CN102559361A - 硅切削废液的处理方法 - Google Patents

硅切削废液的处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102559361A
CN102559361A CN2011103882999A CN201110388299A CN102559361A CN 102559361 A CN102559361 A CN 102559361A CN 2011103882999 A CN2011103882999 A CN 2011103882999A CN 201110388299 A CN201110388299 A CN 201110388299A CN 102559361 A CN102559361 A CN 102559361A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon
cutting waste
waste fluid
silicon cutting
separated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011103882999A
Other languages
English (en)
Inventor
长泽义则
加贺谷亮俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SANWA BIOTECH CO Ltd
A&D Holon Holdings Co Ltd
Original Assignee
SANWA BIOTECH CO Ltd
A&D Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SANWA BIOTECH CO Ltd, A&D Co Ltd filed Critical SANWA BIOTECH CO Ltd
Publication of CN102559361A publication Critical patent/CN102559361A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

本发明涉及硅切削废液的处理方法。在含有固体成分的微粒分散的悬浮液即硅切削废液中,添加极性非质子型溶剂、极性质子型溶剂、非离子型凝集剂、乙二胺多价酸及其盐等的相分离成分,使废液中的固相凝集沉淀,在废液处理的最初阶段确保良好的固液分离,使得废液中的有用成分的分离回收容易。提供使得在以半导体元件制造等晶体硅为基材的加工工序中排出的硅切削废液良好地固液分离、以低负担且低成本分离回收硅切屑等的含有的有用成分供再生及再利用的处理方法。

Description

硅切削废液的处理方法
技术领域
本发明涉及一种硅切削废液的处理方法,更详细地说,涉及用简单廉价手段使得在半导体元件制造等的晶体硅(crystalline silicon)的切削加工中排出的硅切削废液良好地固液分离、使得硅切削废液中含有的硅以及其他有用成分的实际回收、再生、再利用成为可能或容易的硅切削废液的处理方法。
背景技术
在半导体元件或太阳能电池等的制造工序中,对作为基材的单晶硅或多晶硅施以切断、磨削、切削、研磨加工(以下,根据需要总称为“切削加工”),因这些切削加工产生的多量的硅切屑大多白白地废弃。
例如,在半导体元件制造中,将作为原材料的单晶硅锭切断为薄板状的硅片(切片),对该硅片磨边以及两面磨削,且研磨加工成镜面后,对硅片表面用分割线划分成多个矩形区域,在上述多个矩形区域形成相同电路,通过对硅片背面进行磨削加工(背面磨削),磨薄直至规定厚度,通过切削加工(切成小片,dicing)分割切断为半导体元件的个片(芯片,chip),因上述一系列的切削加工产生硅切屑的微细切削粉末,包含在各加工工序中供给加工部的加工水(磨削水或切削水等)或清洗水中,作为废液(下面,在本说明书中,将上述一系列的切削加工工序全部或一部分加工工序产生排出的废液都称为“硅切削废液”)从制造工序排出。
包含在由这些切削加工产生的硅切削废液中排出的被废弃的硅切屑达到多量,例如在专利文献1中记载,将硅锭体积设为100%场合,将硅锭切割形成作为基材的晶片时被废弃的体积为20%,镜面加工时被废弃的体积为20%,磨削使得晶片厚度减薄时被废弃的体积为55%,将晶片分割成各个元件时被废弃的体积为1%,直到得到元件,硅锭的96%被废弃。
