JP5539390B2 - ソーカーフからシリコン粒子を回収及び浄化する方法 - Google Patents
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Description
単結晶シリコンインゴットの代表的なウェハスライスプロセスにより得られるソーカーフ廃棄材料スラリーの代表的なサンプルについて質量分析を実行した。これらの廃棄スラリーサンプルは、潤滑流体として使用されたポリエチレングリコール(PEG)、研磨粒子として使用されたシリコンカーバイド、鉄、銅、亜鉛、シリコン、それらの各酸化物、及び(上記した他の成分に比して濃度がより小さい)他の様々な不純物を含むことが分かった。より詳細には、中途の乾燥工程及び秤量工程とともに、水、水溶性のHCl溶液、水溶性のHF溶液、水溶性のHF/NO3溶液でリンスすることにより、サンプル(原料である”切削廃棄”材料、並びに、市販のスラリー回収システム)を連続処理することによって、代表的なソーカーフ廃棄サンプルの全組成は、以下の表1及び表2において報告されているようなものであることが分かった。
再び図1〜4を参照する。したがって、本開示は、シリコンインゴットからシリコンウェハをスライスすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離し回収する方法に関連することに留意すべきである。以前に述べたように、当該ソーカーフは、一般的には、潤滑流体及び固体微粒子混合物を含み、上記固体微粒子は、研磨粒子(具体的にはシリコンカーバイド)、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む又は含有する。概して、第1の実施の形態において、当該方法は、任意ではあるが、固体微粒子混合物からの潤滑流体の少なくとも一部(具体的には、約25質量%、約50質量%、約75質量%以上)を選択すること、その後、結果として得られる固体微粒子混合物(又はスラリー、潤滑流体が存在する場合は、そのどれくらいが除去されるかに依存する)を、シリコン粒子が実質的に溶解せず、金属粒子、酸化物粒子、又はその両方が溶解する1以上の酸溶液で洗浄する工程を含む。このように、金属粒子、及び/又は酸化物粒子は、固体微粒子混合物の残留物(及び特にシリコン粒子)から溶解し分離してもよい。シリコン粒子及び研磨粒子(具体的にはシリコンカーバイド)を含む、洗浄された固体微粒子混合物は、上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離するため、その後、いくつかの固体分離プロセスに供してもよい。
上述のように、上記ソーカーフ又は使用済みスラリーに存在する潤滑流体の実質的に全部又は一部を固体微粒子混合物のさらなる処理の前に任意に除去してもよい。所望であれば、基本的に、小さい直径(具体的には、一般的には約0.5μm〜約25μm。シリコン粒子は、例えば、一般的には、約0.5μm〜約10μm、又は約0.75μm〜約7.5μmの粒子サイズ範囲にあり、一方、シリコンカーバイド等の研磨粒子は、一般的には、約2.5μm〜約25μm、又は約5μm〜約20μmの粒子サイズ範囲にある)の固体を選択するための如何なる既知の方法を用いてもよい。ある好ましい実施の形態では、用いられる方法は、実質的に固体を含まない(具体的には、好ましくは、固体は、潤滑流体1リットル当たり約1g未満である)潤滑流体を生成するものである。プレス濾過等の当該技術分野において一般的に知られた技術を用いて、ソーカーフ又は使用済みスラリーを濾過することは、上記潤滑流体から固体物質を分離するために使用される方法の具体例である。プレス濾過には、概して、高圧下、流体から実質的に殆どの固体を除去するに充分なポアサイズ又はメッシュサイズを有する少なくとも一つのスクリーン(例えば、ポリプロピレンスクリーン)に流体を通過させることにより、上記ソーカーフ又は使用済みスラリーを液体部分と固体部分(具体的には、固体微粒子混合物)とに分離することが含まれる。(具体的には、米国出願公開2004/0144722で提供された濾過についての詳細を参照のこと。米国出願公開2004/0144722は本明細書に引用して援用する。)
ある実施の形態では、金属粒子又はコンタミネーション(HCl溶液)及びその中に存在する酸化物粒子又はコンタミネーション(HF溶液)を溶解除去するため、及び/又はシリコン粒子上に又はその中に(具体的には、シリコン粒子のバルクの中に)存在する金属コンタミネーションを除去するため、ソーカーフを、塩酸(HCl)及びフッ酸(HF)のそれぞれの水溶液に接触(具体的にはリンス又は洗浄)させてもよい。
