CN103183349A - 硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法，将硅片切割废砂浆与水混合后进行第一级固液分离，将第一级固体颗粒经水稀释后进行第二级固液分离，将第二级悬浮液回用于上述混合，将第二级固体颗粒经第一级水洗后进行第三级离心分离，将第三级离心液回用于上述稀释，将第三级离心固体颗粒经第二级水洗后进行第四级离心分离，将第四级离心液回用于第一级水洗，将第四级离心固体颗粒经干燥、筛选后得到碳化硅；将第一级悬浮液进行过滤、脱色和树脂交换后，依次进行减压蒸馏和薄膜蒸发，得到聚乙二醇切割液、减压蒸馏水和薄膜蒸发水，所述减压蒸馏水用于第二级水洗，所述薄膜蒸发水用于第一级水洗。该回收方法显著降低污水的污染程度，利于环保。

Description

硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法

技术领域

本发明涉及硅片切割技术领域，特别涉及一种硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法。

背景技术

硅片是半导体和太阳能等行业的主要生产材料，其通常通过切割硅棒得到。在切割硅棒的过程中，切割砂浆常由碳化硅和聚乙二醇切割液组成，因而在硅片切割废砂浆中包含碳化硅和聚乙二醇切割液等成分。如果直接废弃硅片切割废砂浆，不但污染环境，而且造成碳化硅和聚乙二醇切割液等成分的浪费，增加生产成本，因此，将硅片切割废砂浆中的碳化硅和聚乙二醇切割液进行回收利用，能够获得很大的环保效益和企业效益。

目前，现有技术公开了从硅片切割废砂浆中回收碳化硅和聚乙二醇切割液的多种方法，如授权公告号为CN101474511B的中国专利文献向废砂浆中加入降黏剂，然后进行一级固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；向一级悬浮液加入助滤剂，然后通过板框过滤得到二级悬浮液和二级固体颗粒；将二级悬浮液依次进行微滤、超滤和离子交换，最后将得到的三级悬浮液进行真空蒸馏，得到聚乙二醇切割液；收集一级、二级固体颗粒，采用氢氧化钠进行碱反应清洗，水洗、分离后得到固体颗粒；采用盐酸清洗固体颗粒，水洗、分离后得到固体颗粒，烘干、筛选后得到碳化硅。该方法虽然能够从硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液和碳化硅，但是由于采用酸、碱反应清洗，不但在回收过程中产生大量对环境污染程度较重的污水，不利于环境保护，而且对回收产品的性能有不利的影响，不利于应用。

申请公布号为CN102031193A的中国专利文献将废砂浆加入聚乙二醇和水，通过旋流分离器分离得到上液流和下液流；将上液流进行固液分离，在得到的液体中加入脱色剂和助滤剂，反应后再进行固液分离，将得到的液体进入离子交换系统，然后蒸发脱水即得聚乙二醇切割液；将下液流真空过滤后，将得到的固体颗粒进行水洗、碱液反应和离心分离，得到含有杂质的碳化硅，再将其进行过滤，水洗后得到碳化硅滤饼；将碳化硅滤饼置于酸液中反应，经真空过滤、水洗和真空吸水后，得到含水滤饼，烘干、分级和筛选后得到碳化硅。该回收方法在回收过程中仍产生大量对环境污染程度较重的污水，回收产品的品质仍不稳定，影响其应用。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法，该回收方法显著降低污水的污染程度，利于环境保护。

本发明提供一种硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法，包括以下步骤：

将硅片切割废砂浆与水混合后进行第一级固液分离，得到第一级悬浮液和第一级固体颗粒；

将所述第一级固体颗粒经水稀释后进行第二级固液分离，得到第二级悬浮液和第二级固体颗粒；

将所述第二级悬浮液回用于混合所述硅片切割废砂浆，将所述第二级固体颗粒经第一级水洗后进行第三级离心分离，得到第三级离心液和第三级离心固体颗粒；

将所述第三级离心液回用于稀释所述第一级固体颗粒，将所述第三级离心固体颗粒经第二级水洗后进行第四级离心分离，得到第四级离心液和第四级离心固体颗粒；

将所述第四级离心液回用于所述第一级水洗，将所述第四级离心固体颗粒经干燥、筛选后得到碳化硅；

将所述第一级悬浮液进行过滤、脱色和树脂交换后，依次进行减压蒸馏和薄膜蒸发，得到聚乙二醇切割液、减压蒸馏水和薄膜蒸发水，所述减压蒸馏水用于所述第二级水洗，所述薄膜蒸发水用于所述第一级水洗。

