JP6636225B1 - 多結晶シリコン破砕塊およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)多結晶シリコンロッドの破砕工程、
b)得られた多結晶シリコンロッドの破砕塊をフッ硝酸水溶液と接触させる第一洗浄工程、
c)第一洗浄工程を経た多結晶シリコン破砕塊の洗浄物を、過酸化水素を含むアルカリ水溶液と接触させる第二洗浄工程
d)第二洗浄工程を経た多結晶シリコン破砕塊の洗浄物を、フッ硝酸水溶液と接触させる第三洗浄工程
を含んでなる方法も提供する。
本発明に係る多結晶シリコン破砕塊は、多結晶シリコンロッドを破砕して得られる多結晶シリコンの破砕塊である。上記多結晶シリコンロッドは、製造方法が制限されるものではないが、通常は、シーメンス法によって製造されたものが対象になる。ここで、シーメンス法とは、トリクロロシランやモノシラン等のシラン原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをCVD(Chemical Vapor Deposition)法により気相成長(析出)させる方法である。得られた多結晶シリコンロッドを破砕し、多結晶シリコン破砕塊を得る。多結晶シリコン破砕塊の大きさは、少なくとも90質量%が、長径の長さが2〜160mmの範囲内であるのが好ましい。この範囲において、粒度に応じて分けられるのが一般的で、具体的には、少なくとも90質量%が、長径の長さが90〜160mmの範囲内のもの、少なくとも90質量%が、長径の長さが10〜120mmの範囲内のもの、少なくとも90質量%が、長径の長さが10〜60mmの範囲内のもの、又は少なくとも90質量%が、長径の長さが2〜10mmの範囲内のもの等に分けられる。
a)多結晶シリコンロッドの破砕工程、
b)得られた多結晶シリコンロッドの破砕塊をフッ硝酸水溶液と接触させる第一洗浄工程、
c)第一洗浄工程を経た多結晶シリコン破砕塊の洗浄物を、過酸化水素を含むアルカリ水溶液と接触させる第二洗浄工程
d)第二洗浄工程を経た多結晶シリコン破砕塊の洗浄物を、フッ硝酸水溶液と接触させる第三洗浄工程
を含んでなる方法である。この方法によれば、a)多結晶シリコンロッドの破砕工程で、破壊具の打撃部材質が通常、WC/Co合金であることにより生じる、炭化タングステン(WC)やコバルト(Co)による表面汚染が、続くb)〜d)の洗浄工程で、前記範囲にまで、高度に清浄化させることが可能になる。
洗浄液の温度は、特に制限されるものではないが、0〜70℃が好ましく、さらには5〜40℃が好ましく、特に10〜30℃が好ましい。
また、洗浄によるエッチング代、洗浄時間は、破砕塊の大きさ、形状、金属不純物量、洗浄時の温度、および洗浄液のフッ硝酸濃度等に応じて適宜決定すればよい。エッチング代として破砕塊が表面から1.5〜10μmエッチングされることが好ましく、さらに3〜7.5μmエッチングされることが好ましい。具体的な洗浄時間は、0.8〜25分が好ましく、特には3.5〜20分である。
エッチング代測定用として一辺が約7mmの立方体である多結晶シリコン50ケから成る多結晶シリコン小片群を用意した。多結晶シリコン小片群の乾燥状態の総質量を事前に測定しておき、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製ネット内に収めた状態で、第一洗浄工程または第三洗浄工程において、多結晶シリコン破砕塊と共に洗浄に供した。次に、洗浄処理後の多結晶シリコン小片群の総質量を測定し、洗浄処理前後の質量差と該多結晶シリコン小片群の全表面積をもとに、除去された表面層の厚み(エッチング代)を算出した。
多結晶シリコン破砕塊約40gを500mlの清浄なポリテトラフルオロエチレン製ビーカーに移し、溶解液100ml(50質量%−HF:10ml、70質量%−硝酸:90ml)を加えて25℃で15分間の抽出を行った。上記ビーカー中の液分、及び多結晶シリコン破砕塊の表面を超純水100mlを用いて洗った洗浄液を、清浄なポリテトラフルオロエチレン製ビーカーに移し多結晶シリコン破砕塊の表面抽出液とした。係る多結晶シリコン破砕塊の表面抽出液を蒸発乾固させ、3.5質量%−硝酸水溶液を加え20.0ml定容化しICP―MS測定を行い、Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Fe,Ni,Co,Cu,Zn,W,Ti,Moの各表面金属質量を測定した。この各表面金属質量の測定値を、抽出前の多結晶シリコン破砕塊の質量で除することにより、多結晶シリコン破砕塊の単位質量当たりの含有量(pptw)として評価した。なお、ICP−MSの測定装置は、Agilent 社製、「7500 CS」を使用した。各実施例および比較例で、4回の測定を行い、平均値を算出した。
還元反応炉内でシーメンス法により多結晶シリコンロッドを製造し、炉内に、HEPA(High Efficiency Particulate Air)フィルタを通した空気を導入した後、炉を大気開放し、前記多結晶シリコンロッドを炉外に取り出した。取り出した多結晶シリコンロッドを、打撃部の材質が、炭化タングステン/コバルト合金(炭化タングステンの含有量82質量%、コバルトの含有量18質量%)からなるハンマーで、少なくとも90質量%が、長径の長さ10〜120mmの範囲である破砕塊であるように砕いた。
