JP2012514349A - ソーカーフからシリコン粒子を回収及び浄化する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
単結晶シリコンインゴットの代表的なウェハスライスプロセスにより得られるソーカーフ廃棄材料スラリーの代表的なサンプルについて質量分析を実行した。これらの廃棄スラリーサンプルは、潤滑流体として使用されたポリエチレングリコール(PEG)、研磨粒子として使用されたシリコンカーバイド、鉄、銅、亜鉛、シリコン、それらの各酸化物、及び(上記した他の成分に比して濃度がより小さい)他の様々な不純物を含むことが分かった。より詳細には、中途の乾燥工程及び秤量工程とともに、水、水溶性のHCl溶液、水溶性のHF溶液、水溶性のHF/NO3溶液でリンスすることにより、サンプル(原料である”切削廃棄”材料、並びに、市販のスラリー回収システム)を連続処理することによって、代表的なソーカーフ廃棄サンプルの全組成は、以下の表1及び表2において報告されているようなものであることが分かった。
再び図1〜4を参照する。したがって、本開示は、シリコンインゴットからシリコンウェハをスライスすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離し回収する方法に関連することに留意すべきである。以前に述べたように、当該ソーカーフは、一般的には、潤滑流体及び固体微粒子混合物を含み、上記固体微粒子は、研磨粒子(具体的にはシリコンカーバイド)、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む又は含有する。概して、第1の実施の形態において、当該方法は、任意ではあるが、固体微粒子混合物からの潤滑流体の少なくとも一部(具体的には、約25質量%、約50質量%、約75質量%以上)を選択すること、その後、結果として得られる固体微粒子混合物(又はスラリー、潤滑流体が存在する場合は、そのどれくらいが除去されるかに依存する)を、シリコン粒子が実質的に溶解せず、金属粒子、酸化物粒子、又はその両方が溶解する1以上の酸溶液で洗浄する工程を含む。このように、金属粒子、及び/又は酸化物粒子は、固体微粒子混合物の残留物(及び特にシリコン粒子)から溶解し分離してもよい。シリコン粒子及び研磨粒子(具体的にはシリコンカーバイド)を含む、洗浄された固体微粒子混合物は、上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離するため、その後、いくつかの固体分離プロセスに供してもよい。
上述のように、上記ソーカーフ又は使用済みスラリーに存在する潤滑流体の実質的に全部又は一部を固体微粒子混合物のさらなる処理の前に任意に除去してもよい。所望であれば、基本的に、小さい直径(具体的には、一般的には約0.5μm〜約25μm。シリコン粒子は、例えば、一般的には、約0.5μm〜約10μm、又は約0.75μm〜約7.5μmの粒子サイズ範囲にあり、一方、シリコンカーバイド等の研磨粒子は、一般的には、約2.5μm〜約25μm、又は約5μm〜約20μmの粒子サイズ範囲にある)の固体を選択するための如何なる既知の方法を用いてもよい。ある好ましい実施の形態では、用いられる方法は、実質的に固体を含まない(具体的には、好ましくは、固体は、潤滑流体1リットル当たり約1g未満である)潤滑流体を生成するものである。プレス濾過等の当該技術分野において一般的に知られた技術を用いて、ソーカーフ又は使用済みスラリーを濾過することは、上記潤滑流体から固体物質を分離するために使用される方法の具体例である。プレス濾過には、概して、高圧下、流体から実質的に殆どの固体を除去するに充分なポアサイズ又はメッシュサイズを有する少なくとも一つのスクリーン(例えば、ポリプロピレンスクリーン)に流体を通過させることにより、上記ソーカーフ又は使用済みスラリーを液体部分と固体部分(具体的には、固体微粒子混合物)とに分離することが含まれる。(具体的には、米国出願公開2004/0144722で提供された濾過についての詳細を参照のこと。米国出願公開2004/0144722は本明細書に引用して援用する。)
ある実施の形態では、金属粒子又はコンタミネーション(HCl溶液)及びその中に存在する酸化物粒子又はコンタミネーション(HF溶液)を溶解除去するため、及び/又はシリコン粒子上に又はその中に(具体的には、シリコン粒子のバルクの中に)存在する金属コンタミネーションを除去するため、ソーカーフを、塩酸(HCl)及びフッ酸(HF)のそれぞれの水溶液に接触(具体的にはリンス又は洗浄)させてもよい。
他の実施の形態では、金属粒子又はコンタミネーション(HCl溶液)及びそこに存在する酸化物粒子又はコンタミネーション(HF溶液)を溶解除去するため、及び/又はシリコン粒子の上又はその中に存在する(具体的には、シリコン粒子のバルクの中に存在する)金属コンタミネーションを除去するため、さらには、上記溶液に溶解されたコンタミネーションからシリコン粒子を効果的に分離するため、ソーカーフに、塩酸(HCl)及びフッ酸(HF)の混合水溶液を接触(具体的にはリンス又は洗浄)させてもよい。特に、当該溶液中において、シリコンは、水素終端しており、そのため疎水性であることに留意すべきである。そのため、HFが存在しつつ、その表面に形成されるガスバルブに引き付けられる。フロスは、形成される揮発性のフッ化物により発生し、シリコン粒子の視覚可能なグレーのシーンが当該フロスの上部又はその近郊に浮遊する。
ソーカーフを金属及び/又は酸化物の粒子及びコンタミネーションを除去するために処理した後、シリコン粒子及び研磨粒子(具体的にはシリコンカーバイド粒子)を含む、結果として得られる固体微粒子混合物を、当該技術分野において一般的に知られた手段(例えば、質量(具体的には重量又は密度)又はサイズに基づいて粒子を分離することができる手段を含む)を用いて分離してもよい。当該タイプの分離に適した具体的なデバイスには、市販の、ハイドロ−サイクロンセパレータ又は沈殿遠心分離又は両方が含まれる。別の態様では、以下に本明細書においてさらに説明するように、分離される固体の反磁性の充分な相違(例えば、シリコン粒子とシリコンカーバイド粒子の相違)が与えられる。磁場勾配を粒子に付加してこれらを分離してもよい。
一般的には、例えば、固体微粒子混合物中において遠心分離をすることにより分離される材料は、平均密度約2.33g/cm3を有するシリコン、平均密度約3.22g/cm3を有するシリコンカーバイドである。付加的には、二酸化ケイ素は、約2.26g/cm3の平均密度を有するが、しかしながら、これは概して本明細書において上述した何種類かの酸洗浄又は酸処理により除去されうる。例えば、二酸化ケイ素は、例えば、塩酸溶液において溶解される。
