CN101691224B - 从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，砂浆经常温下搅拌后，通过物理分离获得固体流和液体流。固体流进入沉降分离装置，反应后，得到硅液流和碳化硅液流。硅液流经过机械分离得到固体硅和液体。碳化硅液流经过机械分离，再经过一次漂洗，烘干，包装。回收的固体硅是硅片的基本原材料，回收的碳化硅是硅片切割的辅材。液体流部分，加入脱色剂和助滤剂，进入机械分离，分离出的液体中加入离子吸附剂和助滤剂，进行机械分离，经过膜过滤后，脱去水分，即得到聚乙二醇。本发明可以避免污染的发生，完全做到对环境的友好化。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法。
背景技术：
硅片是半导体，太阳能，液晶显示等行业的基础材料，分为单晶硅片和多晶硅片，其原料为单体单晶硅或多晶硅，经过铸锭炉拉成硅锭，再切成硅棒，使用线切割机加工成各个规格的硅片。
碳化硅(SiC)又称碳硅石。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种。可以称为金钢砂或耐火砂。碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料在电阻炉内经高温冶炼而成。目前我国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3.20～3.25，显微硬度为2840～3320kg/mm2。其中：黑碳化硅是以石英砂，石油焦和优质硅石为主要原料，通过电阻炉高温冶炼而成。其硬度介于刚玉和金刚石之间，机械强度高于刚玉，性脆而锋利。绿碳化硅是以石油焦和优质硅石为主要原料，添加食盐作为添加剂，通过电阻炉高温冶炼而成。其硬度介于刚玉和金刚石之间，机械强度高于刚玉。常用的碳化硅磨料有两种不同的晶体，一种是绿碳化硅，含SiC 97％以上，主要用于磨硬质含金工具。另一种是黑碳化硅，有金属光泽，含SiC 95％以上，强度比绿碳化硅大，但硬度较低，主要用于磨铸铁和非金属材料。用于切割硅片的碳化硅目前一般都是绿碳化硅。
聚乙二醇(PEG)分子式HO(CH2CH2O)nH，由环氧乙烷聚合而成，可以分为医药级，化妆品级，食品级和工业级等几种系列。低分子量的聚乙二醇是热载体，粘度调节剂，湿润剂，溶剂等的重要原材料。运用于硅片切割的聚乙二醇主要是PEG 100，PEG200，PEG300，其特点是液态，无毒，无刺激，有良好的热稳定性。
碳化硅和聚乙二醇按一定比例混合搅拌后，在线切割机中与钢丝一起切割硅片。在此过程中，聚乙二醇作为碳化硅的载体，使碳化硅能均匀分布到硅棒表面，经过钢丝的磨切后，形成硅片。同时，聚乙二醇的热稳定性有效分散了切割过程中产生的大量热能，使断线，表面线痕，微裂，崩边等硅片切割问题极少发生。
经过切削后的砂浆中固体有切削硅棒时产生的硅粉，破碎的碳化硅颗粒，较大的碳化硅颗粒，钢丝经过磨削后产生的铁微粉及部分氧化铁；液体部分主要是聚乙二醇和微量的水分。
从硅片切削砂浆中提取硅，碳化硅及聚乙二醇有很大的环保效益，社会效益和企业效益。如果直接废弃硅片切削后的砂浆，那么对环境会产生巨大且不可逆转的污染。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种环保、节约能源的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法。
本发明的技术解决方案是：
一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将硅片切削砂浆通过搅拌器搅拌均匀，打入物理旋流分离器中，旋流分离器在此压力下，进行分离，得到固体流和液体流；
(2)经过旋流分离器得到的固体流打入滤渣分级分离装置进行分离，滤渣分级，轻的滤渣即为硅流，重的滤渣即为碳化硅流，分别从不同出口出料；
(3)将步骤(2)得到的硅流，加入清水，进行充分搅拌，打入微孔过滤机，固体硅附着在微孔过滤机滤芯外侧，由于重力左右，自然下落到收集容器中；