実施例1において、第一洗浄工程における洗浄時間を、多結晶シリコン破砕塊のエッチング代が約5.0μmに測定される時間で行った以外は、前記実施例1と同様の方法により、多結晶シリコン破砕塊の洗浄を行った。得られた多結晶シリコン破砕塊について、表面金属汚染量を測定した結果を表1に併せて示した。
実施例1において、第一洗浄工程における洗浄時間を、多結晶シリコン破砕塊のエッチング代が約1.5μmに測定される時間で行った以外は、前記実施例1と同様の方法により、多結晶シリコン破砕塊の洗浄を行った。得られた多結晶シリコン破砕塊について、表面金属汚染量を測定した結果を表1に併せて示した。
実施例1において、第二洗浄工程で使用する、過酸化水素を含むアルカリ水溶液を、30質量%アンモニア水溶液と30質量%過酸化水素水と超純水とを12:9:79の体積比で混合した洗浄液(水100質量部に対して、アンモニアを3.5質量部含有し、過酸化水素を3.2質量部含有)に変更した以外は、前記実施例1と同様の方法により、多結晶シリコン破砕塊の洗浄を行った。得られた多結晶シリコン破砕塊について、表面金属汚染量を測定した結果を表1に併せて示した。
実施例1において、第二洗浄工程およびその後の水洗を行わない以外は、前記実施例1と同様の方法により、多結晶シリコン破砕塊の洗浄を行った。得られた多結晶シリコン破砕塊について、表面金属汚染量を測定した結果を表1に併せて示した。
実施例1において、第二洗浄工程で使用する洗浄液を、過酸化水素を含まない、2質量%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液に変更した以外は、前記実施例1と同様の方法により、多結晶シリコン破砕塊の洗浄を行った。得られた多結晶シリコン破砕塊について、表面金属汚染量を測定した結果を表1に併せて示した。
Claims (8)
- 表面金属濃度が15.0pptw以下であり、該表面金属濃度のうち、表面タングステン濃度が0.9pptw以下であり、且つ表面コバルト濃度が0.3pptw以下である、ことを特徴とする多結晶シリコン破砕塊。
- 表面金属濃度が7.0〜13.0pptwであり、該表面金属濃度のうち、表面タングステン濃度が0.40〜0.85pptwであり、且つ表面コバルト濃度が0.04〜0.08pptwである、請求項1記載の多結晶シリコン破砕塊。
- 前記表面金属濃度がNa,Mg,Al,K,Ca,Cr,Fe,Ni,Co,Cu,Zn,W,TiおよびMoの合計濃度である、請求項1または請求項2記載の多結晶シリコン破砕塊。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の多結晶シリコン破砕塊が、樹脂製袋に収納されてなる、多結晶シリコン破砕塊梱包体。
- a)多結晶シリコンロッドの破砕工程、
b)得られた多結晶シリコンロッドの破砕塊をフッ硝酸水溶液と接触させる第一洗浄工程、
c)第一洗浄工程を経た多結晶シリコン破砕塊の洗浄物を、過酸化水素を含むアルカリ水溶液と接触させる第二洗浄工程
d)第二洗浄工程を経た多結晶シリコン破砕塊の洗浄物を、フッ硝酸水溶液と接触させる第三洗浄工程
を含んでなる、請求項1記載の多結晶シリコン破砕塊の製造方法。 - c)第二洗浄工程において、過酸化水素を含むアルカリ水溶液に溶解されたアルカリ性物質が、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドである、請求項5記載の多結晶シリコン破砕塊の製造方法。
- a)多結晶シリコンロッドの破砕工程において、その破砕に、打撃部の材質が、炭化タングステン/コバルト合金からなる破壊具が使用されてなる、請求項5または請求項6記載の多結晶シリコン破砕塊の製造方法。
- b)第一洗浄工程における、各多結晶シリコン破砕塊表面のエッチング代が1.5〜10.0μmである、請求項5〜7のいずれか一項に記載の多結晶シリコン破砕塊の製造方法。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101319367A (zh) * | 2008-07-03 | 2008-12-10 | 华南师范大学 | 高温真空预处理制备太阳能级多晶硅的方法 |
JP2011095268A (ja) * | 2006-08-30 | 2011-05-12 | Wacker Chemie Ag | ポリシリコン成形体の汚染および破壊のない試験法および欠陥のないポリシリコン成形体 |
JP2013129593A (ja) * | 2011-12-21 | 2013-07-04 | Wacker Chemie Ag | 多結晶シリコン部材およびシリコン体を破壊する方法 |
JP2014031309A (ja) * | 2012-08-06 | 2014-02-20 | Wacker Chemie Ag | 多結晶シリコンチャンクおよびその製造方法 |
JP2016070873A (ja) * | 2014-10-01 | 2016-05-09 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの表面清浄度評価方法および品質保証方法 |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5188986A (en) * | 1991-05-17 | 1993-02-23 | United Microelectronics Corporation | Hydrogen peroxide in basic solution to clean polycrystalline silicon after phosphorous diffusion |
