CN109103073A - 一种废弃晶片的再利用方法及制备得到的晶片 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种废弃晶片的再利用方法及利用该方法制备得到的晶片，所述方法包括：对废弃晶片进行清洗和干燥；在装料阶段将清洗和干燥后的废弃晶片加入用于制备与所述废弃晶片材料相同的晶片的原料中，进行单晶生长以制备晶片。本申请的废弃晶片的再利用方法成功实现了废弃晶片的再利用，制备得到的晶片中的杂质含量符合行业要求，降低了生产晶片的成本。
Description
技术领域
本申请涉及但不限于废弃半导体材料的再利用技术，尤其涉及但不限于一种废弃晶片的再利用方法及制备得到的晶片。
背景技术
目前在半导体衬底材料的制备工艺过程中，如切片、磨边、研磨等加工过程中会产生一些具有如破边、深锯纹、暗裂等缺陷的不合格片。由于在这些加工过程中，造成的晶片表面有油污、氧化及其它杂质污染严重，导致不合格片的重新利用困难。按照现有的工艺方法，这部分不合格片就会当作废料，无法得到合理的利用，这种做法造成了砷化镓、磷化铟和锗等贵重材料的严重浪费。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供了一种废弃晶片的再利用方法，所述方法包括：
对废弃晶片进行清洗和干燥；
在装料阶段将清洗和干燥后的废弃晶片加入用于制备与所述废弃晶片材料相同的晶片的原料中，进行单晶生长以制备晶片。
在本申请的实施方式中，所述废弃晶片与所述原料的重量比可以为1:19-2:3。
在本申请的实施方式中，所述废弃晶片与所述原料的重量比可以为1:9-1:4。
在本申请的实施方式中，所述废弃晶片可以为砷化镓废弃晶片、锗废弃晶片或磷化铟废弃晶片。例如，所述砷化镓废弃晶片可以为掺硅的砷化镓废弃晶片或掺碳的砷化镓废弃晶片，所述锗废弃晶片可以为掺镓的锗废弃晶片或掺砷的锗废弃晶片，所述磷化铟废弃晶片可以为掺硫的磷化铟废弃晶片或掺铁的磷化铟废弃晶片。
在本申请的实施方式中，可以采用垂直梯度凝固法、垂直布里奇曼法或水平布里奇曼法进行单晶生长。
在本申请的实施方式中，当利用砷化镓废弃晶片制备砷化镓晶片时，接籽晶的温度可以为1230-1250℃，时间可以为1-4个小时。
在本申请的实施方式中，所述对废弃晶片进行清洗可以包括：
用无水乙醇和乙酸的混合溶液及高分子聚合酯表面活性剂清洗所述废弃晶片；和
用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洗掉所述废弃晶片表面的不含硅氧化层。
在本申请的实施方式中，所述对废弃晶片进行清洗还可以包括：在用无水乙醇和乙酸的混合溶液及高分子聚合酯表面活性剂清洗所述废弃晶片之后，用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洗掉所述废弃晶片表面的不含硅氧化层之前，
用氢氟酸溶液清洗掉所述废弃晶片表面的含硅氧化层。
本申请还提供了一种晶片，所述晶片通过如上所述的废弃晶片的再利用方法制备得到。
采用本申请的废弃晶片的再利用方法制备得到的晶片中的杂质含量符合行业要求，说明本申请的废弃晶片的再利用方法成功实现了废弃晶片的再利用，降低了生产晶片的成本。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例提供了一种废弃晶片的再利用方法，所述方法包括下述步骤：
S1：对废弃晶片进行清洗和干燥；和
S2：在装料阶段将清洗和干燥后的废弃晶片加入用于制备与所述废弃晶片材料相同的晶片的原料中，进行单晶生长以制备晶片。
在本申请中，术语“与所述废弃晶片材料相同的晶片”定义为与所述废弃晶片中含有相同的主要材料的晶片。例如，废弃晶片为掺硅的砷化镓废弃晶片，与其材料相同的晶片为掺硅的砷化镓晶片。
在本申请中，用于制备晶片的原料包括制备晶片的多晶料；当期望制备的晶片中还掺杂有其他元素时，用于制备晶片的原料还包括掺杂元素对应的单质。
本申请实施例将清洗和干燥后的废弃晶片加入用于制备晶片的原料中，制备得到的晶片中的杂质含量符合行业要求，成功实现了废弃晶片的再利用，降低了生产晶片的成本。此外，本申请实施例选择在装料阶段将废弃晶片加入用于制备晶片的原料中，可以得到元素分布更加均匀的晶片。
