CN109160724A - 石英砣的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英砣的制备方法，包括：将石英砂加热熔化成熔体的步骤；以及采用真空热压烧结法烧结所述熔体以得到石英砣的步骤。本发明的石英砣的制备方法，安全性高、且不会对环境造成污染。制备的石英砣，纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好，为后期制备其他高品质石英制品提供了可能。
Description
技术领域
本发明涉及石英制品的制备工艺技术领域，具体涉及一种石英砣的制备方法。
背景技术
如今光通讯、半导体行业对高端石英制品的需求持续增长，同时对石英制品的生产工艺要求也逐步提高。制备石英制品的工艺方法有电连熔、二步法、合成法。较为节省成本的方法是电连熔，但是这种工艺制备出的石英制品的质量相对较低，杂质含量高，气泡等其他缺陷多。二步法通过制成石英砣来二次加工成石英制品，这种方法的优点是生产工艺灵活。制砣的工艺主要有气炼制砣和等离子制砣。气炼制砣是利用氢氧焰作为热源来加热石英砂或天然石英的方法制备石英砣；等离子制砣是利用等离子体为热源，将原料熔化沉积制砣。各种高端石英制品还是通过二步法来制备，二次成型石英制品的质量会大大提高。
高端石英制品对成品的质量要求非常高，要求低羟基、无气泡、无黑点、无析晶、无包裹物、无其他任何杂质，这就对制成石英砣的原材料和生产工艺要求非常苛刻。石英制品的生产除了原材料的影响，更主要的是对生产工艺有严格的要求。一旦生产石英砣的生产工艺有缺陷，经过高温生产出的石英砣就会出现很多问题，造成大量产品报废，所以制定合适的生产石英砣的工艺路线非常重要。
如今，国内主要通过气炼制砣来制备石英砣，这种方法制备的石英砣羟基含量高、内部氧结构缺陷大，增加了后期的处理工序。等离子制砣，虽然羟基含量少，质量高，但是生产成本非常高。这两种制砣方法在生产过程中都会增大材料烧损量，且会对环境造成粉尘污染，危害员工的身体健康。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种石英砣的制备方法，该制备方法的安全性高、且不会对环境造成污染。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种石英砣的制备方法，包括：
将石英砂加热熔化成熔体的步骤；以及
采用真空热压烧结法烧结所述熔体以得到石英砣的步骤。
作为优选，所述石英砂的纯度为99.99％-99.999％。
作为优选，将石英砂加热熔化成熔体具体为：
将石英砂置于真空烧结炉，抽真空，通入保护气体，升温至2100-2300℃使石英砂熔化。
作为优选，抽真空至烧结炉内的真空度为6×10-3Pa～8×10-5Pa。
作为优选，所述保护气体为氮气和/或氩气。
作为优选，通入保护气体后，气压低于-0.05MPa。
作为优选，所述升温具体为：
将烧结炉的温度由室温升至1000-1300℃，保温2-3小时，便于排除石英砂中的金属杂质和气体。
再升温至1500-1550℃，保温2-3小时，作用是，在粉料软化前尽可能多的排除料中的气体，当真空度稳定在某一值时，则说明气体的排除达到最大值。
再继续升温至2100-2300℃，保温10-20小时，使炉胆内的材料完全融化。
作为优选，所述采用真空热压烧结法烧结所述熔体具体为：
以50-100℃/h的速度将烧结炉的温度降至1700-2000℃，对熔体机械加压至10-50MPa，保压3-8小时，以便于去除石英砣中的气泡，提高密度，改善石英砣内部的结构；再降温至室温。
作为优选，所述降温具体为：
以30-60℃/h的速度将烧结炉的温度降至950-1200℃，保温1-3小时，在干燥的保护气的条件下可以退火的同时可以去除部分羟基；再以5-30℃/h的速度降温至600-700℃；再关闭电源，自然降温至室温。
本发明中，采用真空热压烧结具有以下优点：
1)有利于排除石英砂气体，对促进烧结后期的收缩作用明显；
2)相较于气炼制砣和等离子制砣，节约了大量资源和成本，不会对环境造成污染；
3)能有效的去除材料内部的杂质，起到一个提纯的作用；
4)方便控制温度，分级升温有效的排除气体和杂质；分级降温起到退火和脱羟的作用。
5)制备的过程中不会出现大的工艺调整问题，制出的砣形状规格较为规整，对工艺人员的要求相对较低。
本发明的有益效果：
1.本发明的制备方法，相对于气炼制砣来说安全性得到了提高；
2.本发明采用真空热压烧结法来进行石英制砣，不会对环境造成污染；
3.本发明的制备方法，能同时处理几个工艺过程，避免了石英砣的来回搬运，降低劳动强度，缩短了整个加工所需要的时间，节约能源降低成本；
