CN101683981A - 一种废硅液的回收再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废硅液回收再生方法，尤其涉及一种在切割硅晶片材产生的废硅液回收再生方法。其特征在于所述方法包括以下步骤：切割硅棒产生的废硅液进行离心分离，滤布孔径为800～1500目，获得硅粉料；将分离得到的硅粉料置于反应釜中，加入强氧化剂反应后，反应液进行过滤，除去有机碳杂质，强氧化剂为浓硫酸、双氧水、硝酸的一种或其混合液；将二次过滤所得硅粉料置于反应釜中，加入稀王水反应后，反应液经过滤、干燥，除去金属和金属氧化物杂质；将三次过滤所得硅粉置于直拉单晶炉中，单晶炉在真空中于800℃～1000℃下充分反应，除去表面杂质，然后冷却获得太阳能级硅片。应用此法可回收废硅液中大部分硅粉，经后续加工后可用于制造太阳能电池，不仅节约了资源，而且不产生环境污染。
Description
技术领域：
本发明涉及一种废硅液回收再生方法，尤其涉及一种在切割硅晶片材产生的废硅液回收再生方法。
背景技术：
太阳能是人类重要的无污染、可再生、无穷无尽的新能源，太阳能电池产业迅速发展成为世界上备受关注的新兴的朝阳产业。目前的太阳能电池多以晶体硅作为主要材料。面对太阳能电池需求不断加大，另一方面却是用于制造太阳能电池的高纯硅原料短缺，有限的原材料资源已不能满足太阳能行业的需求，使得制造晶体硅太阳能电池的高纯硅材料价格一路飙升，太阳能电池的制造成本不断提高，制约了太阳能推广使用。因此，降低硅片加工过程中的损耗，提高硅材料利用率，降低原料成本成为发展的关键。
与此同时，太阳能电池在制造过程中，有为数不少的硅材料流失，目前并无有效的方法加以回收和清洗利用。
在制造太阳能电池用硅片的各道工序中，有为数不少的硅材料最终不能加工成太阳能电池硅片，而是成为切损，无法再循环使用，切磨的废料跟随冷却水一同白白的流失。制造太阳能电池的硅晶棒首先要切头尾，切断，开方，滚磨等工序，将其加工成准方硅棒。切头尾和切断工序目前普遍采用的为外圆带锯；开方为金刚砂锯片；滚磨为金刚砂轮磨床滚磨。在这些工序中，由于切磨作用，一部分硅将成为硅粉。大量的硅成为颗粒直接在微米级的“锯末”，这些硅粉随切磨冷却水成为废硅液一同流走。由于这些硅粉只有微米级，很难直接回收，硅粉颗粒很细，表面吸附了大量的污染物，这些玷污严重的硅粉很难再被使用。常见的处理方法是加入絮凝剂，成为絮体后，压滤成滤饼，成为固体废弃物，这些废弃的硅粉只能够填埋或者烧制红砖。据统计整个加工过程约有7-10％的硅会成为废硅液流失。
因此将废硅液作为工业废弃物处理不仅是对社会资源的极大浪费，而且对环境造成一定的污染。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种废硅液的回收再生方法，应用此法可回收废硅液中大部分硅粉，经后续加工后可用于制造太阳能电池，不仅节约了资源，而且不产生环境污染。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种废硅液回收再生方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a、切割硅棒产生的废硅液进行离心分离，离心机滤布孔径为800～1500目，获得硅粉料；
b、将分离得到的硅粉料置于反应釜中，加入强氧化剂反应后，反应液进行过滤，除去有机碳杂质，强氧化剂为浓硫酸、双氧水、硝酸的一种或其混合液；
c、将二次过滤所得硅粉料置于反应釜中，加入稀王水反应后，反应液经过滤、干燥，除去金属和金属氧化物杂质；
d、将三次过滤所得硅粉置于直拉单晶炉中，单晶炉在真空中于800℃～1000℃下充分反应，除去表面杂质，然后冷却获得太阳能级硅片。
作为悬浮分散在液体中的低浓度的微米级甚至更细的粉体，对其进行有效的截留是限制能否实现对其回收的关键技术。一般的，刚开始过滤时这些细颗粒进入滤介物的孔隙会将孔隙堵塞，即使并未严重到如此程度，这些细颗粒所形成的滤饼对液体的透过性也很差，即阻力很大，使过滤困难。工业上遇到类似情况通常添加助滤剂减轻上述困难。但为了尽量降低对硅粉的污染，不能添加助滤剂。所以必须通过施加外力，加快过滤速度，提高过滤效率。本发明采用离心过滤方式。在离心机内过滤是，过滤推动力为液体的离心力，此力不因滤鼓壁上沉积了滤渣或滤饼而受影响。
回收的硅粉中有较大量的润滑油等有机物玷污，必须加以去除。由于这些有机物多为高分子聚合物，吸附在硅粉上很难去除。必须将其分子量打断，使有机碳，变为可溶于水的无机碳，然后加以清洗。一般的是有机物降解的方法是加入强氧化剂使其加速降解为无机碳。本发明采用的强氧化剂为浓硫酸、双氧水、硝酸的一种或其混合液。
在切割加工过程中易混入金属或金属氧化物颗粒，随同硅粉进入废硅液中。本发明的技术方案中，硅粉表面的金属吸附采用稀王水进行清洗。
清洗后的硅粉经过干燥后，表面仍然有一定的杂质污染，不能直接使用。本发明采用直拉单晶炉进行提纯，利用杂质在硅液体与固体中的分凝现象进行提纯。提纯后的硅料能够直接用于拉制太阳能级电池硅片。
其中，所述强氧化剂混合液为双氧水与浓硫酸时配比为10∶1～1∶10；所述的稀王水，盐酸、硝酸与水的配比为1∶1∶10～1∶5∶10。