所述废弃晶片可以为砷化镓废弃晶片、锗废弃晶片或磷化铟废弃晶片。例如，所述砷化镓废弃晶片可以为掺硅的砷化镓废弃晶片或掺碳的砷化镓废弃晶片，所述锗废弃晶片可以为掺镓的锗废弃晶片或掺砷的锗废弃晶片，所述磷化铟废弃晶片可以为掺硫的磷化铟废弃晶片或掺铁的磷化铟废弃晶片。
在步骤S1中，所述对废弃晶片进行清洗可以包括：
S11：清洗所述废弃晶片表面的污迹；和
S12：清洗所述废弃晶片表面的氧化层。
在步骤S11中，可以用无水乙醇和乙酸的混合溶液及高分子聚合酯表面活性剂清洗所述废弃晶片，从而去除所述废弃晶片表面的污迹(笔印等)。
在无水乙醇和乙酸的混合溶液中，无水乙醇与乙酸的体积比可以为1-2:1-5，例如，为1:1、1:3、1:5或2:1；高分子聚合酯表面活性剂在无水乙醇、乙酸和高分子聚合酯表面活性剂组成的混合溶液中的体积分数可以小于1％。清洗所述废弃晶片采用的方式可以为超声波振洗，超声波振洗的时间可以为5-15分钟，例如，为5、10或15分钟。超声波振洗结束后，可以用去离子水将所述废弃晶片冲洗干净。
当废弃晶片中含有硅时，其表面容易形成含硅氧化层。对于含有硅的废弃晶片，步骤S12可以包括：
S121：用氢氟酸溶液清洗掉所述废弃晶片表面的含硅氧化层；和
S122：用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洗掉所述废弃晶片表面的不含硅氧化层，使晶片表面被腐蚀光亮。对于不含有硅的废弃晶片，步骤S12可以只包括步骤S122。
在步骤S121中，氢氟酸溶液中的氢氟酸的体积分数可以为20-60％，例如，为20％、50％或60％；清洗方式可以为浸泡；浸泡时间可以为10-30分钟，例如，为10、15或30分钟；用氢氟酸溶液清洗后，可以用去离子水将所述废弃晶片冲洗干净。
在步骤S122中，在硝酸、氢氟酸和水的混合溶液中，硝酸、氢氟酸与水的体积比可以为1-10:1-6:1-10，例如，为2:1:1、4:1:1、1:1:10或10:6:10；清洗方式可以为浸泡，浸泡时间可以为5-40秒，例如，为5、15、20或40秒；用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洗后，可以用去离子水将所述废弃晶片冲洗干净。
在步骤S1中，所述对废弃晶片进行干燥可以包括：用乙醇脱水烘干，并真空密封待用。
步骤S1还可以包括：在步骤S11之后，步骤S12之前，
S13：用去离子水超声波振洗。超声波振洗时间可以为5-15分钟，例如，为5、10或15分钟。
步骤S1还可以包括：在步骤S12之后，
S14：在加热的去离子水中超声波振洗；和
S15：用去离子水超声波振洗。
在步骤S14中，所述加热的去离子水可以为40-60℃，例如，为40、50或60℃；超声波振洗时间可以为5-15分钟，例如，为5、10、12或15分钟。
在步骤S15中，超声波振洗时间可以为5-15分钟，例如，为5、10或15分钟。
在步骤S2中，经步骤S1处理后的废弃晶片与所述原料的重量比可以为1:19-2:3。所述废弃晶片与所述原料的重量比越大，制备得到的晶片中的杂质含量越高，当所述废弃晶片与所述原料的重量比不超过2:3时，制备得到的晶片中的杂质含量符合行业要求。当所述废弃晶片与所述原料的重量比为1:19时，制备得到的晶片中的杂质含量较少，而且能够实现废弃晶片的再利用，并降低生产晶片的成本。因此，所述废弃晶片与所述原料的重量比可以为1:19-2:3。当废弃晶片与所述原料的重量比为1:9-1:4时，制备得到的晶片中的杂质含量较低，而且能较好地实现废弃晶片的再利用。当通过掺硅的砷化镓废弃晶片的再利用制备掺硅的砷化镓晶片，并且掺硅的砷化镓废弃晶片与所述原料的重量比为1:9时，制备得到的晶片的性能几乎不受掺硅的砷化镓废弃晶片中的硅含量变化的影响，使得制备得到的晶片的性能参数可控。
在步骤S2中，可以采用垂直梯度凝固法、垂直布里奇曼法或水平布里奇曼法进行单晶生长。
采用垂直梯度凝固法进行单晶生长的步骤包括：装料和密封、升温、化料、接籽晶、放肩、等径生长和等径生长收尾。
