工艺后的废砂浆的实例。
将搅拌均匀的废砂浆通过真空过滤机将液体的悬浮液滤出,收集滤出液。将滤出液与硅藻土按1∶0.3的比例混合并搅拌均匀后输入板式过滤机,使固含量≤5%,收集滤出液产物。将收集的滤出液输入装有小于1μm滤芯组的精密过滤器中,调节过滤器进口压力在0.2Mpa,使固含量≤0.01%,收集滤出液。将滤出液放入真空干燥箱中进行充分干燥浓缩,温度小于160℃,待水分达到规定的≤0.5%后取出,并在干燥的环境下放置冷却至室温后包装,即得成品。再生的PEG400悬浮液密度为1.127-1.128g/cm3,粘度为95-110mPa.s,PH=5-8,含水率≤0.5%,颜色(APHA)指标Max.30,产品符合再次使用的要求。
实施例三
利用本发明处理由JIS1200型碳化硅微粉与PEG300型悬浮液按0.95∶1的比例配制成的切削砂浆完成单晶切片工艺后的废砂浆的实例。
将搅拌均匀的废砂浆通过真空过滤机将液体的悬浮液滤出,收集滤出液。将滤出液与浓度为3%的羧甲基纤维素水溶液按1∶0.05的比例混合并搅拌均匀,待混合液出现固体絮团后将其输入由压滤机和碟式离心机组成的串联过滤机组,调节碟式离心机的进口压力在0.1Mpa,分离因数设定为8000,使固含量≤5%,收集滤出液产物。将收集的滤出液输入装有微滤膜组件的精密过滤装置中,调节过滤装置进口压力保持在组件允许的工作压力范围内,使固含量≤0.01%,收集滤出液。将滤出液放入干燥箱中进行充分干燥浓缩,温度小于160℃,待水分达到规定的≤0.5%后取出,并在干燥的环境下放置冷却至室温后包装,即得成品。再生的PEG300悬浮液密度为1.127-1.128g/cm3,粘度为85-100mPa.s,PH=5-8,含水率≤0.5%,颜色(APHA)指标Max.30,产品符合再次使用的要求。
实施例四
利用本发明处理由JIS1200型碳化硅微粉与矿物油基悬浮液PS-LP-500D按0.95∶1的比例配制成的切削砂浆完成单晶切片工艺后的废砂浆的实例。
将搅拌均匀的废砂浆通过真空过滤机将液体的悬浮液滤出,收集滤出液。将滤出液与硅藻土按1∶0.4的比例混合并搅拌均匀后输入板式过滤机,使固含量≤5%,收集滤出液产物。将收集的滤出液输入装有小于1μm滤芯组的精密过滤器中,调节过滤器进口压力在0.15Mpa,使固含量≤0.01%,收集滤出液。将滤出液放入干燥箱中进行充分干燥浓缩,温度小于110℃,待水分达到规定的≤0.1%后取出,并在干燥的环境下放置冷却至室温后包装,即得成品。再生的PS-LP-500D悬浮液密度为0.826g/cm3,粘度为94-100mPa.s,PH=5-8,含水率≤0.1%,颜色(ASTM)指标6.5,产品符合再次使用的要求。

Claims (3)