这样白白地废弃大量硅不仅成为半导体元件制品制造成本高的主要原因,而且无论从贵重资源有效利用角度看,还是从废液造成的环境负荷角度看都是一个大问题,将从硅切削废液回收的硅再精炼熔融后再凝固,成为硅锭场合,从纯度上来说,虽然提供作为半导体元件制造的再利用不现实,但在太阳能电池的基板材料或构成液晶显示的TFT的半导体基板的制造中,具有再利用余地,此外,在钢铁制造中的电炉的保温剂或冶炼工序中使用的脱氧剂,汽车用DPF或磨粒使用的碳化硅原料,作为环境半导体备受瞩目的硅化铁的原料等,再利用用途多方面可以期待。
因此,除了原来就要求的包含在硅切削废液中的硅切削屑,还包含磨粒或冷却介质等其他有用成分,强力要求必须回收、再生、再利用,为此,提出了各种方案,但是,在作为再生及再利用前提的上述有用成分的分离回收中,伴随复杂的处理工序,设备,以及设施的很大负担,不能确保满足商业成本的充分的回收效率,以硅切削屑为主,包含在硅切削废液中的有用成分大多继续被废弃,实质上还没有现实可行的回收、再生、再利用的方法。
这样,关于在包含于硅切削废液的有用成分回收中增加处理工序、设备、以及设施的大的负担、阻止现实地回收、再生、再利用的主要原因,本发明人考虑如下。
即,硅切削屑或磨粒等有用的固体成分,磨具或钢丝锯磨耗片,以及破碎磨粒等杂质的固体成分成为微细粒子包含在硅切削废液中,这些固体成分粒子分散成胶状,成为使得硅切削废液稳定的悬浊液,因此,通过固体成分自然沉淀,使用过滤器,或由分离膜过滤、离心分离等通常手段实现良好的固液分离、分离回收固相极为困难,又,在硅切削废液中,因硅切削屑微粒氧化反应活泼地产生氢气,所以,蒸馏分离还伴随非常大的危险。
这点已经在以往技术中指出,例如,参照专利文献4,将硅切削废液集中在沉淀槽自然沉淀,施以pH值调整,只能实现以废弃为目的的水平的固液分离,即使用离心分离装置实行固液分离场合,虽然液相通过过滤可以供给再利用,但固相的处理极为困难,且处理速度慢处理效率差,再有,即使采用分离膜过滤,为了捕捉固体成分,不得不使得区分性能微细,因此,过滤速度慢,赶不上处理量。
如上所述,对于硅切削废液,具有能实际实施水平、有效且良好的固液分离极为困难,不充分的固液分离本身造成了很大的负担,且从通过不充分的固液分离回收的固相个别地分离回收硅或磨粒等所希望的有用的固体成分的处理工序,从固相没有充分分离回收的液相分离回收冷却介质等有用成分的处理工序,都要求复杂、烦杂的处理、设备、以及设施的很大负担,导致需要阻止实际实施的成本的结果。
作为其一例可以列举例如专利文献5的“硅的回收方法”,图2将其处理工序表示为流程图,为了从硅切削废液回收硅,需要非常多的处理工序,且各工序处理复杂、烦杂,并要求庞大设备以及设施负担,另一方面,按照专利文献2,即使使用有机溶剂清洗固形份,还是难以除去分散剂等杂质,残留在固形份中,导致妨害提高回收的硅的纯度,即使将固形份投入气流中,也不一定能充分除去氧化硅和磨粒,难以得到高纯度的硅,再有,该专利文献2的“从废弃污泥提取硅的制造方法”提出用离心分离将分离磁体的废弃污泥分离成以硅分散液和磨粒为主体的固形杂质沉降层,但在离心分离中不能得到充分的固液分离,因此,其后处理工序要求很大负担,很难说是实际能实施的简单高效的方法。
反而言之,如果在硅切削废液处理的最初阶段能够简单且廉价地实现良好的固液分离,不仅能大大降低固液分离工序其本身的处理负担,而且,此后,从分离回收的固相和液相中分别分离有用成分供再生再利用的处理工序也简单易行,成为廉价,且分离回收包含在硅切削废液中的全部有用成分也比以往容易,因此,是一种回收包含在硅切削废液中且大多被废弃的硅等的有用成分使其再生、再利用的实际方法,但在以往技术中没有提出或暗示关于这种处理的有意义的方案。
【专利文献1】日本特开2010-46763号公报
【专利文献2】日本特开2007-332001号公报
【专利文献3】日本特开2006-315099号公报
【专利文献4】日本特开2005-334992号公报
【专利文献5】日本特开2001-278612号公报
发明内容
本发明的课题在于,提供一种硅切削废液的处理方法,其以简单廉价的手段使得含有硅切削屑等的固体成分的微细粒子分散成胶状悬浮的硅切削废液良好地固液分离,从分离的固相及液相双方低负担且低成本地回收所希望的有用成分,供给再生及再利用,本发明的硅切削废液的处理方法使得上述处理可能或容易。