优选的，将所述第一级固体颗粒经水稀释时，所述水的温度为60℃～70℃，所述稀释的时间在30min以上；

所述第一级水洗的温度为65℃～75℃，所述第一级水洗的时间在30min以上；

所述第二级水洗的温度为70℃～80℃，所述第二级水洗的时间在30min以上。

优选的，所述第三级离心分离的转速为2000r/min～4000r/min，所述第三级离心分离的时间为30min～40min；

所述第四级离心分离的转速为2000r/min～4000r/min，所述第四级离心分离的时间为30min～40min。

优选的，所述回收方法还包括：

将所述第四级离心固体颗粒经第三级水洗后进行第五级离心分离，得到第五级离心液和第五级离心固体颗粒，将所述第五级离心液回用于所述第二级水洗，

所述减压蒸馏水用于所述第三级水洗。

优选的，所述第三级水洗的温度为75℃～85℃，所述第三级水洗的时间在30min以上。

优选的，所述第五级离心分离的转速为2000r/min～4000r/min，所述第五级离心分离的时间为30min～40min。

优选的，所述减压蒸馏的压力为0.1MPa～1MPa，所述减压蒸馏的时间为60min～120min；

所述薄膜蒸发的压力为0.4MPa～0.6MPa。

优选的，所述干燥为闪蒸干燥。

优选的，将硅片切割废砂浆与水混合后，在进行第一级固液分离前，还包括磁力吸附。

优选的，所述第一级固液分离为第一级旋流分离或第一级离心分离；

所述第二级固液分离为第二级旋流分离或第二级离心分离。

与现有技术相比，本发明将硅片切割废砂浆与水混合后进行第一级固液分离，得到第一级悬浮液和第一级固体颗粒；将所述第一级固体颗粒经水稀释后进行第二级固液分离，得到第二级悬浮液和第二级固体颗粒；将所述第二级悬浮液回用于混合所述硅片切割废砂浆，将所述第二级固体颗粒经第一级水洗后进行第三级离心分离，得到第三级离心液和第三级离心固体颗粒；将所述第三级离心液回用于稀释所述第一级固体颗粒，将所述第三级离心固体颗粒经第二级水洗后进行第四级离心分离，得到第四级离心液和第四级离心固体颗粒；将所述第四级离心液回用于所述第一级水洗，将所述第四级离心固体颗粒经干燥、筛选后得到碳化硅；同时，将所述第一级悬浮液进行过滤、脱色和树脂交换后，依次进行减压蒸馏和薄膜蒸发，得到聚乙二醇切割液、减压蒸馏水和薄膜蒸发水，所述减压蒸馏水用于所述第二级水洗，所述薄膜蒸发水用于所述第一级水洗。本发明通过完全水洗和离心分离实现对碳化硅的回收，使分离得到的离心液能够梯度回用，同时将回收聚乙二醇切割液而产生的减压蒸馏水、薄膜蒸发水用于回收碳化硅时的第二级水洗、第一级水洗，从而大大降低污水的排放量，对环境的污染程度较轻。另外，由于本发明没有使用化学试剂，使回收得到的碳化硅不会因化学试剂的残留而性能不稳定，从而提高了碳化硅的使用品质。

附图说明

图1为实施例1提供的硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明提供一种硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法，包括以下步骤：