上述したように、シリコン及び例えばシリコンカーバイドは異なる反磁性を有し、これらの反磁性は強い磁場勾配によりシリコン及びシリコンカーバイドを分離するために使用される。磁場勾配は、当該技術分野において一般的に知られた技術及び方法を用いて構成又は設計してもよい。従来、磁気的分離を行うために3つの方法が存在していた。第1の方法には、水が含まれ、第2の方法には、空気が含まれ、第3の方法には、酸素(これは常磁性材料である)が含まれる。酸素分離法において、反磁性材料に対する磁力を高めることができる。(具体的には、磁場中において反磁性材料の浮揚を助力する常磁性流体を参照する特許、欧州特許1181982、米国特許7,008,572及び6,902,065参照)。これらの既知の磁気分離技術を永久磁石の使用と組み合わせて適用することにより、本明細書において目的の粒子を磁気的に分離する費用効率が高い方法を提供しうる。当該永久磁石は、例えば、NdFeBタイプのネオジウム磁石であってもよいし、特に当該永久磁石は、Nd2Fe14Bであってもよい。
により計算される。ここで、
χ水(質量)=−7.194・10−7cm3/g(293Kにおいて);
χSi(質量)=−1.112・10−7cm3/g;
gは、z方向の重力加速度である;
μ0=4π・10−7ニュートン/アンペア2;
v(r)は、粘度ηの水中におけるz方向における半径rの粒子の終端速度である;
ρは、ρの下付文字により示される材料の密度である(よって、ρ流体は、分離される流体の密度(具体的にはkg/m3)である);
zは、重力によって与えられる力の方向である(すなわち、”上”及び”下”の座標である);
Hはアンペア/メートル(A/m)を単位とする磁場である。
本明細書において上述された実施の形態に加重して、本明細書は、ソーカーフから研磨粒子を回収するための手段を提供する。一旦収集されると、”使用済み”研磨粒子は、当該技術分野において一般的に知られた手段により”使用済みでない”研磨粒子から分離してもよい(米国特許7,223,344参照。米国特許7,223,344の全内容は関連づけ及び一貫させるため本明細書に引用して援用する)。後者は、別のスラリーにおいて再使用される。
実用されている重液としてSPTを使用して、およそ3グラムのシリコンをポリエチレングリコール(PEG)の懸濁ソースラリー190グラムから調製した。PEGを水による洗浄と真空濾過とを繰り返すことにより除去した。除去されるとき、バルク液体の材料は、硬い泥に似ており、水に混合する際再懸濁されうる。
上述のように、いくつかの金属コンタミネーションを商業的に妥当な期間内にシリコン粒子から外方拡散させてもよい。以下の拡散等式級数解法を用いることにより、粒子からのバルク金属外方拡散を計算することができる。当該モデルは、均一にバルク汚染された球である。ここで、銅/ニッケルは、境界においてゼロとされる。
ここで、uは、過渡電流であり、u0はコンタミネーションの初期濃度であり、Dは拡散係数であり、aは粒子の半径であり、rは特定の粒子の半径であり、nは合計級数における整数であり、tは時間である。関数u(r、t)は、正常に動作し、球状の粒子における材料の全量はいつでもrについての各項の整数により決定することができる。
数3は、任意の所定の時間tにおける球の金属含有物の半径に関する積分を表している。そのため、もし数2が、u(r、t)について数3に組み込まれた場合、微積分の通常の手法によって数4になる。
フロス浮選を用いてシリコン粒子の初期分離及び富化のための手続を手動で実行し、セパレーションシステムに基づく遠心分離に要求される質量−負荷を実質的に低減した。当該実施例において、ソーカーフ粒子47.0818グラムを処理し、シリコン富化フロスを生成させた(ソーカーフは、表1に示され分析されたものと異なるバッチからのものである)。リンス及び脱水のため、0.45μmのPVDFフィルターにより、液体の容積250mlの真空濾過を用いた。
(1)廃棄物を250mlH2Oで2回リンスした;
(2)36%HCl:H2Oが1:9の1,000mlの溶液でリンスした;
(3)汚泥に流され、手動でPTFEビーカに回収する;
(4)結果として得られた汚泥に、フロス溶液:H2O:49%HF:36%HClが250ml:80ml:25mlを加える;
(5)当該フロスを発生させ7時間に亘ってすくい上げて他のビーカに移す;
(6)捕捉したフロスを、1,800ml:200mlのH2O:36%HClを用いて真空濾過においてリンスする;
(7)真空フィルターにおいて1,000mlのH2Oでリンスされたフロスを捕捉する;
(8)回収されたペーストを乾燥させ秤量する;
(9)ガス発生が止まるまで、ペーストをエッチングして、4:3:1のH2O:49%HF:70%HNO3を用いてシリコンを除去する;
(10)現存する材料を乾燥させ秤量する。
SEMイメージ及びサイズ分布についてシリコン粒子のサンプルを0.45μmのポリビニリデンジフルオライド(PVDF)膜フィルター上で収集し、その後酸洗浄した。結果として得られた粒子は形状が不規則であり脆性破壊により切断された外見を示している(図16A及び16B参照)。
SEM分析を用いる際、PVDF膜フィルターに捕捉された材料には、タングステンが含まれていないことが分かった。しかしながら、フッ素が可能性として存在するため、表示されうる鉄シグナルはマスクされている。結果として、シリコン粒子の中で、(仮に存在する場合に)バルク金属コンタミネーションの量を決定するため、4つの異なるシリコン粒子のEDXスペクトルを受信した。
ポリシリコンペレットを調製するため、浄化されたシリコンをソーカーフ粒子から分離し、シリカ坩堝に投入し、溶融させてペレットとした。乾燥させた多結晶シリコンダストは、脆弱なペレットを形成するため、結合することが可能である。しかしながら、乾燥後、収縮のため、多結晶シリコンダストは、遠心分離フィルターのポリプロピレン壁部に対して弱く結合している。遠心分離濾過ビンは、100nmのPVDFフィルター膜及び8mmのビン外径を有する。
当該実施例において、164mgの多結晶をHF:HNO3において消化した。回収されたシリコン粉末の付加的な酸洗浄の結果、バルク金属の含有量は第1の試行から改善された(表4と表5とを比較のこと)。
当該表記における上付き文字は、パワーではなく指数を示していることに留意すべきである。
ここで、Wnは、n回の遠心分離パス後の全質量であり、数式(Cf)nにおけるnは指数ではなくパワーである。fanは、混合物におけるカーバイドのモル分率である。
しかしながら、炭素含有量を多結晶についてのSEMI標準レベルまで減少させるために必要とされる遠心分離パスの回数を決定するために、以前から開発されてきた関係を用いることが可能である。SEMI標準M6−1000により、単結晶太陽電池では10ppma以下のカーボン含有量が要求され、多結晶太陽電池では20ppma以下のカーボン含有量が要求されることが示されている。実験において使用されるソーカーフのサンプルを用いて、特定のリミット未満にカーボンを(カーバイドとして)除去することが要求されるn回の遠心分離パスの数を計算するための以下の関係式が存在する。
Claims (36)