本发明人持续研究试验结果得知,在含有半导体元件等制造工序中产生的硅切屑以及其他个体成分的微粒而排出的硅切削废液中,上述微粒分散成胶状悬浮,难以容易地固液分离的原因如下。
即,在例如半导体元件制造中,在从硅锭切出硅片的切片加工中,一边向切断用的钢丝锯和硅锭的压接部循环供给由磨粒和冷却介质(切削油)构成的料浆,一边切断,在硅切削废液中也含有废料浆(磨粒和冷却介质),该冷却介质的主要成分为多醇类溶剂,其部分醚类,上述成分的混合物,表面活性剂,pH调整剂,硅切削废液中含有的固体成分微粒的表面吸附多醇类溶剂或表面活性剂,形成胶束,成为胶体胶束,该胶体胶束之间互相电荷相斥,保持为稳定的分散状态,妨害固相自然沉淀或通过过滤等固液分离。
这样,可以通过中和包含在硅切削废液中的固体成分微粒的表面电荷等的方法,破坏胶体胶束,使其失去稳定的分散,通过基于静电相互作用的分子间力,固体成分微粒之间接触,发生集块化的二次凝集,使固相凝集沉淀,因此,可以通过在硅切削废液的分散体系中添加有机溶剂,破坏胶体胶束,发生固体成分微粒的二次凝集,使固相凝集沉淀。
本发明人根据上述见解,进一步经过研究和试验结果发现,在硅切削废液中添加以下成分等场合,能容易确保本发明人要求的良好的固液分离(以下,在本说明书中,将其称为“相分离成分”)。
(1)由在分子内存在电双极距的极性分子构成,在通常条件下质子不离解的极性非质子型溶剂。
(2)同样由极性分子构成,具有质子供给性的极性质子型溶剂。
(3)作为非离子型的非离子型凝集剂
(4)有机螯合剂(氨基羧酸类、多元羧酸类、膦酸类等)、盐酸或硫酸等的无机酸。
本发明涉及上述本发明人的研究及试验成果,为了实现本发明的目的,提出本发明技术方案如下:
(1)一种硅切削废液的处理方法,其特征在于:
在半导体元件制造等因晶体硅切削加工产生的硅切屑等分散悬浮的硅切削废液中,添加相分离成分,进行固液分离。
(2)在上述技术方案(1)所述的硅切削废液的处理方法中,其特征在于:
上述相分离成分是丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙腈、1,4-二氧杂环己烷、1,3-二氧杂环戊烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮等的极性非质子型溶剂。
(3)在上述技术方案(1)所述的硅切削废液的处理方法中,其特征在于:
上述相分离成分为水、碳原子数1~4的醇等极性质子型溶剂。
(4)在上述技术方案(1)所述的硅切削废液的处理方法中,其特征在于:
上述相分离成分为非离子型凝集剂。
(5)在上述技术方案(1)所述的硅切削废液的处理方法中,其特征在于:
上述相分离成分为有机螯合剂(氨基羧酸类、多元羧酸类、膦酸类等)、盐酸或硫酸等的无机酸。
(6)在上述技术方案(1)所述的硅切削废液的处理方法中,其特征在于:
使用压滤机、带式压滤机、离心分离机、加压或减压式过滤器,从由上述相分离成分使得固液分离的上述硅切削废液,分离回收固相。
(7)在上述技术方案(6)所述的硅切削废液的处理方法中,其特征在于:
对分离回收上述固相后的上述硅切削废液进行减压或常压蒸馏,分离切削油的原料和相分离用溶剂进行回收。
下面说明本发明的效果。
按照本发明,提供一种硅切削废液的处理方法,对于含有硅切屑等固体成分微粒分散成胶状悬浮、固液分离困难的硅切削废液,仅仅以添加相分离成分这种极简单廉价的手段,能容易地使固相凝集沉降,因此,在处理工序的最初阶段能确保良好的固液分离,以低负担且低成本从分离的固相和液相双方回收所希望的有用成分,供再生及再利用,本发明的硅切削废液的处理方法使得上述处理可能或容易。
附图说明
图1是根据本发明涉及的硅切削废液处理方法、表示分离回收废液中有用成分的处理工序一例的流程图(实施例1)。
图2是根据以往技术、表示分离回收废液中有用成分的处理工序的流程图(专利文献5)。
具体实施方式
下面,参照附图说明用于实施本发明的形态。在以下实施形态中,虽然对构成要素,种类,组合等作了各种限定,但是,这些仅仅是例举,本发明并不局限于此。
[实施例1]
以下,参照图1,说明本发明涉及的一实施例。
在本实施例中作为处理对象的硅切削废液是指,由包含因半导体元件制造中单晶硅切削加工(从硅锭切出硅片的切片到形成电路的分割切断半导体元件个片的切成小片的切断、磨削、切削、研磨的一系列加工)产生的硅切屑等排出的加工水(磨削水,切削水等)、或清洗水构成的废液,含有如下表1所示成分(从表可知,充分分离回收所含有的固体成分的本发明涉及的处理后的液相全部能供给再利用),作为添加到该硅切削废液的相分离成分,选择作为极性非质子型溶剂之一的丁酮。
