CN103224319A - 一种低羟基大直径大长度石英砣的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石英制品的制备方法，特别涉及一种低羟基大直径大长度石英砣的制备方法。本发明采用等离子体立式固相外沉积方式制砣，可设置一个或多个，熔制过程中保持不动或在竖直轴向上或向下作平移运动，熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃；石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管或由等离子体装置中心气流送入；中心基础管或基础棒竖直固定于玻璃车床上，在竖直轴向上或向下平移的同时并进行旋转，随着等离子火焰和中心基础管或基础棒的相对运动，石英砂逐层沉积熔化形成中空石英毛砣或实心石英毛砣。等离子体立式固相外沉积新方法制备的石英砣具有纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好、直径均一性好的特点。

Description

一种低羟基大直径大长度石英砣的制备方法

技术领域

本发明涉及石英制品的制备方法，特别涉及一种低羟基大直径大长度石英砣的制备方法，同时也是一种光纤预制棒大套管（Cylinder）的制备方法。

背景技术

芯棒插入大尺寸套管组成光纤预制棒的套管法（RIC）——作为一种光纤预制棒生产技术，多年来在全球光纤生产领域一直占据极其重要的地位。等离子体卧式固相外沉积法（PSOD）是生产大尺寸套管的主要技术，具有质量优异、工序简便、成本优势等特点。如图1所示，等离子体卧式固相外沉积技术是利用高频电磁场使工作气体（压缩空气、氩气等）电离产生等离子体火焰，同时石英砂通过下料管在等离子火焰的加热下喷射在基础管上直接制成中空的石英毛砣，无需先形成烟灰，再经历脱水烧结等繁琐工序，这也是该工艺方法之所以具有成本优势并区别于OVD和VAD的特别之处。但是随着光纤领域的飞速发展，为了拉制更长的光纤，同时减少头尾料消耗和设备频繁预热次数，从而进一步降低综合累积成本，其对预制棒直径和长度的尺寸要求愈来愈大。传统的等离子体卧式固相外沉积技术，由于依靠车床两端的卡盘支撑石英砣体，难以解决中心基础管对大直径和较长石英管砣的承重问题，几乎无法制备直径大于200mm、长度超过1800mm的石英砣，因而无法满足光纤领域与时俱进的产品要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的等离子体立式固相外沉积熔制方法，可熔制直径较大、长度较长的石英砣，同时也是一种新型光纤预制棒大套管（Cylinder）的制备方法，即通过先制备直径和长度较大且低羟基高质量的中空石英毛砣或实心石英毛砣，经过切割、钻孔和内外圆磨削加工等后处理工序，得到光纤预制棒大套管（Cylinder）。新方法制备的石英砣具有纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好、直径均一性好的特点。由该方法制备的低羟基、大直径、大长度石英砣，可用于制作光纤预制棒大套管（Cylinder）及太阳能、半导体、辐照光源领域的高端石英产品。

一种低羟基大直径大长度石英砣及其光纤预制棒大套管的制备方法，如图2所示，包括如下步骤：

1.采用等离子体立式固相外沉积方式制砣，即采用等离子体焰炬产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源，等离子体焰炬水平固定在立式制砣机装置的侧面，与轴线成90°角，可设置一个或多个，熔制过程中保持不动或在竖直轴方向向上或向下作平移运动，平移速度为3.0mm/min～80.0mm/min，熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃；

2.石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管或由等离子体装置中心气流送入，在侧面等离子体火焰的加热下喷射在中心基础管或基础棒的外圆上，使石英砂熔化为玻璃体并不断沉积；

3.随着等离子火焰和中心基础管或基础棒的相对运动，石英砂在中心基础管或基础棒的外圆上逐层沉积熔化形成中空石英毛砣或实心石英毛砣。

所述步骤1中的等离子体焰炬与石英砣面距离为20mm～100mm，熔制时间35～150小时。

所述步骤2和3中的中心基础管或基础棒竖直固定于玻璃车床上，中心基础管或基础棒的运动方式为：在竖直轴方向向上或向下平移的同时并进行旋转，平移速度3.0mm/min～80.0mm/min,旋转速度为3转/分～20转/分。中心基础管或基础棒也可只作旋转运动，不作平移运动，而由等离子体焰炬在竖直轴方向向上或向下平移产生相对运动，从而实现石英砂在整个中心基础管或基础棒轴向上的沉积。