- シリコンインゴットからシリコンウェハをスライスすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離回収する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物と潤滑流体とを含み、
当該方法は、
上記固体微粒子混合物から上記潤滑流体の少なくとも一部を分離する工程と、
(i)上記シリコン粒子は実質的に溶解せず(ii)上記金属粒子及び酸化物粒子は溶解する酸性の溶液により上記固体微粒子混合物を洗浄し上記金属粒子及び酸化物粒子を上記固体微粒子混合物から溶解させる工程と;
シリコン粒子及び研磨粒子を含む上記洗浄された固体微粒子混合物を収集する工程と;
上記洗浄された固体微粒子混合物中の研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する工程と、を備え、
上記分離されたシリコン粒子は、約50ppma未満の炭素含有量を有し、約150ppma未満の金属コンタミネーション含有量を有することを特徴とする方法。 - 上記研磨粒子は、シリコンカーバイドである請求項1記載の方法。
- 上記の固体微粒子混合物を洗浄する工程には、固体微粒子混合物とともに浮選フロスを生成することができる酸溶液を上記固体微粒子混合物に接触させることが含まれ、
上記フロスは、シリコン粒子及び研磨粒子を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 上記酸性の浮選フロスは、フッ化水素及び塩酸を含む請求項3記載の方法。
- 上記シリコン粒子は、上記フロスを密度−依存性分離技術に供することにより、上記フロスから回収される請求項3記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離技術が、沈殿物遠心分離、濾過遠心分離、ハイドロ−サイクロンセパレーションから選択される請求項5記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離の前に、中に存在するシリコンの少なくとも一部をSiI4に変換するため、上記シリコン粒子をヨウ素源に接触させる請求項6記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を、約2.25〜約3.35gm/cm3の密度を有する液体に接触させ、中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離において助力する請求項6記載の方法。
- 上記シリコン粒子を水溶性の六方晶系ポリタングステン酸溶液に接触させる請求項8記載の方法。
- 上記洗浄された微粒子混合物において研磨粒子からシリコン粒子を分離する前に、上記フロスを乾燥させる請求項3記載の方法。
- 上記乾燥されたフロスを不均一な磁場に供することにより、上記シリコン粒子を上記乾燥されたフロスから回収する請求項10記載の方法。
- さらに、
上記磁石の第1ポールと第2ポールとの間に不均一磁場を発生させる工程と、
上記乾燥されたシリコンフロスをエアロゾル化する工程と、
シリコン粒子を中に存在する研磨粒子から分離するため、上記エアロゾルを不均一磁場に供給する工程と、を備える請求項11記載の方法。 - 上記固体微粒子混合物から金属粒子及び酸化物粒子を溶解させるため、上記固体微粒子混合物を酸溶液で洗浄する工程には、上記固体微粒子混合物を別々に(i)水溶性のフッ化水素溶液、及び(ii)水溶性の塩酸溶液に接触させることが含まれる請求項1記載の方法。
- シリコンが上記固体微粒子混合物に存在する場合に、濃度に比して約2〜約4規定度当量の(i)水溶性のフッ酸溶液、及び(ii)水溶性の塩酸溶液にそれぞれ上記固体微粒子混合物を接触させる請求項13記載の方法。
- 上記の洗浄された固体微粒子混合物を密度−依存性分離技術に供して上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する請求項13記載の方法。
- 上記密度−依存性分離技術は、沈殿遠心分離、濾過遠心分離及びハイドロサイクロンセパレーションから選択される請求項15記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子をヨウ素源に接触させ中に存在するシリコンの少なくとも一部をSiI4に変換する請求項16記載の方法。
- 上記の密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を約2.25〜約3.35gm/cm3の密度を有する液体に接触させ中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離を助力する請求項16記載の方法。
- 上記シリコン粒子を水溶性の六方晶系タングステン酸溶液に接触させる請求項18記載の方法。
- 上記の洗浄された固体微粒子混合物を、中に存在する上記研磨粒子からシリコン粒子を分離する前に乾燥させる請求項13記載の方法。
- 上記乾燥させた混合物を不均一磁場に供することにより、上記シリコン粒子を、上記乾燥させた固体微粒子混合物中の上記研磨粒子から分離する請求項20記載の方法。
- さらに、
上記磁石の第1ポールと第2ポールとの間に不均一磁場を発生させる工程と、
上記の乾燥させた固体微粒子混合物をエアロゾル化する工程と、
上記エアロゾルを上記不均一磁場に供して中に存在する研磨粒子からシリコン粒子を分離する工程と、を備える請求項21記載の方法。 - シリコンインゴットからシリコンウェハをスライスすることに由来するシリコンソーカーフからシリコン粒子を分離回収する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物、並びに有機性の潤滑流体を含み、
当該方法は、
有機性の潤滑流体に可溶なキレート剤を上記ソーカーフに接触させ、上記ソーカーフに存在する1以上の金属により複合体を生成させる工程と;
上記キレートされたソーカーフ溶液に水溶性の酸溶液を接触させ、上記混合物を、シリコン粒子を含む水溶性の相、及び、キレート剤と金属との間で形成された複合体を含む有機性の相に分離する工程と;
上記シリコン粒子を含む水溶性の相を収集する工程と;
上記水溶性の相から少なくともシリコン粒子の一部を回収する工程と、を備え、
上記回収されたシリコン粒子は、約50ppma未満の含有量の炭素を有し、約150ppma未満の含有量の金属コンタミネーションを有することを特徴とする方法。 - 上記水溶性の相は、上記シリコン粒子及び上記研磨粒子を含み、
さらに、上記水溶性の相は、密度−依存性分離技術に供され、上記研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する請求項23記載の方法。 - 上記密度−依存性分離技術は、沈殿遠心分離、濾過遠心分離、及びハイドロサイクロンセパレーションから選択される請求項24記載の方法。
