一种低羟基实心石英砣的制备方法
技术领域
本发明涉及石英制品的制备方法,特别涉及一种低羟基实心石英砣的制备方法。
背景技术
目前制备实心石英砣的现有技术主要是立式气炼制砣法。不论连续气炼制砣还是间歇气炼制砣都是用立式制砣机以氢氧焰作热源,温度1850℃—1950℃将石英粉料熔制成为石英砣,如图1所示,石英粉料从下料管进入火头,经氢氧焰熔制成石英砣。该方法的缺点是:用氢氧焰作热源,石英砣中羟基含量高,一般都在200ppm—300ppm,羟基含量高的石英制品软化点低,耐温性能差,强度低,不适合用于半导体、太阳能、高档光源等领域中高性能要求的石英产品及核心元件。
发明内容
本发明的目的是发明一种方法,以制备纯度高、羟基含量低、软化点高、耐温性能好、强度高的实心石英砣,从而改善传统气炼制砣产品的质量,应用于高性能要求的领域。
一种低羟基实心石英砣的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)采用等离子体装置产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源;等离子体装置放置在熔炉顶部,熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃~2500℃;
(2)将送入等离子体装置或通过下料管进入火焰区的石英粉料喷洒到石英玻璃靶托上,在等离子火焰加热下,不断熔化成玻璃态,在靶托上开始堆积熔体;
石英玻璃靶托顶部位于等离子火焰高温区,靶托一面按照4-10转/分的转速匀速旋转,一面下降,下降速度:0.2-1.0mm/min,并且保证等离子体焰炬与石英玻璃靶托顶部距离为20-100mm;
(3)熔化的石英在离开高温区后逐渐冷却成为柱状固体石英砣。
上述步骤中等离子体火焰的温度为3000℃—4000℃,熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃~2500℃,尽可能使制得的石英砣中没有气泡。可采用等离子立式制砣方式制备实心石英砣,如图2和图3所示,利用高频电磁场使工作气体(压缩空气、氩气等)电离产生等离子体火焰,同时将100目—300目的石英粉料从等离子体装置的中心气流送入(图2),或通过下料管进入火焰区(图3),在等离子体的加热下喷射到石英玻璃靶托上,随着靶托的均匀旋转和下降,在靶托上制成实心石英砣。
本发明采用立式等离子体加热熔制工艺制备低羟基实心石英砣,所生产的石英砣纯度高、羟基含量低、软化点高、耐温性能好、强度高。具体而言,本发明生产石英砣的方法具有下列优点:
1.高温等离子体火焰熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃~2500℃,可以充分熔化原料,使制得的石英砣中基本没有气泡;
2.用纯净的等离子体作为热源,没有外界杂质的引入,熔制的石英玻璃具有纯度高的特点;
3.产生等离子体的工作气体一般为干燥的压缩空气或氩气,由于无氢氧来源,熔制的石英玻璃具有低羟基的特点,仅4ppm-20ppm左右,这就意味着产品软化点较高,耐温性能较好,强度较高。
本发明生产的石英砣进一步加工成石英制品可满足半导体、太阳能等制造工业用大型石英舟、石英元件等产品的制作要求,能用于高温扩散、氧化等关键工艺中。本发明制备的石英产品还可用于有高强度、耐高温等性能要求的高档光源领域和其它的高技术领域。
附图说明
图1是传统气炼(氢氧焰)立式制砣机的示意图
图2是等离子体立式制备实心石英砣的示意图
(石英粉料从等离子体装置的中心气流送入)
图3是等离子体立式制备实心石英砣的示意图
(石英粉料通过下料管进入火焰区)
其中:
1—下料管 2—火头 3—氢氧焰 4—实心石英砣
5—中心气流 6—边气流 7—等离子焰炬 8—等离子火焰
9—实心石英砣 10—靶托 11—下料管
具体实施方式:
下面结合附图,更详细地描述本发明的具体实施方式。
本发明利用等离子立式制砣方式制备低羟基实心石英砣。如图2和图3所示,接通等离子体焰炬7的中心气流5及边气流6,点火后石英粉料由中心气流5送入(图2),或通过下料管11进入火焰区(图3),控制等离子火焰8熔制温度为1800℃—2500℃,将引入的石英粉料熔化并喷射在石英玻璃靶托10上,然后控制好靶托,一边旋转,一边下降,调节下降进入冷却区域的速度和送料速度达到平衡,使靶面与等离子火焰头保持恒定的距离,并始终处于最高温度区,从而使粉料不断熔化成玻璃态,在靶托上持续堆积熔体,制成实心玻璃砣9。