所述的工作气体为压缩空气、氩气。

所述的石英砣的最大直径大于300mm、最大长度大于3000mm。石英砣经过如下工序处理后，可制得最大直径大于300mm、长度大于3000mm的大尺寸预制棒套管（Cylinder），应用于低水峰光纤领域。

4.机械冷加工，即采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英砣加工成大直径光纤预制棒套管的尺寸精度。

5.清洗干燥，即对冷加工后的石英管砣进行脱脂、酸洗、纯水冲洗，再经干燥，待检；所述脱脂剂为全氯乙烯，在高温下形成蒸汽，通过石英管砣与蒸汽接触达到脱脂的目的，所述的酸洗用1%～2%的氢氟酸作为清洗剂。

6.检验包装。对最终产品，依据检验规范的要求进行全检；用包装机对产品进行妥善包装。

本发明的原理：

采用等离子体立式固相外沉积方法制备石英砣，如图3至图10所示，即利用高频电磁场使工作气体（压缩空气、氩气等）电离产生等离子体火焰，同时100目～300目的石英砂通过下料管（图3至图6）或由等离子体装置中心气流送入（图7至图10），在等离子体火焰的加热下喷射在中心基础管或基础棒的外圆上，使石英砂逐层沉积熔化形成中空石英毛砣或实心石英毛砣。其中，等离子体焰炬水平固定在立式固相外沉积装置侧面，熔制过程中保持不动或在竖直轴方向向上或向下作平移运动；中心基础管或基础棒的运动方式为：在竖直轴方向向上或向下平移的同时并进行旋转，也可只旋转不作竖直轴向上的平移运动，而由等离子体焰炬在竖直轴方向向上或向下平移产生相对运动，从而实现石英砂在整个中心基础管或基础棒轴向上的沉积。

本发明的特点：

采用等离子体立式固相外沉积熔制工艺制备低羟基石英砣，所生产的石英砣纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好、直径均一性好。同时与传统的等离子体卧式固相外沉积技术相比，后者由于依靠车床两端的卡盘支撑石英砣体，难以解决中心基础管或基础棒对大直径和较长石英管砣的承重问题，几乎无法制备直径大于200mm，长度超过1800mm的石英砣，因而无法满足光纤领域与时俱进的产品要求。而本发明熔制实心石英砣采用的是立式工艺方法，砣体重量全部落在床体基座上，实现了对大直径、大长度石英砣承重的最大优势，可制备出传统卧式等离子固相外沉积技术无法比拟的大重量石英砣。

本发明制备的石英砣经进一步切割、钻孔和内外圆磨削加工等后处理工序（图12）后，可制作最大直径大于300mm、长度大于3000mm的大尺寸预制棒套管（Cylinder），应用于低水峰光纤领域。同时该方法制备的石英砣加工成石英制品可满足半导体、太阳能等制造工业用大型石英舟、石英元件等产品的制作要求，能用于高温扩散、氧化等关键工艺；还可用于有高强度、耐高温等性能要求的高档光源领域和其它高技术领域。