- 上記密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子をヨウ素源と接触させ、中に存在するシリコンの少なくとも一部をSiI4に変換する請求項25記載の方法。
- 上記密度−依存性分離の前に、上記シリコン粒子を約2.25〜約3.35gm/cm3の密度を有する液体に接触させ中に存在するシリコン及び研磨粒子の分離を助力する請求項26記載の方法。
- 上記シリコン粒子を水溶性の六方晶系タングステン酸溶液に接触させる請求項27記載の方法。
- 上記シリコン粒子を中に存在する研磨粒子から分離する前に、上記収集された水溶性の相を乾燥させる請求項23記載の方法。
- 上記の乾燥させた混合物を不均一の磁場に供することにより、上記シリコン粒子を乾燥後上記研磨粒子から分離する請求項29記載の方法。
- さらに、
上記磁石の第1ポールと第2ポールとの間に不均一磁場を発生させる工程と、
上記乾燥させた固体微粒子混合物をエアロゾル化する工程と、
上記エアロゾルを上記不均一磁場に供して中に存在する研磨粒子からシリコン粒子を分離する工程と、を備える請求項30記載の方法。 - 上記キレート剤がアルドキシムである請求項23記載の方法。
- シリコンインゴットをスライスする方法であって、
上記シリコンインゴットの表面に、往復運動ワイヤーソー、及び、有機性の潤滑流体、研磨微粒子、及び上記有機性の潤滑流体に可溶な金属キレート剤を含むスラリーを接触させる工程を含む方法。 - 上記有機性潤滑流体は、鉱油である請求項33記載の方法。
- 上記キレート剤は、アルドキシムである請求項34記載の方法。
- シリコンインゴットからシリコンウェハをスライスすることに由来するシリコンソーカーフから太陽電池グレードのシリコンを調製する方法であって、
上記ソーカーフは、研磨粒子、シリコン粒子、金属粒子、及び酸化物粒子を含む固体微粒子混合物と有機性の潤滑流体とを含み、
当該方法は、以下の方法(A)又は(B)の一方により、上記ソーカーフからシリコン粒子を分離回収することを含む方法:
(A)
(i)上記固体微粒子混合物から上記潤滑流体の少なくとも一部を分離する工程と、
(ii)上記シリコン粒子は実質的に溶解せず、上記金属粒子及び酸化物粒子は溶解する酸性溶液で上記固体微粒子混合物を洗浄し上記金属粒子及び酸化物粒子を上記固体微粒子混合物から溶解させる工程と;
(iii)シリコン粒子及び研磨粒子を含む上記洗浄された固体微粒子混合物を収集する工程と;
(iv)上記洗浄された固体微粒子混合物中の研磨粒子から上記シリコン粒子を分離する工程と、を備え、上記分離されたシリコン粒子は、約50ppma未満の炭素含有量を有し、約150ppma未満の金属コンタミネーション含有量を有する方法;又は
(B)
(i)上記ソーカーフに存在する1以上の金属により複合体を形成するため、有機性の潤滑流体に可溶なキレート剤を上記ソーカーフに接触させる工程と;
(ii)上記キレートされたソーカーフ溶液に水溶性の酸溶液を接触させ、上記混合物を、シリコン粒子を含む水溶性の相、及び、キレート剤と金属との間で形成された複合体を含む有機性の相に分離する工程と;
(iii)上記シリコン粒子を含む水溶性の相を収集する工程と;
(iv)上記水溶性の相から少なくともシリコン粒子の一部を回収する工程と、を備え、上記回収されたシリコン粒子は、約50ppma未満の含有量の炭素を有し、約150ppma未満の含有量の金属コンタミネーションを有し、
当該方法は、さらに、
上記分離回収されたシリコン粒子を溶融させる工程と、
上記溶融されたシリコン粒子からシリコンペレットを形成する工程と、を含む方法。
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---|---|---|---|
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---|---|
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---|---|---|---|
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---|---|
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014162708A1 (ja) * | 2013-04-04 | 2014-10-09 | 株式会社クラレ | スラリー再生装置、スラリー再生方法及び再生スラリー |
JP2015057364A (ja) * | 2013-09-16 | 2015-03-26 | 友達晶材股▲ふん▼有限公司AUOCrystal Corporation | 複数の薄いシート状のシリコン材料の製造方法、リチウムイオン二次電池のシリコン負極及びその製造方法 |
WO2015097989A1 (ja) * | 2013-12-26 | 2015-07-02 | 信越半導体株式会社 | スライス方法 |
WO2016147968A1 (ja) * | 2015-03-19 | 2016-09-22 | コニカミノルタ株式会社 | 研磨材の回収方法 |
JP2021527027A (ja) * | 2018-06-14 | 2021-10-11 | ロシRosi | シリコンインゴット切断廃棄物をリサイクルするための処理方法 |
Families Citing this family (52)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7820126B2 (en) * | 2006-08-18 | 2010-10-26 | Iosil Energy Corporation | Method and apparatus for improving the efficiency of purification and deposition of polycrystalline silicon |
SG10201402045WA (en) | 2008-04-11 | 2014-10-30 | Iosil Energy Corp | Methods And Apparatus For Recovery Of Silicon And Silicon Carbide From Spent Wafer-Sawing Slurry |
CN102388121B (zh) * | 2008-12-31 | 2013-08-21 | Memc新加坡私人有限公司 | 从锯屑回收并提纯硅颗粒的方法 |
WO2011017154A2 (en) * | 2009-07-28 | 2011-02-10 | Sunsonix, Inc. | Silicon wafer sawing fluid and process for the use thereof |
EP2473327B1 (de) * | 2009-09-02 | 2016-10-12 | Guntram Krettek | Verfahren zur wiederaufbereitung von verbrauchten bearbeitungsslurries |
