CN102167968B - 一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法 - Google Patents
一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102167968B CN102167968B CN 201110048578 CN201110048578A CN102167968B CN 102167968 B CN102167968 B CN 102167968B CN 201110048578 CN201110048578 CN 201110048578 CN 201110048578 A CN201110048578 A CN 201110048578A CN 102167968 B CN102167968 B CN 102167968B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- silicon chip
- waste mortar
- filter
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 title abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 80
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 claims abstract description 9
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 26
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 22
- 239000006174 pH buffer Substances 0.000 claims description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 15
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 12
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 12
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 11
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003352 sequestering agent Substances 0.000 claims description 11
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 10
- 229940090248 4-hydroxybenzoic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000013528 metallic particle Substances 0.000 claims description 6
- 150000005207 1,3-dihydroxybenzenes Chemical class 0.000 claims description 5
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N Resorcinol Natural products OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 3
- BSYNRYMUTXBXSQ-UHFFFAOYSA-N Aspirin Chemical compound CC(=O)OC1=CC=CC=C1C(O)=O BSYNRYMUTXBXSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940068372 acetyl salicylate Drugs 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 229960001860 salicylate Drugs 0.000 claims description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-M salicylate Chemical compound OC1=CC=CC=C1C([O-])=O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 7
- 238000007710 freezing Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003086 colorant Substances 0.000 abstract 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract 1
- 239000006179 pH buffering agent Substances 0.000 abstract 1
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 26
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 7
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 6
- 238000013461 design Methods 0.000 description 6
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 5
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- UIAFKZKHHVMJGS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1O UIAFKZKHHVMJGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ABBQHOQBGMUPJH-UHFFFAOYSA-M Sodium salicylate Chemical compound [Na+].OC1=CC=CC=C1C([O-])=O ABBQHOQBGMUPJH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000008233 hard water Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 229960004025 sodium salicylate Drugs 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- AKEUNCKRJATALU-UHFFFAOYSA-N 2,6-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=C(O)C=CC=C1O AKEUNCKRJATALU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000002173 cutting fluid Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 1
- 230000003019 stabilising effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
Abstract
一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法，主要工序为将硅片切割废砂浆固液分离；将所得液相过滤；对过滤后所得回收液，测定其pH值及水分含量；在20-100℃温度条件下对所得回收液添加pH缓冲剂及去离子水后混合搅拌，以使回收液含水量控制在30％-70％，pH值控制在7.5-9.5；对回收液添加亚甲基蓝着色剂以及耐热稳定剂并混合搅拌，所得混合液经过滤设备过滤，取过滤液以制备汽车防冻液。经过本发明的技术方案，可以将太阳能硅片切割废砂浆转化为汽车防冻液，变废为宝、减少环境污染；适合流水线生产；室温下即可生产，且生产能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及将硅片切割废砂浆综合利用以制备汽车防冻液的方法。
背景技术
太阳能硅片的切割过程中，需要使用硬度高、粒度小且粒径分布集中的碳化硅微粉作为主要切削介质。为使碳化硅微粉在切削过程中分散均匀，同时及时带走切削过程中产生的巨大的摩擦热，通常需先将碳化微粉按照一定比例加入到以聚乙二醇(PEG)基或油类为主要原料合成的水溶性或油性太阳能硅片切割液中，并充分分散，配置成均匀稳定的切割砂浆后再用于硅片切割，且该硅片切割液中大多含有螯合剂、缓蚀剂、pH缓冲剂等添加剂。
太阳能硅片切割时，切割热能导致切割液产生化学反应，及切割过程产生的硅粉及碳化硅混入切割液等因素，导致太能能硅片切割砂浆在硅片切割后成为不可重复使用的切割废砂浆。硅片切割废砂浆是由多种物质组成的混合物，其液相成分主要是聚乙二醇、螯合剂、缓蚀剂、pH缓冲剂、水分等，固相部分包括碳化硅、硅粉及金属颗粒等。
目前国内外的硅片切割废砂浆回收技术，主要是将废砂浆固液分离后的液相通过加入絮凝剂、助滤剂后精密过滤，再用离子交换、脱色、蒸馏脱水等方法处理。
