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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerkleinern einer aus Polysilizium hergestellten Stange mit einer Reinheit von mehr als 99,9%, insbesondere einer Reinheit von mehr als 99,99%.
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Solche Stangen bilden ein Zwischenprodukt bei der Herstellung von aus Silizium hergestellten Wafern. Zur Herstellung von aus Polysilizium hergestellten Stangen wird zunächst metallurgisches Silizium durch Reduktion von Siliziumdioxid mit Kohlenstoff im Lichtbogenofen hergestellt. Das metallurgische Silizium wird dann im Siemens-Verfahren mit gasförmigem Chlorwasserstoff bei 300 bis 350°C in einem Wirbelschichtreaktor zu Trichlorsilan umgesetzt. Nach aufwändigen Destillationsschritten wird das Trichlorsilan in Anwesenheit von Wasserstoff bei einer Temperatur von 1000 bis 1200°C an beheizten Reinstsiliziumstäben abgeschieden. Dabei bilden sich die eingangs genannten aus Polysilizium hergestellten Stangen. Solche Stangen weisen in der Regel eine Reinheit von zumindest 99,99% auf.
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Insbesondere zur Herstellung von Solarzellen werden solche aus Polysilizium hergestellten Stangen nachfolgend mittels Brechwerkzeugen zerkleinert, der dabei gebildete Polysiliziumbruch wird klassiert und aufwändig gereinigt. Der gereinigte Polysiliziumbruch dient als Ausgangsstoff zur Herstellung von Solarzellen. Dabei wird der Polysiliziumbruch in einem Quarztiegel geschmolzen und dotiert. Aus der Schmelze kann entweder ein Einkristall gezogen oder sie kann zu Blöcken vergossen werden. In nachfolgenden Schritten werden dann durch Sägen, Reinigen und unterschiedliche Oberflächenbehandlungen Silizium-Wafer hergestellt.
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Im Zusammenhang mit dem Verfahren zur Herstellung von Silizium-Wafern sind aus der gattungsbildenden
DE 10 2006 031 105 A1 sowie der
DE 10 2007 039 626 A1 unterschiedliche Verfahren zum Reinigen von Polysiliziumbruch bekannt. Es handelt sich dabei um mehrstufige chemische Reinigungsverfahren, bei denen starke, schwer handhabbare Säuren, wie HF, verwendet werden. Die bekannten Verfahren sind aufwändig und bilden bei der Herstellung von Silizium-Wafern einen erheblichen Kostenfaktor.
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Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile nach dem Stand der Technik zu beseitigen. Es soll insbesondere ein Verfahren angegeben werden, welches eine vereinfachte Herstellung von hochreinem Polysiliziumbruch ermöglicht. Nach einem weiteren Ziel der Erfindung soll insgesamt die Herstellung von Silizium-Wafern vereinfacht und verbilligt werden.
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Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Ansprüche 2 bis 12.
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Nach Maßgabe der Erfindung ist vorgesehen, dass die Stange durch die Einwirkung akustischer oder elektromagnetischer Wellen zerkleinert wird. D. h. die Stange wird in völliger Abkehr vom Stand der Technik nicht mehr durch die Einwirkung insbesondere metallischer Werkzeuge zerkleinert. Erfindungsgemäß erfolgt die Zerkleinerung der Stange im Wesentlichen berührungslos. Damit wird insbesondere eine Verunreinigung des aus der Stange hergestellten Polysiliziumbruchs mit Metallen vermieden. Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Polysiliziumbruch muss nicht mehr aufwändig chemisch gereinigt werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es also, die ursprüngliche Reinheit der aus Polysilizium hergestellten Stange trotz deren Zerkleinerung aufrechtzuerhalten. Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Polysiliziumbruch kann ohne Weiteres zur Herstellung einer Schmelze für die Produktion von Silizium-Wafern verwendet werden.
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Im Sinne der vorliegenden Erfindung werden unter dem Begriff ”elektromagnetische Wellen” Wellen des elektromagnetischen Spektrums verstanden, mit denen eine aus Polysilizium hergestellte Stange ohne direkten Kontakt aufgeheizt werden kann. Es kann sich dabei um Infrarotstrahlung, Mikrowellen, elektromagnetische Wechselfelder oder dgl. handeln. Unter dem Begriff ”akustische Wellen” werden Wellen verstanden, mit denen die aus Polysilizium hergestellte Stange so in Schwingungen versetzt werden kann, dass sie zerstört wird. Vorzugsweise sind die akustischen Wellen so gewählt, dass damit eine Resonanzfrequenz der zu zerstörenden Stange erzeugt wird.