将硅片切割废砂浆与水混合后进行第一级固液分离，得到第一级悬浮液和第一级固体颗粒；

将所述第一级固体颗粒经水稀释后进行第二级固液分离，得到第二级悬浮液和第二级固体颗粒；

将所述第二级悬浮液回用于混合所述硅片切割废砂浆，将所述第二级固体颗粒经第一级水洗后进行第三级离心分离，得到第三级离心液和第三级离心固体颗粒；

将所述第三级离心液回用于稀释所述第一级固体颗粒，将所述第三级离心固体颗粒经第二级水洗后进行第四级离心分离，得到第四级离心液和第四级离心固体颗粒；

将所述第四级离心液回用于所述第一级水洗，将所述第四级离心固体颗粒经干燥、筛选后得到碳化硅；

将所述第一级悬浮液进行过滤、脱色和树脂交换后，依次进行减压蒸馏和薄膜蒸发，得到聚乙二醇切割液、减压蒸馏水和薄膜蒸发水，所述减压蒸馏水用于所述第二级水洗，所述薄膜蒸发水用于所述第一级水洗。

本发明将硅片切割废砂浆加水搅拌，然后进行第一级固液分离，得到第一级悬浮液和第一级固体颗粒。

其中，硅片切割废砂浆按照硅片类型可分为单晶硅片切割废砂浆和多晶硅片切割废砂浆，其含有的固体成分为45％～50％的碳化硅、5％～10％的硅等组成的细粉，其液体成分的含量为45％～50％，主要包括聚乙二醇切割液和水。本发明通过除去硅片切割废砂浆中的硅、铁、氧化铁和水等成分，实现对碳化硅和聚乙二醇切割液的回收。

本发明将硅片切割废砂浆与水混合，降低粘度，利于后续对硅片切割废砂浆进行固液分离。本发明对用于混合的水的用量没有特殊限制，所述水与硅片切割废砂浆的质量比优选为1∶(0.5～2)，更优选为1∶1。

本发明通过第一级固液分离将硅片切割废砂浆中的固体成分和液体成分进行分离，得到第一级悬浮液和第一级固体颗粒。所述第一级固液分离可以为采用旋流分离器进行第一级旋流分离，也可以为采用离心设备进行第一级离心分离，得到第一级离心液和第一级离心固体颗粒。本发明优选为采用离心设备进行第一级离心分离，其中按照分离方式，所述离心设备可以为过滤式离心机，也可以为沉降式离心机，优选为沉降式离心机；按照安装方式，所述离心设备可以为立式离心机、卧式离心机和倾斜式离心机等中的任一种，优选为卧式离心机，所述卧式离心机的转速优选为2000r/min～3000r/min。

得到的第一级悬浮液包含40％～45％的聚乙二醇切割液和45％～50％的水，以及少量固体颗粒，得到的第一级固体颗粒的含量为10％～15％，其包括70％～80％的碳化硅、5％～10％的硅粉和10％～20％的液体。

本发明优选在硅片切割废砂浆与水混合后进行磁力吸附，以提高铁离子的去除效率。本发明所述磁力吸附没有特殊限制。

得到包括大量碳化硅的第一级固体颗粒后，本发明将其加水稀释，然后进行第二级固液分离，得到第二级悬浮液和第二级固体颗粒。

本发明加水稀释第一级固体颗粒，使固体和液体分散均匀，以便在不添加化学试剂的基础上进行第二级固液分离。本发明对用于稀释的水的用量没有特殊限制，所述水与所述第一级固体颗粒的质量比优选为1∶1，所述水的温度优选为60℃～70℃。所述稀释的时间优选在30min以上，更优选为60min～90min。

本发明通过第二级固液分离将加水稀释后的第一级固体颗粒进行固液分离，得到第二级悬浮液和第二级固体颗粒。所述第二级固液分离可以为采用旋流分离器进行第二级旋流分离，也可以为采用离心设备进行第二级离心分离，得到第二级离心液和第二级离心固体颗粒。本发明优选为采用离心设备进行第二级离心分离，所述离心设备优选为立式离心机，所述立式离心机的转速优选为2000r/min～4000r/min，更优选为3000r/min～3500r/min。所述第二级离心分离的时间优选为30min～40min。

