CN103224326B - 一种用于制备低水峰大直径光纤预制棒套管的制备方法 - Google Patents

一种用于制备低水峰大直径光纤预制棒套管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备低水峰大直径光纤预制棒石英套管的生产方法，包括以下步骤：1.先采用等离子卧式固相外沉积方式制备中空石英毛砣，使毛砣直径达到150～160毫米；2.再采用等离子立式固相外沉积方式继续在毛砣基础上熔制，生产出最大直径大于300毫米的石英管砣。本发明采用等离子火焰加热，卧式和立式相结合的工艺，解决了传统卧式等离子固相外沉积技术无法实现对大直径毛砣承重的问题，得到的大直径毛砣经过进一步加工生产出低水峰大直径光纤预制棒石英套管。该产品具有纯度高、气泡少、低羟基、高强度的特性，可应用于低水峰光纤领域。

Description

一种用于制备低水峰大直径光纤预制棒套管的制备方法
技术领域
本发明涉及石英制品的制备方法，特别涉及一种用于制备低水峰大直径光纤预制棒套管的制备方法
背景技术
目前，生产光纤预制棒用石英套管的公司不多，主要有德国贺利氏公司，他们的生产方法主要采用人工合成石英粉运用连熔法，SiCl4+2H2+O2→SiCl4+2H2O→4HCl+SiO2。人工合成法一次性投入高，该工艺需要沉积、脱水、烧结等过程，工艺复杂。生产过程中需要氦气保护，而氦气资源紧缺，价格昂贵，且该工艺产生大量HCL气体，环保压力大。以上因素致使该工艺生产成本较高。
此外，光纤领域的飞速发展，对低水峰光纤预制棒石英套管的直径尺寸要求也愈来愈大，特别是直径200～300毫米的低羟基石英套管，在光纤领域有着广阔的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷及满足低水峰大直径石英套管的发展需求，本发明提供了一种用于制备低水峰大直径光纤预制棒套管的石英砣的生产方法。该方法利用等离子体作为热源，先采用沉积效率较高、成本较低的卧式固相外沉积方法，将石英粉料均匀熔化，并沉积在旋转且匀速轴向平移的中心管上，生产出直径150～160毫米的中空石英毛砣。由于难以解决中心基础管对大直径石英管砣的承重问题，该卧式等离子固相外沉积技术无法直接制备直径大于200毫米的石英砣，因此再采用沉积效率相对较低、成本相对略高的立式固相外沉积方法进行加粗熔制，最终形成最大直径大于300毫米的石英管砣，经过进一步加工生产出低水峰大直径光纤预制棒石英套管。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于制备低水峰大直径光纤预制
棒石英套管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先采用等离子卧式固相外沉积装置制砣，即利用高频电磁场使工作气体电离产生等离子体火焰，石英砣表面温度：1800-2500℃；将石英砂逐层沉积在等离子卧式制砣机内中心基础管的外圆上，使石英砂直接熔化形成直径150～160毫米的中空石英毛砣；
（2）将中空石英毛砣转移到等离子立式固相外沉积装置上，继续用等离子体作热源将石英砂逐层沉积在毛砣外圆上，毛砣表面温度：1800-2500℃；将石英砂喷射在中心管支撑的毛砣上熔制成最大直径大于300毫米的石英管砣；中心基础管和毛砣的运动方式为：在竖直轴向上平移的同时并进行旋转，平移速度3-8mm/min,旋转速度为4-10转/分，熔制51-192小时，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为20-100mm。
进一步，其特征在于所述的工作气体为压缩空气、氩气。
（3）机械冷加工，即采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣加工成大直径光纤预制棒套管的尺寸精度；
（4）清洗干燥，即对冷加工后的石英管砣进行脱脂、酸洗、纯水冲洗，再经干燥，待检；所述脱脂剂为三氯乙烯，在高温下形成蒸汽，通过石英管砣与蒸汽接触达到脱脂的目的，所述的酸洗用质量百分比浓度为1～2%的氢氟酸作为清洗剂。
（5）检验包装。对最终产品，依据检验规范的要求进行全检；用包装机对产品进行妥善包装。
所述步骤（1）中的中心基础管在水平轴向上平移的同时并进行旋转。当基础管的一端平移到下料口时完成一层的沉积，这时基础管反向移动进行下一层沉积。
所述步骤（2）中的中心基础管和毛砣在竖直轴向上平移的同时并进行旋转。采用等离子立式固相外沉积装置继续在直径小于200毫米的毛砣基础上熔制加粗，利用高频电磁场使工作气体电离产生等离子体火焰，将石英砂喷射在中心管支撑的毛砣外圆上熔制成最大直径大于300毫米的石英管砣。
本发明的原理：
采用在高频电磁场作用下，以氩气引弧，而后通入干燥、洁净的0.2MPa压缩空气，使进入等离子头的工作气体分为两路，一路是中心气流，另一路是侧气流，这样形成等离子火焰。之后以等离子火焰热能，将石英粉料均匀地熔化，并沉积在旋转且匀速轴向平移的中心基础管上，逐层沉积，使中心基础管的外径逐渐增大，形成中空石英毛砣。由于卧式装置难以解决中心基础管对大直径石英管砣的承重问题，无法制备直径大于200毫米的石英管砣，故先采用沉积效率较高、成本较低的卧式固相外沉积方法，生产出直径150～160毫米、长度1500～2000毫米的中空石英毛砣，然后采用沉积效率相对较低、成本相对略高的立式固相外沉积方法进行加粗熔制，最终形成最大直径大于300毫米、长度1500～2000毫米的石英管砣，经过进一步加工形成低水峰大直径光纤预制棒石英套管。
