CN105152438B - 硅片切割污水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅片切割污水处理方法。所述污水包括硅粉、碳化硅和切割液，其特征在于，包括如下步骤：将硅片切割后清洗步骤的污水预沉淀，回收所述硅粉和碳化硅，上层悬浊液进行固液分离，获得液相；检测所述液相中聚乙二醇质量浓度为3‑15％，电导率低于10us/cm，采用纳滤膜系统进行分离浓缩，得到包含切割液的浓缩液；将所述浓缩液进行蒸馏脱水，即收集得到切割液和蒸馏水，完成硅片切割污水处理。该方法通过合理控制污水中切割液浓度和电导率等参数，采用纳滤膜系统实现污水的浓缩分离，可在污水中切割液浓度较低的情况下实现切割液的回收，同时，耗能少，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，特别是涉及一种硅片切割污水处理方法。
背景技术
晶硅片在切割完成后，硅片表面、机台及零部件通常沾有的废砂浆(主要为硅粉、碳化硅以及切割液)。据能源局公布2014年光伏发电统计信息，光伏发电累计装机容量2805万千瓦，因此在整个光伏产业链中，每年需消耗大量的碳化硅和切割液，如不对其进行回收利用，一方面增加环境治理费用，一方面造成资源浪费。
面对该问题，现有技术主要对废砂浆进行回收利用，而废砂浆在收集时，不可能收集完全，会采用大量的水进行冲洗，冲洗后的污水中碳化硅以及切割液的含量均较低，一般直接排放到污水处理厂，通过絮凝去除ss悬浮物，生化处理去除废水中有机物，其中的碳化硅以及切割液均得不到回收利用，而每年由此造成的损失也可达千万计。
现有技术中回收废砂浆的方法为：将收集得到的废砂浆以一定比例进行兑水，一般需要控制较高的切割液浓度(质量浓度大于15％)，在固液分离回收硅粉和碳化硅之后，液相直接蒸馏除水，回收切割液。如将该方法应用于对污水中低浓度的硅粉、碳化硅以及切割液进行回收，会存在一些弊端：污水中切割液浓度较低时，直接对液相进行蒸馏除水，需要耗费大量的能源及时间，才能实现切割液的回收利用，由此大大增加了污水处理的成本，同时也造成能源的浪费。
发明内容
基于此，有必要提供一种硅片切割污水处理方法。
一种硅片切割污水处理方法，所述污水包括硅粉、碳化硅和切割液，包括如下步骤：
(1)将硅片切割后清洗步骤的污水预沉淀，回收所述硅粉和碳化硅，上层悬浊液进行固液分离，获得液相；
(2)检测所述液相中聚乙二醇的浓度，当聚乙二醇的质量浓度小于3％时，液相直接回收作为中水循环用于硅片切割后的清洗步骤；
(3)重复步骤(1)和(2)，直至检测液相中聚乙二醇的质量浓度为3-15％，将液相依次导入锰砂净水罐和离子交换吸附系统(依次导入锰砂净水罐和离子交换吸附系统，可快速显著降低液相的电导率)，至检测液相的电导率低于10us/cm，采用纳滤膜系统进行分离浓缩，得到不含切割液的清水，以及包含切割液的浓缩液，回收所述清水；
(4)所述浓缩液进行蒸馏脱水，即收集得到切割液和蒸馏水，完成硅片切割污水处理。
从固体相中分离硅粉和碳化硅的方法可采用现有的如旋流分离等技术实现。
在其中一个实施例中，步骤(3)所述聚乙二醇的质量浓度为3-5％。
在其中一个实施例中，步骤(3)所述电导率低于3us/cm。
在其中一个实施例中，所述纳滤膜系统的操作压力为0.3-0.5Mpa。进一步对操作压力进行控制，可优化该过程中对切割液的分离浓缩效果。
在其中一个实施例中，所述纳滤膜系统采用的纳滤膜的截留分子量小于100。有效截留切割液中的有机物组分，达到更好的分离浓缩效果。
在其中一个实施例中，步骤(1)所述固液分离的方法为加入助滤剂后，采用板框压滤，其中，所述助滤剂为重量比为(1-3)：1的活性炭和硅藻土。采用该助滤剂，结合板框压滤进行固液分离，可尽可能减少分离得到的液相中的杂质，避免对后续的纳滤膜分离浓缩步骤造成影响。
在其中一个实施例中，步骤(4)所述蒸馏脱水的方法为采用薄膜蒸发器蒸馏，操作条件为真空度20bar-100bar，温度100-120℃。
本发明的原理及优点如下：