TW201144222A (en) * | 2010-06-04 | 2011-12-16 | Hong Jing Environment Company | A method for the silicon recycling |
DE102010026923A1 (de) * | 2010-07-12 | 2012-01-12 | Centrotherm Sitec Gmbh | Verfahren zur Rückgewinnung von Silizium aus einer Sägesuspension |
JP5722601B2 (ja) * | 2010-11-30 | 2015-05-20 | サンワバイオテック株式会社 | シリコン切削廃液の処理方法 |
EP2474390A1 (en) * | 2011-01-06 | 2012-07-11 | Tzer-Huang Guo | Method and Apparatus for Recycling and Treating Waste Liquid that has been used in Cutting Mono Silicon |
WO2012109459A1 (en) * | 2011-02-09 | 2012-08-16 | Hariharan Alleppey V | Recovery of silicon value from kerf silicon waste |
CN102351183A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-02-15 | 高德耀 | 从硅片切割加工副产物中回收多晶硅的方法 |
DE102011115081B4 (de) * | 2011-09-19 | 2017-08-31 | Baufeld-Mineralölraffinerie GmbH | Verfahren zur Gewinnung von Solarsilizium aus Sägeabfällen |
CN102502636B (zh) * | 2011-09-30 | 2013-08-14 | 威海市海王旋流器有限公司 | 一种分离碳化硅废砂浆的装置及工艺 |
TW201312638A (zh) * | 2012-03-03 | 2013-03-16 | Hong Tung Resource Co Ltd | 矽晶圓切割廢料之處理方法 |
CN103373731B (zh) * | 2012-04-12 | 2015-07-15 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法 |
CN102659113B (zh) * | 2012-05-23 | 2014-03-26 | 北京科技大学 | 微孔膜过滤法回收单晶和多晶硅线切割废料中硅粉的方法 |
US20150135829A1 (en) * | 2012-06-14 | 2015-05-21 | Presidents And Fellows Of Harvard College | Levitation of Materials in Paramagnetic Ionic Liquids |
US9499921B2 (en) * | 2012-07-30 | 2016-11-22 | Rayton Solar Inc. | Float zone silicon wafer manufacturing system and related process |
TWI481569B (zh) * | 2012-08-16 | 2015-04-21 | The Total Resource Processing Technology of Waste Cutting Oil | |
US20130167362A1 (en) * | 2012-10-17 | 2013-07-04 | Electrochemical Materials, LLC | Preparation method of lithium rechargeable battery composite anode from silicon kerf |
TW201421771A (zh) * | 2012-11-16 | 2014-06-01 | Quan An Resource Co Ltd | 矽材料之製備方法及其應用 |
CN102962903B (zh) * | 2012-11-21 | 2015-02-25 | 罗振华 | 硅锭线锯切割工艺中硅颗粒的回收方法 |
TWI614212B (zh) * | 2012-12-13 | 2018-02-11 | 藍崇文 | 從矽泥回收矽及碳化矽之方法 |
US9636690B2 (en) * | 2013-06-03 | 2017-05-02 | Douglas S. De Lange | Gravity recovery system and method for recovery of heavy metals from sands and gravels |
US9114403B1 (en) * | 2013-06-03 | 2015-08-25 | Douglas Scott de Lange | Gravity recovery system and method for recovery of heavy metals from sands and gravels |
DE102013218450B3 (de) * | 2013-09-14 | 2014-06-05 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum Recycling von pulverförmigen Siliciumcarbid-Abfallprodukten |
CN103623937B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-05-04 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种砂浆中硅和碳化硅分离药剂及其制备方法 |
CN103599850B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-05-04 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 硅片切削废料中碳化硅回收剂及其制备方法 |
CN103723678B (zh) * | 2013-12-23 | 2017-02-15 | 北京化工大学 | 对纳米颗粒进行介质切换或按尺寸和/或形貌分离的方法 |
JP6172030B2 (ja) * | 2014-04-03 | 2017-08-02 | 信越半導体株式会社 | ワークの切断方法及び加工液 |