得到的第二级悬浮液回用于混合硅片切割废砂浆；得到的第二级固体颗粒包含80％～90％的碳化硅、3％～5％的硅粉和7％～12％的液体，本发明将第二级固体颗粒进行第一级水洗去除硅和细粉等杂质，然后进行第三级离心分离，得到第三级离心液和第三级离心固体颗粒。

在本发明中，所述第二级悬浮液仅通过物理分离方式得到，没有化学试剂的污染，可较好地回用于混合硅片切割废砂浆，也减少了污水排放量。

本发明通过所述第一级水洗初步去除少量杂质，由于没有酸和碱等化学试剂的影响，不但水洗用水量较少，使污水的排放量较低，而且降低了污水的酸碱度，从而减轻了对环境的污染程度。本发明对所述第一级水洗所用水的用量没有特殊限制，所述第一级水洗所用水与所述第二级固体颗粒的质量比优选为1∶1，以使固体和液体分散均匀。所述第一级水洗的温度优选为65℃～75℃，所述第一级水洗的时间优选在30min以上，更优选为60min～90min。

本发明对所述第三级离心分离没有特殊限制，其所用离心设备优选与第二级离心分离所用的离心设备相同，所述第三级离心分离的转速优选为2000r/min～4000r/min，更优选为3000r/min～3500r/min，所述第三级离心分离的时间优选为30min～40min。

得到的第三级离心液回用于稀释第一级固体颗粒；得到的第三级离心固体颗粒包含80％～90％的碳化硅、2.5％～4.5％的硅粉和7％～10％的液体，本发明将第三级离心固体颗粒进行第二级水洗进一步去除硅和细粉等杂质，然后进行第四级离心分离，得到第四级离心液和第四级离心固体颗粒。

本发明不使用化学试剂，而仅采用物理方式进行固液分离，使得所述第三级离心液能够较好地回用于稀释所述第一级固体颗粒，并且采用所述第二级水洗进一步去除杂质，无需洗除化学试剂，进一步降低污水的排放量和污染程度。

本发明对所述第二级水洗所用水的用量没有特殊限制，所述第二级水洗所用水与所述第三级固体颗粒的质量比优选为1∶1，以使固体和液体分散均匀。所述第二级水洗的温度优选为70℃～80℃，所述第二级水洗的时间优选在30min以上，更优选为60min～90min。

本发明对所述第四级离心分离没有特殊限制，其使用的离心设备优选与第二级离心分离所用的离心设备相同，所述第四级离心分离的转速优选为2000r/min～4000r/min，更优选为3000r/min～3500r/min，所述第四级离心分离的时间优选为30min～40min。

本发明将所述第四级离心液回用于所述第一级水洗；所述第四级离心固体颗粒包含80％～90％的碳化硅、2％～4％的硅粉和6％～9％的液体，本发明优选将所述第四级离心固体颗粒进行水洗和离心分离1次～2次，如将所述第四级离心固体颗粒进行第三级水洗，更好地去除杂质后进行第五级离心分离，得到第五级离心液和第五级离心固体颗粒。

在本发明中，所述第四级离心液在不使用化学试剂的基础上能够较好地回用于水洗，减少污水排放量。

本发明对所述第三级水洗所用水的用量没有特殊限制，所述第三级水洗所用水与所述第四级离心固体颗粒的质量比优选为1∶1，以使固体和液体分散均匀。所述第三级水洗所用水包括减压蒸馏水，还可以包括补加的纯水。所述第三级水洗的温度优选为75℃～85℃，所述第三级水洗的时间优选在30min以上，更优选为60min～90min。

本发明对所述第五级离心分离没有特殊限制，其使用的离心设备优选与第二级离心分离所用的离心设备相同，所述第五级离心分离的转速优选为2000r/min～4000r/min，更优选为3000r/min～3500r/min，所述第五级离心分离的时间优选为30min～40min。