与现有技术相比，本发明的有益效果及特点在于：
1.高温等离子体火焰熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃，以充分熔化石英砂原料，使制得的石英砣和低水峰光纤预制棒石英套管产品中基本没有气泡；
2.用纯净的等离子体作为热源，没有外界杂质的引入，熔制的石英玻璃及产品具有纯度高的特点；
3.产生等离子体的工作气体一般为干燥的压缩空气、氩气，由于无氢氧来源，熔制的石英套管具有低羟基的特点，仅4ppm-20ppm左右，满足低水峰光纤预制棒石英套管产品的性能要求，同时意味着产品软化点较高，耐温性能较好，强度较高。
4.采用等离子体卧式和立式固相外沉积相结合的方法，不仅能生产200毫米以下低水峰光纤预制棒石英套管，同时也实现了最大直径300毫米以上的低水峰光纤预制棒石英套管的生产。
附图说明
图1为本发明生产方法工艺流程简图
图2为本发明高频等离子卧式熔制中空石英毛砣示意图
图3为本发明高频等离子立式熔制石英管砣示意图
图4为石英管砣结构示意图
图5为本发明机械冷加工生产工艺原理图
附图标识：
1—等离子火焰  2—中心基础管    3—熔化的石英粉
4—等离子火焰  5—中空石英毛砣  6—熔化的石英粉
7—石英管砣
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作对本发明的限定。
如图1所示的低水峰光纤预制棒石英套管的生产工艺流程图：
第一步（如图2所示）：首先选取高纯的石英粉，采用等离子火焰1为热源，在高频等离子卧式制砣机内的中心基础管2外圆上，逐层沉积石英砂，直接使熔化的石英粉3涂覆在中心基础管2上形成直径150-160毫米的中空石英毛砣5；
第二步（如图3和图4所示）：继续采用离子火焰4为热源，在高频等离子立式制砣机内的石英毛砣5外圆上逐层沉积石英砂，使熔化的石英粉6涂覆在石英毛砣5上形成最大直径大于300毫米的石英管砣7；中心基础管和毛砣的运动方式为：在竖直轴向上平移的同时并进行旋转，平移速度3-8mm/min,旋转速度为4-10转/分。熔制51-192小时，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为20-100mm。
由于上述等离子火焰1和4温度较高，使石英砣面温度达到1800-2500℃，且熔化时间较长，石英粉（即水晶粉）可充分熔化，使熔制后的石英管砣7质地均匀、纯度高、气泡少。
本工艺过程中采用了高频等离子熔制技术。
等离子体是物质的第四种存在状态，它是由带电粒子（离子、电子）和不带电粒子（原子、分子）组成的混合体，其中正负带电粒子具有一定的比例，总电荷几乎为零。简单地说，等离子体是离子化了的气体，因而具有带电性。
产生和保持等离子体的方法很多。其中，根据离子化气体对于高频电磁场的感应耦合作用而产生的等离子体称为高频感应等离子体。实际上是高频电磁场感应下气体中的无极放电现象。因此产生的火焰称高频等离子火焰，所产生感应等离子体的灯炬称感应等离子炬，熔融石英玻璃的等离子火焰应尽可能地露出灯外。
通过一些列的整流、调压及稳定作用，将380V的进线电压调整为11KV的高压，频率由原来的50Hz提高为3MHz。制砣时采用的工作气体为氩气及压缩空气，其中氩气为点火气体。原因是：氩气比氧气的电离电位高，但导热系数很低，所以当加上同样的功率时，氩气可以产生大量的电离，并可得到很高的温度，因此，多用氩气引弧，待引弧成功后，即切换成压缩空气。其中心温度可达到3000～4000℃。
如图2、图3和图4所示，石英粉经下料管到达等离子炬端头，在等离子火焰1或4的射程中被迅速地加热，喷撒在中心基础管3或石英毛砣5上后，立即熔化。通过卧式和立式制砣机床的横向、纵向及旋转运动的相互叠加作用，最终形成一个具有一定外形尺寸的石英管砣7。
第三步（如图5所示）：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部加工成规则的圆柱形，直径200～300毫米，长度1500～2000毫米。
第四步：清洗干燥，即对机械冷加工后的石英管砣采用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂，通过1-2%的氢氯酸作为清洗剂进行酸洗，再用纯水冲洗干净，经干燥，待检。
第五步：检验包装。对最终产品，依据检验规范的要求进行全检；用包装机对产品进行妥善包装。
实施例一：低水峰大直径光纤预制棒石英套管尺寸：
外径200mm，内径43mm，长度1500mm。
第一步：首先选取高纯的石英粉（杂质总含量<30ppm）,采用等离子火焰1为热源，在高频等离子卧式制砣机内的中心基础管2外圆上，逐层沉积石英砂，每小时沉积1.5公斤，直接使熔化的石英粉3涂覆在中心基础管2上，沉积40小时形成直径为150-160mm的中空石英毛砣5；
第二步：选取高纯石英粉，继续采用离子火焰4为热源，在高频等离子立式制砣机内的石英毛砣5外圆上，逐层沉积石英砂，每小时沉积1.0公斤使熔化的石英粉6涂覆在石英毛砣5上形成直径大于210mm的石英管砣7；中心基础管和毛砣的运动方式为：在竖直轴向上平移的同时并进行旋转，平移速度8mm/min,旋转速度为4转/分。熔制51小时，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为20mm。