附图说明

图1是传统等离子体卧式固相外沉积制砣法的示意图

图2大直径大长度石英砣及光纤预制棒大套管生产工艺流程简图

图3是等离子体立式固相外沉积制砣法的示意图

（单焰炬、石英粉料通过下料管进入火焰区、基础管(或棒)平移）

图4是等离子体立式固相外沉积制砣法的示意图

（单焰炬、石英粉料通过下料管进入火焰区、焰炬平移）

图5是等离子体立式固相外沉积制砣法的示意图

（多焰炬、石英粉料通过下料管进入火焰区、基础管(或棒)平移）

图6是等离子体立式固相外沉积制砣法的示意图

（多焰炬、石英粉料通过下料管进入火焰区、焰炬平移）

图7是等离子体立式固相外沉积制砣法的示意图

（单焰炬、石英粉料从等离子体装置的中心气流送入、基础管(或棒)平移）

图8是等离子体立式固相外沉积制砣法的示意图

（单焰炬、石英粉料从等离子体装置的中心气流送入、焰炬平移）

图9是等离子体立式固相外沉积制砣法的示意图

（多焰炬、石英粉料从等离子体装置的中心气流送入、基础管(或棒)平移）

图10是等离子体立式固相外沉积制砣法的示意图

（多焰炬、石英粉料从等离子体装置的中心气流送入、焰炬平移）

图11是石英毛砣结构示意图

图12机械冷加工生产工艺原理图

附图标识：

1—等离子焰炬     2—等离子火焰   3—中心基础管（或基础棒）

4—熔化的石英粉   5—下料管       6—由等离子焰炬中心通入的下料管

7—石英砣

具体实施方式：

下面结合附图，更详细地描述本发明的具体实施方式。但不作对本发明的限定。

如图2所示的石英砣及光纤预制棒大套管的生产工艺流程图：

第一阶段：准备

准备工作包括：中心基础管（或基础棒）的清洗及安装调试。

1.1清洗中心基础管（或基础棒）

戴好酸洗手套，将中心基础管（或基础棒）放入反渗透水槽内反复冲洗，捞出放入酸洗槽内浸泡2至3分钟，然后捞出放入反渗透水槽内反复冲洗干净，放在中心基础管（或基础棒）放置架上自然凉干。

1.2安装中心基础管（或基础棒）

1.2.1将中心基础管（或基础棒）安装在车床卡盘上。

1.2.2卡爪与中心基础管（或基础棒）的接触面加垫耐火软垫，并紧固卡盘。

1.3调试中心基础管（或基础棒）

1.3.1校正中心基础管（或基础棒）垂直度，公差≤1mm。

1.3.3用洁净纱布加入酒精擦拭中心基础管（或基础棒）。

第二阶段：生产

第一步：制砣，该阶段采用高频等离子火焰为热源（火焰温度3000℃～4000℃）。

采用氩气引燃，待等离子火焰被引燃后工作气体由氩气切换为压缩空气。待等离子火焰稳定后，设备切换为自动状态。该过程采用在线红外测温系统，根据实测熔化温度，设备自动调节设备输出功率，实现温度自控；同时采用影像测量系统，在线测量石英砣的外径及着料面的几何尺寸，根据着料面的尺寸变化，适当调整下料量、中心基础管（或基础棒）或等离子火焰的平移速度，该过程由预设程序自动完成。当毛砣几何尺寸达到制砣要求时制砣结束，自然冷却后卸砣。具体熔制过程描述如下：

采用等离子体立式固相外沉积方法制备石英砣，如图3至图10所示，即利用高频电磁场使工作气体（压缩空气、氩气等）电离产生等离子体火焰2作为熔制石英玻璃的热源，等离子体焰炬1水平固定在立式制砣机装置的侧面，与轴线成90°角，可设置一个（图3、图4、图7、图8）或多个（图5、图6、图9、图10），熔制过程中保持不动或在竖直轴方向向上或向下作平移运动，熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃；同时100目～300目的石英砂通过下料管5（图3、图4、图5、图6）或由等离子体装置中心气流6送入（图7、图8、图9、图10），在等离子体火焰的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3外圆上，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心基础管（或基础棒）3上并不断沉积；石英砂逐层沉积熔化形成直径大于300mm的中空石英毛砣或实心石英毛砣7（图11）。中心基础管（或基础棒）3的运动方式为：沿竖直轴方向向上或向下平移的同时并进行旋转，平移速度3mm/min～80mm/min，旋转速度为5转/分～20转/分；亦或是中心基础管（或基础棒）3只进行旋转运动，旋转速度为5转/分～20转/分，而等离子焰炬沿竖直轴方向向上或向下平移，平移速度3mm/min～80mm/min，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为50mm～100mm，熔制时间为35h-150h。

由于上述等离子火焰2的温度较高，使石英砣表面温度达到1800℃～2500℃，且熔化时间较长，石英粉（即水晶粉）可充分熔化，使熔制后的石英毛砣7质地均匀、纯度高、气泡少。

本工艺过程中采用了高频等离子熔制技术。

等离子体是物质的第四种存在状态，它是由带电粒子（离子、电子）和不带电粒子（原子、分子）组成的混合体，其中正负带电粒子具有一定的比例，总电荷几乎为零。简单地说，等离子体是离子化了的气体，因而具有带电性。

产生和保持等离子体的方法很多。其中，根据离子化气体对于高频电磁场的感应耦合作用而产生的等离子体称为高频感应等离子体。实际上是高频电磁场感应下气体中的无极放电现象。因此产生的火焰称高频等离子火焰，所产生感应等离子体的灯炬称感应等离子炬，熔融石英玻璃的等离子火焰应尽可能地露出灯外。

通过一系列的整流、调压及稳定作用，将380V的进线电压调整为11KV的高压，频率由原来的50Hz提高为3MHz。制砣时采用的工作气体为氩气及压缩空气，其中氩气为点火气体。原因是：氩气比氧气的电离电位高，但导热系数很低，所以当加上同样的功率时，氩气可以产生大量的电离，并可得到很高的温度，因此，多用氩气引弧，待引弧成功后，即切换成压缩空气。其中心温度可达到3000℃～4000℃。