表1
注1:使用株式会社Rigaku制波长分散型荧光X射线分析装置ZSX-Primus II型测定。磨粒(SiC)为计算值。
注2:使用株式会社岛津制作所制Gas Chromatography GC-2010型测定
在本实施例中,将从半导体元件制造工序排出的上述硅切削废液收纳在树脂容器(容量200L),搬运到处理现场,在处理现场打开树脂容器盖,充分释放氢气后,将固体成分粒子分散成胶状悬浮的暗褐色废液的所希望量(2000g)移到SUS304制的处理容器(容量5L),备作相分离成分添加。
然后,对于准备在处理容器内的硅切削废液2000g,从加液罐迅速添加作为相分离成分选择的液状的丁酮2000g,使用叶片式电机搅拌机快速搅拌后静置,5分钟后可以观察到硅切削废液中的固体成分凝集,20分钟后,固相凝缩沉淀,良好地分离为清澄的液相。
如上所述,将固体成分凝缩沉淀在处理容器底部、固相和液相分离的硅切削废液导入离心分离机,15分钟期间,使用东兴机械株式会社制底部排出型离心分离机TD-12(聚丙烯制滤布PS2111,通气量0.75ml/cm2/秒),以500G施以离心分离,回收粘土状的分离块相(滤饼层)600g,且对分离回收固相后的液相进行分析的结果,包含硅的残存固形物总重为0.1g。
为了比较,将同一条件的硅切削废液2000g,不添加任何相分离成分,在这种状态下,导入与上述相同的离心分离机,15分钟期间,以500G施以离心分离,分离回收包含多量液相、过剩湿润的污泥状态的固相约50g,另外进行的固液分离回收后的液相分析结果,包含硅的残存固形物总重约为375g。
如上所述,将在硅切削废液中添加作为相分离成分的丁酮使固相凝集沉淀的本实施例和没有添加相分离成分的比较例的实施结果整理在下表2所示,参照表2对比可知,仅仅在硅切削废液中添加相分离成分,在废液处理的最初阶段就能良好地确保充分的固液分离。
表2
Figure BDA0000113873010000071
*相分离成分:丁酮(2000g)
*分离方法:底部排出型离心分离机(东兴机械株式会社制TD-12)
*回收固相:从废液分离回收的固相总重量
*液相残存固形物:固相分离回收后残存在液相中的固形物总重量
这样,根据本实施例涉及的硅切削废液的处理方法,无论处理方面还是设备和设施方面,都没有伴随特别的负担,在废液处理的最初阶段确保良好的固液分离,其结果,对于所回收的固相和液相分别分离回收有用成分供再生、再利用的此后的处理工序,负担也大大减少,能实现简单且廉价,下面对此进行说明。
首先,说明固相的处理工序。通过上述离心分离从硅切削废液分离回收的固相为作为有用成分的硅、磨粒,以及作为杂质的磨具、钢丝锯磨耗片、破碎磨粒等集块的凝聚物,必须进一步实行除去杂质将有用成分分别分离回收的处理,但由于湿润处于附着冷却介质的状态,为了容易事后处理,施以干燥处理,使用间接加热密闭的减压空间方式的流动式干燥机(CONICAL干燥机)得到干燥固相,经本实施例回收固相良好的固液分离,冷却介质以及相分离成分附着率约为35重量%,故不需要特别考虑或附加处理,且冷却介质组成为二甘醇、丙二醇甲醚、以及水,系容易产生共沸的组成,因此,容易干燥,能实现非常简单有效的干燥处理。
上述干燥处理得到的块状干燥固相粉碎成粉末后,可以用公知的方法,例如,通过盐酸和氢氟酸处理分离除去钢丝锯磨耗片(主要成分为铁),通过5000G的高速离心分离机分离磨粒和破碎磨粒,得到仅由硅成分构成的水浆液,并可以使用TURBO分级机容易地分离磨粒。
其次,本实施例通过离心分离得到的回收液相也充分分离固体成分结果,不需要为了除去残留固体成分如以往实行的通过网眼0.1μm左右的高价陶瓷过滤器等的精密过滤处理,也不需要考虑对于因残留硅为起因的氢气的确保安全处理,因此,该有用成分的分离回收非常简便,不伴随特别负担,在本实施例中,通过常压蒸馏添加丁酮的回收液相,能容易地回收冷却介质原料和相分离用溶剂。
如上所述,根据本实施例,对于固体成分的微细粒子分散悬浮的硅切削废液,添加作为相分离成分的丁酮,通过这种非常简单廉价的手段容易使得固相凝集沉淀,在处理工序最初阶段确保良好的固液分离,因此,与以往例(图2)相比可知,不仅最初阶段的固液分离,而且从分离的固相和液相分离回收所希望的有用成分的处理也低负担且低成本地能简单地实施。