第三步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7外部磨成规则的圆柱形。外观尺寸：外径200mm，内径43mm,长度1500mm。
第四步：清洗干燥，用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。
第五步：检验包装。
实施例二：低水峰大直径光纤预制棒石英套管尺寸：
外径260mm，内径43mm，长度1650mm。
第一步：首先选取高纯的石英粉（杂质总含量<30ppm）,采用等离子火焰1为热源，在高频等离子卧式制砣机内的中心基础管2外圆上，逐层沉积石英砂，每小时沉积1.4公斤，直接使熔化的石英粉3涂覆在中心基础管2上，沉积44小时形成直径为150-160mm的石英毛砣5；
第二步：选取高纯石英粉，继续采用离子火焰4为热源，在高频等离子立式制砣机内的中空石英毛砣5外圆上，逐层沉积石英砂，每小时沉积1.2公斤使熔化的石英粉6涂覆在石英毛砣5上形成直径大于270mm的石英管砣7；中心基础管和毛砣的运动方式为：在竖直轴向上平移的同时并进行旋转，平移速度6mm/min,旋转速度为10转/分。熔制123小时，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为100mm。
第三步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7内外部磨成规则的圆柱形。外观尺寸：外径260mm，内径43mm,长度1650mm。
第四步：清洗干燥，用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂18分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。
第五步：检验包装。
实施例三：低水峰大直径光纤预制棒石英套管尺寸：
外径310mm，内径43mm，长度2000mm。
第一步：首先选取高纯的石英粉（杂质总含量<30ppm）,采用等离子火焰1为热源，在高频等离子卧式制砣机内的中心基础管2外圆上，逐层沉积石英砂，每小时沉积1.4公斤，直接使熔化的石英粉3涂覆在中心基础管2上，沉积52小时形成直径为150-160mm的中空石英毛砣5；
第二步：选取高纯石英粉，继续采用离子火焰4为热源，在高频等离子立式制砣机内的石英毛砣5外圆上，逐层沉积石英砂，每小时沉积1.4公斤使熔化的石英粉6涂覆在石英毛砣5上形成直径大于320mm的石英管砣7；中心基础管和毛砣的运动方式为：在竖直轴向上平移的同时并进行旋转，平移速度3mm/min,旋转速度为6转/分。熔制192小时，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为60mm。
第三步：冷加工即采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英管砣进行切割、钻孔、内孔珩磨及外圆磨加工，将石英管砣7外部磨成规则的圆柱形。外观尺寸：外径310mm，内径43mm,长度2000mm。
第四步：清洗干燥，用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂20分钟，通过1.5%的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，待检。
第五步：检验包装。
低水峰大直径光纤预制棒石英套管产品的化学纯度值如表1所示。
表1.低水峰大直径光纤预制棒石英套管产品的化学纯度分析
元素 含量（mg/kg）
Al 19.0
As <0.01
B 0.02
Ca 0.75
Cd <0.01
Cr 0.1
Cu 0.2
Fe 0.22
K 0.08
Li 0.04
Mg 0.2
Mn <0.01
Na 0.1
Ni <0.1
P <0.2
Sb <0.03
Ti 2.0
Zr 0.8
OH- ≤20

Claims (1)

1.一种用于制备低水峰大直径光纤预制棒石英套管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先采用等离子卧式固相外沉积装置制砣，即利用高频电磁场使工作气体电离产生等离子体火焰，石英砣表面温度：1800-2500℃；将石英砂逐层沉积在等离子卧式制砣机内中心基础管的外圆上，使石英砂直接熔化形成直径150～160毫米的中空石英毛砣；
(2)将中空石英毛砣转移到等离子立式固相外沉积装置上，继续用等离子体作热源将石英砂逐层沉积在毛砣外圆上，毛砣表面温度：1800-2500℃；将石英砂喷射在中心管支撑的毛砣上熔制成最大直径大于300毫米的石英管砣；中心基础管和毛砣的运动方式为：在竖直轴向上平移的同时并进行旋转，平移速度3-8mm/min,旋转速度为4-10转/分，熔制51-192小时，并且保证等离子体焰炬与砣面距离为20-100mm；
用该方法制备出的低水峰大直径光纤预制棒石英套管的羟基含量为4-20ppm，所用工作气体为压缩空气和氩气。
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