1.一种切削废悬浮液回收的方法,其特征在于将硅晶片加工工艺中的线切削废砂浆进行多步骤处理,包括如下步骤:
1)固相物的去除:通过固液分离的方法将废砂浆中的固相物分离出去并获得悬浮液初液,固液分离所使用的分离设备可以采用离心沉降机、离心过滤机、真空过滤机、压滤机及其它可实现固液分离的设备中任选的一个或多个;
2)初液中小颗粒物的去除:通过过滤的方法,将悬浮液初液中绝大部分的残留固相杂质剔除出去,使悬浮液中的固体含量≤5%;采用板式过滤机、袋式过滤机、压滤机、碟式离心过滤机、真空过滤设备及其它可用于将悬浮液中的固体细颗粒过滤的设备中的任选的一个或多个对悬浮液进行初级过滤;在固液分离所得的悬浮液中添加离子型絮凝剂、非离子型絮凝剂或助滤剂,包括三氯化铁、氧化亚铁、硫酸铁、氯化铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铁、硫酸铝、三氯化铝、硫酸铝钾、聚合氯化铝、聚合硫酸铝、氯化锌、湖泊磺酸盐及其衍生物、甲壳素、纤维素、木质磺酸素、改性淀粉、聚氧乙烯醚及其衍生物、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯吡啶、羧甲基纤维素、甲醛-苯胺树脂、聚胺、聚季胺盐、顺丁烯二酸酐共聚物、藻蛋白酸钠、苯乙烯磺酸钠聚合物、脲醛树脂、硅藻土、石棉、膨胀珍珠岩中任选的一种或几种。
3)金属微粒的去除:通过过滤精度应小于1μm的精滤设备去除极细小金属杂质,使液相中的固体含量≤0.01%。
4)悬浮液水分去除:将悬浮液通过液体脱水干燥设备进行脱水处理,将其含水率降低至1%以下。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于金属微粒的去除采用反渗透、电渗析、过滤精度小于1μm的精密过滤器、微滤膜、纳滤膜、超滤膜或分子选择透过膜中任选的一个或多个对悬浮液进行过滤,使液相中的固体含量≤0.01%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于悬浮液水分去除采用普通干燥箱、真空干燥箱、真空浓缩设备、蒸馏设备中任选的一个或多个,将悬浮液的含水率降低至1%以下。
CN2006100587478A 2006-03-06 2006-03-06 切削悬浮液回收的方法 Expired - Fee Related CN101032806B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100587478A CN101032806B (zh) 2006-03-06 2006-03-06 切削悬浮液回收的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100587478A CN101032806B (zh) 2006-03-06 2006-03-06 切削悬浮液回收的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101032806A CN101032806A (zh) 2007-09-12
CN101032806B true CN101032806B (zh) 2011-03-16

Family

ID=38729646

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2006100587478A Expired - Fee Related CN101032806B (zh) 2006-03-06 2006-03-06 切削悬浮液回收的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101032806B (zh)