在本实施例中,作为相分离成分使用丁酮,但本发明并不局限于此,很多极性非质子型溶剂都可以使用,即使限于本发明人试验确认,与丁酮相同,丙酮、甲基异丁基酮、乙腈、1,4-二氧杂环己烷、1,3-二氧杂环戊烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基一2-咪唑烷酮等也能实现良好的固液分离。
又,在本实施例以及以下各实施例中,将半导体元件制造的全切削加工过程(切片、镜面加工、背面磨削、切成小片过程的切断、磨削、切削、研磨的一系列加工)排出的硅切削废液作为处理对象,但是,本发明并不局限于此,只要是在硅切削加工工序排出的含有硅切屑的废液,并不局限于半导体元件制造,同样,仅仅在一部分切削加工工序排出的废液也可以作为处理对象。
再有,在本实施例以及以下各实施例中,硅切削废液的固液分离手段,对于由该固液分离回收的固相和液相的有用成分分离回收的处理不过表示一例,无论用于上述分离回收处理的手段还是装置都不局限于此,例如,对于添加相分离成分使固相凝缩沉淀的硅切削废液的分离手段,除了本实施例列举的离心分离机之外,还可以使用压滤机,带式压滤机,加压或减压式过滤器等,能简单容易地确保固相和液相的良好的分离回收,另外,干燥处理也不仅限于流动式干燥机,又,当回收液相分离时,不限于本实施例的常压蒸馏,也可以使用减压蒸馏代替。
[实施例2]
本实施例表示实施本发明涉及的硅切削废液的处理方法的另一例,处理对象为与实施例1相同条件的硅切削废液,作为相分离成分,使用极性质子型溶剂即甲醇,相对硅切削废液2000g,添加2500g甲醇,搅拌静置,40分钟后固相和液相明显分离。
下面,在与实施例1相同条件下施以离心分离,回收粘土状的分离块相650g,又,对分离回收固相后的液相进行分析结果,包含硅的残存固形物总重为0.5g。
甲醇是最廉价的溶剂,沸点低,涉及固液分离的费用低,这是其特征,但凝集沉淀物粒度与丁酮场合相比稍稍细,分离需要的液体的量也增加。
如上所述,将在硅切削废液中添加甲醇作为相分离成分的本实施例和不添加相分离成分的比较例的实施结果整理在下表3所示,在添加甲醇的本实施例中,在废液处理的最初阶段能良好地确保充分的固液分离。
表3
Figure BDA0000113873010000091
*相分离成分:甲醇(2500g)
*分离手段:底部排出型离心分离机(东兴机械株式会社制TD-12)
*回收固相:从废液分离回收的固相总重量
*液相残存固形物:固相分离回收后残存在液相中的固形物总重量
又,在本实施例中,对于添加甲醇使得固液分离的固相和液相,分别施以与实施例1相同处理,分离回收各有用成分,在废液处理最初阶段确保良好的固液分离,结果,与实施例1一样,能大大降低各处理工序的负担和成本。
又,在本实施例中,作为相分离成分使用甲醇,但是,也可以使用水、碳原子数1~4的醇类等其他极性质子型溶剂,也能实现良好的固液分离。
[实施例3]
本实施例也表示实施本发明涉及的硅切削废液的处理方法的又一例,处理对象为与实施例1相同条件的硅切削废液,作为相分离成分,使用非离子型凝集剂DIAFLOC NP800(DIANITRIX株式会社制),相对硅切削废液2000g,添加DIAFLOC NP800的0.1重量%水溶液60g,搅拌静置,120分钟后,固相和液相明显分离。
下面,在与实施例1相同条件下施以离心分离,回收粘土状的分离块相800g,又,对分离回收固相后的液相进行分析结果,包含硅的残存固形物总重为0.05g。
有机高分子类凝集剂即使少量,凝集效果也大,具有固液分离费用便宜的特征,着眼于液相侧回收场合,是非常有效的手段,但有机高分子类凝集剂残留在固相侧,用于再利用的处理烦杂,金属污染物也一起引入,因此,难以得到纯度高的硅和磨粒。
在硅切削废液中添加非离子型凝集剂作为相分离成分的本实施例和不添加相分离成分的比较例的实施结果整理如下表4所示,在本实施例中,在废液处理的最初阶段能良好地确保充分的固液分离。
表4
Figure BDA0000113873010000101
*相分离成分:非离子型凝集剂(DIAFLOC NP800的0.1重量%水溶液60g)
*分离手段:底部排出型离心分离机(东兴机械株式会社制TD-12)
*回收固相:从废液分离回收的固相总重量
*液相残存固形物:固相分离回收后残存在液相中的固形物总重量
又,在本实施例中,对于添加非离子型凝集剂使得固液分离的固相和液相,分别施以与实施例1相同处理,分离回收各有用成分,如上所述,虽然回收的硅及磨粒难以得到高纯度,但与实施例1和实施例2一样,能大大降低各处理工序的负担和成本。
[实施例4]