如图3至图10所示，石英粉通过下料管5或由等离子体装置中心气流6送入，在等离子火焰的加热下，喷撒在中心基础管（或基础棒）3上后，立即熔化。通过立式制砣机床或等离子焰炬的纵向及旋转运动的相互叠加作用，最终形成一个具有一定外形尺寸的石英管砣7。

第三步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形，直径大于300mm，长度2500mm～3000mm。

第四步：清洗干燥，即对机械冷加工后的石英管砣采用全氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂，通过5%～7%的氢氯酸作为清洗剂进行酸洗，再用纯水冲洗干净，经干燥，待检。

第五步：检验包装。对最终产品，依据检验规范的要求进行全检；用包装机对产品进行妥善包装。

以下实施例子第一阶段均相同，所以均从第二阶段开始描述。

实施例1（如图3）：

低羟基大直径大长度光纤预制棒石英套管尺寸：

外径200mm，内径43mm，长度1800mm。

第一步：制砣采用等离子体焰炬1产生的火焰2作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管5送入，在等离子体火焰2的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3上，不断熔化成玻璃态；熔化的石英玻璃随着中心基础管（或基础棒）3的上下往复运动与旋转运动（此时，等离子焰炬1保持不动的状态），最终形成空心或实心的柱状固体玻璃砣7。

等离子体焰炬1放置在中心基础管（或基础棒）3的侧面，与轴线成90°角，中心基础管（或基础棒）3沿轴线方向作竖直的往复运动，同时伴随旋转运动（此时，等离子焰炬1保持不动的状态），竖直方向的平移速度为80mm/min，旋转运动速度为10转/分，下料量4.0kg/h。随着制品直径的增大，平移速度逐步递减至3mm/min，旋转运动速度降低至5转/分，下料量降至0.5kg/h，熔制时间为44h，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为50mm。得到的石英砣外观尺寸：外径205mm，内径23mm，长度2050mm。

第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形。外观尺寸：外径200mm，内径43mm,长度1800mm。

第三步：清洗干燥用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。

第四步：检验包装。

实施例2（如图4）

低羟基大直径大长度光纤预制棒石英套管尺寸：

外径220mm，内径43mm，长度2000mm。

第一步：制砣采用等离子体焰炬1产生的火焰2作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管5送入，在等离子体火焰2的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3上，不断熔化成玻璃态；熔化的石英玻璃随着中心基础管（或基础棒）3的旋转运动与等离子焰炬1的上下往复运动（此时，中心基础管（或基础棒）3只保持旋转运动而不进行轴向的平移运动），最终形成空心或实心的柱状固体玻璃砣7。

等离子体焰炬1放置在中心基础管（或基础棒）3的侧面，与轴线成90°角，此时，中心基础管（或基础棒）3只保持旋转运动，等离子焰炬1则进行上下往复运动，平移速度为80mm/min，旋转运动速度为10转/分，下料量3.5kg/h。随着制品直径的增大，平移速度逐步降低至3mm/min，旋转运动速度降低至5转/分，下料量降至0.5kg/h，熔制时间为67h，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为50mm。得到的石英砣外观尺寸：外径225mm，内径23mm，长度2250mm。

第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形。外观尺寸：外径220mm，内径43mm,长度2000mm。

第三步：清洗干燥用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。

第四步：检验包装。

实施例3（如图5）：

低羟基大直径大长度光纤预制棒石英套管尺寸：

外径230mm，内径43mm，长度2300mm。

第一步：制砣采用等离子体焰炬1（两个等离子焰炬）产生的火焰2作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管5送入，在等离子体火焰2的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3上，不断熔化成玻璃态；熔化的石英玻璃随着中心基础管（或基础棒）3的上下往复运动与旋转运动（此时，等离子焰炬1保持不动的状态），最终形成空心或实心的柱状固体玻璃砣7。

等离子体焰炬1（两个等离子焰炬）放置在中心基础管（或基础棒）3的侧面，与轴线成90°角，中心基础管（或基础棒）3沿轴线方向作竖直的往复运动，同时伴随旋转运动（此时，等离子焰炬1保持不动的状态），平移速度为70mm/min，旋转运动速度为10转/分，下料量4.5kg/h。随着制品直径的增大，平移速度逐步降低至5mm/min，旋转运动速度降低至6转/分，下料量降至0.5kg/h，熔制时间为43h，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为50mm。得到的石英砣外观尺寸：外径235mm，内径23mm，长度2550mm。