(4)将步骤(2)得到的碳化硅流，打入固液分离装置进行固液分离，滤渣即为混合有水分的合格碳化硅，在滤渣中加入清水，搅拌后打入过滤装置，得到含水率10-25％的碳化硅滤饼，进一步干燥，使碳化硅含水率低于0.1％，筛除大颗粒物质后，即得到成品碳化硅；
(5)将步骤(1)得到的液体流过滤，在保持温度60℃的条件下，液体中加入脱色剂和助滤剂，再进行固液分离，液体部分进入下道工序；
(6)在步骤(5)分离得到的液体中，加入离子吸附剂和助滤剂，然后进行固液分离，分离出的液体，经过过滤、脱色，再进行液液分离，去除聚乙二醇中的低沸物，获得成品聚乙二醇。
步骤(1)中，硅片切削砂浆在搅拌器中搅拌时的温度为25～60℃；在旋流分离器中的压力为0.5-2.5bar。
步骤(2)中滤渣分级分离装置是斜板沉降器、刮板沉降器或管式离心机；在滤渣分级分离装置中分离处理时，3bar下保压2-12小时。
步骤(3)中硅流加入3倍的清水，微孔过滤机孔径为1-3μm，在微孔过滤机中过滤时，保持0.1-2bar压力。
步骤(4)的具体方法是：将碳化硅流打入离心分离机、压滤机中的一种或者几种组合进行固液分离，滤渣即为混合有水分的合格碳化硅，在滤渣中加入25-60℃的清水，在室温下搅拌0.5-3小时，打入陶瓷真空过滤机、盘式真空脱水机、真空过滤机、立式压榨机、离心式真空过滤机中一种或几种的组合设备，得到含水率在10-25％的碳化硅滤饼；然后将碳化硅滤饼进入电加热烘箱、燃油烘箱或蒸汽烘箱中进行加热，温度控制在80-110℃，加热时间5-10小时，使碳化硅含水率低于0.1％，经过100微米振动筛筛除大颗粒物质后，即得到成品碳化硅。
步骤(5)的具体方法是：在保持温度60℃的条件下，液体中加入脱色剂和助滤剂，脱色剂为活性炭和/或过硫酸铵等，助滤剂为硅藻土和/或珍珠岩，重量比例为液体流∶脱色剂∶助滤剂＝10∶1∶1，用板框式压滤机或离心分离机或烛式过滤器进行固液分离，液体部分进入下道工序。
步骤(6)的具体方法是：在步骤(5)分离出的液体中，加入离子吸附剂和助滤剂，离子吸附剂为聚丙烯酰胺或聚二甲基二烯丙基氯化铵，助滤剂为硅藻土或珍珠岩，重量比例为液体∶离子吸附剂∶助滤剂＝35∶1∶1，常温下反应1-10小时，用板框式压滤机或离心分离机或烛式过滤器进行固液分离，分离出的液体，经过60目膜过滤，用脱色树脂进行脱色，再进行液液分离，去除聚乙二醇中的低沸物，获得成品聚乙二醇。
本发明可以避免污染的发生，完全做到对环境的友好化。硅，碳化硅，聚乙二醇在生产时都会消耗大量的电力，水等资源，通过本发明的回收技术，循环往复使用，可以节约能耗，提高使用效率，取得较大的社会效益。新碳化硅，聚乙二醇的价格非常昂贵，但通过本发明的回收技术得到的碳化硅和聚乙二醇产品价格只有新产品的一半甚至更低，而其使用效果却和新的碳化硅，聚乙二醇的使用效果没有任何差别，故此会给大量硅片切削企业带来非常可观的经济收益。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的流程图。
图2是旋流分离器的工作原理图。
具体实施方式：
本发明的工艺流程图见图1：
砂浆→物理旋流分离→固体流→沉降分离→硅流→机械分离→固体硅(产成品1)
砂浆→物理旋流分离→固体流→沉降分离→碳化硅流→机械分离→物理漂洗→烘干→碳化硅(产成品2)
砂浆→物理旋流分离→液体流→脱色剂、助滤剂→机械分离→离子吸附剂、助滤剂→膜过滤→精馏→聚乙二醇(产成品3)
1.主分离阶段
按物理旋流分离器工作原理图所示：硅片切削砂浆在一定压力下进入物理旋流分离器，较重的大颗粒碳化硅和硅粒顺着分离器内壁下流形成固体流，细小的碳化硅和少部分硅粒和绝大部分聚乙二醇一起顺着分离器内壁上溢形成液体流。
2.次级分离阶段
①经过旋流分离器得到的固体流通过泵打入沉降离心机中进行分离，分离时靠比重的差异，加压3bar，2-12小时后，滤渣会自动靠重力分级形成，轻的滤渣即为硅流，重的滤渣即为合格的碳化硅流。分别从不同出口出料
②通过沉降分离将得到的硅流加入3倍的清水，进行充分搅拌，打入微孔过滤机，保持0.1-2bar压力，固体硅附着在微孔过滤机滤芯外侧，由于重力作用，自然下落到收集容器当中。
③将得到的碳化硅流打入离心分离机、压滤机中的一种或者几种组合进行固液分离，滤渣即为混合有水分的合格碳化硅。