本实施例也表示实施本发明涉及的硅切削废液的处理方法的又一例,处理对象为与实施例1相同条件的硅切削废液,作为相分离成分,使用乙二胺四乙酸,相对硅切削废液2000g,添加乙二胺四乙酸20g,搅拌静置,180分钟后,固相和液相明显分离。
下面,在与实施例1相同条件下施以离心分离,回收粘土状的分离块相750g,又,对分离回收固相后的液相进行分析结果,包含硅的残存固形物总重为0.3g。
效果大致与有机高分子类凝集剂场合相同,但由于相分离成分的分子量小,所以,在固相侧精制时可以通过热分解法完全除去,这是其特征。
添加乙二胺四乙酸作为相分离成分的本实施例和不添加相分离成分的比较例的实施结果,在下表5对比,本实施例在废液处理的最初阶段能良好地确保充分的固液分离。
表5
Figure BDA0000113873010000111
*相分离成分:乙二胺四乙酸(20g)
*分离方法:底部排出型离心分离机(东兴机械株式会社制TD-12)
*回收固相:从废液分离回收的固相总重量
*液相残存固形物:固相分离回收后残存在液相中的固形物总重量
又,在本实施例中,对于添加乙二胺四乙酸使得固液分离的固相和液相,分别施以与实施例1相同处理,分离回收各有用成分,虽然回收的硅及磨粒难以得到高纯度,但与实施例1至实施例3一样,能大大降低各处理工序的负担和成本。
又,在本实施例中,作为相分离成分使用乙二胺四乙酸,此外,也可以使用有机螯合剂(氨基羧酸类、多元羧酸类、膦酸类等)、盐酸或硫酸等无机酸,确认良好的固液分离。
在上述实施形态中所示的各成分及构成都不过是实施本发明时进行的具体化一例,并不因上述实施形态限定解释本发明的技术范围。

Claims (7)

1.一种硅切削废液的处理方法,其特征在于:
在半导体元件制造等因晶体硅切削加工产生的硅切屑等分散悬浮的硅切削废液中,添加相分离成分,进行固液分离。
2.如权利要求1所述的硅切削废液的处理方法,其特征在于:
上述相分离成分是丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙腈、1,4-二氧杂环己烷、1,3-二氧杂环戊烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮等的极性非质子型溶剂。
3.如权利要求1所述的硅切削废液处理方法,其特征在于:
上述相分离成分为水、碳原子数1~4的醇等极性质子型溶剂。
4.如权利要求1所述的硅切削废液处理方法,其特征在于:
上述相分离成分为非离子型凝集剂。
5.如权利要求1所述的硅切削废液处理方法,其特征在于:
上述相分离成分为有机螯合剂(氨基羧酸类、多元羧酸类、膦酸类等)、盐酸或硫酸等的无机酸。
6.如权利要求1所述的硅切削废液处理方法,其特征在于:
使用压滤机、带式压滤机、离心分离机、加压或减压式过滤器,从由上述相分离成分使得固液分离的上述硅切削废液,分离回收固相。
7.如权利要求6所述的硅切削废液处理方法,其特征在于:
对分离回收上述固相后的上述硅切削废液进行减压或常压蒸馏,分离切削油的原料和相分离用溶剂进行回收。
CN2011103882999A 2010-11-30 2011-11-29 硅切削废液的处理方法 Pending CN102559361A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010-267334 2010-11-30
JP2010267334A JP5722601B2 (ja) 2010-11-30 2010-11-30 シリコン切削廃液の処理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102559361A true CN102559361A (zh) 2012-07-11

Family

ID=46405978

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103882999A Pending CN102559361A (zh) 2010-11-30 2011-11-29 硅切削废液的处理方法

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP5722601B2 (zh)
CN (1) CN102559361A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105386075A (zh) * 2015-11-30 2016-03-09 马鞍山泓宇材料科技有限公司 一种研磨切削油泥的处理方法
