CN101892118A - 从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从硅片切割砂浆中回收切削液的简便化工业方法。按照本发明提供的技术方案，所述从硅片切割砂浆中回收切削液的方法包括如下步骤：步骤一，在切割砂浆中加入稀释剂，以降低体系粘度；步骤二，将降低粘度后的砂浆通过精密过滤装置A进行一级分离，得到得到一级分离后的砂浆液体L1；步骤三，针对经过一级分离后的砂浆液体，再通过精密过滤装置B进行二级分离，控制过滤精度使得能够截留的最小通过颗粒在2μm以下，进一步去除固体物质，得到二级分离后的砂浆液体L2；步骤四，将经过二级分离后的砂浆液体L2通过超声波清洗装置，再进入蒸馏装置移除稀释剂(可循环回用)，而得到回收切削液。

Description

从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法

技术领域

本发明涉及一种从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法。应用领域主要是太阳能行业硅片切割加工砂浆、电子行业硅片切割加工砂浆的资源化利用。从砂浆中回收得到的切削液产品可回用于硅材料的线切割加工。

技术背景

硅片是发展太阳能产业的重要基础。在硅片加工过程中，通过专用的线切割设备将硅棒(锭)切割成一定厚度的片材是目前国际上通行的加工方式。随着全球范围内太阳能产业的迅速发展，硅片的加工量和需求量大幅增长；与此相对应的，硅片切割加工环节所产生的砂浆也会成正比增长。目前，中国已经发展是国际上重要的硅片加工基地。根据行业统计数据，2009中国光伏硅片产量已超过4GW，产能突破7GW，稳居世界光伏硅片制造第一大国的位置。

晶材料切割加工的全过程需有赖于切削液(又称切割液、悬浮液)和碳化硅微粉的配合使用，其中切削液在切割加工过程中起到分散剂的作用，使得碳化硅在切割过程中分布均匀，并带走大量在切割过程中产生的摩擦热量。在切割加工生产硅片的过程中伴生大量的切割加工砂浆。砂浆的主要成分为切削液、碳化硅、硅微粉以及少量金属杂质，若得不到妥善处置将产生严重的环境影响问题。根据硅片切割加工的工艺实现情况，国内2009年硅片切割加工环节产生的砂浆总量大约为80万吨。如此大量的硅片切割加工砂浆若处理不当，不仅会产生严重的环境污染，而且浪费了大量的资源。实现切削液的多次回收循环利用，不仅能够增加资源的综合使用率，更可降低晶硅片的制造成本，而且能够在根本上避免砂浆物质对环境可能造成的污染。

关于从硅晶切割砂浆中回收方法切削液，在诸多已见报导的工艺流程均需在降粘剂以后额外添加一定量的化学品(如：助滤剂、稳定剂、平稳剂)，在蒸馏工序移除去降粘剂之后上述的化学品将留在悬浮剂或切削液体系中。这样一来，在多次循环使用后上述化学品在悬浮剂或切削液中将不断富集，达到一定的浓度值后将对切削液的应用性能产生严重的不利影响；或者导致回收后的悬浮剂或切削液难以实现再次或多次循环使用。

针对硅片切割加工砂浆在经过多重过滤后仍存在少量细小碳化硅颗粒以及少量金属杂质和离子的情况，以往的技术报道中所采取的处理方法包括：离子交换树脂去除、微孔膜过滤、中空纤维膜超滤以及化学稳定化处理。如此，则回收流程变得相当复杂，设备装置和工艺方法均难以实现规模工业化。

发明内容

本发明通过所要解决的问题是实现一种简便化的、可大规模工业化的回收方案。其工程包括：通过稀释剂的使用，以降低砂浆体系的粘度到一个相对理想的范围，再通过简便化的精密过滤分离手段，设定适当的过滤精度，达到对悬浮液中小颗粒粒度和数量控制的目的，继续通过超声波清洗装置进行清洗化处理，再经蒸馏而得到回收切削液，其可回用于硅材料的切割加工。