本发明将所述第五级离心液回用于述第二级水洗；所述第五级离心固体颗粒包含80％～90％的碳化硅、1％～3％的硅粉和5％～8％的液体。

在本发明中，所述第五级离心液在不使用化学试剂的基础上能够较好地回用于水洗，减少污水排放量。

得到第四级离心固体颗粒后，本发明将其进行干燥、筛选，即得回收的碳化硅成品。

其中，所述干燥可以为本领域常用的干燥方法，优选为闪蒸干燥，所述闪蒸干燥能够有效降低回收碳化硅中的细粉含量，提高碳化硅成品品质；所述筛选为本领域常用的筛选方法如震筛，以筛除大颗粒物质。

本发明对回收所得的碳化硅进行质量指标测试，测试结果表明其粒度、硅粉含量和细粉含量符合使用要求，可循环用于配制硅片切割砂浆。

在将所述第一级固体颗粒进行处理以回收碳化硅的同时，本发明将得到的第一级悬浮液进行过滤，得到滤液，然后将所述滤液经脱色、树脂交换后依次进行减压蒸馏和薄膜蒸发，即得回收的聚乙二醇切割液、减压蒸馏水和薄膜蒸发水。

其中，所述过滤为本领域常用的过滤方式如板式压滤，用于对含有大量聚乙二醇切割液的第一级悬浮液进行初步净化，去除其中的固体颗粒杂质，所得液相包含40％～45％的切割液和50％～55％的水。

所述脱色可以采用0.5％～5％、优选1％～4％的由活性炭和硅藻土组成的混合脱色剂优选于45℃～65℃、更优选于50℃～60℃进行吸附脱色，并压滤去除脱色剂，脱色后的液相的电导率通常在100μs/cm以上；

然后采用离子交换树脂通过所述树脂交换的作用除去金属离子，起到进一步的净化作用，使电导率降低到5μs/cm以下，所得液相包含40％～45％的切割液和50％～55％的水，本发明对所述离子交换树脂没有特殊限制；

本发明通过所述减压蒸馏得到聚乙二醇切割液半成品和减压蒸馏水，使得所述减压蒸馏水能够用于上述回收碳化硅工艺中的最后一级水洗，如第二级水洗或第三级水洗，而不再作为污水排放，从而降低了对环境的污染程度。所得聚乙二醇切割液半成品包含90％～95％的聚乙二醇和5％～10％的水。在本发明中，所述减压蒸馏的压力优选为0.1MPa～1MPa，更优选为0.5MPa～0.8MPa；所述减压蒸馏的时间优选为60min～120min，更优选为90min～100min；所述减压蒸馏的温度优选为110℃～130℃；

本发明通过将得到的聚乙二醇切割液半成品进行薄膜蒸发，得到成品聚乙二醇切割液和薄膜蒸发水，所述薄膜蒸发水用于上述回收碳化硅工艺中的第一级水洗。本发明通过所述薄膜蒸发进一步去除聚乙二醇切割液中的水分，并应用所得水分即薄膜蒸发水于上述回收碳化硅工艺中的第一级水洗，提高了聚乙二醇切割液的品质，并减少了污水排放量。所得聚乙二醇切割液包含99.5％的聚乙二醇和0.5％的水。在本发明中，所述薄膜蒸发压力优选为0.4MPa～0.6MPa，更优选为0.45MPa～0.55MPa。

本发明对回收得到的聚乙二醇切割液进行质量指标测试，测试结果表明其粘度、电导率和水分含量符合使用要求，可循环用于配制硅片切割砂浆。

本发明不采用化学试剂，而通过完全水洗和离心分离实现对碳化硅的回收，使分离得到的离心液能够梯度回用，同时将回收聚乙二醇切割液而产生的减压蒸馏水和薄膜蒸发水分别用于回收碳化硅时的第二级水洗和第一级水洗，从而大大降低污水的排放量，对环境的污染程度较轻。

另外，由于本发明没有使用化学试剂，使回收得到的碳化硅不会因化学试剂的残留而性能不稳定，从而提高了碳化硅的使用品质。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法进行详细描述。

实施例1

按照质量比为0.5∶1，将水加入1500#单晶硅片切割废砂浆中并搅拌，然后采用卧式离心机进行第一级离心分离，转速为2000r/min，得到含聚乙二醇的第一级离心液和含碳化硅的第一级离心固体颗粒；

