CN101314515A - 光纤预制棒用石英套管的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种光纤预制棒用石英套管的生产方法，包括以下步骤：1.采用等离子卧式固相外沉积方式制砣；2.机械冷加工，即采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英砣的内孔、外圆进行磨削及珩磨加工；3.清洗干燥，即对石英净砣进行脱脂、酸洗，纯水冲洗干净，干燥，包装备用；4.中频无接触式拉管，将石英净砣吊于中频炉中，加热到一定温度，使其软化变形，用拉管机拉制成所需的石英套管，5.检验包装。本发明采用等离子体火焰加热，充分熔化原料，使石英毛坨中基本没有气泡；并且不会引入外界杂质，熔制的石英粉纯度高；熔制的石英粉具有低羟基的特点，二次成型采用中频加热，无氢氧来源，最终的石英套管的羟基含量低，耐温性能好。

Description

光纤预制棒用石英套管的生产方法

技术领域

本发明涉及石英制品的生产方法，特别涉及一种光纤预制棒用石英套管的生产方法。

背景技术

目前，生产光纤预制棒用石英套管的公司不多，主要有德国贺利氏公司，他们的生产方法主要采用人工合成石英粉运用连熔法，SiCl4+H2+O2→SiCl4+H2O→4HCl+SiO2。人工合成法一次性投入高，生产过程中需要氦气保护，而我国氦气资源较少，另外产品还存在羟基含量高的缺点。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种光纤预制棒用石英套管的生产方法，该方法在高频电场作用下，将石英粉料均匀的熔化，并沉积在旋转且匀速平移的中心管上，形成石英砣，在中频炉中，采用无接触式拉管方式将石英砣拉制成石英套管。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是这样实现的，一种光纤预制棒用石英套管的生产方法，包括以下步骤：

1、采用等离子卧式固相外沉积方式制砣，即采用等离子体为热源，将石英砂逐层沉积在高频等离子制砣机内中心基础管的外圆上，使石英砂直接熔化形成石英毛砣；

2、机械冷加工，即采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英毛砣的内孔、外圆进行磨削及珩磨加工，将石英毛砣加工成拉制石英制品所需要的尺寸精度及形位精度的石英净砣；

3、清洗干燥，即对机械冷加工后的石英净砣进行脱脂、酸洗，再用纯水冲洗干净，干燥，包装备用；

4、中频无接触式拉管，即将洁净的石英净砣吊于中频炉的续砣机上，从石英净砣的上端口通入氮气，中频炉预热1100℃～1500℃，保持40～60min后，再升温至1780℃～2000℃，保持20-30min，使石英净砣头部开始熔化、变小、下沉；停止通入氮气，改用鼓风机股入空气于石英砣中心孔内，用拉管机夹住熔化下来的石英管，控制拉管机的转速和鼓风量，拔制出要求尺寸的石英套管，拉管机的转速快，拉出的石英管的直径小，鼓风量大拉出的石英管的管壁薄；

5、检验包装。

所述步骤1中等离子体火焰的温度为3000℃～4000℃。可以使石英粉充分玻璃化，使熔制后的石英毛砣质地均匀，为热加工拉管奠定良好的基础。

所述步骤1中的中心基础管在轴向上平移的同时并进行旋转。当基础管的一端平移到下料口时完成一层的沉积，这时基础管反向移动进行下一层沉积。

所述步骤3中的脱脂剂为三氯乙烯，在高温下形成蒸汽，通过石英砣与蒸汽接触达到脱脂的目的，所述的酸洗用1-2％的氢氟酸作为清洗剂。

在所述步骤4的拉管过程中利用无接触式激光测量仪，对石英套管直径、壁厚、椭圆度、弯曲度进行测量，同时通过在线测量的闭环控制来调整拉速，以保证较高的拉管精度。

在步骤4中，所述石英净砣的下降速度可以按下列方法计算：

a)坨每米重量＝π(坨外径²-坨内径²)/4×2.2×10

坨下降速度单位：mm/min表示，

b)坨下降速度＝(下料量/60)×(1000/坨每米重量)

所述拉管机转速按下列公式计算：

管子每米重量以表示：

管子每米重量单位：kg/m表示，

a)管子每米重量＝(管外径²-管内径²)×17.27kg

b)拉管机的下拉管机轮即橡胶轮转速＝下料量/(25.43×管子每米重量)

拉管机的上拉管机轮即碳化硅轮砂轮转速＝下料量/(27.51×管子每米重量)。

本发明的技术原理：

采用在高频电场作用下、以氩气引弧、而后通入干燥、洁净的0.2Mpa压缩空气，使进入等离子头的工作气体分为两路，一路是中心气流，另一路是侧气流，这样形成等离子火焰。之后以等离子火焰热能，将石英粉均匀地熔化、并沉积在旋转且匀速平移的中心基础管上，逐层沉积，使中心基础管的外径逐渐增大，最终形成ф150-ф160mm，长度1500-1750mm的石英毛砣。