然而，现有技术采用化学方法处理提纯废砂浆液相主要的问题包括：(1)产生新的固液有害物，造成二次污染；(2)工艺复杂，产生各项高能耗；(3)非砂浆体有部分高温操作工艺步骤，而高温状态下非砂浆体有效组分稳定性分解，PEG等物质分子结构产生变化，影响回收切割液切割效率。
汽车防冻液是汽车发动机冷却系统不可缺少的冷却散热介质，具有低温环境下不结冰，良好的流动性，以及带走发动机工作过程中产生的大量热量等特性。随着汽车工业发展对发动机性能要求越来越高，不仅要求防冻液具有较低的冰点和较高的沸点，还应具有较好的金属防腐性、防气蚀性、使用寿命长等综合性能。目前广泛使用的防冻液是以乙二醇和水的混合物为主，添加多种添加剂，添加剂种类多，工艺复杂，生产成本高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种综合利用硅片切割废砂浆以制备汽车防冻液的方法。
具体技术方案如下：
包含如下工艺步骤：
1)将硅片切割废砂浆固液分离，得到液相和固相，所述硅片切割废砂浆的成份包括小颗粒碳化硅、小颗粒硅粉及金属颗粒等固相，以及聚乙二醇、缓蚀剂、pH缓冲剂、螯合剂和水；
2)将步骤1)所得液相经过滤设备进行过滤，以得到回收液；
3)对步骤2)所得回收液，测定其pH值及水分含量；
4)在20-100℃温度条件下对步骤2)所得回收液添加pH缓冲剂及去离子水后混合搅拌，以使回收液含水量控制在30％-70％，pH值控制在7.5-9.5；
5)在20-100℃温度条件下对步骤4)所得回收液，每1kg回收液中，添加亚甲基蓝着色剂0.02-0.2g、以及耐热稳定剂水杨酸盐0.1-2g或乙酰水杨酸盐0.2-3g或间二羟基苯基酸盐0.1-2.5g或五倍子酸盐0.1-2g，并混合搅拌。
6)对步骤5)所得混合液经过滤精度0.5-1μm的固体颗粒的过滤设备过滤，取过滤液。
其中：
步骤1)中固液分离得到的固相可加入去离子水稀释并搅拌，然后过滤，将得到的滤液混入步骤1)中固液分离得到的液相。
步骤1)所述固液分离步骤采用固液分离设备为压滤机、离心沉降机、真空过滤机、离心过滤机等设备中的一种或几种。
步骤2)所述过滤设备优选过滤精度为1μm-3μm的过滤设备。
步骤4)所加pH缓冲剂优选对羟基苯甲酸或其邻间位异构体、2，6位和2，4位二羟基苯甲酸中的一种或几种的混合物。
步骤4)混合搅拌的温度条件优选在30-80℃温度条件下进行。
步骤5)混合搅拌的温度条件优选在30-80℃温度条件下进行。
本发明的原理如下：
硅片切割废砂浆是由多种物质组成的混合物，各硅片切割企业所使用的切割液有所差异，但其液相成分主要包括聚乙二醇、缓蚀剂、pH缓冲剂、螯合剂、水分等。硅片切割过程中，砂浆中碳化硅颗粒与硅棒、钢丝等磨削时，产生小颗粒碳化硅、小颗粒硅粉及金属颗粒，即固相具体组分产生较大变化，而由于该组分变化，导致废砂浆特别是固相进行回收处理后，方能使用，否则无法实现切割效率和质量；但是，砂浆液相本身在硅切割过程中，其组分聚乙二醇、缓蚀剂、pH缓冲剂、螯合剂及水等并未发生化学变化，因此，采取物理分选方法将废砂浆中的硅粉、碳化硅及金属杂质从废液中分离，废液中聚乙二醇、缓蚀剂、pH缓冲剂、螯合剂等有用组分并未流失，而聚乙二醇、缓蚀剂、、pH缓冲剂、螯合剂等组分完全可以作为汽车防冻液制备的原料组分。
而且，废砂浆液相中主要组分为聚乙二醇(质量百分比一般在90％以上)，水分在废砂浆液相中质量百分比一般在5％以下，缓蚀剂、pH缓冲剂、螯合剂等其它组分在废砂浆液相中含量较少。因此，与汽车防冻液组分含量相对比，以废砂浆液相为原料制备汽车防冻液，主要添加成分是水；而且，汽车防冻液冰点、沸水，与汽车防冻液中防冻剂及水分含量有对应关系，如汽车防冻液中水分含量高、防冻剂含量低，则汽车防冻液冰点温度高，如汽车防冻液中水分含量低、防冻剂含量高，则汽车防冻液冰点温度低。在利用废砂浆液相制备汽车防冻液时，可根据不同气候条件下车况需求，调节防冻剂与水分含量，即或多加水、或少加水，以使得制备生产成本最低，且制备过程最经济合理。
同时，发明人通过对废砂浆液相进行大量试验可以得出：
且鉴于废砂浆液相中高浓度的聚乙二醇兼有汽车防冻液中防冻剂、消泡剂及缓蚀剂组分的特性，废砂浆液相中螯合剂具备汽车防冻液中硬水稳定剂组分的特性，且废砂浆液相中pH缓冲剂组分与汽车防冻液中pH缓冲剂组分相对应，因此，测定废砂浆液相pH值及含水率后，直接加入pH缓冲剂及水，并加入耐热稳定剂及着色剂后，即制备得到汽车防冻液，适用于流水线生产，且加入不同剂量的水(保证30％-70％含水率)，废砂浆液相中聚乙二醇的防冻剂特性、消泡剂特性以及缓蚀剂特性并未改变，废砂浆液相中螯合剂的硬水稳定特性并未改变。
本方法发明只需以硅片切割废液为原料，进行固液分离，并根据不同硅片切割企业所使用的切割液的特点，对所得的回收液添加水、pH缓冲剂、耐热稳定剂和着色剂后即生产出汽车防冻液，且可根据我国南北各地不同气候条件下车况需求，在一定量的废砂浆液相中加入不同剂量的水，以调节防冻液冰点可在-55～-20摄氏度。