DE102014007354B4 (de) | 2014-05-19 | 2019-05-29 | Viridis.iQ GmbH | Verfahren zum Aufbereiten von Rückständen aus der mechanischen Bearbeitung von Siliziumprodukten |
CN104148166B (zh) * | 2014-08-06 | 2016-06-22 | 昆明理工大学 | 一种复杂碲矿石的选矿方法 |
TWI686239B (zh) * | 2014-09-23 | 2020-03-01 | 德商巴斯夫歐洲公司 | 使用聚鎢酸鹽分離半導性與金屬性單層壁奈米碳管 |
CN105013595B (zh) * | 2015-08-07 | 2017-05-24 | 华北理工大学 | 一种低品位蓝晶石生产高纯蓝晶石的选矿方法 |
DE202016104588U1 (de) * | 2015-09-03 | 2016-11-30 | Veeco Instruments Inc. | Mehrkammersystem für chemische Gasphasenabscheidung |
CN105214830A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-01-06 | 攀钢集团矿业有限公司 | 磁性矿物分级方法 |
CN105798053B (zh) * | 2016-04-27 | 2018-01-23 | 浙江工业大学 | 一种污染砂石处理装置 |
CN106010764A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-10-12 | 苏州晶樱光电科技有限公司 | 一种硅片切割砂浆回收方法 |
CN110536865A (zh) * | 2017-04-19 | 2019-12-03 | 太阳能公司 | 将硅屑回收利用为电子级多晶硅或冶金级硅的方法 |
EP3434646A1 (en) * | 2017-07-25 | 2019-01-30 | Total Solar International | Method for recycling sub-micron si-particles from a si wafer production process |
CN107638956A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-30 | 江苏闽江矿业有限公司 | 一种双液浮选法除去硅砂中铁的方法 |
GB201807952D0 (en) * | 2018-05-16 | 2018-07-04 | Norwegian Univ Sci & Tech Ntnu | Silicon and silica production process |
CN108855584A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-23 | 马钢集团设计研究院有限责任公司 | 一种难选低品位磁铁矿石生产高质量铁精矿的选矿工艺 |
CN108970800B (zh) * | 2018-06-28 | 2021-05-04 | 马钢集团设计研究院有限责任公司 | 一种降低铁精矿中二氧化硅含量的选矿工艺 |
CN108993764A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-12-14 | 马钢集团设计研究院有限责任公司 | 一种贫磁铁矿提质降杂的工艺方法 |
CN109759248B (zh) * | 2019-02-28 | 2021-06-01 | 玉溪大红山矿业有限公司 | 一种井下低品位铁矿磁重联合提质降尾的选矿工艺 |
CN111822154B (zh) * | 2020-07-30 | 2023-10-13 | 济南大学 | 一种从硅渣中浮选硅的方法 |
KR102647640B1 (ko) * | 2020-10-30 | 2024-03-14 | 하나머티리얼즈(주) | 실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘 분말 회수 및 정제 방법 |
KR102672043B1 (ko) * | 2021-01-21 | 2024-06-05 | 하나머티리얼즈(주) | 탄화규소 재생 방법 및 이를 이용한 단결정 탄화규소의 제조 방법 |
CN115193101B (zh) * | 2021-04-09 | 2024-02-13 | 中国矿业大学 | 一种线切冷却液回收方法 |
CN114588998B (zh) * | 2022-01-28 | 2024-01-30 | 山东华特磁电科技股份有限公司 | 含钽铌、锡石、长石、锂辉石的伟晶岩综合利用方法 |
CN116177552B (zh) * | 2023-02-22 | 2023-11-17 | 江苏秉盛环保工程有限公司 | 硅片切割液硅粉回收系统及其工艺 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0860176A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-03-05 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法 |
JP2005126535A (ja) * | 2003-10-22 | 2005-05-19 | Mitsubishi Electric Corp | シリコンインゴット切削用スラリー及びそれを用いるシリコンインゴットの切断方法 |
Family Cites Families (45)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3483969A (en) * | 1967-07-05 | 1969-12-16 | Avco Corp | Material separation using ferromagnetic liquid techniques |
US3788465A (en) * | 1972-04-28 | 1974-01-29 | Us Interior | Device and process for magneto-gravimetric particle separation using non-vertical levitation forces |
US4187170A (en) * | 1977-01-27 | 1980-02-05 | Foxboro/Trans-Sonics, Inc. | Magnetic techniques for separating non-magnetic materials |
JPS5820657B2 (ja) * | 1980-06-24 | 1983-04-25 | 日鉄鉱業株式会社 | 磁性流体による比重選別方法及びその装置 |