按照质量比为1∶1，将第一级离心固体颗粒采用60℃的水稀释，搅拌30min后，采用立式离心机进行第二级离心分离，转速为2000r/min，40min后得到第二级离心固体颗粒和第二级离心液；

将第二级离心液回用，加入1500#单晶硅片切割废砂浆中并搅拌，按照质量比为1∶1，将第二级离心固体颗粒于65℃进行第一级水洗，30min后采用立式离心机进行第三级离心分离，转速为2000r/min，40min后得到第三级离心液和第三级离心固体颗粒；

将第三级离心液回用于稀释第一级离心固体颗粒，按照质量比为1∶1，将第三级离心固体颗粒于70℃进行第二级水洗，30min后采用立式离心机进行第四级离心分离，转速为2000r/min，40min后得到第四级离心液和第四级离心固体颗粒；

将第四级离心液回用于第一级水洗，按照质量比为1∶1，将第四级离心固体颗粒于75℃进行补加纯水后的第三级水洗，30min后采用立式离心机进行第五级离心分离，转速为2000r/min，40min后得到第五级离心液和含水量8％的离心碳化硅颗粒；

将第五级离心液回用于第二级水洗，采用闪蒸干燥机将含水量8％的离心碳化硅颗粒进行闪蒸干燥，然后通过震筛筛除大颗粒物质，回收得到成品碳化硅；

采用板式压滤机将第一级离心液进行压滤，得到含聚乙二醇切割液的滤液，加入5％的混合脱色剂于45℃进行吸附脱色，并再压滤去除脱色剂，通过离子交换树脂去除其中的金属离子，然后进行减压蒸馏，压力为0.5MPa，温度为120℃，60min后得到聚乙二醇切割液半成品和减压蒸馏水，最后将聚乙二醇切割液半成品进行薄膜蒸发，压力为0.4MPa，回收得到成品聚乙二醇切割液和薄膜蒸发水，其中，减压蒸馏水用于回收碳化硅时的第三级水洗，薄膜蒸发水用于回收碳化硅时的第一级水洗。

将回收所得的成品进行质量指标测试，测试结果为∶回收所得成品碳化硅的D50值为8.23μm，细粉的含量为3.5％，硅粉的含量为1.5％；回收所得成品聚乙二醇切割液的粘度为40mPa·s，电导率为2μs/cm，水分的含量为0.5％。

将60％上述碳化硅、100％上述聚乙二醇切割液与硅片切割新砂浆互配后，在型号为NTC-442的切片机上对单晶硅棒进行切割，所得单晶硅片成品率为95％。

实施例2

按照质量比为0.5∶1，将水加入1200#多晶硅片切割废砂浆中并搅拌，经磁力吸附后采用卧式离心机进行第一级离心分离，转速为3000r/min，得到第一级离心液和第一级离心固体颗粒；

按照质量比为1∶1，将第一级离心固体颗粒采用70℃的水稀释，搅拌60min后，采用立式离心机进行第二级离心分离，转速为4000r/min，30min后得到第二级离心固体颗粒和第二级离心液；

将第二级离心液回用，加入1200#多晶硅片切割废砂浆中并搅拌，按照质量比为1∶1，将第二级离心固体颗粒于75℃进行第一级水洗，60min后采用立式离心机进行第三级离心分离，4000r/min，30min后得到第三级离心液和第三级离心固体颗粒；

将第三级离心液回用于稀释第一级离心固体颗粒，按照质量比为1∶1，将第三级离心固体颗粒于80℃进行第二级水洗，然后采用立式离心机进行第四级离心分离，4000r/min，30min后得到第四级离心液和第四级离心固体颗粒；

将第四级离心液回用于第一级水洗，按照质量比为1∶1，将第四级离心固体颗粒于85℃进行第三级水洗，40min后采用立式离心机进行第五级离心分离，4000r/min，30min后得到第五级离心液和含水量5％的离心碳化硅颗粒；

