CN103630586B - 晶硅片切割液pH值的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种晶硅片切割液pH值的检测方法，旨在解决晶硅片切割液因电导率低以及其中的碳化硅微分、硅粉和吸附水等杂质的影响难以直接检测其pH值的技术问题。包括下列步骤：首先将待检测的晶硅片切割液进行固液分离，去除其中碳化硅微粉、硅粉固体杂质；再将分离后所得的液体进行真空蒸馏，去除其中的吸附水；然后将蒸馏后所得的液体与去离子水按一定比例混合均匀，所得的溶液冷却至检测温度后，检测其pH值，所得的结果即是待检测晶硅片切割液的pH值。本发明晶硅片切割液pH值的检测方法操作简便，检测结果准确性高、误差范围小，在切割液回收利用生产过程中能起到重要的技术指导作用。

Description

晶硅片切割液pH值的检测方法

技术领域

本发明涉及晶硅片切割液回收利用生产技术领域，具体涉及一种晶硅片切割液pH值的检测方法。

背景技术

太阳能晶硅片切割液聚乙二醇因其具有的高悬浮、高润滑、高分散和高冷却等特性，被广泛应用在太阳能晶硅片线锯切割过程中，它主要依靠切割液将切割刃料——碳化硅微粉均匀的附着在高速运动的钢线上形成线锯，并通过快速运动实现晶硅块切割成片。随着切片的进行，切割液中除了聚乙二醇，还会含有添加的切割刃料——碳化硅微粉以及硅片切割时留下的硅粉等杂质，另外因切割液具有吸湿性，因此还包括其吸收的空气中的水分而产生的吸附水。这些因素都会造成切割液的使用性能逐渐下降，使用至一定程度便无法继续使用，需要将切割液聚乙二醇进行回收处理以恢复其使用性能。而在切割液进行回收利用生产时，需要对其各项性能指标进行检测，其中pH值是一个主要检测指标，它直接决定了回收生产的切割液聚乙二醇的质量和使用性能，是切割液回收生产的重要技术指标。

但晶硅片切割液的pH值检测存在以下问题：首先，切割液聚乙二醇的电导率很低，通常≤1μs/cm，自身很难电离，造成pH计难以直接对其进行pH值检测，这是因为pH计采用电位法检测pH值，其原理是依据pH计的测量电极检测电离出的氢离子产生的电位，来给出待测样品的pH值。并且切割液聚乙二醇为强吸水性溶剂，会造成pH计玻璃电极表面污染，导致读数不可靠、不稳定，甚至损坏玻璃电极，造成pH计无法使用。另外，晶硅片切割液中存在的碳化硅微粉和硅粉等物质，给pH计检测切割液pH值带来较大影响。而碳化硅等固体物质硬度较高，极易造成pH计玻璃电极表面磨损，从而使得检测时pH计玻璃电极产生内外不对称电位，造成pH计检测出现较大的误差，严重的甚至磨坏玻璃电极，造成pH计无法使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种晶硅片切割液pH值的检测方法，采用该方法能够准确检测晶硅片切割液的pH值。

为解决上述技术问题，本发明晶硅片切割液pH值的检测方法包括下列步骤：

（1）固液分离：将待检测的晶硅片切割液进行固液分离，去除其中碳化硅微粉、硅粉固体杂质；

（2）真空蒸馏：将步骤（1）中所得的液体在真空度≤0.09MPa、加热温度为60～70℃的条件下，蒸馏去除其中的吸附水；

（3）溶液配制：将步骤（2）中所得的液体与去离子水按1:15~25的质量比混合均匀；

（4）冷却检测：将步骤（3）中所得的液体冷却至测量温度后，检测其pH值，所得的结果即是检测晶硅片切割液的pH值。

采用上述技术方案的有益效果在于，对待检测的晶硅片切割液进行固液分离和真空蒸馏，去除其中的固体颗粒杂质和吸附水，能够避免这些杂质影响pH值的检测；加入的去离子水降低了切割液聚乙二醇的粘度，促进其电离，避免聚乙二醇对pH计玻璃电极表面造成污染，进而使晶硅片切割液pH值得到检测。该方法操作简便，检测得出的晶硅片切割液pH值结果准确，在切割液回收利用生产过程中起到了重要的技术指导作用。