实施例1:采用等离子体装置产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源;等离子体装置放置在熔炉顶部,熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃~2500℃。
将通过下料管进入火焰区的石英粉料喷洒到石英玻璃靶托上,在等离子火焰加热下,不断熔化成玻璃态,在靶托上开始堆积熔体;
熔化的玻璃在离开高温区后逐渐冷却成为柱状固体玻璃砣。石英玻璃靶托顶部位于等离子火焰高温区,靶托一面按照5转/分的转速匀速旋转,一面下降,下降速度:0.2mm/min,下料量:1.4kg/h,熔制42小时,并且保证等离子体焰炬与靶托顶部距离为20mm。
所述的产品的直径为200mm,长度为500mm。羟基含量4ppm,具有较好的红外光学性能,且软化点、耐温性能和强度提高。气泡、气线均相对较少。
实施例2:采用等离子体装置产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源;等离子体装置放置在熔炉顶部,熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃~2500℃。
将石英粉料从等离子体装置的中心气流送入,进入火焰区,在等离子体的加热下喷射到石英玻璃靶托上,不断熔化成玻璃态,在靶托上开始堆积熔体;
熔化的玻璃在离开高温区后逐渐冷却成为柱状固体玻璃砣。石英玻璃靶托顶部位于等离子火焰高温区,靶托一面按照8转/分的转速匀速旋转,一面下降,下降速度:0.3mm/min,下料量:2.5kg/h,熔制58小时,并且保证等离子体焰炬与靶托顶部距离为60mm。
所述的产品的直径为250mm,长度为1000mm。羟基含量13ppm,具有较好的红外光学性能,且软化点、耐温性能和强度提高。气泡、气线均相对较少。
实施例3:采用等离子体装置产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源;等离子体装置放置在熔炉顶部,熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃~2500℃。
将通过下料管进入火焰区的石英粉料喷洒到石英玻璃靶托上,在等离子火焰加热下,不断熔化成玻璃态,在靶托上开始堆积熔体;
熔化的玻璃在离开高温区后逐渐冷却成为柱状固体玻璃砣。石英玻璃靶托顶部位于等离子火焰高温区,靶托一面按照10转/分的转速匀速旋转,一面下降,下降速度:0.3mm/min,下料量:4.0kg/h,熔制84小时,并且保证等离子体焰炬与靶托顶部距离为100mm。
所述的产品的直径为300mm,长度为1500mm。羟基含量20ppm,具有较好的红外光学性能,且软化点、耐温性能和强度提高。气泡、气线均相对较少。
实施例4:采用等离子体装置产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源;等离子体装置放置在熔炉顶部,熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃~2500℃。
将通过下料管进入火焰区的石英粉料喷洒到石英玻璃靶托上,在等离子火焰加热下,不断熔化成玻璃态,在靶托上开始堆积熔体;
熔化的玻璃在离开高温区后逐渐冷却成为柱状固体玻璃砣。石英玻璃靶托顶部位于等离子火焰高温区,靶托一面按照4转/分的转速匀速旋转,一面下降,下降速度:1.0mm/min,下料量:3.0kg/h,熔制67小时,并且保证等离子体焰炬与靶托顶部距离为80mm。
所述的产品的直径为200mm,长度为2000mm。羟基含量11ppm,具有较好的红外光学性能,且软化点、耐温性能和强度提高。气泡、气线均相对较少。
本发明的方法与现有的气炼(氢氧焰)立式制砣法生产的石英砣质量指标对比如下表所示:
表1.本发明方法与现有技术生产的石英砣质量指标对比表
对比项目 |
气炼(氢氧焰)立式制砣法 |
本发明(等离子立式制砣法) |
杂质总含量(ppm) |
≤55 |
≤45 |
羟基含量(ppm) |
200-300 |
4-20 |
外观质量 |
有气泡、气线、沟棱等缺陷 |
气泡、气线相对较少 |