将第五级离心液回用于第二级水洗，采用闪蒸干燥机将含水量5％的离心碳化硅颗粒进行闪蒸干燥，然后通过震筛筛除大颗粒物质，回收得到成品碳化硅；

采用板式压滤机将第一级离心液进行压滤，得到含聚乙二醇切割液的滤液，加入4％的混合脱色剂于65℃进行吸附脱色，并再压滤去除脱色剂，通过离子交换树脂去除其中的金属离子，然后进行减压蒸馏，压力为0.2MPa，温度为120℃，120min后得到聚乙二醇切割液半成品和减压蒸馏水，最后将聚乙二醇切割液半成品进行薄膜蒸发，压力为0.6MPa，回收得到成品聚乙二醇切割液和薄膜蒸发水，其中，减压蒸馏水用于回收碳化硅时的第三级水洗，薄膜蒸发水用于回收碳化硅时的第一级水洗。

将回收所得的成品进行质量指标测试，测试结果为：回收所得成品碳化硅的D50值为10.23μm，细分的含量为3％，硅粉的含量为1％；回收所得成品聚乙二醇切割液的粘度为40mPa·s，电导率为2μs/cm，水分的含量为0.5％。

将60％上述碳化硅、100％聚乙二醇切割液与硅片切割新砂浆互配后，在型号为梅耶博格264的切片机上对多晶硅棒进行切割，所得多晶硅片成品率为93％。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法，包括以下步骤：

将硅片切割废砂浆与水混合后进行第一级固液分离，得到第一级悬浮液和第一级固体颗粒；

将所述第一级固体颗粒经水稀释后进行第二级固液分离，得到第二级悬浮液和第二级固体颗粒；

将所述第二级悬浮液回用于混合所述硅片切割废砂浆，将所述第二级固体颗粒经第一级水洗后进行第三级离心分离，得到第三级离心液和第三级离心固体颗粒；

将所述第三级离心液回用于稀释所述第一级固体颗粒，将所述第三级离心固体颗粒经第二级水洗后进行第四级离心分离，得到第四级离心液和第四级离心固体颗粒；

将所述第四级离心液回用于所述第一级水洗，将所述第四级离心固体颗粒经干燥、筛选后得到碳化硅；

将所述第一级悬浮液进行过滤、脱色和树脂交换后，依次进行减压蒸馏和薄膜蒸发，得到聚乙二醇切割液、减压蒸馏水和薄膜蒸发水，所述减压蒸馏水用于所述第二级水洗，所述薄膜蒸发水用于所述第一级水洗。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，将所述第一级固体颗粒经水稀释时，所述水的温度为60℃～70℃，所述稀释的时间在30min以上；

所述第一级水洗的温度为65℃～75℃，所述第一级水洗的时间在30min以上；

所述第二级水洗的温度为70℃～80℃，所述第二级水洗的时间在30min以上。

3.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述第三级离心分离的转速为2000r/min～4000r/min，所述第三级离心分离的时间为30min～40min；

所述第四级离心分离的转速为2000r/min～4000r/min，所述第四级离心分离的时间为30min～40min。

4.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法还包括：

将所述第四级离心固体颗粒经第三级水洗后进行第五级离心分离，得到第五级离心液和第五级离心固体颗粒，将所述第五级离心液回用于所述第二级水洗，

所述减压蒸馏水用于所述第三级水洗。

5.根据权利要求4所述的回收方法，其特征在于，所述第三级水洗的温度为75℃～85℃，所述第三级水洗的时间在30min以上。

6.根据权利要求4所述的回收方法，其特征在于，所述第五级离心分离的转速为2000r/min～4000r/min，所述第五级离心分离的时间为30min～40min。

7.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为0.1MPa～1MPa，所述减压蒸馏的时间为60min～120min；

所述薄膜蒸发的压力为0.4MPa～0.6MPa。

8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述干燥为闪蒸干燥。

9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，将硅片切割废砂浆与水混合后，在进行第一级固液分离前，还包括磁力吸附。

10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一级固液分离为第一级旋流分离或第一级离心分离；

所述第二级固液分离为第二级旋流分离或第二级离心分离。

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