本发明所述硅片切割污水处理方法，在污水的回收处理时，通过合理控制切割液浓度和电导率等参数，采用纳滤膜系统实现低切割液浓度污水的浓缩分离，且在该过程中，减少耗能，降低成本。其原理如下：
本申请通过实验研究发现，对污水进行固液分离后，当液相中聚乙二醇的质量浓度(即切割液质量浓度)小于3％时，可直接作为中水循环用于硅片切割的清洗，当浓度超过3％后，水溶液粘度上升，不利于冲洗硅片表面砂浆。
当液相中聚乙二醇的质量浓度在循环清洗过程中不断累积高于3％后，采用纳滤膜系统对液相进行浓缩分离处理，先回收大部分的清水，减少液相中需要进行蒸馏去除的水量，以此在后续蒸馏除水的过程中，大大减少耗能，降低成本。
而在该过程中，本发明通过大量的实验研究发现，针对切割液的分离浓缩，需要对液相中切割液浓度和电导率进行合理控制，否则无法对切割液进行很好的分离，导致分离获得浓缩液中含水量依然较高，也就达不到减少耗能，降低成本的目的。
具体需要控制液相中聚乙二醇的质量浓度低于15％(优选为3-5％)，同时需调整电导率低于10us/cm，由此保证膜通量的最大化，减少离子的存在对纳滤分离切割液过程造成影响，以此较为理想的对液相进行浓缩，减少浓缩液中的含水量，降低蒸馏脱水成本。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述硅片切割污水处理方法，通过合理控制污水中切割液浓度和电导率等参数，采用纳滤膜系统进行污水的浓缩分离，可实现切割液浓度较低的污水中切割液，以及硅粉和碳化硅的回收利用，同时，耗能少，成本低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的硅片切割污水处理方法作进一步详细的说明。
本发明实施例所述纳滤膜装置采用的纳滤膜的截留分子量小于100。
本发明所述聚乙二醇质量浓度的检测方法为：通过建立聚乙二醇水溶液的COD标准曲线，实际生产检测过程根据COD浓度标定聚乙二醇的质量浓度。
实施例1
本实施例一种硅片切割污水处理方法，包括如下步骤：
收集1吨的硅片切割后的清洗污水，沉淀12小时，回收固体相中的硅粉和碳化硅，收集上层废水970kg，用隔膜泵打入搅拌罐，加入3kg活性炭，搅拌均匀1小时后，用隔膜泵泵入压滤机采用板框压滤实现固液分离；
收集压滤后的废水940kg，检测废水中的聚乙二醇质量浓度为0.5％，将废水循环用于清洗，并重复上述工作9次，至废水中的聚乙二醇质量浓度为4％，共收集废水910kg；
搅拌沉淀罐中硅粉和碳化硅粉，用压滤机压干，收集滤饼15kg，废水50kg；
共收集960kg聚乙二醇质量浓度为3.9％的废水，加入重量比为2:1的活性炭和硅藻土，通过板框压滤获得液相；
将液相导入锰砂净水罐过滤，再经过阴阳离子交换柱，直至液相的电导率下降至3us/cm；
液相泵入纳滤膜装置，泵压为0.4MPa，经过纳滤膜装置后，收集清水670kg和浓缩液288kg，检测浓缩液中聚乙二醇质量浓度13％；
将浓缩液泵入多效薄膜蒸发器蒸馏去除水分(真空度70bar，温度110℃)，获得满足产品要求的切割液37.44kg，蒸馏水250.56kg。
相对于现有技术中回收废砂浆的方法，本实施所述硅片切割污水处理方法，节约能耗1.8×107千卡，降低成本2700元。
实施例2
本实施例一种硅片切割污水处理方法，包括如下步骤：
收集2.5吨的硅片切割后的清洗污水，沉淀12小时，回收固体相中的硅粉和碳化硅，收集上层废水2450kg，用隔膜泵打入搅拌罐，加入6kg活性炭，搅拌均匀1小时后，用隔膜泵泵入压滤机采用板框压滤实现固液分离；
收集压滤后的废水2420kg，检测废水中的聚乙二醇质量浓度为0.45％，将废水循环清洗重复上述工作11次，废水中的聚乙二醇质量浓度为4.8％，共收集废水2250kg；
搅拌沉淀罐中硅粉和碳化硅粉，用压滤机压干，收集滤饼32kg，废水100kg；
共收集2350kg聚乙二醇质量浓度为4.8％的废水，加入重量比为1:1的活性炭和硅藻土，通过板框压滤获得液相。
将液相导入锰砂净水罐过滤，再经过阴阳离子交换柱，至液相的电导率下降至9us/cm；
液相泵入纳滤膜装置，泵压为0.5MPa，经过纳滤膜装置后，收集清水1598kg和浓缩液752kg，检测浓缩液中聚乙二醇质量浓度14.7％；
