CN113000476A - 一种砷化镓物料的清洗工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种砷化镓物料的清洗工艺，涉及单晶生长技术领域。本发明的一种砷化镓物料的清洗工艺，在超声振洗步骤之后还包括醇脱水步骤，具体为将振洗完成的砷化镓物料，置于无水乙醇中浸泡3‑5min，取出后用6MPa以上高纯氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中进行烘烤。本发明公开了一种砷化镓物料的清洗工艺，通过醇脱水步骤，能够尽可能的除去砷化镓物料中的水分，改善了石英料管在VGF单晶炉中胀缩管的现象，胀缩管率由6.25％降低到1.5％，大大降低了单晶生长成本。

Description

一种砷化镓物料的清洗工艺
技术领域
本发明涉及单晶生长技术领域，尤其涉及一种砷化镓物料的清洗工艺。
背景
现在砷化镓单晶的生长技术多采用VGF/VB技术，将清洗后的砷化镓物料、PBN坩埚、石英制品(管、圈、帽)进行脱水，然后依次将砷化镓料、氧化硼、砷粒装入PBN坩埚内，再将PBN坩埚放入石英管内，管口加石英帽抽真空封焊，冷却后放入VGF/VB单晶生长炉中启动升温和降温程序，长晶结束后降温出炉泡甲醇脱出晶棒，生长结束。
但是，在实际生产的过程中，发现出炉时有时会出现大量的胀缩管现象，一般的石英管在单晶炉中热胀冷缩发生一定的变形(±10mm)很正常，但是有两种胀缩管对单晶生长成本影响很大：1.融料阶段，砷熔化成砷蒸汽加上水蒸气使石英管内压力增大，石英料管膨胀起来卡住炉膛不能自由升降，影响长晶所需的温度差，导致不能长成单晶，更严重的石英料管被气压撑起连同炉膛管一起炸裂，石英料管内的砷蒸汽逸散出来腐蚀测温铂铑丝TC，砷蒸汽在暴露的高温空气中会生成三氧化二砷(砒霜)，不仅影响作业员的健康，切回导致物料损失在10万左右；2.长晶降温固化阶段，从生长结束到降到100℃左右，合计会使用36小时，降温速率快慢会影响石英管的形变程度，升温阶段的水蒸气和砷蒸汽已经将石英管撑大，然后砷蒸汽随着温度降低也渐渐冷却成固体，料管内压力骤然降低，导致石英料管收缩变形挤破炉膛管，这一步因为砷蒸汽基本上已冷却成固体，TC腐蚀情况影响不大，但是收缩会夹裂PBN坩埚，损坏炉膛管，成本损失也在2万左右。
经过发明人对生产过程逐步研究发现，在单晶生长过程中，所使用的砷化镓物料中水分含量是影响胀缩管的一大主要因素。砷化镓物料分为单晶回料和多晶新料，单晶回料是指已经单晶生长过一次以上重复使用的料，多晶新料指的是单质砷和镓合成的料，在现有技术中，砷化镓物料的清洗工艺包括了分料、王水浸泡、超声振洗、表面脱水、风干等步骤，对超声清洗干净的砷化镓物料，通过表面脱水、风干步骤来控制料的水分，而实际情况中，现有的方法可以满足一些表面完整没有裂缝、孔洞的砷化镓单晶回料的清洗，使其水分含量达到使用要求，而砷化镓多晶料在砷、镓合成过程中因为离解压会有一部分富余的砷蒸汽以气泡形式从熔体中溢出，导致产生裂缝、孔洞，孔洞和裂缝形状不一，有深有浅，有曲有直，仅使用单纯的表面脱水、风干步骤不能脱除缝隙内的水分，且砷化镓多晶新料在王水浸泡的过程中所使用到的纯HCL、纯硝酸，这些大分子残酸+水混合物仅通过目前的清洗工艺也很难通过缝隙逸出。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于公开一种砷化镓物料的清洗工艺，通过醇脱水步骤，能够尽可能的除去砷化镓物料中的水分，改善了石英料管在VGF单晶炉中胀缩管的现象，胀缩管率由6.25％降低到1.5％，大大降低了单晶生长成本。
具体的，本发明的一种砷化镓物料的清洗工艺，在超声振洗步骤之后还包括醇脱水步骤。
进一步，所述所述醇脱水步骤为：将振洗完成的砷化镓物料，置于无水乙醇中浸泡3-5min，取出后用6MPa以上高纯氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中进行烘烤。
进一步，所述无水乙醇为up级无水乙醇。
进一步，所述真空箱的温度为80-200℃，烘烤时间为120-240min，真空度为0.01pa。
进一步，所述超声振洗步骤中，所使用的超声频率为40kHz，超声强度为100％。
超声频率过低不能达到清除孔洞内残酸杂质的目的，超声频率过高则会将物料震碎，对物料造成过大损耗。
进一步，所述方法具体包括以下步骤：
分料：将单晶回料和多晶新料分好料后，置于无水乙醇中浸泡0.5-1h，然后用刀片或无尘布擦拭干净；
王水浸泡：用60-200目的粗砂纸打磨砷化镓物料的棱角至平滑，置于王水中浸泡1-30min，至砷化镓物料表面出现均匀的光亮面，捞出立即用大量纯水进行冲洗；
超声振洗：将冲洗干净的砷化镓物料放入超声槽中，以纯水为介质，超声振洗1-4次，每次清洗0.5-1h，每清洗完一次更换一次纯水；
醇脱水：将振洗完成的砷化镓物料，置于无水乙醇中浸泡3-5min，取出后用5N以上高纯高压氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中，在80-200℃温度下，真空烘烤120-240min。
