CN112624580B - 一种连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，可替代目前对石英靶棒二次去除杂质和羟基含量的传统技术，创新将二级连熔炉、中频炉设计为一体应用技术，直接将石英粉体加入连熔炉内生产，并通过高温焙烧、熔融、加入双循环氦气置换气态杂质排放，同时，再通过中频炉二次高温加热处理，加入氦气双循环回流工艺，排放各种金属杂质、非金属杂质、气态杂质的目的，一体式生产和去除石英靶棒杂质与羟基，替代了目前应用的连熔生产石英棒，二次运用真空脱羟炉进行脱羟处理的技术效果，减少了生产环节，达到一次性处理杂质与羟基含量的最佳效果，达到总杂质含量与羟基含量达到≤10ppm，创新技术达到国际领先水平。
Description
技术领域
本发明涉及一种连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，属于新材料-功能玻璃材料制备技术领域。
背景技术
目前在石英玻璃行业，连熔法生产的石英玻璃棒的杂质含量一般都在≥50ppm以上，不能够满足客户的应用需求，只有将石英棒内含的各种杂质含量降低到≤10ppm以下。目前采用降低石英玻璃棒杂质的办法，是应用真空脱羟炉生产技术，将石英玻璃棒产品放入真空脱羟炉内，经过8小时以上真空高温脱羟，可以将石英玻璃棒产品的杂质含量和羟基含量降低到≤10ppm以下。具体步骤如下：
1、应用石英粉料80-120目，杂质含量≥50ppm以上；
2、加入连熔炉生产；
3、牵引成型石英棒；
4、将石英棒放入真空脱羟炉；
5、开启真空脱羟炉；
6、取出石英棒进行杂质含量、羟基含量检测；
杂质含量和羟基含量降低到≤10ppm以下。
这种方法需要进行二次真空脱羟，成本高，耗时长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中石英棒除杂需要进行二次真空脱羟的缺陷，提供一种连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，包括以下步骤：
S1、石英粉加入到第一层连熔炉内，并将温度控制在非熔融状态的温度范围，通过连续通入氦气，使氦气渗透在石英粉晶格间，处于高温热态下的部分金属与非金属杂质，形成雾化状态逸出，并通过氦气排出；
S2、当第一级坩埚粉料加入第二层连熔炉内时，进行高温熔融；石英粉在高温熔融后，低于石英熔点的铁、钾、钠、锂、钙、镁、铝等金属杂质以及长石、云母等非金属杂质，均熔融形成气态杂质；
S3、通过加入氮气和氦气自循环出孔系统，排出经过高温熔融后产生的气态杂质；
S4、将第二层连熔炉内熔融状态下成型石英靶棒牵引到第三层真空中频炉内，再次高温热处理；石英靶棒在中频炉内，经过高温和真空处理，内含的金属和非金属杂质以及晶格间的羟基HO-根，均在高温状态下逸出，并形成气态杂质排放出来；
S5、连续牵引石英靶棒；检测石英玻璃棒含有金属及非金属的总杂质、羟基含量达到≤10ppm。
优选的，S1中石英粉的粒径为80～120目；S1中温度控制在1500～1700℃。
优选的，S2中高温熔融的温度为2100-2500℃。
进一步的，第一层连熔炉、第二层连熔炉和第三层真空中频炉之间均不连接。第一层连熔炉的出砂口对应第二层连熔炉的入口，第二层连熔炉的热成型口对应第三层真空中频炉的入口。
进一步的，S4中高温处理的温度为＞1800℃，处于成型状态。
本发明所达到的有益效果是：采用本发明的技术工艺，可替代目前对石英靶棒二次去除杂质和羟基含量的传统技术，创新将二级连熔炉、中频炉设计为一体应用技术，直接将石英粉体加入连熔炉内生产，并通过高温焙烧、熔融、加入双循环氦气置换气态杂质排放，同时，再通过中频炉二次高温加热处理，排放各种金属杂质、非金属杂质、气态杂质的目的，一体式生产和去除石英靶棒杂质与羟基，替代了目前应用的连熔生产石英棒，二次运用真空脱羟炉进行脱羟处理的技术效果，减少了生产环节，达到一次性处理杂质与羟基含量的最佳效果，达到总杂质含量与羟基含量达到≤10ppm，创新技术达到国际领先水平。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，包括以下步骤：
S1、通过自投料装置将80-120目的石英粉加入到第一层钼坩埚内，并将温度控制在1500-1700℃非熔融状态的温度范围，通过连续通入氦气，使氦气渗透在石英粉晶格间，处于高温热态下的部分金属与非金属杂质，形成雾化状态逸出，并通过氦气排出；
S2、当第一级坩埚粉料加入第二层连熔炉内时，进行高温熔融2100-2500℃范围；石英粉在高温熔融后，低于石英熔点的铁、钾、钠、锂、钙、镁、铝等金属杂质以及长石、云母等非金属杂质，均熔融形成气态杂质；
S3、通过加入氮气和氦气自循环出孔系统，排出经过高温熔融后产生的气态杂质；
S4、将第二层连熔炉内熔融状态下成型石英靶棒牵引到第三层真空中频炉内，再次高温热处理；石英靶棒在中频炉内，经过高温和真空处理，内含的金属和非金属杂质以及晶格间的羟基HO-根，均在高温状态下逸出，并形成气态杂质排放出来；
S5、连续牵引石英靶棒；检测石英玻璃棒含有金属及非金属的总杂质、羟基含量达到≤10ppm。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、石英粉加入到第一层连熔炉内，并将温度控制在非熔融状态的温度范围，通过连续通入氦气，使氦气渗透在石英粉晶格间，处于高温热态下的部分金属与非金属杂质，形成雾化状态逸出，并通过氦气排出；
S2、当第一层连熔炉内的粉料加入第二层连熔炉内时，进行高温熔融；石英粉在高温熔融后，低于石英熔点的杂质均熔融形成气态杂质；
S3、通过加入氮气和氦气自循环出孔系统，排出经过高温熔融后产生的气态杂质；
S4、将第二层连熔炉内熔融状态下成型石英靶棒牵引到第三层真空中频炉内，再次高温热处理；石英靶棒在中频炉内，经过高温和真空处理，内含的金属和非金属杂质以及晶格间的羟基OH -根，均在高温状态下逸出，并形成气态杂质排放出来；
S5、连续牵引石英靶棒；检测石英玻璃棒含有金属及非金属的总杂质、羟基含量达到≤10ppm。
2.如权利要求1所述的连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，其特征在于，S1中石英粉的粒径为80～120目。
3.如权利要求1所述的连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，其特征在于，S1中温度控制在1500～1700℃。
4.如权利要求1所述的连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，其特征在于，S2中高温熔融的温度为2100-2500℃。
5.如权利要求1所述的连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，其特征在于，第一层连熔炉、第二层连熔炉和第三层真空中频炉之间均不连接。
6.如权利要求5所述的连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，其特征在于，第一层连熔炉的出砂口对应第二层连熔炉的入口，第二层连熔炉的热成型口对应第三层真空中频炉的入口。
7.如权利要求1所述的连熔与中频炉集成法去除光纤石英靶棒杂质的方法，其特征在于，S4中高温处理的温度为＞1800℃，处于成型状态。
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Denomination of invention: A method for removing impurities from optical fiber quartz target rod by integrated method of continuous melting and intermediate frequency furnace Effective date of registration: 20220921 Granted publication date: 20211214 Pledgee: Lianyungang financial holding Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Donghai Aolan quartz Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980015928 |