本发明技术有效避免了各组份难以清晰分离的不利情况，其分离工序简便，除稀释剂外无需添加其它化学品，完全避免了后续循环使用中添加物的富集情况。项目技术应用于工业生产，操作性和可控性强，切削液的后续可循环利用次数大幅度提升，资源综合利用效率高。

按照本发明提供的技术方案，所述从硅片切割砂浆中回收切削液的方法包括如下步骤：

步骤一，在切割砂浆中加入稀释剂，以降低体系粘度；

步骤二，将降低粘度后的砂浆物质通过精密过滤装置A进行一级分离，得到一级分离的砂浆液体L1；

步骤三，针对经过一级分离后的砂浆液体，再通过精密过滤装置B进行二级分离，控制过滤精度使得能够截留的最小通过颗粒在2μm以下，进一步去除固体物质，得到二级分离后的砂浆液体L2；

步骤四，将经过二级分离后的砂浆液体L2通过超声波清洗装置，再进入蒸馏装置移除稀释剂(可循环回用)，而得到回收切削液。

本发明所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征在于：硅片切割加工砂浆包括太阳能级硅片切割加工砂浆和电子级硅片切割加工砂浆。

本发明所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征在于，所述切削液的成分为：聚乙二醇、丙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、表面活性剂、渗透剂及粘度调节剂中的两种或两种以上组份。

本发明所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征是：步骤一中所述的稀释剂包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烯、四氢呋喃、乙睛、丙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、1，4-二氧六环中的一种或几种的混合物，用量为5％～75％；所述降低体系粘度，其降低后的粘度范围为10-100cps之间。

本发明所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征是：步骤二、三中所述的精密过滤装置A、B包括精密板框过滤器、PAE精密过滤器、层叠式精密过滤器、微孔滤芯过滤器、滤膜精密过滤器、滤芯式过滤器和旋流器中的一种或几种组合；过滤形式包括滤渣收集式或滤渣自排放式。

本发明所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征在于：步骤二中所述根据硅材料线切割的要求设定控制过滤精度的颗粒最小粒度介于5-15μm之间。

本发明所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征是：步骤三中所述的进一步去除固体组份的含义为固体组份残留量为0～5％(相比总固体含量的重量百分比)。

本发明所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征是：步骤四中所述的超声波清洗装置包括单槽式超声波清洗机、多槽式超声波清洗机、摆动式超声波清洗机、投入式超声波清洗机、通过式超声波清洗机和超声波清洗线中的一种或几种组合；清洗形式包括手动式、半自动式和全自动式。

本发明所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化方法，其特征是：步骤四中所述的蒸馏设备包括单效蒸发浓缩设备、多效蒸发浓缩设备或者转鼓式、降膜式、升膜式、立管式或强制循环式浓缩设备，或者这些设备中的负压或常压蒸发设备；蒸馏温度为50～120℃；所述移除稀释剂后稀释剂的残留量为0～20％(相比稀释剂总添加量的重量百分比)。

具体实施方式

从硅片切割加工砂浆中回收切削液的工艺流程，具体包括以下步骤：

(1)将硅片切割加工砂浆在沉淀池中进行经过预处理，以去除所含大颗粒杂质，通过输送泵送入混合罐中，开启搅拌并加入稀释剂，稀释剂的加入量为体系总重量的5％～75％，对体系粘度进行测定，控制体系粘度降低到10-100cps之间。所述的稀释剂包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烯、四氢呋喃、乙睛、丙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、1，4-二氧六环中的一种或几种的混合物。