进一步，所述分料步骤中，单晶回料分成10-25mm厚的圆饼，多晶新料分为100-135mm的晶棒。
进一步，所述砷化镓物料在装入石英管后，于真空机组上抽真空，再于200℃温度下烘烤120min，再进行封管焊接。
在装料后，利用真空机组和烤炉在高温高真空条件下进行二次烘烤，由于烘烤温度高于残酸+水的混合液沸点，能够进一步去除原辅料中的水分。
本发明的有益效果：
1、本发明公开了一种砷化镓物料的清洗工艺，在超声振洗后进行醇脱水，过程中，先利用无水乙醇浸泡一段时间，能够让无水乙醇充分进入砷化镓物料的孔隙内，再利用无水乙醇的易挥发性，结合高压氮气，快速去除砷化镓物料中的水分，最后再使用真空箱进行烘烤，利用高真空与高温相结合，能够进一步将砷化镓物料内部的水分去除，而通过采用本发明的砷化镓清洗工艺，改善了石英料管在VGF单晶炉中胀缩管的现象，胀缩管率由6.25％降低到1.5％，大大降低了单晶生长成本。
2、本发明的一种砷化镓物料的清洗工艺，对超声振洗步骤中的超声条件进行限定，传统的超声振洗，超声强度仅50％，主要是为了破坏不溶性污染物，只能清理掉砷化镓物料表面的残酸等杂质，无法清理到孔洞内的杂质或残酸，而在本申请的超声条件下，超声频率增加，超声强度提高到100％，利用超声高频率和高功率产生的空化气泡使残酸杂质被震碎，然后通过孔洞缝隙飘逸出来，再结合及时换水，可以防止残酸杂质残留。
3、本发明的一种砷化镓物料的清洗工艺，将多晶新料的分段长度增加了50％以上，由于单晶回料的块数和重量不变，在配置相同重量原料的情况下，会大大降低多晶新料的块数，由原来的15块以上控制到6块，进而减少了多晶新料暴露在外的孔洞，从而降低了多晶新料孔洞藏水的几率。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的一种砷化镓物料的清洗工艺，利用超声频率为40kHz，超声强度为100％的超声波对砷化镓物料进行振洗，能够将孔隙中的残酸杂质震碎，从而溢出孔隙被超声介质带走，同时利用醇脱水步骤替代了传统的脱水工艺，能够脱除缝隙、孔洞中的残留水分。具体如下：
实施例一
分料：将单晶回料分成10mm厚的圆饼，多晶新料分为135mm的晶棒，置于无水乙醇中浸泡1h，然后用刀片或无尘布擦拭干净；
王水浸泡：用100目的粗砂纸打磨砷化镓物料的棱角至平滑，置于王水中浸泡1-30min，至砷化镓物料表面出现均匀的光亮面，捞出立即用大量纯水进行冲洗，防止砷化镓物料表面残留王水；
超声振洗：将冲洗干净的砷化镓物料放入超声槽中，以纯水为介质，在超声频率为40kHz，超声强度为100％的条件下超声振洗4次，每次清洗0.5h，每清洗完一次更换一次纯水；
醇脱水：将振洗完成的砷化镓物料，置于up级无水乙醇中浸泡5min，取出后用压力为6MPa以上，纯度为5N以上高纯氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中，在真空度为0.01pa，温度为120℃条件下，真空烘烤150min。
实施例二
分料：将单晶回料分成15mm厚的圆饼，多晶新料分为110mm的晶棒，置于无水乙醇中浸泡0.5h，然后用刀片或无尘布擦拭干净；
王水浸泡：用200目的粗砂纸打磨砷化镓物料的棱角至平滑，置于王水中浸泡1-30min，至砷化镓物料表面出现均匀的光亮面，捞出立即用大量纯水进行冲洗，防止砷化镓物料表面残留王水；
超声振洗：将冲洗干净的砷化镓物料放入超声槽中，以纯水为介质，在超声频率为40kHz，超声强度为100％的条件下超声振洗2次，每次清洗0.5h，每清洗完一次更换一次纯水；
醇脱水：将振洗完成的砷化镓物料，置于up级无水乙醇中浸泡3min，取出后用压力为6MPa以上，纯度为5N以上高纯氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中，在真空度为0.01pa，温度为80℃条件下，真空烘烤240min。
实施例三
分料：将单晶回料分成25mm厚的圆饼，多晶新料分为100mm的晶棒，置于无水乙醇中浸泡0.75h，然后用刀片或无尘布擦拭干净；
王水浸泡：用60目的粗砂纸打磨砷化镓物料的棱角至平滑，置于王水中浸泡1-30min，至砷化镓物料表面出现均匀的光亮面，捞出立即用大量纯水进行冲洗，防止砷化镓物料表面残留王水；
超声振洗：将冲洗干净的砷化镓物料放入超声槽中，以纯水为介质，在超声频率为40kHz，超声强度为100％的条件下超声振洗1次，每次清洗1h，每清洗完一次更换一次纯水；
醇脱水：将振洗完成的砷化镓物料，置于up级无水乙醇中浸泡4min，取出后用压力为6MPa以上，纯度为5N以上高纯氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中，在真空度为0.01pa，温度为200℃条件下，真空烘烤120min。
对比例一
本对比例采用现有的砷化镓物料清洗工艺进行，具体为：