4.本发明制备的实心石英砣，纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好，为后期制备其他高品质石英制品提供了可能。
附图说明
图1是本发明的石英砣的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
制备直径300mm高400mm的石英砣，考虑到烧损量，投64-66Kg的石英砂于清洁后的炉胆内，密封并抽真空，抽真空至6×10-3Pa～8×10-5Pa，再充入保护气体氮气或氩气，使炉内压力低于-0.05MPa，开始加热炉胆，从室温升到1000℃-1300℃，保温2-3小时(最佳保温时间3小时)，继续升温至1500℃-1550℃，保温2-3小时(为了除尽气体，保温时间为3小时)，再升温至2100℃-2300℃并保温10-20小时(最佳保温时间是12h)，确保炉内的石英砂完全融化。待完全融化后以50-100℃/h的速度降温至1700-2000℃，机械加压10MPa保压3-8小时，再以30-60℃/h降温到950-1200℃保温1-3小时，在干燥的保护气体条件下可以退火的同时可以去除部分羟基；以5-30℃/h的速度缓慢降温到600-700℃之间，关闭电源，自然降温。
所述产品的外观尺寸较好，纯度较高，无明显杂质缺陷，羟基含量低于20ppm，产品有较高的透可见光和近红外光谱性能。3个/100cm2的气泡(直径＞2.0mm)，20个/100cm2的气泡(1.0mm＜直径＜2.0mm)，25个/100cm2的气泡(0.3mm＜直径＜1.0mm)，小于50个/100cm2的气泡(直径＜0.3mm)；3个/100cm2的气泡群(长度≥5mm)。
实施例2
制备直径300mm高400mm的石英砣，考虑到烧损量，投64-66Kg的石英砂于清洁后的炉胆内，密封并抽真空，抽真空至6×10-3Pa～8×10-5Pa，再充入保护气体氮气或氩气，使炉内压力低于-0.05MPa，开始加热炉胆，从室温升到1000℃-1300℃，保温2-3小时(最佳保温时间3小时)，继续升温至1500℃-1550℃，保温2-3小时(为了除尽气体，保温时间为3小时)，再升温至2100℃-2300℃并保温10-20小时(最佳保温时间是12h)，确保炉内的石英砂完全融化。待完全融化后以50-100℃/h的速度降温至至1700-2000℃，机械加压15MPa保压3-8小时，再以30-60℃/h降温到950-1200℃保温1-3小时，在干燥的保护气体条件下可以退火的同时可以去除部分羟基；以5-30℃/h的速度缓慢降温到600-700℃之间，关闭电源，自然降温。
所述产品的外观尺寸较好，纯度较高，无明显杂质缺陷，羟基含量低于20ppm，产品有较高的透可见光和近红外光谱性能。1个/100cm2的气泡(直径＞2.0mm)，18个/100cm2的气泡(1.0mm＜直径＜2.0mm)，20个/100cm2的气泡(0.3mm＜直径＜1.0mm)，小于50个/100cm2的气泡(直径＜0.3mm)；2个/100cm2的气泡群(长度≥5mm)。
实施例3
制备直径300mm高400mm的石英砣，考虑到烧损量，投64-66Kg的石英砂于清洁后的炉胆内，密封并抽真空，抽真空至6×10-3Pa～8×10-5Pa，再充入保护气体氮气或氩气，使炉内压力低于-0.05MPa，开始加热炉胆，从室温升到1000℃-1300℃，保温2-3小时(最佳保温时间3小时)，继续升温至1500℃-1550℃，保温2-3小时(为了除尽气体，保温时间为3小时)，再升温至2100℃-2300℃并保温10-20小时(最佳保温时间是12h)，确保炉内的石英砂完全融化。待完全融化后以50-100℃/h的速度降温至至1700-2000℃，机械加压25MPa保压3-8小时，再以30-60℃/h降温到950-1200℃保温1-3小时(温度控制在1030℃)，在干燥的保护气体条件下可以退火的同时可以去除部分羟基；以5-30℃/h的速度缓慢降温到600-700℃之间，关闭电源，自然降温。
所述产品的外观尺寸较好,纯度较高,无明显杂质缺陷，羟基含量低于20ppm,产品有较高的透可见光和近红外光谱性能。0个/100cm2的气泡(直径＞2.0mm)，12个/100cm2的气泡(1.0mm＜直径＜2.0mm)，15个/100cm2的气泡(0.3mm＜直径＜1.0mm)，小于50个/100cm2的气泡(直径＜0.3mm)；0个/100cm2的气泡群(长度≥5mm)。
实施例4