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Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die Stange mit Ultraschallwellen beaufschlagt. Dabei ist es zweckmäßig, dass die Ultraschallwellen mittels einer Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, in die Stange eingekoppelt werden. Die Frequenz und die Energie der Ultraschallwellen ist so gewählt, dass eine Zerstörung der Stange erreicht wird. Die Ultraschallwellen können dazu insbesondere in Form von hochenergetischen Ultraschallpulsen bzw. Stoßwellen auf die Stange einwirken. Dabei können die Ultraschallpulse auf einen vorgegebenen Bereich der Stange fokussiert sein. Die Ultraschallpulse können mit einem vorgegebenen Takt wiederholt werden, bis eine Zerstörung der Stange an der vorgegebenen Stelle eintritt.
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Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die Stange auch durch die Einwirkung eines elektromagnetischen Wechselfelds induktiv beheizt werden. Es hat sich in diesem Zusammenhang als zweckmäßig erwiesen, die Stange lediglich in einem einen vorgegebenen Sollbruchbereich bildenden, axialen Abschnitt induktiv zu beheizen. Indem die Stange lediglich in einem relativ kleinen axialen Abschnitt, der bei beispielsweise 5 bis 20 mm betragen kann, beheizt wird, bildet sich gegenüber den übrigen Abschnitten der Stange eine starke Temperaturdifferenz. Eine solche Temperaturdifferenz kann mindestens 100°C/cm, vorzugsweise 200 bis 400°C/cm, besonders bevorzugt 300 bis 500°C/cm, betragen. Infolgedessen bilden sich insbesondere bei einer schnellen Beheizung des Abschnitts thermische Spannungen in der Stange aus, welche zu einem Bruch in der Nähe des beheizten Abschnitts führen. Eine Aufheizgeschwindigkeit kann dabei 200 bis 800°C/min betragen.
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Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung wird die Stange, vorzugsweise hängend, durch eine das induktive Wechselfeld erzeugende Ringantenne geführt. Die Ringantenne induziert in dem ihr gegenüberliegenden axialen Abschnitt der Stange ein Wechselfeld, welches ein schnelles und lokal begrenztes Aufheizen des Abschnitts bewirkt. Infolge der hängenden Anordnung der Stange fällt ein durch thermomechanische Spannungen abplatzender Stangenabschnitt nach unten und kann in einem, beispielsweise aus hochreinem Quarz hergestellten, Auffangbehälter aufgefangen werden. Danach kann die Stange um eine vorgegebene Strecke abgesenkt und es kann erneut ein Stangenabschnitt durch die Wirkung des induzierten elektromagnetischen Wechselfelds abgetrennt werden.
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Sowohl bei einer Zerkleinerung der Stange mittels Ultraschallwellen als auch mittels lokaler induktiver Beheizung hat es sich als besonders zweckmäßig erwiesen, im Sollbruchbereich mittels eines metallfreien Werkzeugs oder durch chemischen Angriff einen Anriss herzustellen. Der Anriss kann beispielsweise durch Anritzen der Stange mit einem Diamantwerkzeug hergestellt werden. Auch durch einen Angriff mit Säuren, insbesondere HF oder dgl., kann ein Anriss hergestellt werden, welcher im Hinblick auf die weitere Verwendung des Polysiliziumbruchs keine unerwünschten Verunreinigungen bewirkt.
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Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung wird die Stange im beheizten Zustand durch Einwirkung eines metallfreien Brechwerkzeugs gebrochen. In der Praxis kann es vorkommen, dass die, beispielsweise durch das induktive Beheizen, erzeugten thermomechanischen Spannungen in der Stange nicht zum Bruch im Sollbruchbereich führen. In diesem Fall kann der Bruch durch einen leichten in Radialrichtung einwirkenden Schlag mit einem hochreinen Quarzglasstab, einer hochreinem Polysilizium-Stange oder dgl., hervorgerufen werden. Auch die Verwendung eines solchen Werkzeugs ermöglicht die Vermeidung des Eintrags unerwünschter Verunreinigungen.
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Die Stange kann auch mittels eines Infrarotstrahlers auf eine Temperatur im Bereich von 500 bis 1000°C aufgeheizt werden. Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, die Stangen hängend durch einen tunnelförmigen Infrarotstrahler zu führen. Anstelle des Infrarotstrahlers kann zum Aufheizen auf die vorgenannten Temperaturen auch eine Induktionsheizvorrichtung und/oder eine Mikrowellenheizvorrichtung verwendet werden.
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Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann ein Bruch der Stange zumindest im beheizten Abschnitt durch Abschrecken erreicht werden. Zu diesem Zweck kann die Stange mit einem kalten inerten Gas, beispielsweise flüssigem Stickstoff oder festem CO2, oder einer inerten Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, abgeschreckt werden. Insbesondere kann ein heißer Abschnitt der Stange unmittelbar nach dem Verlassen z. B. eines Infrarotstrahlers durch die Einwirkung eines inerten Gases oder einer inerten Flüssigkeit abgeschreckt werden. Damit kann die Stange ähnlich wie bei der Herstellung einer Glasfritte besonders effektiv und einfach zerkleinert werden.