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101684028B (zh) * 2008-09-28 2012-07-18 张伟民 一种处理硅晶板切割废弃物的方法及装置
CN101513753B (zh) * 2009-03-24 2011-06-01 河南醒狮高新技术股份有限公司 多线切割硅片的废旧料浆回收方法
CN101565649B (zh) * 2009-05-18 2012-10-10 白瑜皎 回收硅片切割液的方法
CN101691224B (zh) * 2009-09-22 2011-06-22 王勇 从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法
CN101792691A (zh) * 2010-02-22 2010-08-04 陈锡元 硅片切割废砂浆中液体的回收循环再生利用工艺
CN101805661B (zh) * 2010-03-29 2013-02-13 倪进国 用于切片机的peg回收再生方法
CN101823712B (zh) * 2010-04-02 2011-08-17 河南新大新材料股份有限公司 硅片切割废砂浆的回收处理方法
CN101912809A (zh) * 2010-08-26 2010-12-15 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 一种分离半导体碎硅片与导向条的方法
CN102101326A (zh) * 2010-12-15 2011-06-22 湖南宇晶机器实业有限公司 多线切割机砂浆循环利用方法及装置
CN102061215B (zh) * 2011-01-17 2012-02-29 西安华晶电子技术股份有限公司 多线切割回收切割液脱色方法
CN102167968B (zh) * 2011-03-01 2013-06-19 无锡和荣科技有限公司 一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法
CN102240596A (zh) * 2011-06-17 2011-11-16 常州天合光能有限公司 一种回收砂浆质量的监控方法
CN102295981B (zh) * 2011-07-26 2013-07-24 李欣 一种硅片切割砂浆分离方法
CN102851110B (zh) * 2012-06-13 2013-12-11 江苏大阳光辅股份有限公司 从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法
CN102776062B (zh) * 2012-07-17 2014-01-01 乐山新天源太阳能科技有限公司 硅片切割废液处理方法
CN102746934B (zh) * 2012-07-23 2014-03-26 镇江浩宇能源新材料有限公司 硅片切割液中水溶性切割液的回收方法
CN102815777A (zh) * 2012-08-07 2012-12-12 启东安升润液设备有限公司 一种再制盐助沉剂
CN103771603A (zh) * 2014-01-14 2014-05-07 许昌皓邦新能源科技有限公司 碳化硅生产中水的回用方法
CN104316433A (zh) * 2014-11-17 2015-01-28 江南大学 一种测定硅切割废砂浆成分的分析方法
CN104774674B (zh) * 2015-04-15 2017-05-10 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种太阳能硅片切割砂浆及其制备方法
CN104828921A (zh) * 2015-05-23 2015-08-12 张家港市鸿嘉数字科技有限公司 一种泥水净化剂
CN105152438B (zh) * 2015-07-28 2017-10-24 江西申山能源科技有限公司 硅片切割污水处理方法
CN106085581A (zh) * 2016-05-27 2016-11-09 安徽胜利精密制造科技有限公司 一种模具加工用切削废液处理剂及其制备方法
CN106085580A (zh) * 2016-05-27 2016-11-09 安徽胜利精密制造科技有限公司 一种模具加工用切削废液处理丸剂的制备方法
CN105818287B (zh) * 2016-05-31 2017-11-10 上海纳晶科技有限公司 一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法
CN106186561A (zh) * 2016-08-29 2016-12-07 浙江恒生印染有限公司 一种低碳环保型污水处理方法
CN106833811B (zh) * 2016-12-28 2019-12-24 河南恒润昌环保科技有限公司 一种水基环保型切磨削液及其制备方法
CN107213698B (zh) * 2017-08-04 2019-10-08 江苏维泽净化科技股份有限公司 纤维素在石墨磨削颗粒场合的应用
CN113398658A (zh) * 2021-06-23 2021-09-17 湖北富邦科技股份有限公司 一种降低纳滤海水捕集二氧化碳结晶滤饼水分的助滤剂

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1191868A (zh) * 1997-12-26 1998-09-02 中国轻工总会塑料加工应用研究所 一种发泡聚苯乙烯废弃物回收工艺方法及装置
CN1260235A (zh) * 1998-12-31 2000-07-19 刘英杰 一种复合助滤剂
CN1654476A (zh) * 2004-02-09 2005-08-17 诸茂华 一种回收薯类淀粉工业蛋白废水中的薯类蛋白的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1191868A (zh) * 1997-12-26 1998-09-02 中国轻工总会塑料加工应用研究所 一种发泡聚苯乙烯废弃物回收工艺方法及装置
CN1260235A (zh) * 1998-12-31 2000-07-19 刘英杰 一种复合助滤剂
CN1654476A (zh) * 2004-02-09 2005-08-17 诸茂华 一种回收薯类淀粉工业蛋白废水中的薯类蛋白的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101032806A (zh) 2007-09-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101032806B (zh) 切削悬浮液回收的方法
CN101033066B (zh) 碳化硅微粉回收的方法
CN101218068B (zh) 处理用过的研磨浆料以回收可重复使用组分的方法和装置
KR100441648B1 (ko) 수용성슬러리폐액의재이용시스템
CN101623898B (zh) 一种线切割工艺中砂浆的化学回收方法
JP5474523B2 (ja) 精製シリコン含有粉末回収方法
CN102206013B (zh) 硅切割废水中硅粉和废水回收利用装置及其方法
CN102602990B (zh) 硫酸法生产钛白粉中酸解渣的回收利用方法
CN103481383A (zh) 从废弃的晶片锯切浆回收硅和碳化硅的方法和设备
CN101691216A (zh) 一种从线切割废砂浆中回收碳化硅联产白炭黑的方法
JP2003340719A (ja) スラリ再生方法
CN102765722A (zh) 硅片切割废液采用泡沫浮选回收分离硅和碳化硅粉体方法
CN102211769A (zh) 光伏电池晶体硅加工废砂浆综合处理新方法
US4388080A (en) Process for recovery of high purity silicon
CN104276574A (zh) 一种晶硅切割废液中高纯硅的提取方法
Hecini et al. Recovery of cutting fluids used in polycrystalline silicon ingot slicing
CN102320701A (zh) 一种硅加工废水中硅粉回收利用装置及其方法
CN102352281B (zh) 一种硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇和碳化硅颗粒的方法
CN103288086A (zh) 硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法
CN101683981A (zh) 一种废硅液的回收再生方法
CN103183349A (zh) 硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法
CN103350996A (zh) 从液态树脂中回收金刚石的方法
CN202030600U (zh) 硅切割废水中硅粉和废水回收利用装置
CN111994937A (zh) 一种从含氟污泥中回收氟化钙的方法
TWI579441B (zh) 用於製作磚之方法及以該方法製作之磚