分料：将单晶回料分成10mm厚的圆饼，多晶新料分为80mm的晶棒，置于无水乙醇中浸泡1h，然后用刀片或无尘布擦拭干净；
王水浸泡：用100目的粗砂纸打磨砷化镓物料的棱角至平滑，置于王水中浸泡1-30min，至砷化镓物料表面出现均匀的光亮面，捞出立即用大量纯水进行冲洗，防止砷化镓物料表面残留王水；
超声振洗：将冲洗干净的砷化镓物料放入超声槽中，以纯水为介质，在超声频率为20kHz，超声强度为50％的条件下超声振洗4次，每次清洗0.5h，每清洗完一次更换一次纯水；
脱水、风干：向振洗完成的砷化镓物料上喷洒无水乙醇，将砷化镓物料放置在超洁净工作台，打开洁净通风(颗粒0.5um＜10个的10级洁净风)，对其风干4h以上。
对比例二
本对比例和实施例一相比，其不同之处在于，其分料步骤为：
将单晶回料分成10mm厚的圆饼，多晶新料分为135mm的晶棒，置于无水乙醇中浸泡1h，然后用刀片或无尘布擦拭干净。
对比例三
本对比例和实施例一相比，其不同之处在于，在超声振洗之后，采用现有的方法进行脱水，即：向振洗完成的砷化镓物料上喷洒无水乙醇，将砷化镓物料放置在超洁净工作台，打开洁净通风(颗粒0.5um＜10个的10级洁净风)，对其风干4小时以上。
对实施例一～实施例三、对比例一～对比例三制备清洗得到的砷化镓物料进行水分含量检测，即取等质量的实施例一～实施例三、对比例一～对比例三清洗干净的砷化镓物料，其中，单晶回料和多晶新料的质量也分别对应相同，将取到的样品分别编号，放入对应的容器中，同时置于恒温干燥箱中，于200℃温度下恒温干燥至恒重，检测结果如下表所示：
项目 称取质量/g 最终质量/g 损失质量/g 失重率
实施例一 500.09 499.04 1.05 0.21％
实施例二 499.96 498.89 1.07 0.21％
实施例三 499.91 498.67 1.24 0.25％
对比例一 500.10 495.73 4.37 0.87％
对比例二 499.98 497.21 2.77 0.55％
对比例三 500.03 496.57 3.46 0.69％
通过上表可以看出，采用本发明的清洗工艺，清洗后的砷化镓物料含水量低，能够达到尽可能的除去砷化镓物料中的水分的效果。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (8)

1.一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，在超声振洗步骤之后还包括醇脱水步骤。
2.根据权利要求1所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述醇脱水步骤为：将振洗完成的砷化镓物料，置于无水乙醇中浸泡3-5min，取出后用6MPa以上高纯氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中进行烘烤。
3.根据权利要求2所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述无水乙醇为up级无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述真空箱的温度为80-200℃，烘烤时间为120-240min，真空度为0.01pa。
5.根据权利要求4所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述超声振洗步骤中，所使用的超声频率为40kHz，超声强度为100％。
6.根据权利要求5所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
分料：将单晶回料和多晶新料分好料后，置于无水乙醇中浸泡0.5-1h，然后用刀片或无尘布擦拭干净；
王水浸泡：用60-200目的粗砂纸打磨砷化镓物料的棱角至平滑，置于王水中浸泡1-30min，至砷化镓物料表面出现均匀的光亮面，捞出立即用大量纯水进行冲洗；
超声振洗：将冲洗干净的砷化镓物料放入超声槽中，以纯水为介质，超声振洗1-4次，每次清洗0.5-1h，每清洗完一次更换一次纯水；
醇脱水：将振洗完成的砷化镓物料，置于无水乙醇中浸泡3-5min，取出后用5N以上高纯高压氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中，在80-200℃温度下，真空烘烤120-240min。
7.根据权利要求6所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述分料步骤中，单晶回料分成10-25mm厚的圆饼，多晶新料分为100-135mm的晶棒。
8.根据权利要求7所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述砷化镓物料在装入石英管后，于真空机组上抽真空，再于200℃温度下烘烤120min，再进行封管焊接。
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