他の実施の形態では、金属粒子又はコンタミネーション(HCl溶液)及びそこに存在する酸化物粒子又はコンタミネーション(HF溶液)を溶解除去するため、及び/又はシリコン粒子の上又はその中に存在する(具体的には、シリコン粒子のバルクの中に存在する)金属コンタミネーションを除去するため、さらには、上記溶液に溶解されたコンタミネーションからシリコン粒子を効果的に分離するため、ソーカーフに、塩酸(HCl)及びフッ酸(HF)の混合水溶液を接触(具体的にはリンス又は洗浄)させてもよい。特に、当該溶液中において、シリコンは、水素終端しており、そのため疎水性であることに留意すべきである。そのため、HFが存在しつつ、その表面に形成されるガスバルブに引き付けられる。フロスは、形成される揮発性のフッ化物により発生し、シリコン粒子の視覚可能なグレーのシーンが当該フロスの上部又はその近郊に浮遊する。
ソーカーフを金属及び/又は酸化物の粒子及びコンタミネーションを除去するために処理した後、シリコン粒子及び研磨粒子(具体的にはシリコンカーバイド粒子)を含む、結果として得られる固体微粒子混合物を、当該技術分野において一般的に知られた手段(例えば、質量(具体的には重量又は密度)又はサイズに基づいて粒子を分離することができる手段を含む)を用いて分離してもよい。当該タイプの分離に適した具体的なデバイスには、市販の、ハイドロ−サイクロンセパレータ又は沈殿遠心分離又は両方が含まれる。別の態様では、以下に本明細書においてさらに説明するように、分離される固体の反磁性の充分な相違(例えば、シリコン粒子とシリコンカーバイド粒子の相違)が与えられる。磁場勾配を粒子に付加してこれらを分離してもよい。
一般的には、例えば、固体微粒子混合物中において遠心分離をすることにより分離される材料は、平均密度約2.33g/cm3を有するシリコン、平均密度約3.22g/cm3を有するシリコンカーバイドである。付加的には、二酸化ケイ素は、約2.26g/cm3の平均密度を有するが、しかしながら、これは概して本明細書において上述した何種類かの酸洗浄又は酸処理により除去されうる。例えば、二酸化ケイ素は、例えば、塩酸溶液において溶解される。
上述したように、シリコン及び例えばシリコンカーバイドは異なる反磁性を有し、これらの反磁性は強い磁場勾配によりシリコン及びシリコンカーバイドを分離するために使用される。磁場勾配は、当該技術分野において一般的に知られた技術及び方法を用いて構成又は設計してもよい。従来、磁気的分離を行うために3つの方法が存在していた。第1の方法には、水が含まれ、第2の方法には、空気が含まれ、第3の方法には、酸素(これは常磁性材料である)が含まれる。酸素分離法において、反磁性材料に対する磁力を高めることができる。(具体的には、磁場中において反磁性材料の浮揚を助力する常磁性流体を参照する特許、欧州特許1181982、米国特許7,008,572及び6,902,065参照)。これらの既知の磁気分離技術を永久磁石の使用と組み合わせて適用することにより、本明細書において目的の粒子を磁気的に分離する費用効率が高い方法を提供しうる。当該永久磁石は、例えば、NdFeBタイプのネオジウム磁石であってもよいし、特に当該永久磁石は、Nd2Fe14Bであってもよい。
により計算される。ここで、
χ水(質量)=−7.194・10−7cm3/g(293Kにおいて);
χSi(質量)=−1.112・10−7cm3/g;
gは、z方向の重力加速度である;
μ0=4π・10−7ニュートン/アンペア2;
v(r)は、粘度ηの水中におけるz方向における半径rの粒子の終端速度である;
ρは、ρの下付文字により示される材料の密度である(よって、ρ流体は、分離される流体の密度(具体的にはkg/m3)である);
zは、重力によって与えられる力の方向である(すなわち、”上”及び”下”の座標である);
Hはアンペア/メートル(A/m)を単位とする磁場である。
本明細書において上述された実施の形態に加重して、本明細書は、ソーカーフから研磨粒子を回収するための手段を提供する。一旦収集されると、”使用済み”研磨粒子は、当該技術分野において一般的に知られた手段により”使用済みでない”研磨粒子から分離してもよい(米国特許7,223,344参照。米国特許7,223,344の全内容は関連づけ及び一貫させるため本明細書に引用して援用する)。後者は、別のスラリーにおいて再使用される。
実用されている重液としてSPTを使用して、およそ3グラムのシリコンをポリエチレングリコール(PEG)の懸濁ソースラリー190グラムから調製した。PEGを水による洗浄と真空濾過とを繰り返すことにより除去した。除去されるとき、バルク液体の材料は、硬い泥に似ており、水に混合する際再懸濁されうる。
上述のように、いくつかの金属コンタミネーションを商業的に妥当な期間内にシリコン粒子から外方拡散させてもよい。以下の拡散等式級数解法を用いることにより、粒子からのバルク金属外方拡散を計算することができる。当該モデルは、均一にバルク汚染された球である。ここで、銅/ニッケルは、境界においてゼロとされる。
