JP2012514349A5

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Publication number: JP2012514349A5
Application number: JP2011544566A
Authority: JP
Filing date: 2009-12-28
Publication date: 2013-01-10
Anticipated expiration: 2029-12-28

Claims

シリコンインゴットからシリコンウェハをスライスすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離回収する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物と潤滑流体とを含み、
当該方法は、
上記固体微粒子混合物から上記潤滑流体の少なくとも一部を分離する工程と、
（ｉ）上記シリコン粒子は実質的に溶解せず（ｉｉ）上記金属粒子及び上記酸化物粒子は溶解する酸性の溶液により上記固体微粒子混合物を洗浄し上記金属粒子及び上記酸化物粒子を溶解させて上記固体微粒子混合物から分離する工程と；
上記シリコン粒子及び上記研磨粒子を含む上記洗浄された固体微粒子混合物を収集する工程と；
上記洗浄された固体微粒子混合物中において上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する工程と、を備え、
上記分離されたシリコン粒子において、炭素含有量が約５０ｐｐｍａ未満であり、金属コンタミネーションの含有量が約１５０ｐｐｍａ未満であることを特徴とする方法。
上記研磨粒子は、シリコンカーバイドである請求項１記載の方法。
上記の固体微粒子混合物を洗浄する工程には、固体微粒子混合物とともに浮選フロスを生成することができる酸溶液を上記固体微粒子混合物に接触させることが含まれ、
上記フロスは、シリコン粒子及び研磨粒子を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
上記酸性の浮選フロスは、フッ化水素及び塩酸を含む請求項３記載の方法。
上記フロスを、沈殿物遠心分離、濾過遠心分離、ハイドロ−サイクロンセパレーションから選択された密度−依存性分離技術に供することにより、上記シリコン粒子を上記フロスから回収する請求項３記載の方法。
上記の密度−依存性分離の前に、中に存在するシリコンの少なくとも一部をＳｉＩ_４に変換するため、上記シリコン粒子をヨウ素源に接触させる請求項５記載の方法。
上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を、約２．２５〜約３．３５ｇｍ／ｃｍ^３の密度を有する水溶性のヘテロポリタングステン酸塩溶液に接触させ、中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離において助力する請求項５記載の方法。
上記洗浄された微粒子混合物において研磨粒子からシリコン粒子を分離する前に、上記フロスを乾燥させる請求項３記載の方法。
磁石の第１ポールと第２ポールとの間に不均一磁場を発生させ、上記乾燥させたシリコンフロスをエアロゾル化し、シリコン粒子を中に存在する研磨粒子から分離するため、上記エアロゾルを不均一磁場中に置くことにより、上記シリコン粒子を上記乾燥されたフロスから回収する請求項８記載の方法。
上記固体微粒子混合物から金属粒子及び酸化物粒子を溶解させるために、上記固体微粒子混合物を酸溶液で洗浄する工程には、上記固体微粒子混合物を別々に（ｉ）水溶性のフッ化水素溶液、及び（ｉｉ）水溶性の塩酸溶液に接触させることが含まれる請求項１記載の方法。
上記の洗浄された固体微粒子混合物を、沈殿遠心分離、濾過遠心分離及びハイドロサイクロンセパレーションから選択された密度−依存性分離技術に供して上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する請求項１０記載の方法。
上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子をヨウ素源に接触させ中に存在するシリコンの少なくとも一部をＳｉＩ_４に変換する請求項１１記載の方法。
上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を、約２．２５〜約３．３５ｇｍ／ｃｍ^３の密度を有する水溶性のヘテロポリタングステン酸塩溶液に接触させ中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離を助力する請求項１１記載の方法。
上記の洗浄された固体微粒子混合物を、中に存在する上記研磨粒子からシリコン粒子を分離する前に乾燥させる請求項１０記載の方法。
磁石の第１ポールと第２ポールとの間に不均一磁場を発生させ、上記の乾燥させた固体微粒子混合物をエアロゾル化し、上記エアロゾルを上記不均一磁場に供して中に存在する研磨粒子からシリコン粒子を分離することにより、上記乾燥させた固体微粒子混合物中において上記シリコン粒子を上記研磨粒子から分離する請求項１４記載の方法。
シリコンインゴットからシリコンウェハをスライスすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離回収する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物、並びに有機性の潤滑流体を含み、
当該方法は、
有機性の潤滑流体に可溶なキレート剤を上記ソーカーフに接触させ、上記ソーカーフに存在する１以上の金属により複合体を生成させる工程と；
上記キレートされたソーカーフ溶液に水溶性の酸溶液を接触させ、上記混合物を、シリコン粒子を含む水溶性の相、及び、キレート剤と金属との間で形成された複合体を含む有機性の相に分離する工程と；
上記シリコン粒子を含む水溶性の相を収集する工程と；
上記水溶性の相から少なくともシリコン粒子の一部を回収する工程と、を備え、
上記回収されたシリコン粒子において、炭素含有量が約５０ｐｐｍａ未満であり、金属コンタミネーションの含有量が約１５０ｐｐｍａ未満であることを特徴とする方法。
上記水溶性の相は、上記シリコン粒子及び上記研磨粒子を含み、
さらに、上記水溶性の相は、沈殿遠心分離、濾過遠心分離、及びハイドロサイクロンセパレーションから選択された密度−依存性分離技術に供され、上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する請求項１６記載の方法。
上記密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子をヨウ素源と接触させ、中に存在するシリコンの少なくとも一部をＳｉＩ_４に変換する請求項１７記載の方法。
上記密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を約２．２５〜約３．３５ｇｍ／ｃｍ^３の密度を有する水溶性のヘテロポリタングステン酸塩溶液に接触させ中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離を助力する請求項１８記載の方法。
上記シリコン粒子を中に存在する研磨粒子から分離する前に、上記収集された水溶性の相を乾燥させる請求項１６記載の方法。
磁石の第１ポールと第２ポールとの間に不均一磁場を発生させ、上記乾燥させた固体微粒子混合物をエアロゾル化し、中に存在する研磨粒子からシリコン粒子を分離するため上記エアロゾルを上記不均一磁場に置くことにより、上記シリコン粒子を乾燥後上記研磨粒子から分離する請求項２０記載の方法。
シリコンインゴットをスライスする方法であって、
上記シリコンインゴットの表面に、往復運動ワイヤーソー、及び、有機性の潤滑流体、研磨微粒子、及び上記有機性の潤滑流体に可溶な金属キレート剤を含むスラリーを接触させる工程を含む方法。
シリコンインゴットからシリコンウェハをスライスすることに由来するシリコンソーカーフから太陽電池グレードのシリコンを調製する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物と有機性の潤滑流体とを含み、
当該方法は、以下の方法（Ａ）又は（Ｂ）の一方により、上記ソーカーフからシリコン粒子を分離回収することを含む方法：
（Ａ）
（ｉ）上記固体微粒子混合物から上記潤滑流体の少なくとも一部を分離する工程と、
（ｉｉ）上記シリコン粒子は実質的に溶解せず、上記金属粒子及び上記酸化物粒子は溶解する酸性溶液で上記固体微粒子混合物を洗浄し上記金属粒子及び上記酸化物粒子を溶解させて上記固体微粒子混合物から分離する工程と；
（ｉｉｉ）シリコン粒子及び研磨粒子を含む上記洗浄された固体微粒子混合物を収集する工程と；
（ｉｖ）上記洗浄された固体微粒子混合物中において上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する工程と、を備え、上記分離されたシリコン粒子において、炭素含有量が約５０ｐｐｍａ未満であり、金属コンタミネーションの含有量が約１５０ｐｐｍａ未満である方法；又は
（Ｂ）
（ｉ）上記ソーカーフに存在する１以上の金属により複合体を形成するため、有機性の潤滑流体に可溶なキレート剤を上記ソーカーフに接触させる工程と；
（ｉｉ）上記キレートされたソーカーフ溶液に水溶性の酸溶液を接触させ、上記混合物を、シリコン粒子を含む水溶性の相、及び、キレート剤と金属との間で形成された複合体を含む有機性の相に分離する工程と；
（ｉｉｉ）上記シリコン粒子を含む水溶性の相を収集する工程と；
（ｉｖ）上記水溶性の相から少なくともシリコン粒子の一部を回収する工程と、を備え、上記回収されたシリコン粒子において、炭素含有量が約５０ｐｐｍａ未満であり、金属コンタミネーションの含有量が約１５０ｐｐｍａ未満であり、
当該方法は、さらに、
上記分離回収されたシリコン粒子を溶融させる工程と、
上記溶融されたシリコン粒子からシリコンペレットを作製する工程と、を含む方法。