虽然采取本发明固液分离方法，废砂浆固液分离后所得液相以及相应制得的防冻液仍存有微量极小颗粒的碳化硅、硅粉及金属颗粒等固相，但鉴于汽车防冻液仅在汽车发动机冷却系统使用，而发动机冷却系统主要是金属铸件，且大量试验也验证，此类微量固相极小颗粒不影响发动机冷却系统正常工作。
经过本发明的技术方案，可以将太阳能硅片切割液的废液转化为汽车防冻液，变废为宝、减少环境污染。本发明的整个工艺流程基本采取物理方法；处理过程本身并不新产生和排放有害成分；且处理过程低能耗；且整个工艺可在室温下进行，无须特殊工艺要求；甚者，将原本生产工艺复杂生产成本高的防冻液通过本发明简单工序并在温室下即可制备出，大大降低防冻液生产成本。
技术方案中，将固液分离得到的固相加入去离子水稀释并搅拌，然后过滤，将得到的滤液混入固液分离得到的液相，使得第一次固液分离过程中后仍聚附在小颗粒碳化硅、硅粉及金属颗粒表面的液相在浮力和离子水剪力的作用下，脱离小颗粒碳化硅、硅粉及金属颗粒表面，即利用废液相水分含量低的特性，通过加去离子水的方式，提高固液分离效率及废砂浆资源利用回收率。
技术方案中，步骤2)中过滤步骤优选采用1μm-3μm过滤设备。过滤设备精度选用超过3μm级别，对后续pH缓冲剂、着色剂、耐热稳定剂等化学药剂颗粒与废液搅拌混合效果相对较差，而过滤设备精度选用小于1μm级别，过滤周期较长，成本较高，且鉴于步骤5)中已有相同1μm级别精度过滤步骤，属于重复过滤，浪费产能；即综合前面两种情形精度，虽能实现技术步骤，但与过滤设备精度控制在1μm-3μm时的技术方案相比，后者在短时间、低成本完成过滤周期，且效率更佳。
具体实施方式
实施例1：
步骤1、将无锡高佳太阳能股份有限公司的太阳能硅片切割液废砂浆500KG分离固液相；分离后向固相中加入去离子水100KG，室温下搅拌30分钟，再次分离固液相。将两次得到的液相混合搅拌，经压滤机过滤，以得到仅含微量小颗粒碳化硅、小颗粒硅粉及金属颗粒固相的回收液350KG。固液分离采用固液分离设备为压滤机、离心沉降机、真空过滤机或离心过滤机中的一种或几种组合。
步骤2、测定和调整回收液pH值为5.4、含水率为29％；加入pH缓冲剂对羟基苯甲酸1.6KG，加入50KG去离子水以使回收液pH值调整至8.0、含水量为38％。
步骤3、将步骤2得到的回收液加入到反应釜中搅拌，每1KG回收液加间二羟基苯基酸钠2g、着色剂亚甲基蓝0.02g，搅拌至完全溶解后，通过0.5-1μm的过滤器过滤后即可分装用作汽车防冻液。
步骤2的操作温度是20℃，步骤3的操作温度是30℃。
实施例2：
步骤1、与实施例1的步骤1相同；
步骤2、测定和调整回收液pH值为5.4、含水率为29％，加入pH缓冲剂2，6位羟基苯甲酸1.2KG，加入280KG去离子水，以使回收液pH值调整至8.5；将其水分含量调节至质量百分数为60％。
步骤3、将回收液加入到反应釜中搅拌，每1KG回收液加入耐热剂间二羟基苯基酸钠2g、着色剂亚甲基蓝0.15g，搅拌至完全溶解后，通过0.5-1μm的过滤器过滤后即可分装用作汽车防冻液。
步骤2的操作温度是30℃，步骤3的操作温度是25℃。
实施例3：
步骤1、与实施例1的步骤1相同；
步骤2、测定和调整回收液pH值为5.4、含水率为29％，加入pH缓冲剂对羟基苯甲酸1.6KG，加入480KG去离子水以使回收液pH值调整至8.0；将其水分含量调节至质量百分数为70％。
步骤3、将回收液加入到反应釜中搅拌，每1KG回收液加入耐热剂间二羟基苯基酸钠0.2g、着色剂亚甲基蓝0.04g，搅拌至完全溶解后，通过0.5-1μm的过滤器过滤后即可分装用作汽车防冻液。
步骤2的操作温度是60℃，步骤3的操作温度是80℃。
实施例4：
步骤1、与实施例1的步骤1相同；
步骤2、测定和调整回收液pH值为5.4、含水率为29％，加入pH缓冲剂对羟基苯甲酸1.6KG，加入去离子水280KG，以使回收液pH值调整至8.5；将其水分含量调节至质量百分数为40％；。
步骤3、将回收液加入到反应釜中搅拌，每1KG回收液加入耐热剂五倍子酸钠1.2g、着色剂亚甲基蓝0.18g搅拌至完全溶解后，通过1μm的过滤器过滤后即可分装用作汽车防冻液。
步骤2的操作温度是70℃，步骤3的操作温度是50℃。
实施例5：
步骤1、与实施例1的步骤1相同；
步骤2、测定和调整回收液pH值为5.4、含水率为29％，加入PH缓冲剂2，4位二羟基苯甲酸0.8KG、对羟基苯甲酸1.5KG，加入80KG去离子水以使回收液pH值调整至9；将其水分含量调节至质量百分数为30％。
步骤3、将回收液加入到反应釜中搅拌，每1KG回收液加入耐热剂水杨酸钠1.2kg、着色剂亚甲基蓝0.01KG，搅拌至完全溶解后冷却，通过0.5-1μm的过滤器过滤后即可分装用作汽车防冻液。
步骤2的操作温度是80℃，步骤3的操作温度是90℃。
实施例6：
步骤1、与实施例1的步骤1相同.