采用本发明方法回收的硅粉拉制出的太阳能级单晶硅棒的检测数据如下单晶硅片电阻率为0.5-6ohm·cm，少数载流子寿命≥10μs；氧含量≤1×1018atoms/cm3；碳含量≤5×1016atoms/cm3。符合太阳能电池指标要求。制成电池片后的平均转换效率≥16.2％，关衰减≤2％。完全能够满足制作太阳能电池组件发电的要求。
附图说明：
图1为本发明的回收再生方法的工艺流程图
具体实施方式：
下面结合附图来说明本发明的一种具体实施方式：
实施例一：
一种废硅液回收再生方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a、切割硅棒产生的废硅液进行离心分离，滤布孔径为800目，获得硅粉料；
b、将分离得到的硅粉料置于反应釜中，加入强氧化剂反应后，反应液进行过滤，除去有机碳杂质，强氧化剂为配比为10∶1的双氧水与浓硫酸混合液；
c、将二次过滤所得硅粉料置于反应釜中，加入稀王水反应后，反应液经过滤、干燥，除去金属和金属氧化物杂质，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶1∶10；
d、将三次过滤所得硅粉置于直拉单晶炉中，在真空中于炉温800℃下充分反应，除去表面杂质，然后冷却获得太阳能级硅片。
实施例二：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1500目，强氧化剂为配比为1∶10的双氧水与浓硫酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶5∶10，单晶炉炉温为1000℃。
实施例三：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1000目，强氧化剂为配比为5∶6的双氧水与浓硫酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶4∶8，单晶炉炉温为900℃。
实施例四：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1200目，强氧化剂为配比为3∶8的双氧水与浓硫酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶6∶9，单晶炉炉温为1000℃。
实施例五：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1500目，强氧化剂为配比为1∶10的双氧水与浓硫酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶3∶8，单晶炉炉温为1000℃。
实施例六：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1000目，强氧化剂为配比为3∶10的双氧水与浓硫酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶4∶6，单晶炉炉温为800℃。
实施例七：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1200目，强氧化剂为配比为1∶7的双氧水与浓硫酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶5∶10，单晶炉炉温为800℃。
实施例八：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1200目，强氧化剂为配比为1∶3的双氧水与浓硫酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶5∶10，单晶炉炉温为1000℃。
实施例九：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1200目，强氧化剂为配比为1∶3的硝酸与浓硫酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶5∶10，单晶炉炉温为1000℃。
实施例十：
按所述的相同步骤重复进行实施例一，但是其中滤布孔径为1200目，强氧化剂为配比为1∶3的双氧水与硝酸混合液，稀王水中盐酸、硝酸与水的配比为1∶5∶10，单晶炉炉温为1000℃。
Claims (3)
1、一种废硅液回收再生方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a、切割硅棒产生的废硅液进行离心分离，滤布孔径为800～1500目，获得硅粉料；
b、将分离得到的硅粉料置于反应釜中，加入强氧化剂反应后，反应液进行过滤，除去有机碳杂质，强氧化剂为浓硫酸、双氧水、硝酸的一种或其混合液；
c、将二次过滤所得硅粉料置于反应釜中，加入稀王水反应后，反应液经过滤、干燥，除去金属和金属氧化物杂质；
d、将三次过滤所得硅粉置于直拉单晶炉中，单晶炉在真空中于800℃～1000℃下充分反应，除去表面杂质，然后冷却获得太阳能级硅片。
2、如权利要求1所述的一种废硅粉回收再生方法，其特征在于所述强氧化剂混合液为双氧水与浓硫酸时配比为10∶1～1∶10。
3、如权利要求1所述的一种废硅粉回收再生方法，其特征在于所述的稀王水，盐酸、硝酸与水的配比为1∶1∶10～1∶5∶10。
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