CN108219913A (zh) * 2018-02-27 2018-06-29 浙江绿保再生资源科技有限公司 一种复合絮凝剂及废润滑油絮凝再生工艺
CN108773934A (zh) * 2018-06-28 2018-11-09 阜宁协鑫光伏科技有限公司 硅片切割废液的处理方法及处理系统
CN109103073A (zh) * 2018-08-29 2018-12-28 汉能新材料科技有限公司 一种废弃晶片的再利用方法及制备得到的晶片
CN110902886A (zh) * 2019-12-06 2020-03-24 扬州海吉科技有限公司 一种切削废液直接固化处理的方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101703127B1 (ko) * 2015-04-06 2017-02-06 주식회사 씨에스이엔지 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법
KR101703128B1 (ko) * 2015-04-13 2017-02-06 주식회사 씨에스이엔지 제강용 승열 및 성분조절체 제조방법
KR101890311B1 (ko) * 2015-09-23 2018-09-28 (주)클린솔루션 제강공정에서 이용되는 승열 및 성분조절용 브리켓 제조 방법
KR101890312B1 (ko) * 2015-09-24 2018-09-28 (주)클린솔루션 제강공정에서 이용되는 승열 및 성분조절용 브리켓 제조 방법
CN105861133A (zh) * 2016-04-12 2016-08-17 绵阳正合科技有限公司 一种金属加工液及其循环使用方法
CN113582438B (zh) * 2021-07-13 2023-04-07 枣阳市一鸣化工有限公司 有机硅废液的处理方法以及处理系统

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101804983A (zh) * 2010-04-23 2010-08-18 连云港佳宇电子材料科技有限公司 一种高纯碳化硅微粉的回收提纯和分级方法
CN101892118A (zh) * 2010-03-26 2010-11-24 连云港佳宇电子材料科技有限公司 从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0687607A (ja) * 1991-09-05 1994-03-29 Nec Corp シリコンの回収方法
JP3102309B2 (ja) * 1995-07-25 2000-10-23 信越半導体株式会社 シリコン加工廃水の処理方法
JP2001278612A (ja) * 2000-03-31 2001-10-10 Nippei Toyama Corp シリコンの回収方法
JP4630240B2 (ja) * 2005-08-24 2011-02-09 株式会社トクヤマ シリコン粉含有排水の処理方法
JP2007246367A (ja) * 2006-03-17 2007-09-27 Sharp Corp シリコン含有材料の回収方法
JP2007246366A (ja) * 2006-03-17 2007-09-27 Sharp Corp シリコン含有材料の回収方法
JP4925706B2 (ja) * 2006-03-31 2012-05-09 株式会社トクヤマ シリカ系複合酸化物粒子の製造方法
JP2008188683A (ja) * 2007-02-01 2008-08-21 Mitsubishi Electric Corp シリコンインゴット切削方法および切削装置
ITRM20070677A1 (it) * 2007-12-27 2009-06-28 Garbo S R L Procedimento per la separazione e il recupero dei sospendenti contenuti nelle sospensioni esauste provenienti dalle lavorazioni meccaniche del silicio.