采用中频感应加热、无接触拉管方式，即将洁净的石英净砣吊于中频炉中，先预热升温至1100℃-1500℃，保持40-60min后再二次升温至1780℃-2000℃，使之软化变形，然后通过拉管机拉制成光纤预制棒用石英套管。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、3000～4000℃的等离子体火焰加热，可以充分熔化原料，使制得的石英毛坨中基本没有气泡。

2、用纯净的等离子体作为热源，没有外界杂质的引入，熔制的石英玻璃具有纯度高的特点。

3、一次成型时产生等离子体的工作气体一般为干燥的压缩空气或氩气，熔制的石英玻璃具有低羟基的特点，二次成型时采用中频加热方式，无氢氧来源，从而使最终制得的石英玻璃套管的羟基含量低，仅20ppm左右，耐温性能好。

4、中频炉加热器与石英净坨间无接触，加热体石墨不会对石英玻璃造成污染，无杂质的引入，使得石英套管纯度高，表面质量好，基本无疵点。

5、本发明通过二次成型制备石英套管，即对石英玻璃进行了二次高温熔化，使石英玻璃熔化质量好，故石英套管外观质量好，无气泡、气线等缺陷。

6、在线测量控制技术使石英套管尺寸精度很高。

附图说明

图1为本发明生产方法工艺流程简图。

图2为本发明高频等离子熔制石英毛砣示意图。

图3为石英毛砣结构示意图。

图4为本发明机械冷加工生产工艺原理图。

图5为本发明中频无接触拉管工艺示意图。

附图标识

1-等离子火焰    3-中心基础管    4-熔化的石英粉

5-石英毛砣      6-石英净砣      9-测径仪

10-测厚仪       11-中频炉       12-控制系统

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。

如图1所示的光纤预制棒用石英套管生产工艺流程图：

第一步：首先选取高纯的石英粉，采用等离子火焰1为热源，在高频等离子制砣机内的中心基础管3外圆按一定轨迹逐层沉积石英砂，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心基础管3上形成石英毛砣5；由于等离子火焰1温度较高3000-4000℃，且熔化的时间较长，石英粉(即水晶粉)可充分玻璃化，使熔制后的石英毛砣5质地均匀，为以后的热加工拉管奠定良好的基础。

本工艺过程中采用了高频等离子熔制技术。

等离子体是物质的第四种存在状态，它是由带电粒子(离子、电子)和不带电粒子(原子、分子)组成的混合体，其中正负带电粒子具有一定的比例，总电荷几乎为零。简单地说，等离子体是离子化了的气体，因而具有导电性。

产生和保持等离子体的方法很多。其中，根据离子化气体对于高频电磁场的感应耦合作用而产生的等离子体称为高频感应等离子体。实际上是高频电磁场感应下气体中的无极放电现象。因此产生的火焰称高频等离子火焰，所产生感应等离子体的灯炬称感应等离子炬，熔融石英玻璃的等离子火焰应尽可能地露出灯外。

通过一系列的整流、调压及稳压作用，将380V的进线电压调整为11KV的高压，频率由原有的50Hz提高为3MHz。制砣时采用的工作气体为氩气及压缩空气，其中氩气为点火气体。其原因是：氩气比氧气的电离电位高，但导热系数很低，所以当加上同样的功率时，氩气可以产生大量的电离，并可得到很高的温度，因此，多用氩气引弧，待引弧成功后，即切换成压缩空气。其中心温度可达3000℃-4000℃。

如图2、图3所示，石英粉经下料管到达等离子炬端头，在等离子火焰1的射程中被迅速地加热，喷撒在中心基础管3上后，立即熔化。通过制砣机床的纵向、横向及旋转运动的相互叠加作用，最终形成一个具有一定外形尺寸的石英毛砣5。

第二步：在整个石英制品生产工艺过程中，冷加工也是一道举足轻重的工序。它将直接关系到能否拉制出高质量及其他特种要求的石英套管。采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英砣的内孔、外圆进行磨削及珩磨加工。机械冷加工分为三步，一、钻孔工序，先将石英毛砣两端不规则部分切割，然后在其一端钻孔用于中频吊装；二、珩磨工序，将石英毛砣内孔珩磨光滑；三、外圆磨工序，将外部磨成规则的圆柱形。

如图4所示，本工艺中根据石英玻璃的硬脆性特点，利用改造后的金属切割机床和专用机床，即采用将大型车床改造成专用钻孔机床。通过在机床大留板上安装适应毛砣夹持装置，在主轴上安装薄壁钻头，沿主轴方向作水平运动，加工内孔为直径80mm×长2.2m，配合使用金刚石等磨具对石英毛坯的内孔、外圆进行磨削及珩磨加工。通过这道工序，将石英毛砣5加工成拉制石英制品所需要的尺寸精度及形位精度的石英净砣6。