(2)将搅拌均匀符合粘度指标的砂浆和稀释剂混合物送入到精密过滤装置A进行一级分离，根据硅材料线切割对碳化硅磨料的粒度分布要求设定控制过滤精度，得到一级分离的砂浆液体L1。精密过滤装置A可以是精密板框过滤器、PAE精密过滤器、层叠式精密过滤器、微孔滤芯过滤器、滤膜精密过滤器、滤芯式过滤器和旋流器中的一种或几种组合；过滤形式可以是滤渣收集式或滤渣自排放式。根据硅材料线切割对碳化硅磨料的一般要求，其设定控制过滤精度的颗粒最小粒度介于5-15μm之间。收集一级分离所产生滤渣作为其它备用。

(3)将经过一级分离后的砂浆液体L1送入到精密过滤装置B进行二级分离，控制过滤精度使得能够截留的最小通过颗粒在2μm以下，进一步去除固体物质，得到二级分离后的砂浆液体L2。精密过滤装置B可以是精密板框过滤器、PAE精密过滤器、层叠式精密过滤器、微孔滤芯过滤器、滤膜精密过滤器、滤芯式过滤器和旋流器中的一种或几种组合；过滤形式可以是滤渣收集式或滤渣自排放式。收集二级分离所产生滤渣作为其它备用。

(4)将经过二级分离后的砂浆液体L2通过超声波清洗装置进行清洗化处理，再进入蒸馏装置移除稀释剂(所得到的稀释剂可循环回用)，而得到回收切削液。所选择的的超声波清洗装置可以是单槽式超声波清洗机、多槽式超声波清洗机、摆动式超声波清洗机、投入式超声波清洗机、通过式超声波清洗机和超声波清洗线中的一种或几种组合；清洗形式可以是手动式、半自动式或全自动式。所选择的蒸馏设备可以是单效蒸发浓缩设备、多效蒸发浓缩设备或者转鼓式、降膜式、升膜式、立管式或强制循环式浓缩设备，或者这些设备中的负压或常压蒸发设备；蒸馏稀释剂的蒸馏温度控制在50～120℃；移除稀释剂后稀释剂的残留量为0～20％(相比稀释剂总添加量的重量百分比)。

实施例1：

利用本发明处理硅片切割加工砂浆，其中碳化硅、聚乙二醇悬浮液的质量比为1∶1，砂浆中切削液的质量比为45％，所用切削液来自连云港佳宇电子材料科技有限公司。其具体步骤如下：

步骤一，将经过预处理去除大颗粒杂质后的砂浆1000Kg通过输送泵送入5000L混合罐中，开启搅拌10分钟后，在20分钟内加入稀释剂2000L乙醇，测定其粘度值在16.7cps。

步骤二，将上述搅拌均匀的砂浆和稀释剂混合物，按照500Kg/h的流量传送到精密精密板框过滤器进行一级分离，过滤形式为滤渣自排放式，设定精密精密板框过滤器的过滤精度为10μm，得到一级分离的砂浆液体。收集一级分离所产生滤渣作为其它备用。

步骤三，将上述所得到的一级分离后的砂浆液体按照800Kg/h的流量传送到精密滤芯过滤器，过滤形式为滤渣自排放式，设定精密滤芯过滤器的过滤精度为2μm，过滤得得到二级分离后的砂浆液体。收集二级分离所产生滤渣作为其它备用。

步骤四，将上述所得到经过二级分离后的砂浆液体通过半自动投入式超声波清洗机中清洗1h；再输送到多效蒸发浓缩设备中进行减压蒸馏，蒸馏温度控制55℃，收集稀释剂乙醇；当收集乙醇的重量达到添加量95％时，停止蒸馏。蒸馏后得到余液416Kg，用作硅片切割加工的切削液。

实施例2：

利用本发明处理硅片切割加工砂浆，其中碳化硅、聚乙二醇悬浮液的质量比为1∶1，砂浆中切削液的质量比为45％，所用切削液来自连云港佳宇电子材料科技有限公司。其具体步骤如下：

步骤一，将经过预处理去除大颗粒杂质后的砂浆1000Kg通过输送泵送入5000L混合罐中，开启搅拌10分钟后，在20分钟内加入稀释剂1500L丙酮，测定其粘度值在17.3cps。