步骤2、测定和调整回收液PH值为5.4、含水率为29％，加入PH缓冲剂2，6位二羟基苯甲酸0.6KG和2，4位二羟基苯甲酸1.8KG，加入30KG去离子水以使回收液pH值调整至9.5；将其水分含量调节至质量百分数为30％。
步骤3、将回收液加入到反应釜中搅拌，每1KG回收液加入耐热剂水杨酸钠2.2kg、着色剂亚甲基蓝0.18G，搅拌至完全溶解后冷却，通过0.5-1μm的过滤器过滤后即可分装用作汽车防冻液。
步骤2的操作温度是90℃，步骤3的操作温度是80℃。
依据发明方法生产防冻液性能测试结果：
实施例1方法制得产品经玻璃器皿腐蚀试验测得，该防冻液可以在最低气温零下四十五摄氏度的地区满足3年的行车需求，具体参数如表1：
表1：
实施例2方法制得产品经玻璃器皿腐蚀试验测得，该防冻液可以在最低气温零下二十摄氏度的地区满足3年的行车需求，具体参数如表2：
表2
实施例3方法制得产品经玻璃器皿腐蚀试验测得，该防冻液可以在最低气温零下二十摄氏度的地区满足3年的行车需求，具体参数如表3：
表3
实施例4方法制得产品经玻璃器皿腐蚀试验测得，该防冻液可以在最低气温零下三十摄氏度的地区满足3年的行车需求，具体参数如表4：
表4
实施例5方法制得产品经玻璃器皿腐蚀试验测得，该防冻液可以在最低气温零下五十摄氏度的地区满足3年的行车需求，具体参数如表5：
表5
实施例6方法制得产品经玻璃器皿腐蚀试验测得，该防冻液可以在最低气温零下五十摄氏度的地区满足3年的行车需求，具体参数如表6：
表6
Claims (6)
1.一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法，其特征是包括如下步骤：
1)将硅片切割废砂浆固液分离，得到液相和固相，所述硅片切割废砂浆的成份包括小颗粒碳化硅、小颗粒硅粉及金属颗粒，以及聚乙二醇、pH缓冲剂、缓蚀剂、螯合剂和水；
2)将步骤1)所得液相经过滤设备进行过滤，得到回收液和滤渣；
3)对步骤2)所得回收液，测定其pH值及水分含量；
4)在20-100℃温度条件下对步骤2)所得回收液添加pH缓冲剂及去离子水后混合搅拌，以使回收液含水量控制在30％-70％，pH值控制在7.5-9.5；
5)在20-100℃温度条件下，对步骤4)所得回收液，每1kg回收液中添加亚甲基蓝着色剂0.02-0.2g，以及耐热稳定剂水杨酸盐0.1-2g或乙酰水杨酸盐0.2-3g或间二羟基苯基酸盐0.1-2.5g或五倍子酸盐0.1-2g，并混合搅拌；
6)对步骤5)所得混合液经过滤精度0.5μm-1μm的过滤设备过滤，取过滤液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征是步骤1)所述固液分离步骤采用固液分离设备为压滤机、离心沉降机、真空过滤机或离心过滤机中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述方法，其特征是步骤2)所述过滤设备的过滤精度为1μm-3μm。
4.根据权利要求1所述方法，其特征是步骤1)所加pH缓冲剂为对羟基苯甲酸或其邻间位异构体、2，6位二羟基苯甲酸或2，4位二羟基苯甲酸中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述方法，其特征是所述步骤4)混合搅拌在30-80℃温度条件下进行。
6.根据权利要求1所述方法，其特征是所述步骤5)混合搅拌在30-80℃温度条件下进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110048578 CN102167968B (zh) | 2011-03-01 | 2011-03-01 | 一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110048578 CN102167968B (zh) | 2011-03-01 | 2011-03-01 | 一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102167968A CN102167968A (zh) | 2011-08-31 |
| CN102167968B true CN102167968B (zh) | 2013-06-19 |
Family
ID=44489288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110048578 Expired - Fee Related CN102167968B (zh) | 2011-03-01 | 2011-03-01 | 一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102167968B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109666459B (zh) * | 2017-10-16 | 2021-01-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种抗高温长寿命发动机冷却液 |
| CN113718238A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-30 | 重庆嘉陵特种装备有限公司 | 一种防腐环保型磷化剂和该磷化剂的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101032806A (zh) * | 2006-03-06 | 2007-09-12 | 张捷平 | 切削悬浮液回收的方法 |
| CN101327622A (zh) * | 2007-06-21 | 2008-12-24 | 正申科技（北京）有限责任公司 | 单晶与多晶硅线切割用砂浆回收技术 |