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Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, den erzeugten Polysiliziumbruch in einem aus hochreinem Quarz hergestellten Behälter aufzufangen. Es kann sich dabei beispielsweise um einen hochreinen Quarzglasbehälter, einen aus Polysilizium gebildeten Behälter oder dgl. handeln.
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Nach einer weiteren Ausgestaltung wird der Polysiliziumbruch nachfolgend klassiert. Die Klassierung erfolgt dabei zweckmäßigerweise mittels metallfreier Siebe, welche beispielsweise aus Quarzglas hergestellt sein können. Die Klassierung kann auch berührungslos durch Einwirkung von Gas- oder Flüssigkeitsströmungen erfolgen. Derartige Klassierungsverfahren sind nach dem Stand der Technik allgemein bekannt. Im vorliegenden Fall werden zur Klassierung vorzugsweise inerte Gase oder Flüssigkeiten verwendet.
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Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert.
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Beispiel 1:
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Eine aus Polysilizium hergestellte Stange wird in einem axialen Abstand von 5 bis 50 cm, vorzugsweise 30 bis 40 cm, mittels eines Diamantwerkzeugs mit Anrissen versehen. Die Stange wird sodann hängend in eine Ringantenne eingeführt und im Bereich eines untersten Anrisses induktiv mit einer Rate von 200 bis 800°C/min aufgeheizt. Es kommt spontan zum Abplatzen eines Stangenabschnitts. Der Stangenabschnitt wird in einem unterhalb angeordneten Quarzglastiegel aufgefangen. Nachfolgend wird die Stange soweit abgesenkt, bis der nächste Anriss sich im Bereich der Ringantenne befindet. Die Verfahrensschritte werden zum Abtrennen weiterer Stangenabschnitte wiederholt.
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Beispiel 2:
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Eine aus Polysilizium hergestellte Stange wird in einem Abstand von 35 bis 40 cm mittels eines Diamantwerkzeugs mit Anrissen versehen. Die Stange wird dann in ein Wasserbad getaucht und mit gerichteten Ultraschallpulsen beaufschlagt. Dabei sind die Ultraschallpulse auf die Anrisse gerichtet. Es können dabei gerichtete Stoßwellen verwendet werden, wie sie beispielsweise aus dem Bereich der Stoßwellentherapie der Medizin bekannt sind. Eine Energie der verwendeten Stoßwellen wird zweckmäßigerweise im Hinblick auf die Geometrie der jeweils zu zerstörenden Stange geeignet eingestellt.
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Beispiel 3:
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Eine aus Polysilizium hergestellte Stange wird in einem beidseits offenen, zylinderförmigen Infrarotstrahler geführt. Der Infrarotstrahler kann eine Länge von 20 bis 60 cm, beispielsweise 30 cm, aufweisen. Der in den Infrarotstrahler eingeführte Abschnitt der Stange wird auf eine Temperatur von 500 bis 1000°C erhitzt. Nachfolgend wird der Abschnitt durch weiteres Absenken der Stange am unteren Ende des Infrarotstrahlers herausgeführt und dort durch Beaufschlagen mit Wasser oder flüssigem Stickstoff abgeschreckt. Dabei wird die Stange in diesem Bereich in kleine Bruchstücken zerstört, welche in einem darunter befindlichen Quarzglastiegel aufgefangen werden. Das Verfahren wird schrittweise wiederholt, bis die Stange vollständig zerstört ist.
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Der so hergestellte Polysiliziumbruch kann ohne weitere chemische Reinigungsschritte aufgeschmolzen werden. Aus der Schmelze kann ein Einkristall oder auch ein polykristalliner Block hergestellt werden, welche sodann zu Silizium-Wafern weiterverarbeitet werden können.
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Das vorgeschlagene Verfahren kann im Vakuum oder unter einer geeigneten Schutzgasatomsphäre durchgeführt werden. Damit kann sichergestellt werden, dass durch die beim Zerkleinern der Stange umgebende Atmosphäre keine Verunreinigungen in den Polysiliziumbruch gelangen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ersetzt bei der Herstellung von Silizium-Wafern das bisherige Verfahren der mechanischen Zerkleinerung von Polysilizium-Stangen und die infolgedessen notwendigen nachgeschalteten chemischen Reinigungsschritte zur Entfernung der bei der mechanischen Zerstörung der Polysilizium-Stangen eingetragenen Verunreinigungen. Es ist einfach und kostengünstig durchführbar.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 102006031105 A1 [0004]
- DE 102007039626 A1 [0004]