3.过滤，烘干阶段
①在滤渣中加入25-60℃的清水，在室温下搅拌0.5-3小时，打入陶瓷真空过滤机、盘式真空脱水机、真空过滤机、立式压榨机、离心式真空过滤机中的组合设备，得到含水率在10-25％的碳化硅滤饼。
②碳化硅滤饼进入电加热烘箱、燃油烘箱、蒸汽烘箱进行加热，温度控制在80-110℃，加热时间5-10小时，使碳化硅含水率低于0.1％，经过100微米振动筛筛除大颗粒物质后，即得到成品碳化硅。
4.过滤，脱色阶段
①液体流过滤，在保持温度60℃的条件下，液体中加入脱色剂和助滤剂，用板框式压滤机或离心分离机或烛式过滤器中的一种进行固液分离。液体部分进入下道工序。
②分离出的液体中，加入离子吸附剂和助滤剂，常温下反应1-10小时，用板框式压滤机或离心分离机或烛式过滤器中的一种进行固液分离。液体部分进入下道工序
5.成品阶段
①分离出的液体，经过膜过滤，树脂脱色。
②利用精馏釜进行液液分离，去除聚乙二醇中的低沸物，获得成品聚乙二醇
实施例1：
称重硅片切削砂浆1000g，使用搅拌器搅拌均匀，控制温度在25-60℃。打入旋流分离器，在2bar压力下进行分离得到650g固体流，350g液体流。固体流加水后进入沉降分离器，加压至3bar，工作6小时，得到硅饼，及碳化硅。在硅饼中加入相当于硅饼重量3倍的水，经过1-3μm孔径的微孔过滤器过滤，过滤时保持0.1-2bar压力，得到成品硅料。在碳化硅中加入600g水，经过板框式压滤机进行固液分离，得到的滤饼再加入30℃的水1000g，搅拌1小时后，打入陶瓷真空过滤机，经过滤后的滤饼进入100℃烘箱烘5小时，使碳化硅含水率低于0.1％，冷却，经100μm振动筛筛除大颗粒后，得到成品碳化硅粉末。液体流加热至60℃，加入相当于液体流重量10％的脱色剂活性炭和相当于液体流重量10％的助滤剂硅藻土，经离心机进行固液分离，向液体中加入10g离子吸附剂聚丙烯酰胺和10g助滤剂硅藻土，反应8小时后经板框式压滤机进行固液分离，得到的液体经过60目膜过滤，树脂脱色后，进入精馏釜，在105℃下反应3小时，脱去低沸物后，得到成品聚乙二醇。
实施例2：
称重硅片切削砂浆2000g，使用搅拌器搅拌均匀，控制温度25-60℃。打入旋流分离器，在1.8bar压力下进行分离，得到1300g固体流，700g液体流。固体流加水后进入沉降分离器，加压至2.5bar，工作7小时，得到硅饼，及碳化硅。在硅饼中加入1200g水，经过1-3μm孔径的微孔过滤器过滤，过滤时保持0.1-2bar压力，得到成品硅料.在碳化硅中加入1500g水，经过板框式压滤机进行固液分离，得到的滤饼再加入30℃的水2000g，搅拌1.5小时后，打入陶瓷真空过滤机，经过滤后的滤饼进入110℃烘箱烘3小时，使碳化硅含水率低于0.1％，冷却，经80um振动筛筛除大颗粒后，得到成品碳化硅粉末。液体流加热至50℃，加入相当于液体流重量10％的脱色剂过硫酸铵和相当于液体流重量10％的助滤剂珍珠岩，经离心机进行固液分离，向液体中加入20g离子吸附剂聚二甲基二烯丙基氯化铵和20g助滤剂珍珠岩，反应6小时后经板框式压滤机进行固液分离，得到的液体经过60目膜过滤，树脂脱色后，进入精馏釜，在115℃下反应3小时，脱去低沸物后，得到成品聚乙二醇。
实施例3：
称重硅片切削砂浆3000g，使用搅拌器搅拌均匀，控制温度25-60℃。打入旋流分离器，在3bar压力下进行分离，得到1950g固体流，1050g液体流。固体流加水后进入沉降分离器，加压至2bar，工作3小时，得到硅饼，及碳化硅。在硅饼中加入1000g水，经过1-3μm孔径的微孔过滤器过滤，过滤时保持0.1-2bar压力，得到成品硅料.在碳化硅中加入1500g水，经过板框式压滤机进行固液分离，得到的滤饼再加入35℃的水3000g，搅拌0.5小时后，打入陶瓷真空过滤机，经过滤后的滤饼进入95℃烘箱烘6.5小时，冷却，经90um振动筛筛除大颗粒后，得到成品碳化硅粉末。液体流加热至45℃，加入相当于液体流重量10％的脱色剂过硫酸铵和相当于液体流重量10％的助滤剂珍珠岩，经离心机进行固液分离，向液体中加入50g离子吸附剂聚二甲基二烯丙基氯化铵和50g助滤剂珍珠岩，反应10小时后经板框式压滤机进行固液分离，得到的液体经过60目膜过滤，树脂脱色后，进入精馏釜，在125℃下反应2小时，脱去低沸物后，得到成品聚乙二醇。