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Huayan Technology (Beijing) Co., Ltd.

Assignor: Zhang Jieping

Contract fulfillment period: 2008.8.15 to 2018.8.14 contract change

Contract record no.: 2008110000095

Denomination of invention: Method of recycling cutting suspension

License type: Exclusive license

Record date: 2008.11.4

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2008.8.15 TO 2018.8.14; CHANGE OF CONTRACT

Name of requester: HUAYAN FINE TECHNOLOGY ( BEIJING ) CO., LTD.

Effective date: 20081104

C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EC01 Cancellation of recordation of patent licensing contract

Assignee: Precision Recycling Technologies Co., Ltd.

Assignor: Zhang Jieping

Contract record no.: 2008110000095

Date of cancellation: 20120207

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: PRECISION RECYCLING TECHNOLOGIES (BEIJING) CO., LT

Free format text: FORMER OWNER: ZHANG JIEPING

Effective date: 20120327

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100083 HAIDIAN, BEIJING TO: 100084 HAIDIAN, BEIJING

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20120327

Address after: 100084 No. 1, Nongda South Road, Haidian District, Silicon Valley, 2B506, bright city, Beijing

Patentee after: Precision Recycling Technologies Co., Ltd.

Address before: 100083 Beijing City, Haidian District Institute of Ludwig -11 No. two West Building Room 1301

Patentee before: Zhang Jieping

DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: Precision Recycling Technologies Co., Ltd.

Document name: Notification to Pay the Fees

C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: PRECISION RECYCLING TECHNOLOGIES CO., LTD.

Free format text: FORMER NAME: PRECISION RECYCLING TECHNOLOGIES (BEIJING) CO., LTD.

CP03 Change of name, title or address

Address after: 100084, room 16, building B, building 15, No. 308, South College Road, Beijing, Haidian District

Patentee after: Huayan Technology (Beijing) Co., Ltd.

Address before: 100084 No. 1, Nongda South Road, Haidian District, Silicon Valley, 2B506, bright city, Beijing

Patentee before: Precision Recycling Technologies Co., Ltd.

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20070912

Assignee: JIANGSU HUAYAN JINGCUI NEW ENERGY CO., LTD.

Assignor: Huayan Technology (Beijing) Co., Ltd.

Contract record no.: 2014990000563

Denomination of invention: Method of recycling cutting suspension

Granted publication date: 20110316

License type: Exclusive License

Record date: 20140718

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: Huayan Technology (Beijing) Co., Ltd.

Document name: Notification of Termination of Patent Right

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110316

Termination date: 20150306

EXPY Termination of patent right or utility model