制备直径300mm高400mm的石英砣，考虑到烧损量，投64-66Kg的石英砂于清洁后的炉胆内，密封并抽真空，抽真空至6×10-3Pa～8×10-5Pa，再充入保护气体氮气或氩气，使炉内压力低于-0.05MPa，开始加热炉胆，从室温升到1000℃-1300℃，保温2-3小时(最佳保温时间3小时)，继续升温至1500℃-1550℃，保温2-3小时(为了除尽气体，保温时间为3小时)，再升温至2100℃-2300℃并保温10-20小时(最佳保温时间是12h)，确保炉内的石英砂完全融化。待完全融化后以50-100℃/h的速度降温至至1700-2000℃，机械加压25MPa保压3-8小时，再以30-60℃/h降温到950-1200℃保温1-3小时(温度控制在1050℃)，在干燥的保护气体件下可以退火的同时可以去除部分羟基；以5-30℃/h的速度缓慢降温到600-700℃之间，关闭电源，自然降温。
所述产品的外观尺寸较好,纯度较高,无明显杂质缺陷，羟基含量低于16ppm,产品有较高的透可见光和近红外光谱性能。0个/100cm2的气泡(直径＞2.0mm)，11个/100cm2的气泡(1.0mm＜直径＜2.0mm)，14个/100cm2的气泡(0.3mm＜直径＜1.0mm)，小于40个/100cm2的气泡(直径＜0.3mm)；0个/100cm2的气泡群(长度≥5mm)。
实施例5
制备直径300mm高400mm的石英砣，考虑到烧损量，投64-66Kg的石英砂于清洁后的炉胆内，密封并抽真空，抽真空至6×10-3Pa～8×10-5Pa，再充入保护气体氮气或氩气，使炉内压力低于-0.05MPa，开始加热炉胆，从室温升到1000℃-1300℃，保温2-3小时(最佳保温时间3小时)，继续升温至1500℃-1550℃，保温2-3小时(为了除尽气体，保温时间为3小时)，再升温至2100℃-2300℃并保温10-20小时(最佳保温时间是12h)，确保炉内的石英砂完全融化。待完全融化后以50-100℃/h的速度降温至至1700-2000℃，机械加压25MPa保压3-8小时，再以30-60℃/h降温到950-1200℃保温1-3小时(温度控制在1080℃)，在干燥的保护气体条件下可以退火的同时可以去除部分羟基；以5-30℃/h的速度缓慢降温到600-700℃之间，关闭电源，自然降温。
所述产品的外观尺寸较好，纯度较高，无明显杂质缺陷，羟基含量低于14ppm，产品有较高的透可见光和近红外光谱性能。0个/100cm2的气泡(直径＞2.0mm)，8个/100cm2的气泡(1.0mm＜直径＜2.0mm)，12个/100cm2的气泡(0.3mm＜直径＜1.0mm)，小于40个/100cm2的气泡(直径＜0.3mm)；0个/100cm2的气泡群(长度≥5mm)。
表1普通烧结和本专利中热压烧结的产品对比
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种石英砣的制备方法，其特征在于，包括：
将石英砂加热熔化成熔体的步骤；以及
采用真空热压烧结法烧结所述熔体以得到石英砣的步骤。
2.如权利要求1所述的石英砣的制备方法，其特征在于，所述石英砂的纯度为99.99％-99.999％。
3.如权利要求1所述的石英砣的制备方法，其特征在于，将石英砂加热熔化成熔体具体为：
将石英砂置于真空烧结炉，抽真空，通入保护气体，升温至2100-2300℃使石英砂熔化。
4.如权利要求3所述的石英砣的制备方法，其特征在于，抽真空至烧结炉内的真空度为6×10-3Pa～8×10-5Pa。
5.如权利要求3所述的石英砣的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气和/或氩气。
6.如权利要求3所述的石英砣的制备方法，其特征在于，通入保护气体后，气压低于-0.05MPa。
7.如权利要求3所述的石英砣的制备方法，其特征在于，所述升温具体为：
将烧结炉的温度由室温升至1000-1300℃，保温2-3小时；再升温至1500-1550℃，保温2-3小时；再继续升温至2100-2300℃，保温10-20小时。
8.如权利要求1所述的石英砣的制备方法，其特征在于，所述采用真空热压烧结法烧结所述熔体具体为：
以50-100℃/h的速度将烧结炉的温度降至1700-2000℃，对熔体机械加压至10-50MPa，保压3-8小时；再降温至室温。
9.如权利要求8所述的石英砣的制备方法，其特征在于，所述降温具体为：
以30-60℃/h的的速度将烧结炉的温度降至950-1200℃，保温1-3小时；再以5-30℃/h的速度降温至600-700℃；再自然降温至室温。
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