Claims (7)
1.一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将硅片切削砂浆通过搅拌器搅拌均匀，打入物理旋流分离器中，旋流分离器中的压力为0.5-2.5bar，旋流分离器在此压力下，进行分离，得到固体流和液体流；
(2)经过旋流分离器得到的固体流打入滤渣分级分离装置进行分离，滤渣分级，轻的滤渣即为硅流，重的滤渣即为碳化硅流，分别从不同出口出料；所述滤渣分级分离装置是斜板沉降器、刮板沉降器或管式离心机；
(3)将步骤(2)得到的硅流，加入清水，进行充分搅拌，打入微孔过滤机，过滤得到产品硅料；
(4)将步骤(2)得到的碳化硅流，打入固液分离装置进行固液分离，滤渣即为混合有水分的合格碳化硅，在滤渣中加入清水，搅拌后打入过滤装置，得到含水率10-25％的碳化硅滤饼，进一步干燥，使碳化硅含水率低于0.1％，筛除大颗粒物质后，即得到成品碳化硅；
(5)将步骤(1)得到的液体流过滤，在保持温度60℃的条件下，液体中加入脱色剂和助滤剂，再进行固液分离，液体部分进入下道工序；所述脱色剂为活性炭和/或过硫酸铵，助滤剂为硅藻土和/或珍珠岩；
(6)在步骤(5)分离得到的液体中，加入离子吸附剂和助滤剂，然后进行固液分离，分离出的液体，经过过滤、脱色，再进行液液分离， 去除聚乙二醇中的低沸物，获得成品聚乙二醇；所述离子吸附剂为聚丙烯酰胺或聚二甲基二烯丙基氯化铵，助滤剂为硅藻土或珍珠岩。
2.根据权利要求1所述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其特征是：步骤(1)中，硅片切削砂浆在搅拌器中搅拌时的温度为25～60℃。
3.根据权利要求1或2所述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其特征是：步骤(2)在滤渣分级分离装置中分离处理时，3bar下保压2-12小时。
4.根据权利要求1或2所述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其特征是：步骤(3)中硅流加入3倍的清水，微孔过滤机孔径为1-3μm，在微孔过滤机中过滤时，保持0.1-2bar压力。
5.根据权利要求1或2所述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其特征是：步骤(4)的具体方法是：将碳化硅流打入离心分离机、压滤机中的一种或者几种组合进行固液分离，滤渣即为混合有水分的合格碳化硅，在滤渣中加入25-60℃的清水，在室温下搅拌0.5-3小时，打入盘式真空脱水机、真空过滤机、立式压榨机中一种或几种的组合设备，得到含水率在10-25％的碳化硅滤饼；然后将碳化硅滤饼进入电加热烘箱、燃油烘箱或蒸汽烘箱中进行加热，温度控制在80-110℃，加热时间5-10小时，使碳化硅含水率低于0.1％，经过100微米振动筛筛除大颗粒物质后，即得到成品碳化硅。
6.根据权利要求1或2所述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅 及聚乙二醇的方法，其特征是：步骤(5)的具体方法是：在保持温度60℃的条件下，液体中加入脱色剂和助滤剂，重量比例为液体流∶脱色剂∶助滤剂＝10∶1∶1，用板框式压滤机或离心分离机或烛式过滤器进行固液分离，液体部分进入下道工序。
7.根据权利要求1或2所述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其特征是：步骤(6)的具体方法是：在步骤(5)分离出的液体中，加入离子吸附剂和助滤剂，重量比例为液体∶离子吸附剂∶助滤剂＝35∶1∶1，常温下反应1-10小时，用板框式压滤机或离心分离机或烛式过滤器进行固液分离，分离出的液体，经过60目膜过滤，用脱色树脂进行脱色，再进行液液分离，去除聚乙二醇中的低沸物，获得成品聚乙二醇。
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