ここで、uは、過渡電流であり、u0はコンタミネーションの初期濃度であり、Dは拡散係数であり、aは粒子の半径であり、rは特定の粒子の半径であり、nは合計級数における整数であり、tは時間である。関数u(r、t)は、正常に動作し、球状の粒子における材料の全量はいつでもrについての各項の整数により決定することができる。
数3は、任意の所定の時間tにおける球の金属含有物の半径に関する積分を表している。そのため、もし数2が、u(r、t)について数3に組み込まれた場合、微積分の通常の手法によって数4になる。
フロス浮選を用いてシリコン粒子の初期分離及び富化のための手続を手動で実行し、セパレーションシステムに基づく遠心分離に要求される質量−負荷を実質的に低減した。当該実施例において、ソーカーフ粒子47.0818グラムを処理し、シリコン富化フロスを生成させた(ソーカーフは、表1に示され分析されたものと異なるバッチからのものである)。リンス及び脱水のため、0.45μmのPVDFフィルターにより、液体の容積250mlの真空濾過を用いた。
(1)廃棄物を250mlH2Oで2回リンスした;
(2)36%HCl:H2Oが1:9の1,000mlの溶液でリンスした;
(3)汚泥に流され、手動でPTFEビーカに回収する;
(4)結果として得られた汚泥に、フロス溶液:H2O:49%HF:36%HClが250ml:80ml:25mlを加える;
(5)当該フロスを発生させ7時間に亘ってすくい上げて他のビーカに移す;
(6)捕捉したフロスを、1,800ml:200mlのH2O:36%HClを用いて真空濾過においてリンスする;
(7)真空フィルターにおいて1,000mlのH2Oでリンスされたフロスを捕捉する;
(8)回収されたペーストを乾燥させ秤量する;
(9)ガス発生が止まるまで、ペーストをエッチングして、4:3:1のH2O:49%HF:70%HNO3を用いてシリコンを除去する;
(10)現存する材料を乾燥させ秤量する。
SEMイメージ及びサイズ分布についてシリコン粒子のサンプルを0.45μmのポリビニリデンジフルオライド(PVDF)膜フィルター上で収集し、その後酸洗浄した。結果として得られた粒子は形状が不規則であり脆性破壊により切断された外見を示している(図16A及び16B参照)。
SEM分析を用いる際、PVDF膜フィルターに捕捉された材料には、タングステンが含まれていないことが分かった。しかしながら、フッ素が可能性として存在するため、表示されうる鉄シグナルはマスクされている。結果として、シリコン粒子の中で、(仮に存在する場合に)バルク金属コンタミネーションの量を決定するため、4つの異なるシリコン粒子のEDXスペクトルを受信した。
ポリシリコンペレットを調製するため、浄化されたシリコンをソーカーフ粒子から分離し、シリカ坩堝に投入し、溶融させてペレットとした。乾燥させた多結晶シリコンダストは、脆弱なペレットを形成するため、結合することが可能である。しかしながら、乾燥後、収縮のため、多結晶シリコンダストは、遠心分離フィルターのポリプロピレン壁部に対して弱く結合している。遠心分離濾過ビンは、100nmのPVDFフィルター膜及び8mmのビン外径を有する。
当該実施例において、164mgの多結晶をHF:HNO3において消化した。回収されたシリコン粉末の付加的な酸洗浄の結果、バルク金属の含有量は第1の試行から改善された(表4と表5とを比較のこと)。
当該表記における上付き文字は、パワーではなく指数を示していることに留意すべきである。
ここで、Wnは、n回の遠心分離パス後の全質量であり、数式(Cf)nにおけるnは指数ではなくパワーである。fanは、混合物におけるカーバイドのモル分率である。
しかしながら、炭素含有量を多結晶についてのSEMI標準レベルまで減少させるために必要とされる遠心分離パスの回数を決定するために、以前から開発されてきた関係を用いることが可能である。SEMI標準M6−1000により、単結晶太陽電池では10ppma以下のカーボン含有量が要求され、多結晶太陽電池では20ppma以下のカーボン含有量が要求されることが示されている。実験において使用されるソーカーフのサンプルを用いて、特定のリミット未満にカーボンを(カーバイドとして)除去することが要求されるn回の遠心分離パスの数を計算するための以下の関係式が存在する。
Claims (23)
- シリコンインゴットをスライスしてシリコンウェハとすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離回収する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物と潤滑流体とを含み、
当該方法は、
上記固体微粒子混合物から上記潤滑流体の少なくとも一部を分離する工程と、
(i)上記シリコン粒子は実質的に溶解せず(ii)上記金属粒子及び上記酸化物粒子は溶解する酸性の溶液により上記固体微粒子混合物を洗浄し上記金属粒子及び上記酸化物粒子を溶解させて上記固体微粒子混合物から分離する工程と;