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US5466389A (en) * | 1994-04-20 | 1995-11-14 | J. T. Baker Inc. | PH adjusted nonionic surfactant-containing alkaline cleaner composition for cleaning microelectronics substrates |
DE19741465A1 (de) * | 1997-09-19 | 1999-03-25 | Wacker Chemie Gmbh | Polykristallines Silicium |
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KR100685735B1 (ko) * | 2005-08-11 | 2007-02-26 | 삼성전자주식회사 | 폴리실리콘 제거용 조성물, 이를 이용한 폴리실리콘 제거방법 및 반도체 장치의 제조 방법 |
DE102006014874A1 (de) | 2006-03-30 | 2007-10-04 | Wacker Chemie Ag | Vorrichtung und Verfahren zum Zerkleinern von grobteilig gebrochenem polykristallinem Silicium |
DE102006035081A1 (de) * | 2006-07-28 | 2008-01-31 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von klassiertem polykristallinen Siliciumbruch in hoher Reinheit |
DE102007039626A1 (de) | 2007-08-22 | 2009-02-26 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zum Reinigen von polykristallinem Silicium |
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DE102008040231A1 (de) * | 2008-07-07 | 2008-12-18 | Wacker Chemie Ag | Polykristalliner Siliciumbruch hoher Reinheit und Reinigungsverfahren zu seiner Herstellung |
DE102010039752A1 (de) * | 2010-08-25 | 2012-03-01 | Wacker Chemie Ag | Polykristallines Silicium und Verfahren zu dessen Herstellung |
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JP6433674B2 (ja) * | 2014-04-07 | 2018-12-05 | 株式会社トクヤマ | 多結晶シリコンの洗浄方法 |
CN104409324A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-03-11 | 吉林华微电子股份有限公司 | 能够避免沾污的多晶硅磷掺杂后处理清洗方法 |
JP2016222470A (ja) | 2015-05-27 | 2016-12-28 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコン片 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2011095268A (ja) * | 2006-08-30 | 2011-05-12 | Wacker Chemie Ag | ポリシリコン成形体の汚染および破壊のない試験法および欠陥のないポリシリコン成形体 |
CN101319367A (zh) * | 2008-07-03 | 2008-12-10 | 华南师范大学 | 高温真空预处理制备太阳能级多晶硅的方法 |
JP2013129593A (ja) * | 2011-12-21 | 2013-07-04 | Wacker Chemie Ag | 多結晶シリコン部材およびシリコン体を破壊する方法 |
JP2014031309A (ja) * | 2012-08-06 | 2014-02-20 | Wacker Chemie Ag | 多結晶シリコンチャンクおよびその製造方法 |
JP2016070873A (ja) * | 2014-10-01 | 2016-05-09 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの表面清浄度評価方法および品質保証方法 |
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