第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形。外观尺寸：外径230mm，内径43mm,长度2300mm。

第三步：清洗干燥用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。

第四步：检验包装。

实施例4（如图6）

低羟基大直径大长度光纤预制棒石英套管尺寸：

外径250mm，内径43mm，长度2500mm。

第一步：制砣采用等离子体焰炬1（三个等离子焰炬）产生的火焰2作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管5送入，在等离子体火焰2的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3上，不断熔化成玻璃态；熔化的石英玻璃随着中心基础管（或基础棒）3的旋转运动与等离子焰炬1的上下往复运动（此时，中心基础管（或基础棒）3只保持旋转运动而不进行轴向的平移运动），最终形成空心或实心的柱状固体玻璃砣7。

等离子体焰炬1（三个等离子焰炬）放置在中心基础管（或基础棒）3的侧面，与轴线成90°角，此时，中心基础管（或基础棒）3只保持旋转运动，等离子焰炬1则进行上下往复运动，平移速度为70mm/min，旋转运动速度为10转/分，下料量5.0kg/h。随着制品直径的增大，平移速度逐步降低至5mm/min，旋转运动速度降低至6转/分，下料量降至0.5kg/h，熔制时间为35h，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为50mm。得到的石英砣外观尺寸：外径255mm，内径23mm，长度2750mm。

第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形。外观尺寸：外径250mm，内径43mm,长度2500mm。

第三步：清洗干燥用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。

第四步：检验包装。

实施例5（如图7）

低羟基大直径大长度光纤预制棒石英套管尺寸：

外径260mm，内径43mm，长度2500mm。

第一步：制砣采用等离子体焰炬1产生的火焰2作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过特殊装置，从等离子体焰炬1的中心通过气流送入，在等离子体火焰2的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3上，不断熔化成玻璃态；熔化的石英玻璃随着中心基础管（或基础棒）3的上下往复运动与旋转运动（此时，等离子焰炬1保持不动的状态），最终形成空心或实心的柱状固体玻璃砣7。

等离子体焰炬1放置在中心基础管（或基础棒）3的侧面，与轴线成90°角，中心基础管（或基础棒）3沿轴线方向作竖直的往复运动，同时伴随旋转运动（此时，等离子焰炬1保持不动的状态），平移速度为60mm/min，旋转运动速度为15转/分，下料量3.0kg/h。随着制品直径的增大，平移速度逐步降低至10mm/min，旋转运动速度降低至10转/分，下料量降至0.5kg/h，熔制时间为92h，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为100mm。得到的石英砣外观尺寸：外径265mm，内径23mm，长度2750mm。

第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形。外观尺寸：外径260mm，内径43mm,长度2500mm。

第三步：清洗干燥用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。

第四步：检验包装。

实施例6（如图8）

低羟基大直径大长度光纤预制棒石英套管尺寸：

外径280mm，内径43mm，长度2800mm。

第一步：制砣采用等离子体焰炬1产生的火焰2作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过特殊装置，从等离子体焰炬1的中心通过气流送入，在等离子体火焰2的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3上，不断熔化成玻璃态；熔化的石英玻璃随着中心基础管（或基础棒）3的旋转运动与等离子焰炬1的上下往复运动（此时，中心基础管（或基础棒）3只保持旋转运动而不进行轴向的平移运动），最终形成空心或实心的柱状固体玻璃砣7。

等离子体焰炬1放置在中心基础管（或基础棒）3的侧面，与轴线成90°角，此时，中心基础管（或基础棒）3只保持旋转运动，等离子焰炬1则进行上下往复运动，平移速度为60mm/min，旋转运动速度为15转/分，下料量3.0kg/h。随着制品直径的增大，平移速度逐步降低至8mm/min，旋转运动速度降低至8转/分，下料量降至0.5kg/h，熔制时间为146h，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为100mm。得到的石英砣外观尺寸：外径285mm，内径23mm，长度3050mm。

第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形。外观尺寸：外径280mm，内径43mm,长度2800mm。