当利用砷化镓废弃晶片制备砷化镓晶片时，所述接籽晶的温度可以为1230-1250℃，时间可以为1-4小时。
当所述废弃晶片为掺硅砷化镓废弃晶片时，采用垂直梯度凝固法进行单晶生长可以包括：
(1)装料和密封
将废弃晶片、砷化镓多晶料和硅装入第一坩埚中，将砷化镓多晶料和籽晶装入第二坩埚中，将第一坩埚和第二坩埚放入石英管内抽真空后密封，将石英管放入包括六个加热区的单晶炉内，使第一坩埚对应单晶炉的第四区和第五区，第二坩埚对应单晶炉的第二区和第三区；
(2)升温
经过5小时加热升温到第一区的温度为1150-1210℃、第二区的温度为1180-1240℃、第三区的温度为1200-1245℃、第四区的温度为1200-1245℃、第五区的温度为1200-1245℃、第六区的温度为1200-1240℃，然后保温1-2小时；再调整温度到第一区的温度为1180-1220℃、第二区的温度为1200-1240℃、第三区的温度为1240-1260℃、第四区的温度为1240-1260℃、第五区的温度为1210-1240℃、第六区的温度为1200-1240℃，然后保温1-2小时；
(3)化料
调整温度到第一区的温度为1180-1220℃、第二区的温度为1220-1250℃、第三区的温度为1240-1260℃、第四区的温度为1240-1260℃，第五区的温度为1245-1265℃，第六区的温度为1245-1265℃，然后保温4-8小时，使砷化镓多晶料融化；
(4)接籽晶
将第二区的温度调整到1230-1250℃，保温1-4个小时，使籽晶融化；
(5)放肩
籽晶融化完成以后，用16小时调整温度到第一区的温度为1180-1220℃、第二区的温度为1190-1230℃、第三区的温度为1210-1250℃、第四区的温度为1240-1260℃、第五区的温度为1240-1260℃、第六区的温度为1240-1260℃；
(6)等径生长
放肩完成以后，经过160小时降温到第一区的温度为750-850℃、第二区的温度为900-1000℃、第三区的温度为950-1100℃、第四区的温度为1050-1150℃、第五区的温度为1050-1150℃、第六区的温度为1050-1150℃，使掺硅砷化镓晶体完成生长；
(7)等径生长收尾
经过30小时使第一区到第六区的温度均降到250-400℃以下，然后自然降温。
本申请实施例还提供了一种晶片，所述晶片通过如上所述的废弃晶片的再利用方法制备得到。
下述实施例中所采用的氢氟酸原液为市售的质量分数为49％的氢氟酸，硝酸原液为市售的质量分数为68％的硝酸。
实施例1
本实施例提供了4寸掺硅的砷化镓废弃晶片的再利用方法。在本实施例中，步骤S1包括步骤S11、S13、S12、S14和S15。
在步骤S11中，无水乙醇与乙酸的体积比为1:1，超声波振洗的时间为10分钟。
步骤S12包括步骤S121和S122，在步骤S121中，氢氟酸溶液中的氢氟酸的体积分数为50％(即氢氟酸原液和去离子水的体积比为1:1)，浸泡时间为15分钟；在步骤S122中，硝酸、氢氟酸与水的体积比为2:1:1，浸泡时间为15秒。
在步骤S2中，用于制备与所述废弃晶片材料相同的晶片的原料包括砷化镓多晶料和硅；经步骤S1处理后的掺硅砷化镓废弃晶片与所述原料的重量比为1:9，采用垂直梯度凝固法进行单晶生长，所述接籽晶的温度为1240℃±5℃，时间为4小时。
将制得的掺硅的砷化镓晶片任取头部片或尾部片进行GDMS全元素材料纯度的检测。尾部片检测的部分杂质含量(以质量计)具体见下表。
| 杂质 | Fe | Si | Pb | Zn | Sn | Mg | Cu | Mn | Cr | Ni | S |
| 含量[ppb] | <0.1 | 2600 | <0.2 | <1 | <0.5 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | 5 |
可以看出，本申请实施例采用掺硅砷化镓废弃晶片制备得到的掺硅砷化镓晶片中的杂质含量符合行业要求，成功实现了掺硅砷化镓废弃晶片的再利用。
实施例2
本实施例提供了4寸掺镓的锗废弃晶片的再利用方法，在本实施例中，步骤S1包括步骤S11、S13、S12、S14和S15。
