JP5254335B2 - 多結晶シリコンの清浄化方法 - Google Patents
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Description
b)更なる段階において硝酸及びフッ化水素酸を含有する清浄化溶液を用いて主清浄化する工程、
c)更なる段階において酸化性清浄化溶液を用いて親水化する工程、
を含む、多結晶シリコンの清浄化方法である。
清浄化された多結晶シリコン破片(Polybruch)に対する金属分析を以下のように実施した:
テフロン漏斗中で塊状の多結晶シリコン100gを、1:4の比のHF/HNO3からなる混合物40mlで吹き付けた。
このエッチング酸を、テフロンビーカー中に捕集した。
引き続き酸を蒸発させ、この残留物を5mlの水中に収容した。この水溶液の金属含有量をICP−AES(誘導結合イオンプラズマ/原子放出分光器、Spectro社)で疎測定する。測定値から多結晶物質表面の金属含有量を算出した。この記載はpptwで行う。
HF/HNO3/H2SiF6からなる酸混合物を用いた予備清浄化における多結晶シリコン破片の清浄化:
多結晶シリコンロッドを破砕工具及びふるい装置からなる装置を用いて破砕し、分類した。多結晶シリコン破片5kgをプロセスシャーレ中で以下の3工程清浄化プロセスを用いて処理した。予備清浄化及び主清浄化をこの場合に別個の酸循環中で行った。予備清浄化のために多結晶シリコン破片を20分間、HNO3 30質量%、HF 6質量%、Si 1質量%及びHNO2 0.5質量%からなる混合物中で25℃の温度で清浄化した。多結晶シリコン表面の損傷は、この場合に1μであった。引き続く主清浄化では、多結晶シリコン片を5分間8℃で、HF 6質量%、HNO3 55質量%及び Si 1質量%を有するHF/HNO3の混合物中でエッチングした。エッチング損傷はこの場合に約30μmであった。この後で、超純水中で5分間の間18メガオームで22℃の温度で洗浄した。引き続き多結晶シリコン破片を更なる工程において、HF 2質量%及びオゾン20ppmを有するHF/オゾンからなる混合物中で5分間清浄化し、この後で更なる5分間洗浄した。引き続き5分間20ppmのオゾンを有する水中で22℃の温度で親水化し、60分間クラス100の超純粋空気(Reinstluft)で80℃で乾燥させた。
EP 0905796から公知のとおり、HF/HCl/H2O2からなる混合物を予備清浄化のために、HF/HNO3を主清浄化のために、そしてHCl/H2O2をシリコン表面の引き続く親水化のために使用した以外は、実施例1と同様に実施した。
エッチングカスケードにおいてHF/HNO3/H2SiF6からなる酸混合物を用いた予備清浄化におけるポリシリコン片の清浄化:
例1と類似に実施した。しかしながら予備清浄化及び主清浄化は相互に連結している。主清浄化からの酸はこの場合に主清浄化後に予備清浄化中に流れ、そしてここで予備清浄化のために使用される。結果として逸脱する酸濃度の調節のために、必要な酸を要求に応じて計量供給できる。
Claims (4)
- a)少なくとも1の段階においてフッ化水素酸、硝酸及びヘキサフルオロケイ酸を含有する酸化性清浄化溶液を用いて予備清浄化する工程、
b)更なる段階において硝酸及びフッ化水素酸を含有する清浄化溶液を用いて主清浄化する工程であって、該清浄化溶液が予備清浄化において再使用される工程、
c)更なる段階において酸化性清浄化溶液を用いて親水化する工程、
を含む、多結晶シリコンの清浄化方法。 - 予備清浄化の清浄化溶液が、5〜35質量%の範囲内のHNO3濃度を有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 予備清浄化を0〜60℃の温度で行うことを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 親水化を、オゾン水溶液中で実施することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
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