第三步：清洗干燥用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。

第四步：检验包装。

实施例7（如图9）

低羟基大直径大长度光纤预制棒石英套管尺寸：

外径300mm，内径43mm，长度3000mm。

第一步：制砣采用等离子体焰炬1（两个等离子焰炬）产生的火焰2作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过特殊装置，从等离子体焰炬1的中心通过气流送入，在等离子体火焰2的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3上，不断熔化成玻璃态；熔化的石英玻璃随着中心基础管（或基础棒）3的上下往复运动与旋转运动（此时，等离子焰炬1保持不动的状态），最终形成空心或实心的柱状固体玻璃砣7。

等离子体焰炬1（两个等离子焰炬）放置在中心基础管（或基础棒）3的侧面，与轴线成90°角，中心基础管（或基础棒）3沿轴线方向作竖直的往复运动，同时伴随旋转运动（此时，等离子焰炬1保持不动的状态），平移速度为60mm/min，旋转运动速度为15转/分，下料量3.5kg/h。随着制品直径的增大，平移速度逐步降低至10mm/min，旋转运动速度降低至5转/分，下料量降至0.5kg/h，熔制时间为150h，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为100mm。得到的石英砣外观尺寸：外径305mm，内径23mm，长度3250mm。

第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形。外观尺寸：外径300mm，内径43mm,长度3000mm。

第三步：清洗干燥用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。

第四步：检验包装。

实施例8（如图10）

低羟基大直径大长度光纤预制棒石英套管尺寸：

外径310mm，内径43mm，长度3000mm。

第一步：制砣采用等离子体焰炬1（三个等离子焰炬）产生的火焰2作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过特殊装置，从等离子体焰炬1的中心通过气流送入，在等离子体火焰2的加热下喷射在中心基础管（或基础棒）3上，不断熔化成玻璃态；熔化的石英玻璃随着中心基础管（或基础棒）3的旋转运动与等离子焰炬1的上下往复运动（此时，中心基础管（或基础棒）3只保持旋转运动而不进行轴向的平移运动），最终形成空心或实心的柱状固体玻璃砣7。

等离子体焰炬1（三个等离子焰炬）放置在中心基础管（或基础棒）3的侧面，与轴线成90°角，此时，中心基础管（或基础棒）3只保持旋转运动，等离子焰炬1则进行上下往复运动，平移速度为80mm/min，旋转运动速度为20转/分，下料量4.0kg/h。随着制品直径的增大，平移速度逐步降低至5mm/min，旋转运动速度降低至10转/分，下料量降至0.5kg/h，熔制时间为103h，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为100mm。得到的石英砣外观尺寸：外径315mm，内径23mm，长度3250mm。

第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形。外观尺寸：外径310mm，内径43mm,长度3000mm。

第三步：清洗干燥用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。

第四步：检验包装。

本发明的方法与传统的等离子体卧式固相外沉积熔制方法生产的石英砣质量指标对比如下表所示：

表1.本发明方法与传统的等离子体卧式固相外沉积熔制方法生产的石英砣质量指标对比表

Claims (4)

1.一种低羟基大直径大长度石英砣的制备方法，包括如下步骤：

（1）采用等离子体立式固相外沉积方式制砣，即采用等离子体焰炬产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源，等离子体焰炬水平固定在立式制砣机装置的侧面，与轴线成90°角，等离子体焰炬设置一个或多个，熔制过程中保持不动或在竖直轴方向向上或向下作平移运动，平移速度为3.0—80.0mm/min，熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃；

（2）石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管或由等离子体装置中心气流送入，在侧面等离子体火焰的加热下喷射在中心基础管或基础棒的外圆上，使石英砂熔化为玻璃体并不断沉积；

（3）随着等离子火焰和中心基础管或基础棒之一的相对运动，石英砂在中心基础管或基础棒的外圆上逐层沉积熔化形成中空石英毛砣或实心石英毛砣。

2.如权利要求1所述的低羟基大直径大长度石英砣的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的等离子体焰炬与石英砣面距离为50-100mm，熔制时间为35h-150h。

3.如权利要求1所述的低羟基大直径大长度石英砣的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）和（3）中的中心基础管或基础棒竖直固定于玻璃车床上，中心基础管或基础棒的运动方式为：在竖直轴方向向上或向下平移的同时并进行旋转，平移速度3.0—80.0mm/min,旋转速度为5-20转/分；或者中心基础管或基础棒之一只作旋转运动，由等离子体焰炬在竖直轴方向向上或向下平移产生相对运动，从而实现石英砂在整个中心基础管或基础棒轴向上的沉积。

4.如权利要求1所述的低羟基大直径大长度石英砣的制备方法，其特征在于，石英砂下料量为0.5—5kg/h。

Images