在步骤S11中，无水乙醇与乙酸的体积比为1:3，超声波振洗的时间为15分钟。
步骤S12包括S122，在步骤S122中，硝酸、氢氟酸与水的体积比为4:1:1，浸泡时间为20秒。
在步骤S2中，用于制备与所述废弃晶片材料相同的晶片的原料包括锗和镓；经步骤S1处理后的掺镓的锗废弃晶片与所述原料的重量比为3:17，采用垂直梯度凝固法进行单晶生长，所述接籽晶的温度为938℃±5℃，时间为4小时。
将制得的掺镓的锗晶片任取头部片或尾部片进行GDMS全元素材料纯度的检测。尾部片检测的部分杂质含量(以质量计)具体见下表。
| 杂质 | Fe | Si | Pb | Zn | Sn | Mg | Cu | Mn | Cr | Ni | Ga |
| 含量[ppb] | <5 | <0.5 | <1 | <1 | <1 | <0.1 | <1 | <5 | <0.5 | <0.5 | 36000 |
可以看出，本申请实施例采用掺镓的锗废弃晶片制备得到的掺镓的锗晶片中的杂质含量符合行业要求，成功实现了掺镓的锗废弃晶片的再利用。
实施例3
本实施例提供了掺碳的砷化镓废弃晶片的再利用方法，在本实施例中，步骤S1包括步骤S11、S13、S12、S14和S15。
在步骤S11中，无水乙醇与乙酸的体积比为1:5，超声波振洗的时间为15分钟。
步骤S12包括步骤S122，在步骤S122中，硝酸、氢氟酸与水的体积比为1:1:10，浸泡时间为40秒。
在步骤S2中，用于制备与所述废弃晶片材料相同的晶片的原料包括砷化镓和碳粉；经步骤S1处理后的弃晶片与所述原料的重量比为1:4，采用垂直梯度凝固法进行单晶生长，所述接籽晶的温度为1230℃±5℃，时间为3小时。
将制得的掺碳的砷化镓晶片任取头部片或尾部片进行GDMS全元素材料纯度的检测。尾部片检测的部分杂质含量(以质量计)具体见下表。
| 杂质 | Fe | Si | Pb | Zn | Sn | Mg | Cu | Mn | Cr | Ni | S |
| 含量[ppb] | <0.1 | <1 | <0.2 | <1 | <0.5 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | 2 |
可以看出，本申请实施例采用掺碳的砷化镓废弃晶片制备得到的掺碳的砷化镓晶片中的杂质含量符合行业要求，成功实现了掺碳的砷化镓废弃晶片的再利用。
实施例4
本实施例提供了4寸掺硅的砷化镓废弃晶片的再利用方法。在本实施例中，步骤S1包括步骤S11和S12。
在步骤S11中，无水乙醇与乙酸的体积比为2:1，超声波振洗的时间为5分钟。
步骤S12包括步骤S121和S122，在步骤S121中，氢氟酸溶液中的氢氟酸的体积分数为60％(即氢氟酸原液和去离子水的体积比为3:2)，浸泡时间为10分钟；在步骤S122中，硝酸、氢氟酸与水的体积比为10:6:10，浸泡时间为5秒。
在步骤S2中，用于制备与所述废弃晶片材料相同的晶片的原料包括砷化镓多晶料和硅；经步骤S1处理后的掺硅砷化镓废弃晶片与所述原料的重量比为1:6，采用垂直梯度凝固法进行单晶生长，所述接籽晶的温度为1250℃±5℃，时间为1小时。
将制得的掺硅的砷化镓晶片任取头部片或尾部片进行GDMS全元素材料纯度的检测。尾部片检测的部分杂质含量(以质量计)具体见下表。
| 杂质 | Fe | Si | Pb | Zn | Sn | Mg | Cu | Mn | Cr | Ni | S |
| 含量[ppb] | <0.1 | 3400 | <0.2 | <1 | <0.5 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | 9 |
可以看出，本申请实施例采用掺硅砷化镓废弃晶片制备得到的掺硅砷化镓晶片中的杂质含量符合行业要求，成功实现了掺硅砷化镓废弃晶片的再利用。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤S2中，所述掺硅砷化镓废弃晶片与所述原料的重量比为1:19，接籽晶的温度为1230℃±5℃，时间为3.5小时。
将制得的掺硅砷化镓晶片任取头部片或尾部片进行GDMS全元素材料纯度的检测。尾部片检测的部分杂质含量(以质量计)具体见下表。