步骤二，将上述搅拌均匀的砂浆和稀释剂混合物，按照400Kg/h的流量传送到层叠式精密过滤器，过滤形式为滤渣收集式，设定层叠式精密过滤器的过滤精度为6.5μm，得到一级分离的砂浆液体。收集一级分离所产生滤渣作为其它备用。

步骤三，将上述所得到的一级分离后的砂浆液体按照1000Kg/h的流量传送到微孔滤芯过滤器，过滤形式为滤渣收集式，设定微孔滤芯过滤器的过滤精度为2μm，过滤得得到二级分离后的砂浆液体。收集二级分离所产生滤渣作为其它备用。

步骤四，将上述所得到经过二级分离后的砂浆液体通过全自动多槽式超声波清洗机中清洗1h；再输送转鼓式浓缩设备中进行常压蒸馏，蒸馏温度控制56℃，收集稀释剂丙酮；当收集丙酮的重量达到添加量93％时，停止蒸馏。蒸馏后得到余液419Kg，用作硅片切割加工的切削液。

Claims (9)

1.一种从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法。其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤一，在切割砂浆中加入稀释剂，以降低体系粘度；

步骤二，将降低粘度后的砂浆物质通过精密过滤装置A进行一级分离，得到一级分离的砂浆液体L1；

步骤三，针对经过一级分离后的砂浆液体，再通过精密过滤装置B进行二级分离，控制过滤精度使得能够截留的最小通过颗粒在2μm以下，进一步去除固体物质，得到二级分离后的砂浆液体L2；

步骤四，将经过二级分离后的砂浆液体L2通过超声波清洗装置，再进入蒸馏装置移除稀释剂(可循环回用)，而得到回收切削液。

2.根据权利要求1所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征在于：硅片切割加工砂浆包括太阳能级硅片切割加工砂浆和电子级硅片切割加工砂浆。

3.根据权利要求1所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征在于，所述切削液的成分为：聚乙二醇、丙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、表面活性剂、渗透剂及粘度调节剂中的两种或两种以上组份。

4.根据权利要求1所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征是：步骤一中所述的稀释剂包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烯、四氢呋喃、乙睛、丙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、1，4-二氧六环中的一种或几种的混合物，用量为5％～75％；所述降低体系粘度，其降低后的粘度范围为10-100cps之间。

5.根据权利要求1所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征是：步骤二、三中所述的精密过滤装置A、B包括精密板框过滤器、PAE精密过滤器、层叠式精密过滤器、微孔滤芯过滤器、滤膜精密过滤器、滤芯式过滤器和旋流器中的一种或几种组合；过滤形式包括滤渣收集式或滤渣自排放式。

6.根据权利要求1所述从硅片切割加工砂浆中回收碳化硅的简便化工业方法，其特征在于：步骤二中所述根据硅材料线切割的要求设定控制过滤精度的颗粒最小粒度介于5-15μm之间。

7.根据权利要求1所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征是：步骤三中所述的进一步去除固体组份的含义为固体组份残留量为0～5％(相比总固体含量的重量百分比)。

8.根据权利要求1所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法，其特征是：步骤四中所述的超声波清洗装置包括单槽式超声波清洗机、多槽式超声波清洗机、摆动式超声波清洗机、投入式超声波清洗机、通过式超声波清洗机和超声波清洗线中的一种或几种组合；清洗形式包括手动式、半自动式和全自动式。

9.根据权利要求1所述从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化方法，其特征是：步骤四中所述的蒸馏设备包括单效蒸发浓缩设备、多效蒸发浓缩设备或者转鼓式、降膜式、升膜式、立管式或强制循环式浓缩设备，或者这些设备中的负压或常压蒸发设备；蒸馏温度为50～120℃；所述移除稀释剂后稀释剂的残留量为0～20％(相比稀释剂总添加量的重量百分比)。