在上述技术方案中，优选的，步骤（1）中所述固液分离方法为：将待检测的晶硅片切割液先进行离心沉降，再对离心沉降后所得的液体进行过滤，将其中的碳化硅微粉、硅粉固体杂质去除；所述离心沉降过程在离心转速为1500～2000转/分的条件下进行；所述过滤方式为采用滤孔孔径为5~10μm的滤膜过滤。采用先离心沉降再过滤的方法能够有效地去除待检测晶硅片切割液中的固体颗粒杂质，避免其中的碳化硅微粉和硅粉等高硬度固体颗粒对后续的pH值检测造成影响。进一步优选的，在过滤之前向离心沉降处理后得到的液体中加入活性炭并搅拌，使该液体中剩余的细小颗粒被活性炭中的微孔吸附，再将含有活性炭的液体过滤。活性炭具有很好的吸附作用，过滤前加入活性炭，可以使离心分离后所得滤液中残留的细小颗粒被活性炭吸附，另外活性炭在过滤时也可作为助滤剂，提高过滤效率，从而使固液分离的更彻底，从而进一步提高切割液pH值检测的准确性，减少测量误差。

优选的，所述步骤（4）中的冷却方式为非接触式水冷冷却，将待检测液体冷却至25℃时用pH计进行pH值检测。该冷却方式效果更好，便于实时测量其温度是否达到pH值检测所需温度；通常pH值检测要求的温度条件为25℃，但存在个别情况下要求在特殊温度下检测pH值，本发明可满足在不同温度条件下晶硅片切割液pH值的检测，对于取得不同温度条件下晶硅片切割液的性能指标数据进行对比研究有着重要的意义。

对于本发明的具体操作步骤及流程，将在下面结合附图作出进一步详细的说明。

附图说明

图1为本发明晶硅片切割液pH值的检测方法的工艺流程图。

具体实施方式

本发明晶硅片切割液pH值的检测方法的工艺流程图如图1所示，包括下列步骤：

首先将待检测的晶硅片切割液进行固液分离，去除其中碳化硅微粉、硅粉等固体杂质，分离后所得的液体标记为液体1；

将液体1在真空度≤0.09MPa、加热温度为60～70℃的条件下蒸馏，去除其中的吸附水，蒸馏后所得的液体标记为液体2；

将液体2与去离子水按1:15~25的质量比混合均匀，所得溶液标记为液体3；

将液体3冷却至检测温度后，检测其pH值，所得的结果即是检测晶硅片切割液的pH值。

在上述技术方案中，所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。

采用上述方法，经过固液分离，去除待检测晶硅片切割液中的固体杂质，避免其中的碳化硅微粉和硅粉等高硬度固体颗粒对pH值检测造成影响。在真空条件下蒸馏，能降低待蒸馏液体的沸点，使切割液中吸附水在较低的温度下蒸发掉，可以在避免切割液材料的分子构成发生变化的前提下，去除其中的吸附水。使用去离子水对待检测晶硅片切割液进行稀释，是由于去离子水自身不含溶解的电解质，呈中性，不影响pH值的检测，并且去离子水与切割液聚乙二醇充分互溶，使得难电离的聚乙二醇离解出H⁺，保证能够来检测其pH值，同时聚乙二醇得到稀释，避免对pH计玻璃电极表面造成污染，影响pH值的检测。对最终溶液的pH值进行检测，所得结果即为检测晶硅片切割液的pH值。对比检测新切割液的pH值、该切割液引入杂质后直接检测所得的pH值以及经本方法处理后检测的切割液pH值，可以发现，经本方法处理后，晶硅片切割液pH值的检测更为精确，误差范围更小。采用该方法检测得出的晶硅片切割液pH值结果准确，在切割液回收利用生产过程中起到了重要的技术指导作用。

所述固液分离过程优选为：将待检测的晶硅片切割液先进行离心沉降，再对离心沉降后所得的液体进行过滤，将其中的碳化硅微粉、硅粉等固体杂质去除；所述离心沉降过程在离心转速为1500～2000转/分的条件下进行；所述过滤方式为采用滤孔孔径为5~10μm的滤膜过滤。采用先离心沉降再过滤的方法能够有效地去除待检测晶硅片切割液中的固体颗粒杂质，避免其中的碳化硅微粉和硅粉等高硬度固体颗粒对后续的pH值检测造成影响。