| 杂质 | Fe | Si | Pb | Zn | Sn | Mg | Cu | Mn | Cr | Ni | S |
| 含量[ppb] | <0.1 | 2200 | <0.2 | <1 | <0.5 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | 7 |
可以看出，本申请实施例采用掺硅砷化镓废弃晶片制备得到的掺硅砷化镓晶片中的杂质含量符合行业要求，成功实现了掺硅砷化镓废弃晶片的再利用。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤S2中，所述掺硅砷化镓废弃晶片与所述原料的重量比为2:3。
将制得的掺硅砷化镓晶片任取头部片或尾部片进行GDMS全元素材料纯度的检测。尾部片检测的部分杂质含量(以质量计)具体见下表。
| 杂质 | Fe | Si | Pb | Zn | Sn | Mg | Cu | Mn | Cr | Ni | S |
| 含量[ppb] | <0.1 | 3600 | <0.2 | <1 | <0.5 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | 13 |
可以看出，本申请实施例采用掺硅砷化镓废弃晶片制备得到的掺硅砷化镓晶片中的杂质含量符合行业要求，成功实现了掺硅砷化镓废弃晶片的再利用。
本申请的废弃晶片再利用方法还适用于其他的废弃晶片，例如，掺砷的锗废弃晶片、磷化铟废弃晶片(掺硫的磷化铟废弃晶片或掺铁的磷化铟废弃晶片)。并且采用上述废弃晶片制备得到的晶片中的杂质含量符合行业要求。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (9)
1.一种废弃晶片的再利用方法，所述方法包括：
对废弃晶片进行清洗和干燥；
在装料阶段将清洗和干燥后的废弃晶片加入用于制备与所述废弃晶片材料相同的晶片的原料中，进行单晶生长以制备晶片。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述废弃晶片与所述原料的重量比为1:19-2:3。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述废弃晶片与所述原料的重量比为1:9-1:4。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述废弃晶片为砷化镓废弃晶片、锗废弃晶片或磷化铟废弃晶片。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，采用垂直梯度凝固法、垂直布里奇曼法或水平布里奇曼法进行单晶生长。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，当利用砷化镓废弃晶片制备砷化镓晶片时，接籽晶的温度为1230-1250℃，时间为1-4个小时。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述对废弃晶片进行清洗包括：
用无水乙醇和乙酸的混合溶液及高分子聚合酯表面活性剂清洗所述废弃晶片；和
用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洗掉所述废弃晶片表面的不含硅氧化层。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述对废弃晶片进行清洗还包括：在用无水乙醇和乙酸的混合溶液及高分子聚合酯表面活性剂清洗所述废弃晶片之后，用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洗掉所述废弃晶片表面的不含硅氧化层之前，
用氢氟酸溶液清洗掉所述废弃晶片表面的含硅氧化层。
9.一种晶片，所述晶片通过根据权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到。
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