将浓缩液泵入多效薄膜蒸发器蒸馏去除水分(真空度20bar，温度100℃)，获得满足产品要求的切割液110.8kg，蒸馏水641.2kg。
相对于现有技术中回收废砂浆的方法，本实施所述硅片切割污水处理方法，节约能耗5.4×107千卡，降低成本8100元。
实施例3
本实施例一种硅片切割污水处理方法，包括如下步骤：
收集3吨的硅片切割后的清洗污水，沉淀12小时，回收所述固体相中的硅粉和碳化硅，收集上层液相2940kg，用隔膜泵打入搅拌罐，加入10kg活性炭，搅拌均匀1小时后，用隔膜泵泵入压滤机采用板框压滤实现固液分离；
收集压滤后的废水2910kg，检测清水中的聚乙二醇质量浓度为0.41％，将废水循环清洗重复上述工作8次，废水中的聚乙二醇质量浓度为3.2％，共收集废水2800kg；
搅拌沉淀罐中硅粉和碳化硅粉，用压滤机压干，收集滤饼43kg，废水150kg；
共收集2930kg聚乙二醇质量浓度为3.3％的废水，加入重量比为3:1的活性炭和硅藻土，通过板框压滤获得液相。
将液相导入锰砂净水罐过滤，再经过阴阳离子交换柱，至液相的电导率下降至5us/cm；
液相泵入纳滤膜装置，泵压为0.3MPa，经过纳滤膜装置后，收集清水1904kg和浓缩液1026kg，检测浓缩液中聚乙二醇质量浓度9.4％；
将浓缩液泵入多效薄膜蒸发器蒸馏去除水分(真空度100bar，温度120℃)，获得满足产品要求的切割液96.3kg，蒸馏水929kg。
相对于现有技术中回收废砂浆的方法，本实施所述硅片切割污水处理方法，节约能耗5.7×107千卡，降低成本8600元。
对比例
本对比例一种硅片切割污水处理方法，其步骤同实施例1，区别在于：其所述液相泵入纳滤膜装置前，液相中聚乙二醇的质量浓度为20％，电导率为18us/cm。
该方法在进行纳滤膜分离步骤时，膜通量低，分离困难，分离得到的浓缩液中聚乙二醇质量浓度为5％，浓度仅提高一个百分比，难以达到节约能耗，降低成本这一目的。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种硅片切割污水处理方法，所述污水包括硅粉、碳化硅和切割液，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅片切割后清洗步骤的污水预沉淀，回收所述硅粉和碳化硅，上层悬浊液进行固液分离，获得液相；
(2)检测所述液相中聚乙二醇的浓度，当聚乙二醇的质量浓度小于3％时，液相直接回收作为中水循环用于硅片切割后的清洗步骤；
(3)重复步骤(1)和(2)，直至检测液相中聚乙二醇的质量浓度为3-15％，将液相依次导入锰砂净水罐和离子交换吸附系统，至检测液相的电导率低于10μ s/cm，采用纳滤膜系统进行分离浓缩，分别得到不含切割液的清水，以及包含切割液的浓缩液，回收所述清水；
(4)所述浓缩液进行蒸馏脱水，分别收集得到切割液和蒸馏水，完成硅片切割污水处理。
2.根据权利要求1所述的硅片切割污水处理方法，其特征在于，步骤(3)所述聚乙二醇的质量浓度为3-5％。
3.根据权利要求1所述的硅片切割污水处理方法，其特征在于，步骤(3)所述电导率低于3μ s/cm。
4.根据权利要求1所述的硅片切割污水处理方法，其特征在于，所述纳滤膜系统的操作压力为0.3-0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的硅片切割污水处理方法，其特征在于，所述纳滤膜系统采用的纳滤膜的截留分子量小于100。
6.根据权利要求1所述的硅片切割污水处理方法，其特征在于，步骤(1)所述固液分离的方法为加入助滤剂后，采用板框压滤，其中，所述助滤剂为重量比为(1-3)：1的活性炭和硅藻土。
7.根据权利要求1-6任一项所述的硅片切割污水处理方法，其特征在于，步骤(4)所述蒸馏脱水的方法为采用薄膜蒸发器蒸馏，操作条件为真空度20bar-100bar，温度100-120℃。
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