上記シリコン粒子及び上記研磨粒子を含む上記洗浄された固体微粒子混合物を収集する工程と;
上記洗浄された固体微粒子混合物中において上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する工程と、を備え、
上記分離されたシリコン粒子において、炭素含有量が50ppma未満であり、金属コンタミネーションの含有量が150ppma未満であることを特徴とする方法。 - 上記研磨粒子は、シリコンカーバイドである請求項1記載の方法。
- 上記の固体微粒子混合物を洗浄する工程には、固体微粒子混合物とともに浮選フロスを生成することができる酸溶液を上記固体微粒子混合物に接触させることが含まれ、
上記フロスは、シリコン粒子及び研磨粒子を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 上記酸性の浮選フロスは、フッ化水素及び塩酸を含む請求項3記載の方法。
- 上記フロスを、沈殿物遠心分離、濾過遠心分離、ハイドロ−サイクロンセパレーションから選択された密度−依存性分離技術に供することにより、上記シリコン粒子を上記フロスから回収する請求項3記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離の前に、中に存在するシリコンの少なくとも一部をSiI4に変換するため、上記シリコン粒子をヨウ素源に接触させる請求項5記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を、2.25〜3.35gm/cm3の密度を有する水溶性のヘテロポリタングステン酸塩溶液に接触させ、中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離において助力する請求項5記載の方法。
- 上記洗浄された微粒子混合物において研磨粒子からシリコン粒子を分離する前に、上記フロスを乾燥させる請求項3記載の方法。
- 磁石の第1ポールと第2ポールとの間に不均一磁場を発生させ、上記乾燥させたシリコンフロスをエアロゾル化し、シリコン粒子を中に存在する研磨粒子から分離するため、上記エアロゾルを不均一磁場中に置くことにより、上記シリコン粒子を上記乾燥されたフロスから回収する請求項8記載の方法。
- 上記固体微粒子混合物から金属粒子及び酸化物粒子を溶解させるために、上記固体微粒子混合物を酸溶液で洗浄する工程には、上記固体微粒子混合物を別々に(i)水溶性のフッ化水素溶液、及び(ii)水溶性の塩酸溶液に接触させることが含まれる請求項1記載の方法。
- 上記の洗浄された固体微粒子混合物を、沈殿遠心分離、濾過遠心分離及びハイドロサイクロンセパレーションから選択された密度−依存性分離技術に供して上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する請求項10記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子をヨウ素源に接触させ中に存在するシリコンの少なくとも一部をSiI4に変換する請求項11記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を、2.25〜3.35gm/cm3の密度を有する水溶性のヘテロポリタングステン酸塩溶液に接触させ中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離を助力する請求項11記載の方法。
- 上記の洗浄された固体微粒子混合物を、中に存在する上記研磨粒子からシリコン粒子を分離する前に乾燥させる請求項10記載の方法。
- 磁石の第1ポールと第2ポールとの間に不均一磁場を発生させ、上記の乾燥させた固体微粒子混合物をエアロゾル化し、上記エアロゾルを上記不均一磁場に供して中に存在する研磨粒子からシリコン粒子を分離することにより、上記乾燥させた固体微粒子混合物中において上記シリコン粒子を上記研磨粒子から分離する請求項14記載の方法。
- シリコンインゴットをスライスしてシリコンウェハとすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離回収する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物、並びに有機性の潤滑流体を含み、
当該方法は、
有機性の潤滑流体に可溶なキレート剤を上記ソーカーフに接触させ、上記ソーカーフに存在する1以上の金属により複合体を生成させる工程と;
上記キレートされたソーカーフ溶液に水溶性の酸溶液を接触させ、上記混合物を、シリコン粒子を含む水溶性の相、及び、キレート剤と金属との間で形成された複合体を含む有機性の相に分離する工程と;
上記シリコン粒子を含む水溶性の相を収集する工程と;
上記水溶性の相から少なくともシリコン粒子の一部を回収する工程と、を備え、
上記回収されたシリコン粒子において、炭素含有量が50ppma未満であり、金属コンタミネーションの含有量が150ppma未満であることを特徴とする方法。 - 上記水溶性の相は、上記シリコン粒子及び上記研磨粒子を含み、
さらに、上記水溶性の相は、沈殿遠心分離、濾過遠心分離、及びハイドロサイクロンセパレーションから選択された密度−依存性分離技術に供され、上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する請求項16記載の方法。 - 上記密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子をヨウ素源と接触させ、中に存在するシリコンの少なくとも一部をSiI4に変換する請求項17記載の方法。
- 上記密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を2.25〜3.35gm/cm3の密度を有する水溶性のヘテロポリタングステン酸塩溶液に接触させ中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離を助力する請求項18記載の方法。
- 上記シリコン粒子を中に存在する研磨粒子から分離する前に、上記収集された水溶性の相を乾燥させる請求項16記載の方法。
- 磁石の第1ポールと第2ポールとの間に不均一磁場を発生させ、上記乾燥させた固体微粒子混合物をエアロゾル化し、中に存在する研磨粒子からシリコン粒子を分離するため上記エアロゾルを上記不均一磁場に置くことにより、上記シリコン粒子を乾燥後上記研磨粒子から分離する請求項20記載の方法。
- シリコンインゴットをスライスする方法であって、
上記シリコンインゴットの表面に、往復運動ワイヤーソー、及び、有機性の潤滑流体、研磨微粒子、及び上記有機性の潤滑流体に可溶な金属キレート剤を含むスラリーを接触させる工程を含み、上記シリコンインゴットの表面に往復運動ワイヤーソーを接触させることにより、上記シリコンインゴットからシリコン粒子が排出され、当該シリコン粒子は上記スラリーの一部を構成し、
当該方法は、シリコンインゴットをスライスしてシリコンウェハとすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離回収する工程をさらに含み、上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物と潤滑流体とを含み、上記シリコン粒子は、請求項1〜21のいずれかに記載の方法に従って分離及び回収されることを特徴とする方法。 - シリコンインゴットをスライスしてシリコンウェハとすることに由来するシリコンソーカーフから太陽電池グレードのシリコンを調製する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物と有機性の潤滑流体とを含み、
当該方法は、以下の方法(A)又は(B)の一方により、上記ソーカーフからシリコン粒子を分離回収することを含む方法:
(A)
(i)上記固体微粒子混合物から上記潤滑流体の少なくとも一部を分離する工程と、
(ii)上記シリコン粒子は実質的に溶解せず、上記金属粒子及び上記酸化物粒子は溶解する酸性溶液で上記固体微粒子混合物を洗浄し上記金属粒子及び上記酸化物粒子を溶解させて上記固体微粒子混合物から分離する工程と;
(iii)シリコン粒子及び研磨粒子を含む上記洗浄された固体微粒子混合物を収集する工程と;
(iv)上記洗浄された固体微粒子混合物中において上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する工程と、を備え、上記分離されたシリコン粒子において、炭素含有量が50ppma未満であり、金属コンタミネーションの含有量が150ppma未満である方法;又は
(B)
(i)上記ソーカーフに存在する1以上の金属により複合体を形成するため、有機性の潤滑流体に可溶なキレート剤を上記ソーカーフに接触させる工程と;
(ii)上記キレートされたソーカーフ溶液に水溶性の酸溶液を接触させ、上記混合物を、シリコン粒子を含む水溶性の相、及び、キレート剤と金属との間で形成された複合体を含む有機性の相に分離する工程と;
(iii)上記シリコン粒子を含む水溶性の相を収集する工程と;
(iv)上記水溶性の相から少なくともシリコン粒子の一部を回収する工程と、を備え、上記回収されたシリコン粒子において、炭素含有量が50ppma未満であり、金属コンタミネーションの含有量が150ppma未満であり、
当該方法は、さらに、
上記分離回収されたシリコン粒子を溶融させる工程と、
上記溶融されたシリコン粒子からシリコンペレットを作製する工程と、を含む方法。
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