US4419228A (en) * | 1980-08-25 | 1983-12-06 | Anglo-American Clays Corporation | Process for producing high brightness clays utilizing magnetic beneficiation and calcining |
US4388286A (en) * | 1982-01-27 | 1983-06-14 | Atlantic Richfield Company | Silicon purification |
US4388080A (en) * | 1982-02-12 | 1983-06-14 | Atlantic Richfield Company | Process for recovery of high purity silicon |
US4809854A (en) * | 1987-01-12 | 1989-03-07 | Nelmor Co., Inc. | Flotation apparatus for reclaiming bonded, two-resin articles |
JPH0687607A (ja) * | 1991-09-05 | 1994-03-29 | Nec Corp | シリコンの回収方法 |
JPH06144822A (ja) * | 1992-10-30 | 1994-05-24 | Tonen Chem Corp | 高純度微細シリコン粒子の製造方法及び高純度微細シリコン粒子を用いた高純度多結晶シリコンの製造方法 |
WO1995003128A2 (de) * | 1993-07-23 | 1995-02-02 | Polychemie Gmbh Velten | Verfahren und vorrichtung zur trennung von nichtmagnetischen materialien und gegenständen unter verwendung magnetischer flüssigkeiten |
EP0686684A1 (de) * | 1994-06-06 | 1995-12-13 | Bayer Ag | Sägesuspension |
DK70295A (da) * | 1994-07-01 | 1996-01-02 | Ciba Geigy Ag | Titan- og zirkonium-komplekser af carboxylsyrer som korrosionsinhibitorer |
JP3379661B2 (ja) * | 1994-08-25 | 2003-02-24 | 大智化学産業株式会社 | 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法 |
US5635889A (en) * | 1995-09-21 | 1997-06-03 | Permag Corporation | Dipole permanent magnet structure |
US5799643A (en) * | 1995-10-04 | 1998-09-01 | Nippei Toyama Corp | Slurry managing system and slurry managing method for wire saws |
JP3199159B2 (ja) * | 1996-01-26 | 2001-08-13 | 信越半導体株式会社 | 油性スラリー廃液の再利用システム |
JP3359535B2 (ja) * | 1997-04-25 | 2002-12-24 | 三井金属鉱業株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
US6231628B1 (en) * | 1998-01-07 | 2001-05-15 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for the separation, regeneration and reuse of an exhausted glycol-based slurry |
JP2000051734A (ja) * | 1998-08-10 | 2000-02-22 | Sugino Mach Ltd | スラリー回収法及びスラリー回収装置 |
JP2000191312A (ja) | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Toshiba Corp | シリコン粉末の精製方法 |
DE19912252A1 (de) * | 1999-03-18 | 2000-09-28 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren zum Wiederaufarbeiten einer Suspension |
US6468886B2 (en) * | 1999-06-15 | 2002-10-22 | Midwest Research Institute | Purification and deposition of silicon by an iodide disproportionation reaction |
US6615817B2 (en) * | 2000-03-31 | 2003-09-09 | Motoichi Horio | Recycling system of wire saw abrasive grain slurry and centrifugal separators therefor |
JP2001278612A (ja) | 2000-03-31 | 2001-10-10 | Nippei Toyama Corp | シリコンの回収方法 |
JP3401487B2 (ja) | 2000-08-23 | 2003-04-28 | 日本学術振興会 | 磁気アルキメデス効果によるプラスチック混合物の分別方法 |
KR100839680B1 (ko) * | 2000-12-27 | 2008-06-19 | 셀 인터나쵸나아레 레사아치 마아츠샤피 비이부이 | 오염물량이 감소된 유기 하이드로과산화물을 제조하는 방법 |
JP3418381B2 (ja) | 2001-02-07 | 2003-06-23 | 日本学術振興会 | 高分子球状体の製造方法 |
US7223344B2 (en) | 2001-05-29 | 2007-05-29 | Memc Electronic Materials, Spa | Method for treating an exhausted glycol-based slurry |
US6780665B2 (en) | 2001-08-28 | 2004-08-24 | Romain Louis Billiet | Photovoltaic cells from silicon kerf |