JP5090191B2 (ja) * 2008-01-24 2012-12-05 三和油化工業株式会社 遊離砥粒スラリー廃液からの分散媒の回収方法
JP2009297618A (ja) * 2008-06-11 2009-12-24 Ihi Corp 微粒子状切粉の回収方法及び回収装置
JP5539390B2 (ja) * 2008-12-31 2014-07-02 エムイーエムシー・シンガポール・プライベイト・リミテッド ソーカーフからシリコン粒子を回収及び浄化する方法
JP2010258111A (ja) * 2009-04-22 2010-11-11 Sumco Corp シリコン系太陽電池用原料の製造方法
JP5474523B2 (ja) * 2009-12-22 2014-04-16 株式会社新菱 精製シリコン含有粉末回収方法
JP2011218503A (ja) * 2010-04-12 2011-11-04 Sharp Corp シリコン含有廃液処理方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101892118A (zh) * 2010-03-26 2010-11-24 连云港佳宇电子材料科技有限公司 从硅片切割加工砂浆中回收切削液的简便化工业方法
CN101804983A (zh) * 2010-04-23 2010-08-18 连云港佳宇电子材料科技有限公司 一种高纯碳化硅微粉的回收提纯和分级方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105386075A (zh) * 2015-11-30 2016-03-09 马鞍山泓宇材料科技有限公司 一种研磨切削油泥的处理方法
CN108219913A (zh) * 2018-02-27 2018-06-29 浙江绿保再生资源科技有限公司 一种复合絮凝剂及废润滑油絮凝再生工艺
CN108219913B (zh) * 2018-02-27 2021-07-20 浙江绿保再生资源科技有限公司 一种复合絮凝剂及废润滑油絮凝再生工艺
CN108773934A (zh) * 2018-06-28 2018-11-09 阜宁协鑫光伏科技有限公司 硅片切割废液的处理方法及处理系统
CN109103073A (zh) * 2018-08-29 2018-12-28 汉能新材料科技有限公司 一种废弃晶片的再利用方法及制备得到的晶片
CN110902886A (zh) * 2019-12-06 2020-03-24 扬州海吉科技有限公司 一种切削废液直接固化处理的方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP5722601B2 (ja) 2015-05-20
JP2012115758A (ja) 2012-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102559361A (zh) 硅切削废液的处理方法
US8354088B2 (en) Methods and apparatus for recovery of silicon and silicon carbide from spent wafer-sawing slurry
CN1280077C (zh) 废乙二醇基浆料的分离,再生和重新使用的方法
JP4369095B2 (ja) スラリ再生方法
US8034313B2 (en) Recovery method of silicon slurry
CN101681808B (zh) 从半导体晶片制造工艺再生废浆料的再生工艺和再生系统
JP2007246367A (ja) シリコン含有材料の回収方法
JP2006315099A (ja) シリコン切断スラリー廃液の再生処理方法
WO2009084068A1 (en) Process for separating and recovering the suspending fluids contained in exhausted slurries from the machining of silicon
CN103183349B (zh) 硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法
JP2011218503A (ja) シリコン含有廃液処理方法
CN106241794B (zh) 一种从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石的方法及产品
JP2007246366A (ja) シリコン含有材料の回収方法
JP2002028866A (ja) 砥粒の回収方法および研削スラリー
KR20110111946A (ko) 태양전지용 웨이퍼 제조시 발생되는 폐슬러지 재생방법 및 재생시스템
CN106829953B (zh) 一种金刚石回收及再利用的方法及产品
JP2006281413A (ja) シリコン含有材料の回収方法
CN109312212B (zh) 研削液
CN104711107A (zh) 硅废浆回收系统、冷却液回收液、回收磨粒,回收切削粉
KR100626252B1 (ko) 와이어 소 연마제의 재생공정
CN106966396A (zh) 一种用于分离硅与碳化硅的重液及硅与碳化硅的分离方法
JPH0839430A (ja) シリコン切断廃液からの砥粒回収方法
KR20150141031A (ko) 폐슬러리 재생방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120711