进一步优选的，在过滤之前向离心沉降处理后得到的液体中加入活性炭并搅拌，使该液体中剩余的细小颗粒被活性炭中的微孔吸附，再将含有活性炭的液体过滤。pH计检测pH值时，切割液中的残留的细小颗粒粘附在pH计检测电极表面，容易造成电极污染，使得pH计检测的电位发生变化，进而导致pH值检测的结果误差较大。利用活性炭微孔的吸附作用去除切割液中的细小固体颗粒杂质，能够减少切割液中细小固体颗粒对pH值检测的影响。活性炭具有很好的吸附作用，过滤前加入活性炭，可以使离心分离后所得滤液中残留的细小颗粒被活性炭吸附，另外活性炭在过滤时也可作为助滤剂，提高过滤效率，从而使固液分离的更彻底，从而提高切割液pH值检测的准确性。

对液体3的冷却方式优选为非接触式水冷冷却，该冷却方式效果更好，便于实时测量其温度是否达到pH值检测所需温度；将待检测液体冷却至25℃时用pH计进行pH值检测，是因为国家标准要求pH值检测的温度条件为25℃。但存在个别情况下要求在特殊温度下检测pH值，本发明可满足在不同温度条件下晶硅片切割液pH值的检测，对于取得不同温度条件下晶硅片切割液的性能指标数据进行对比研究有着重要的意义。

下面的实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。

实施例1：按照上述方法，将待检测的晶硅片切割液在1500转/分转速的离心机中离心分离，固体颗粒得到沉降，液体得到收集。离心沉降后的液体中仍然含有部分固体颗粒，再采用Ф5～Ф10微米的滤膜对其过滤，得到的滤液记为液体1。再将液体1在真空度≤0.09MPa条件下真空蒸馏，蒸馏加热温度控制在60～70℃，通过蒸馏除去液体1中的吸附水，真空蒸馏后得到的液体标记为液体2。然后将液体2与去离子水按1:19的质量比混合均匀，配制成切割液聚乙二醇溶液，该溶液标记为液体3。最后将液体3通过非接触式水冷冷却至25℃，利用pH计对液体3进行检测，所得检测值即为待测晶硅片切割液的pH值。

实施例2：按与实施例1相同的方法对待检测晶硅片切割液的pH值进行检测，不同之处在于，在固液分离步骤过程中，在过滤之前向离心沉降处理后得到的液体中加入活性炭并搅拌，使活性炭与该液体充分接触，液体中剩余的细小固体颗粒被活性炭中的微孔吸附，再将含有活性炭的液体过滤，所得的滤液标记为液体1。

将新切割液的pH值、直接检测该切割液引入杂质后的pH值以及经本方法处理后检测的切割液pH值进行对比，可以发现，经本方法处理后，pH值检测更为精确，误差范围更小。具体数据详见下表1。

由表1可以看出，对比检测新切割液的pH值、该切割液引入杂质后直接检测的pH值以及经本方法实施例1、实施例2处理后检测的切割液pH值，检测结果的误差率从27.38%分别降低到4.92%和2.31%。可见，采用本发明晶硅片切割液pH值的检测方法检测所得的结果更为准确、误差范围更小。而实施例2的检测结果与实施例1相比，pH值检测结果的误差率从4.92%降低到2.31%，pH值误差范围从0.32降低到0.15，明显的，利用活性炭吸附处理后，切割液pH值的检测结果更为精确，误差范围进一步缩小。

上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (3)

1.一种晶硅片切割液pH值的检测方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）固液分离：将待检测的晶硅片切割液在离心转速为1500～2000转/分的条件下进行离心沉降；

向离心沉降处理后得到的液体中加入活性炭并搅拌，使该液体中剩余的细小颗粒被活性炭中的微孔吸附；

再采用滤孔孔径为5~10μm的滤膜对含有活性炭的液体进行过滤，去除其中碳化硅微粉、硅粉固体杂质；

（2）真空蒸馏：将步骤（1）中所得的液体在真空度≤0.09MPa、加热温度为60～70℃的条件下，蒸馏去除其中的吸附水；

（3）溶液配制：将步骤（2）中所得的液体与去离子水按1:15~25的质量比混合均匀；

（4）冷却检测：将步骤（3）中所得的液体冷却至测量温度后，检测其pH值，所得的结果即是检测晶硅片切割液的pH值。

2.根据权利要求1所述的晶硅片切割液pH值的检测方法，其特征在于，所述步骤（4）中的冷却方式为非接触式水冷冷却。

3.根据权利要求1所述的晶硅片切割液pH值的检测方法，其特征在于，所述步骤（4）中将待检测液体冷却至25℃时用pH计进行pH值检测。