US6716800B2 (en) * | 2002-04-12 | 2004-04-06 | John Crane Inc. | Composite body of silicon carbide and binderless carbon, process for producing such composite body, and article of manufacturing utilizing such composite body for tribological applications |
US7244513B2 (en) * | 2003-02-21 | 2007-07-17 | Nano-Proprietary, Inc. | Stain-etched silicon powder |
US20060075687A1 (en) * | 2003-10-16 | 2006-04-13 | Hirozoh Tsuruta | Slurry for slicing silicon ingot and method for slicing silicon ingot using same |
GB0409987D0 (en) | 2004-05-05 | 2004-06-09 | Univ Nottingham | A method for materials separation in an inhomogeneous magnetic field using vibration |
US20080105651A1 (en) | 2004-09-14 | 2008-05-08 | Katsumi Mabuchi | Polishing Slurry for Cmp |
DE112005003549B4 (de) * | 2005-05-11 | 2011-03-17 | Mitsubishi Electric Corp. | Verfahren zur Herstellung von Siliziumblöcken und Siliziumwafern |
ITRM20050329A1 (it) * | 2005-06-24 | 2006-12-25 | Guido Fragiacomo | Procedimento per il trattamento di sospensioni abrasive esauste per il recupero delle loro componenti riciclabili e relativo impianto. |
US20090274596A1 (en) * | 2006-02-24 | 2009-11-05 | Ihi Compressor And Machinery Co., Ltd. | Method and apparatus for processing silicon particles |
CN100363477C (zh) * | 2006-05-31 | 2008-01-23 | 河北工业大学 | 半导体硅材料水基切削液 |
JP2008115040A (ja) * | 2006-11-02 | 2008-05-22 | Sharp Corp | シリコン再生装置、シリコン再生方法 |
JP4980793B2 (ja) * | 2007-05-23 | 2012-07-18 | 新日本製鐵株式会社 | シリコン回収方法及びシリコン回収装置 |
CN100528488C (zh) * | 2007-09-11 | 2009-08-19 | 西安交通大学 | 一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法 |
EP2205387A1 (en) * | 2007-10-30 | 2010-07-14 | Pall Corporation | Method and system for manufacturing wafer-like slices from a substrate material |
SG10201402045WA (en) * | 2008-04-11 | 2014-10-30 | Iosil Energy Corp | Methods And Apparatus For Recovery Of Silicon And Silicon Carbide From Spent Wafer-Sawing Slurry |
CN102388121B (zh) * | 2008-12-31 | 2013-08-21 | Memc新加坡私人有限公司 | 从锯屑回收并提纯硅颗粒的方法 |
-
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0860176A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-03-05 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法 |
JP2005126535A (ja) * | 2003-10-22 | 2005-05-19 | Mitsubishi Electric Corp | シリコンインゴット切削用スラリー及びそれを用いるシリコンインゴットの切断方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014162708A1 (ja) * | 2013-04-04 | 2014-10-09 | 株式会社クラレ | スラリー再生装置、スラリー再生方法及び再生スラリー |
JP2015057364A (ja) * | 2013-09-16 | 2015-03-26 | 友達晶材股▲ふん▼有限公司AUOCrystal Corporation | 複数の薄いシート状のシリコン材料の製造方法、リチウムイオン二次電池のシリコン負極及びその製造方法 |
US9905845B2 (en) | 2013-09-16 | 2018-02-27 | Auo Crystal Corporation | Method for manufacturing silicon flakes, silicon-containing negative electrode and method for manufacturing the same |
WO2015097989A1 (ja) * | 2013-12-26 | 2015-07-02 | 信越半導体株式会社 | スライス方法 |
WO2016147968A1 (ja) * | 2015-03-19 | 2016-09-22 | コニカミノルタ株式会社 | 研磨材の回収方法 |
JP2021527027A (ja) * | 2018-06-14 | 2021-10-11 | ロシRosi | シリコンインゴット切断廃棄物をリサイクルするための処理方法 |
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