-
2011
- 2011-03-01 CN CN 201110048578 patent/CN102167968B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101032806A (zh) * | 2006-03-06 | 2007-09-12 | 张捷平 | 切削悬浮液回收的方法 |
| CN101327622A (zh) * | 2007-06-21 | 2008-12-24 | 正申科技（北京）有限责任公司 | 单晶与多晶硅线切割用砂浆回收技术 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102167968A (zh) | 2011-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110028092B (zh) | 一种利用铝灰和电石渣制备铝酸钙的方法 | |
| CN101623898B (zh) | 一种线切割工艺中砂浆的化学回收方法 | |
| CN101792142A (zh) | 从切割废砂浆中回收多晶硅锭、碳化硅粉和聚乙二醇的方法 | |
| CN102600987B (zh) | 一种氧化锂矿物选矿捕收剂及其使用方法 | |
| CN104909597A (zh) | 一种利用废弃防冻液制备的水泥助磨剂 | |
| CN103030160A (zh) | 一种从拜耳法赤泥回收氧化铝和氧化钠的方法 | |
| CN102041138B (zh) | 提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂及其制备和使用方法 | |
| CN102923706B (zh) | 一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法 | |
| CN106082233A (zh) | 从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法 | |
| CN102167968B (zh) | 一种硅片切割废砂浆无公害资源化处理的方法 | |
| CN102390832B (zh) | 一种处理三氯氢硅合成过程产生的废弃硅粉的方法 | |
| CN102433191A (zh) | 一种碳化硅切割液及其使用方法 | |
| CN105948755A (zh) | 无压烧结用碳化硅微粉的生产方法 | |
| CN105505453B (zh) | 一种煤焦油无水脱盐脱金属的方法 | |
| CN101935579A (zh) | 一种硬脆性材料水基切割液及其制备方法和应用 | |
| CN102399620B (zh) | 一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组份的方法 | |
| CN102746936A (zh) | 硅片切割废液中碳化硅粉体回收提纯方法 | |
| CN105369359A (zh) | 一种硫酸钙晶须的制备方法 | |
| CN102167322A (zh) | 氟化氢铵回收切割废砂浆中碳化硅的方法 | |
| CN102328929A (zh) | 一种碳化硅微粉提纯工艺 | |
| CN103771753A (zh) | 一种水泥助磨剂及其制备方法 | |
| CN102757856B (zh) | 一种硅片切割产生废砂浆在线回收方法 | |
| CN101812592A (zh) | 一种从赤泥中提取铝与硅胶的方法 | |
| CN107840342B (zh) | 利用碱石灰烧结法赤泥直接合成硅酸钙的方法 | |
| CN102773933B (zh) | 线切割回收液的化学处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171128 Address after: 225300 community of three flags of Xu Zhuang Street, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee after: BEIJING YONGBO TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 214000 Jiangsu province Wuxi city Xishan District East Street Jubilee Road No. 109 Patentee before: WUXI HERONG TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180930 Address after: 244000 Tongling suburb industrial park in Anhui Patentee after: ANHUI TONGLING CITY TONGDOU SPECIAL CABLE CO.,LTD. Address before: 225300 three village, Xu Zhuang Street, Gao Gang, Taizhou, Jiangsu Patentee before: BEIJING YONGBO TECHNOLOGY CO.,LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130619 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |