CN101122046A - 多晶硅原料低能耗提纯制备方法 - Google Patents

多晶硅原料低能耗提纯制备方法 Download PDF

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罗应明
郭力
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Abstract

一种多晶硅原料低能耗提纯制备方法,首先将经还原处理的金属硅粉碎,再用王水、氢氟酸等酸洗,酸洗后送入连熔炉熔融,连熔炉内温度形成水平温度梯度和垂直温度梯度,从连熔炉出来的硅材料进入区熔炉,使区熔炉内形成区间温度梯度,运用热趋法排除硅碴,即可得到99.9999%纯度的硅。本发明的优点是:利用传统工艺设备连熔炉进行改造,使炉内形成水平温度梯度和垂直温度梯度,大幅度降低能耗和提升产能;工艺步骤少,操作简单,适用于所有的连熔炉。

Description

多晶硅原料低能耗提纯制备方法
技术领域
本发明涉及一种降低太阳能电池多晶硅原料提纯能耗的方法,特别涉及一种多晶硅原料低能耗提纯制备方法。
背景技术
国际上电子级高纯(>11N)多晶硅原料制备的主流技术是西门子法即三氯氢硅(SiHCl3)还原法和硅烷(SiH4)热分解法,该工艺利用干燥氯化氢在沸腾床中与冶金硅粉反应:
Si(s)+3HCl(g)=SiHCI3(g)+H2(g)(放热)
生成的SiHCI3与PCI3和BCl3在相对挥发度上有较大差异(它们的沸点分别为31.8℃,74℃和13℃,能有效地用精馏提纯。最后在1100℃用H2还原SiHCI3,是前面氯化反应的逆过程:
SiHCI3(g)+H2(g)→Si(s)+3HCl(g)
反应析出固态的硅,击碎后便成为块状多晶硅。这样就可以得到纯度为99.9999999%的多晶硅原料,换句话说,也就是平均十亿个硅原子中才有一个杂质原子。
同时世界各国还有使用改良西门子法(即俄罗斯法)、硅烷法、流态化床法、冶金法,其中改良西门子法占全球产量的80%以上。但无一例外无论采用那一种工艺方法,平均提纯每公斤多晶硅原料耗电都在250---400度左右,高能耗,高投入低产出是多晶硅原料成本高居不下的主要原因,严重制约了太阳能电池的普及使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种多晶硅原料低能耗提纯制备方法,它是通过对连熔炉的改造,来达到降低能耗的目的。
本发明是这样来实现的,其制备方法如下,首先将经还原处理的金属硅粉碎,再用王水、氢氟酸等酸洗,酸洗后送入连熔炉熔融,连熔炉中间通入冷却水管,进行水冷却,采用充氮隔离空气,使炉内温度形成水平温度梯度和垂直温度梯度,从而达到多晶硅原料提纯目的,并大幅度降低能耗和大幅度提升产能;从连熔炉出来的硅材料进入区熔炉,使区熔炉内形成区间温度梯度,运用热趋法排除硅碴,即可得到99.9999%纯度的硅。
本发明的优点是:利用传统工艺设备连熔炉进行改造,使炉内形成水平温度梯度和垂直温度梯度,大幅度降低能耗和提升产能;其工艺步骤少,操作简单,适用于所有的连熔炉。
附图说明
图1为本发明的连熔炉工作示意图;
在图中,1、硅材料入口  2、冷却水管  3、炉体  4、射频  5、熔融硅  6、硅碴出口  7、硅材料出口
具体实施方式
本发明制备方法如下,首先将经还原处理后的金属硅粉碎,再用王水、氢氟酸等酸洗,酸洗后送入连熔炉熔融,连熔炉中间通入冷却水管,进行水冷却,采用充氮隔离空气,使炉内温度形成水平温度梯度和垂直温度梯度,从而达到多晶硅原料提纯目的并大幅度降低能耗和大幅度提升产能;从连熔炉出来的硅材料进入区熔炉,使区熔炉内形成区间温度梯度,运用热趋法排除硅碴,即可得到99.9999%纯度的硅。
如图1所示,本发明对连熔炉进行改造,使连熔炉温度形成水平梯度和垂直温度梯度,酸洗后的硅材料从硅材料入口1进入,经射频4加热溶融成为熔融硅5,炉体3上下温度成梯度,1410℃-1450℃,水平温度成梯度,分别为1500℃,1460℃,1430℃,1410℃,各区间温度不同,经冷却水管2水冷却后,硅碴从硅碴出口6流出,硅材料从硅材料出口7流出,再进入区熔炉内。

Claims (1)

1.一种多晶硅原料低能耗提纯制备方法,其特征是制备方法如下:首先将经还原处理的金属硅粉碎,再用王水、氢氟酸等酸洗,酸洗后送入连熔炉熔融,连熔炉中间通入冷却水管,进行水冷却,采用充氮隔离空气,使炉内温度形成水平温度梯度和垂直温度梯度,从连熔炉出来的硅材料进入区熔炉,使区熔炉内形成区间温度梯度,运用热趋法排除硅碴,即可得到99.9999%纯度的硅。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101683981B (zh) * 2008-09-25 2012-07-18 浙江昱辉阳光能源有限公司 一种废硅液的回收再生方法
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CN109208073A (zh) * 2018-11-27 2019-01-15 江苏拓正茂源新能源有限公司 一种太阳能多晶硅原料的制备工艺

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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication