CN117361522A - 一种从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法，该方法包括：(1)将含有金刚石粉体和陶瓷颗粒的油性研磨废料、分离剂与水混合，对所得混合物进行过滤，然后将所得滤液进行固液分离，收集沉淀物；(2)将沉淀物、硫酸溶液与硫酸铵混合并加热，对所得物料进行洗涤和干燥；其中，分离剂包括表面活性剂、有机羧酸盐和碱性无机物。该方法采用特定组成的分离剂，除油效率高，回收得到高纯度金刚石粉体。

Description

一种从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法

技术领域

本公开涉及矿物加工技术领域，具体地，涉及一种从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法。

背景技术

氧化锆陶瓷具有高硬度、高强度、高韧性、良好的耐腐蚀等诸多优点，广泛应用于机械、化工、航空航天等领域。然而，由于陶瓷材料具有较高的硬度，在研磨和抛光工序上相对困难，且对其加工质量的要求非常高，表面粗糙度要达到纳米级。金刚石是目前发现的自然界中硬度最高的物质，广泛应用于脆硬材料的切割、磨削及钻孔等加工，如半导体晶体、石材、陶瓷、硬质合金等。金刚石研磨一般是倒数第二道加工工序，该工序不仅要求效率快，而且要求表面粗糙度低，且不能有深划伤，这样在最后的抛光工序中，才能有更高的良率。传统的机械研磨或抛光，是利用金刚石研磨液或金刚石抛光膏，在适当压力的作用下，在金属研磨盘或贴有抛光垫盘的快速旋转下，对陶瓷材料表面进行研磨或抛光，在研磨过程中，金刚石颗粒会逐渐变细，粒度也会逐渐变小，这些金刚石颗粒与油性研磨液或抛光膏形成油性研磨废料。现有技术对研磨废料的后续处理中，只能回收部分颗粒较大的金刚石，而对于颗粒较小的金刚石粉体则无法回收，只能在后续废弃物处理工序中被浪费。

发明内容

本公开的目的是提供一种从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法，该方法采用特定组成的分离剂，除油效率高，回收得到高纯度金刚石粉体。

为了实现上述目的，本公开提供一种从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法，所述方法包括：

(1)将含有金刚石粉体和陶瓷颗粒的油性研磨废料、分离剂与水混合，对所得混合物进行过滤，然后将所得滤液进行固液分离，收集沉淀物；

(2)将所述沉淀物、硫酸溶液与硫酸铵混合并加热，对所得物料进行洗涤和干燥；

其中，所述分离剂包括表面活性剂、有机羧酸盐和碱性无机物。

可选地，步骤(1)中，所述油性研磨废料、分离剂与水的重量比为1：(0.2～1)：(10～20)，优选为1：(0.5～1)：(15～20)。

可选地，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，优选为脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺、聚氧乙烯甘油醚、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，所述有机羧酸盐包括琥珀酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、醋酸钠、苯甲酸钠和甲酸钠中的一种或几种，所述碱性无机物包括碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、氢氧化钙和氢氧化钡中的一种或几种。

可选地，所述分离剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺、聚氧乙烯甘油醚、琥珀酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾；以所述分离剂的总重量为基准，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为1～10重量％，所述三乙醇胺的含量为2～10重量％，所述聚氧乙烯甘油醚的含量为2～10重量％，所述琥珀酸钠的含量为2～10重量％，所述柠檬酸钠的含量为4～16重量％，所述葡萄糖酸钠的含量为2～8重量％，所述碳酸钠的含量为2～15重量％，所述氢氧化钠的含量为10～25重量％，所述氢氧化钾的含量为5～20重量％。

可选地，步骤(2)中，所述沉淀物、硫酸溶液和硫酸铵的重量比为1：(5～10)：(3～5)，优选为1：(7～10)：(3～4)；以所述硫酸溶液的总重量为基准，所述硫酸的含量为50～98重量％。

可选地，步骤(2)中，所述加热的条件包括：温度为300～500℃，保温时间为0.5～3h，优选地，温度为300～400℃，保温时间为0.5～2h。

可选地，所述方法还包括，在步骤(1)的所述过滤之前，对所述混合物进行分散处理；所述分散处理包括机械搅拌或超声分散，所述机械搅拌的条件包括：搅拌速度为100～1000r/min，搅拌时间为10～30min；所述超声分散的条件包括：超声频率为10～100KHz，超声温度为20～100℃，超声时间为30～240min。

可选地，所述过滤包括单级过滤或多级过滤，所述单级过滤的滤网孔径为25～150μm，所述多级过滤的最末级的滤网孔径为25～75μm。

可选地，步骤(1)中，所述固液分离包括静置沉淀或离心分离，所述静置沉淀的时间为12～48h；所述离心分离的条件包括：离心机功率为30～50Hz，转速为1000～12000r/min，离心时间为5～30min；步骤(2)中，所述洗涤包括：用纯水将反应产物进行一次或多次冲洗，直至洗涤液的pH为6.5～7.5，所述干燥的温度为150～450℃，时间为1～3h。

可选地，所述油性研磨废料包括金刚石粉体、油脂和陶瓷颗粒，所述陶瓷颗粒包括氧化锆陶瓷；以所述油性研磨废料的总重量为基准，所述金刚石粉体的含量为10～60重量％，优选为20～30重量％；所述金刚石粉体的绝对粒径为3～20μm，优选为3～5μm，所述陶瓷颗粒的绝对粒径为1～100μm；优选地，所述油性研磨废料选自油性研磨废浆料和金刚石抛光废膏。

通过上述技术方案，本公开提供的从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法采用特定组成的分离剂进行化学除油，可有效去除油脂，其中表面活性剂具有增溶作用，可降低油脂与水的界面张力，减弱油脂对金刚石粉体的附着力，并有利于脱落的油脂漂浮于液体表面，便于分离；有机羧酸盐具有乳化作用，可使油脂分散在水溶液中，变成乳浊液；碱性无机物可以将油脂中的动植物油分解成易溶于水的脂肪酸盐和甘油，然后通过固液分离使金刚石粉体从油脂中分离出来，达到清除油污的目的；采用硫酸溶液与硫酸铵以化学除杂的方式可去除油性研磨废料中的陶瓷杂质，从而回收得到高纯度的金刚石粉体。本公开的方法工序简单，除油效率高，可有效降低金刚石回收成本。

本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在中：

图1是本公开实施例1制备的粉体1的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。

本公开提供一种从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法，所述方法包括：

(1)将含有金刚石粉体和陶瓷颗粒的油性研磨废料、分离剂与水混合，对所得混合物进行过滤，然后将所得滤液进行固液分离，收集沉淀物；

(2)将所述沉淀物、硫酸溶液与硫酸铵混合并加热，对所得物料进行洗涤和干燥；

其中，所述分离剂包括表面活性剂、有机羧酸盐和碱性无机物。

本公开提供的从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法采用特定组成的分离剂进行化学除油，可有效去除油脂，其中表面活性剂具有增溶作用，可降低油脂与水的界面张力，减弱油脂对金刚石粉体的附着力，并有利于脱落的油脂漂浮于液体表面，便于分离；有机羧酸盐具有乳化作用，可使油脂分散在水溶液中，变成乳浊液；碱性无机物可以将油脂中的动植物油分解成易溶于水的脂肪酸盐和甘油，然后通过固液分离使金刚石粉体从油脂中分离出来，达到清除油污的目的；采用硫酸溶液与硫酸铵以化学除杂的方式可去除油性研磨废料中的陶瓷杂质，从而回收得到高纯度的金刚石粉体。本公开的方法工序简单，除油效率高，可有效降低金刚石回收成本。

在本公开的一种实施方式中，步骤(1)中，所述油性研磨废料、分离剂与水的重量比为1：(0.2～1)：(10～20)，优选为1：(0.5～1)：(15～20)。在上述实施方式中，通过选用优选的投料比，有利于油性研磨废料中的油脂与分离剂充分反应，提高分离剂洗净、乳化和脱脂脱油的能力。

在本公开的一种实施方式中，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，优选为脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺、聚氧乙烯甘油醚、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，所述有机羧酸盐包括琥珀酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、醋酸钠、苯甲酸钠和甲酸钠中的一种或几种，所述碱性无机物包括碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、氢氧化钙和氢氧化钡中的一种或几种。在上述实施方式中，通过选用优选的表面活性剂、有机羧酸盐和碱性无机物，可以有效清洗油脂，其中表面活性剂和有机羧酸盐复配使用，具有明显的协同作用，有效促进分离剂对金刚石粉体的浸润、分散、洗净和乳化作用，使得金刚石粉体从油脂中剥离出来，便于回收。

在本公开的一种实施方式中，所述分离剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚(CAS号为111-09-3)、三乙醇胺(CAS号为102-71-6)、聚氧乙烯甘油醚(CAS号为31694-55-0)、琥珀酸钠(CAS号为150-90-3)、柠檬酸钠(CAS号为68-04-2)、葡萄糖酸钠(CAS号为527-07-1)、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾；以所述分离剂的总重量为基准，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为1～10重量％，所述三乙醇胺的含量为2～10重量％，所述聚氧乙烯甘油醚的含量为2～10重量％，所述琥珀酸钠的含量为2～10重量％，所述柠檬酸钠的含量为4～16重量％，所述葡萄糖酸钠的含量为2～8重量％，所述碳酸钠的含量为2～15重量％，所述氢氧化钠的含量为10～25重量％，所述氢氧化钾的含量为5～20重量％。在上述实施方式中，通过选用优选组成和配比的分离剂，可以进一步提高分离剂的浸润、分散、洗净和乳化作用。

在本公开的一种实施方式中，步骤(2)中，所述沉淀物、硫酸溶液和硫酸铵的重量比为1：(5～10)：(3～5)，优选为1：(7～10)：(3～4)；以所述硫酸溶液的总重量为基准，所述硫酸的含量为50～98重量％。在上述实施方式中，通过选用优选的硫酸溶液和硫酸铵，可以将沉淀物中的微米级氧化锆陶瓷颗粒充分腐蚀掉，进而除去杂质，得到高纯度金刚石粉体。

在本公开的一种实施方式中，其特征在于，步骤(2)中，所述加热的条件包括：温度为300～500℃，保温时间为0.5～3h，优选地，温度为300～400℃，保温时间为0.5～2h。在上述实施方式中，通过选用优选的加热条件，可以进一步提高陶瓷颗粒的去除率。

在本公开的一种实施方式中，所述方法还包括，在步骤(1)的所述过滤之前，对所述混合物进行分散处理；所述分散处理包括机械搅拌或超声分散，所述机械搅拌的条件包括：搅拌速度为100～1000r/min，搅拌时间为10～30min；所述超声分散的条件包括：超声频率为10～100KHz，超声温度为20～100℃，超声时间为30～240min。在上述实施方式中，通过选用优选的分散处理，有利于油脂与分离剂充分接触反应，其中超声分散还具有清洗作用，这是利用超声波在液体中的空穴作用、加速度作用及直进流作用对液体和油污直接、间接的作用，使油脂被分散、乳化、剥离而达到清洗目的。

在本公开的一种实施方式中，所述过滤包括单级过滤或多级过滤，所述单级过滤的滤网孔径为25～150μm，所述多级过滤的最末级的滤网孔径为25～75μm。在上述实施方式中，通过选用优选的过滤操作，可去除油性研磨废料中的大尺寸固体杂质，减少固体杂质对后续处理的影响，此时得到的滤液中含有微米级陶瓷颗粒和金刚石粉体。

在本公开的一种实施方式中，步骤(1)中，所述固液分离包括静置沉淀或离心分离，所述静置沉淀的时间为12～48h；所述离心分离的条件包括：离心机功率为30～50Hz，转速为1000～12000r/min，离心时间为5～30min；步骤(2)中，所述洗涤包括：用纯水将反应产物进行一次或多次冲洗，直至洗涤液的pH为6.5～7.5，所述干燥的温度为150～450℃，时间为1～3h。在上述实施方式中，通过选用优选的固液分离，可以实现油与水的物理分层，然后将分层后的上层油脂层去除，即可得到不含油脂的沉淀物；选用优选的洗涤干燥，可以将金刚石粉体表面附着的杂质清洗掉，得到高纯度的金刚石粉体。

在本公开的一种实施方式中，所述油性研磨废料包括金刚石粉体、油脂和陶瓷颗粒，所述陶瓷颗粒包括氧化锆陶瓷；以所述油性研磨废料的总重量为基准，所述金刚石粉体的含量为10～60重量％，优选为20～30重量％；所述金刚石粉体的绝对粒径为3～20μm，优选为3～5μm，所述陶瓷颗粒的绝对粒径为1～100μm；在一种优选的实施方式中，所述油性研磨废料选自油性研磨废浆料和金刚石抛光废膏。在上述实施方式中，油性研磨废浆料的主要成分是金刚石粉体、植物油、矿物油及氧化锆陶瓷颗粒；金刚石抛光废膏的主要成分是金刚石粉体、润滑脂、植物油、矿物油及氧化锆陶瓷颗粒。

本公开提供的从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法采用特定组成的分离剂进行化学除油，可有效去除油脂，其中表面活性剂具有增溶作用，可降低油脂与水的界面张力，减弱油脂对金刚石粉体的附着力，并有利于脱落的油脂漂浮于液体表面，便于分离；有机羧酸盐具有乳化作用，可使油脂分散在水溶液中，变成乳浊液；碱性无机物可以将油脂中的动植物油分解成易溶于水的脂肪酸盐和甘油，然后通过固液分离使金刚石粉体从油脂中分离出来，达到清除油污的目的；采用硫酸溶液与硫酸铵以化学除杂的方式可去除油性研磨废料中的陶瓷杂质，从而回收得到高纯度的金刚石粉体。本公开的方法工序简单，除油效率高，可有效降低金刚石回收成本。

下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。

以下实施例和对比例中，如无特殊说明，所使用的原料均为商购产品。

粒径的测试方法为激光粒径分析仪，测试仪器为珠海真理光学仪器有限公司的LT3600S激光粒度仪。

实施例1

(1)将100g油性研磨废浆料中加入分离剂和纯水，加入重量比为1：1：20；然后采用超声波清洗槽进行分散处理，超声频率为80KHz，超声温度为50℃，超声时间为120min；超声结束后进行过滤，采用单级过滤，滤网孔径为75μm，以去除掉粒径大于75μm的固体颗粒；将过滤后的液体置于离心机中进行离心分离，离心机转子转速为11000r/min，离心时间为10min，离心完毕后将上层液体倒掉，收集底层沉淀物；其中，油性研磨废浆料中含有30g金刚石粉体(绝对粒径为3～5μm)、45g植物油、10g矿物油及15g氧化锆陶瓷颗粒(绝对粒径为1～100μm)；

(2)将沉淀物、质量分数为98％的硫酸溶液和分析纯硫酸铵以1：9：3的重量比加进聚四氟乙烯烧杯中，并加热至300～400℃，保温时间为1h，对所得物料加水洗涤多次，直至洗涤液的pH为6.5～7.5，洗涤后的固体物料放置于脱脂炉中烘干，烘干温度为300℃，时间为1.5h，得到粉体1。从图1可以看出，回收到的金刚石粉体晶型完整，粒径为3～5μm，纯度较高；

其中，分离剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺、聚氧乙烯甘油醚、琥珀酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾；以分离剂的总重量为基准，脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为8重量％，三乙醇胺的含量为8重量％，聚氧乙烯甘油醚的含量为8重量％，琥珀酸钠的含量为8重量％，柠檬酸钠的含量为8重量％，葡萄糖酸钠的含量为5重量％，碳酸钠的含量为15重量％，氢氧化钠的含量为25重量％，氢氧化钾的含量为15重量％。

实施例2

采用与实施例1相同的分离剂和油性研磨废浆料；

(1)将100g油性研磨废浆料中加入分离剂和纯水，加入重量比为1：0.5：15；然后采用机械搅拌机进行分散处理，搅拌机转子转速为500r/min，搅拌时间为10min；对搅拌后的混合物料进行过滤，采用二级过滤，一级滤网孔径为270μm，将一级过滤得到的液体再进行二级过滤，二级滤网孔径为75μm，以去除掉粒径大于75μm的固体颗粒；将过滤后的液体置于离心机中进行离心分离，离心机转子转速为1800r/min，离心时间为30min，离心完毕后将上层液体倒掉，收集底层沉淀物；

(2)将沉淀物、质量分数为75％的硫酸溶液和分析纯硫酸铵以1：8：4的重量比加进聚四氟乙烯烧杯中，并加热至300～400℃，保温时间为1.5h，对所得物料加水洗涤多次，直至洗涤液的pH为6.5～7.5，洗涤后的固体物料放置于干燥箱中烘干，烘干温度为200℃，时间为2h，得到粉体2。

实施例3

采用与实施例1相同的分离剂；

(1)将100g金刚石抛光废膏中加入分离剂和纯水，加入重量比为1：0.8：20；然后采用超声波清洗槽进行分散处理，超声频率为40KHz，超声温度为70℃，超声时间为180min；超声结束后将浮在混合溶液上层的膏体抽干净，并进行过滤，采用二级过滤，一级滤网孔径为270μm，将一级过滤得到的液体再进行二级过滤，二级滤网孔径为75μm，以去除掉粒径大于75μm的固体颗粒；过滤后的液体静置24h后，将上层液体倒掉，收集底层沉淀物；其中，金刚石抛光废膏中含有20g金刚石粉体(绝对粒径为3～5μm)、50g润滑脂、5g植物油、5g矿物油及20g氧化锆陶瓷颗粒(绝对粒径为1～100μm)；

(2)将沉淀物、质量分数为98％的硫酸溶液和分析纯硫酸铵以1：8：3的重量比加进聚四氟乙烯烧杯中，并加热至300～400℃，保温时间为1h，对所得物料加水洗涤多次，直至洗涤液的pH为6.5～7.5，洗涤后的固体物料放置于脱脂炉中烘干，烘干温度为450℃，时间为1h，得到粉体3。

实施例4

采用与实施例3相同的分离剂和金刚石抛光废膏；

(1)将100g金刚石抛光废膏中加入分离剂和纯水，加入的重量比为1：0.9：10；然后采用机械搅拌机进行分散处理，搅拌机转子转速为300r/min，搅拌时间为15min；将搅拌处理后的混合物料进行过滤，采用单级过滤，滤网孔径为48μm，去除掉粒径大于48μm的固体颗粒；将过滤后的液体静置36h后，将上层液体倒掉，收集底层沉淀物；

(2)将沉淀物、质量分数为50％的硫酸溶液和分析纯硫酸铵以1：10：5的重量比加进聚四氟乙烯烧杯中，并加热至300～400℃，保温时间为2h，对所得物料加水洗涤多次，直至洗涤液的pH为6.5～7.5，洗涤后的固体物料放置于干燥箱中烘干，烘干温度为150℃，时间为3h，得到粉体4。

实施例5

与实施例1相同，区别仅在于：步骤(1)中，油性研磨废料、分离剂与水的重量比为1：0.2：25，得到粉体5。

实施例6

与实施例1相同，区别仅在于：步骤(2)中，沉淀物、硫酸溶液和硫酸铵的重量比为1：10：1，得到粉体6。

实施例7

与实施例1相同，区别仅在于：步骤(1)中，将分离剂中的氢氧化钠替换成相同重量的碳酸钠，得到粉体7。

实施例8

与实施例1相同，区别仅在于：步骤(1)中，将分离剂中的脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺和聚氧乙烯甘油醚均替换成相同重量的十二烷基硫酸钠，得到粉体8。

对比例1

与实施例1相同，区别仅在于：将步骤(1)中的分离剂替换成相同重量的氢氧化钠溶液，得到对比粉体1。

对比例2

与实施例1相同，区别仅在于：不采用步骤(2)，将步骤(1)中得到的沉淀物加入纯水反复洗涤后至pH为6.5～7.5时烘干，得到对比粉体2。

对比例3

与实施例1相同，区别仅在于：将分离剂中的有机羧酸盐替换成相同重量的氢氧化钠，得到对比粉体3。

对比例4

与实施例1相同，区别仅在于：将步骤(2)中的硫酸溶液替换成相同重量的硫酸铵，得到对比粉体4。

对比例5

与实施例1相同，区别仅在于：将步骤(2)中的硫酸铵替换成相同重量的硫酸溶液，得到对比粉体5。

对比例6

与实施例1相同，区别仅在于：将步骤(2)中的硫酸溶液和硫酸铵均替换成相同重量的盐酸溶液，得到对比粉体6。

测试例

将实施例和对比例得到的粉体进行扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析，检测方法为：对粉体进行喷金处理，放入真空室，采用TESCAN公司生产的聚焦离子束扫描电镜-LYRA3XMH设备对粉体进行扫描成像并做成分分析，测量其C元素含量(即金刚石含量)和Zr元素含量(即氧化锆陶瓷颗粒含量)，元素含量的测试标准：GB/T 17359-2012微束分析能谱法定量分析；其中，粉体1测得的元素含量如表1所示：

采用热重分析测油脂含量，具体方法为：采用德国耐驰公司生产的SAT-同步热分析(STA449C)进行测试，待测物料的质量为3～10mg，将称好的待测物料放入三氧化二铝坩埚中，在氧气环境下进行测试，氧气的气流速度固定为50cm³/min，升温速率设置为10K/min，测试的温度范围为25～500℃。检测依据：GB/T 13464-2008物质热稳定性的热分析试验方法；

其中金刚石回收率％＝(回收后粉体中金刚石的质量/回收前油性研磨废浆料或金刚石抛光废膏中金刚石的质量)×100％；

油脂去除率％＝(1-回收后粉体中油脂的质量/回收前油性研磨废浆料或金刚石抛光废膏中油脂的质量)×100％；

陶瓷颗粒去除率％＝(1-回收后粉体中陶瓷颗粒的质量/回收前油性研磨废浆料或金刚石抛光废膏中陶瓷颗粒的质量)×100％；

回收的金刚石纯度％＝(回收后粉体中金刚石的质量/回收后粉体的质量)×100％。

表1

表2

通过以上数据可知，实施例1～8采用本公开的方法，油脂和陶瓷颗粒的去除率较高，金刚石回收率和纯度较高，可有效回收高纯度金刚石粉体；对比例1～6未采用本公开的方法，得到的粉体含有较多杂质，金刚石回收率和纯度均较低。因此本公开实施例1～8提供的方法相比于对比例1～6更优异。

实施例1与实施例5数据对比可知，实施例1采用油性研磨废料、分离剂与水的重量比为1：(0.2～1)：(10～20)的技术方案时，油脂去除率较高，回收到的粉体中金刚石纯度较高；实施例1与实施例6数据对比可知，实施例1采用沉淀物、硫酸溶液和硫酸铵的重量比为1：(5～10)：(3～5)的技术方案时，陶瓷去除率较高，回收到的粉体中金刚石纯度较高。

以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种从油性研磨废料中回收金刚石粉体的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)将含有金刚石粉体和陶瓷颗粒的油性研磨废料、分离剂与水混合，对所得混合物进行过滤，然后将所得滤液进行固液分离，收集沉淀物；

(2)将所述沉淀物、硫酸溶液与硫酸铵混合并加热，对所得物料进行洗涤和干燥；

其中，所述分离剂包括表面活性剂、有机羧酸盐和碱性无机物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油性研磨废料、分离剂与水的重量比为1：(0.2～1)：(10～20)，优选为1：(0.5～1)：(15～20)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，优选为脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺、聚氧乙烯甘油醚、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，所述有机羧酸盐包括琥珀酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、醋酸钠、苯甲酸钠和甲酸钠中的一种或几种，所述碱性无机物包括碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、氢氧化钙和氢氧化钡中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述分离剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺、聚氧乙烯甘油醚、琥珀酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾；

以所述分离剂的总重量为基准，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为1～10重量％，所述三乙醇胺的含量为2～10重量％，所述聚氧乙烯甘油醚的含量为2～10重量％，所述琥珀酸钠的含量为2～10重量％，所述柠檬酸钠的含量为4～16重量％，所述葡萄糖酸钠的含量为2～8重量％，所述碳酸钠的含量为2～15重量％，所述氢氧化钠的含量为10～25重量％，所述氢氧化钾的含量为5～20重量％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述沉淀物、硫酸溶液和硫酸铵的重量比为1：(5～10)：(3～5)，优选为1：(7～10)：(3～4)；以所述硫酸溶液的总重量为基准，所述硫酸的含量为50～98重量％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热的条件包括：温度为300～500℃，保温时间为0.5～3h，优选地，温度为300～400℃，保温时间为0.5～2h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，在步骤(1)的所述过滤之前，对所述混合物进行分散处理；

所述分散处理包括机械搅拌或超声分散，所述机械搅拌的条件包括：搅拌速度为100～1000r/min，搅拌时间为10～30min；所述超声分散的条件包括：超声频率为10～100KHz，超声温度为20～100℃，超声时间为30～240min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤包括单级过滤或多级过滤，所述单级过滤的滤网孔径为25～150μm，所述多级过滤的最末级的滤网孔径为25～75μm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固液分离包括静置沉淀或离心分离，所述静置沉淀的时间为12～48h；所述离心分离的条件包括：离心机功率为30～50Hz，转速为1000～12000r/min，离心时间为5～30min；

步骤(2)中，所述洗涤包括：用纯水将反应产物进行一次或多次冲洗，直至洗涤液的pH为6.5～7.5，所述干燥的温度为150～450℃，时间为1～3h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油性研磨废料包括金刚石粉体、油脂和陶瓷颗粒，所述陶瓷颗粒包括氧化锆陶瓷；以所述油性研磨废料的总重量为基准，所述金刚石粉体的含量为10～60重量％，优选为20～30重量％；所述金刚石粉体的绝对粒径为3～20μm，优选为3～5μm，所述陶瓷颗粒的绝对粒径为1～100μm；优选地，所述油性研磨废料选自油性研磨废浆料和金刚石抛光废膏。