第三步：清洗干燥，即对机械冷加工后的石英砣采用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂，通过1-2％的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗，再用纯水冲洗干净，干燥，包装备用。

第四步：如图5所示，中频无接触式拉管，即将洁净的石英净砣6吊于中频炉11的续砣机上，从石英净砣6的上端口通入氮气，中频炉11预热110 0℃～1500℃，保持40～60min后，再升温至1780℃～2000℃，保持20-30min，使石英净砣6头部开始熔化、变小、下沉；停止通入氮气，改用鼓风机股入空气于石英净砣6中心孔内，用拉管机夹住熔化下来的石英管，控制拉管机的转速和鼓风量，拔制出所要求尺寸的石英套管，当拉管机的转速快，拉出的石英管的直径小，鼓风量大拉出的石英管的管壁薄。

此过程中同时配以无接触式激光测量仪，如测径仪9和测厚仪10，通过控制系统12对石英套管进行直径、壁厚、椭圆度、偏壁度、弯曲度等数据的综合测量，使所有测量数据在同一测量过程中完成，实现了在线测量的闭环控制，保证了较高的拉管精度。

第五步：检验包装。对最终产品，依据检验规范的要求进行全检；用包装机，对产品进行妥善包装。

实施例一：石英套管尺寸：外径35mm，壁厚5.1mm。

第一步：首先选取高纯的石英粉(杂质总含量＜50ppm)，采用等离子火焰1为热源，在高频等离子制砣机内的中心基础管3外圆按一定轨迹逐层沉积石英砂，每小时沉积1.4公斤，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心基础管3上，沉积70小时形成石英毛砣5；第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英砣的内孔、外圆进行磨削及珩磨加工。将石英毛砣5外部磨成规则的圆柱形。外观尺寸：外径139mm，内径82.12mm，长度1655mm。第三步：清洗干燥，用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂20分钟，通过1.5％的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，包装备用。第四步：中频无接触式拉管，即将洁净的石英净砣6吊于中频炉11的续砣机上，从石英净砣6的上端口通入氮气，中频炉11预热1300℃，保持46min后，再升温至1800℃，保持25min，使石英净砣6头部开始熔化、变小、下沉；停止通入氮气，改用鼓风机股入空气于石英净砣6中心孔内，鼓风量90pa，功率62.5kw，用拉管机夹住熔化下来的石英管，拉速0.49mm/min，净砣下降速度9.9mm/min，下料量13kg/h。最后制得的石英套管的尺寸为：外径35mm，壁厚5.1mm；第五步：检验包装。

实施例二：石英套管尺寸：外径33mm，壁厚5.35mm。

第一步：首先选取高纯的石英粉(杂质总含量＜50ppm)，采用等离子火焰1为热源，在高频等离子制砣机内的中心基础管3外圆逐层沉积石英砂，每小时1.5公斤，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心基础管3上，沉积67小时形成石英毛砣5；第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英砣的内孔、外圆进行磨削及珩磨加工。将石英毛砣5外部磨成外观尺寸为：外径138mm，内径81.3mm，长度1600mm的圆柱形。第三步：用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂18分钟，通过1.5％的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，包装备用。第四步：将洁净的石英净砣6吊于中频炉11的续砣机上，从石英净砣的上端口通入氮气，中频炉11预热1450℃，保持40min后，再升温至1750℃，保持20min，使石英净砣6头部开始熔化、变小、下沉；停止通入氮气，改用鼓风机股入空气于石英净砣6中心孔内，鼓风量86pa，功率61kw，用拉管机夹住熔化下来的石英管，拉速0.58mm/min，净砣下降速度11.53mm/min，下料量15kg/h，最后拉制出石英套管尺寸：外径33mm，壁厚5.35mm。第五步：检验包装。

实施例三：石英套管尺寸：外径35mm，壁厚5.1mm。

第一步：首先选取高纯的石英粉(杂质总含量＜50ppm)，采用等离子火焰1为热源，在高频等离子制砣机内的中心基础管3外圆逐层沉积石英砂，每小时1.7公斤，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心基础管3上，沉积65小时形成石英毛砣5；第二步：冷加工采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英砣的内孔、外圆进行磨削及珩磨加工。将石英毛砣外部磨成外观尺寸：外径139mm，内径80.9mm，长度1635mm的圆柱形。第三步：采用三氯乙烯作为脱脂剂进行脱脂17分钟，通过1.5％的氢氟酸作为清洗剂进行酸洗10分钟，再用纯水冲洗干净，干燥，包装备用。第四步：将洁净的石英净砣6吊于中频炉11的续砣机上，从石英净砣6的上端口通入氮气，中频炉11预热1550℃，保持35min后，再升温至1850℃，保持20min，使石英净砣6头部开始熔化、变小、下沉；停止通入氮气，改用鼓风机股入空气于石英净砣6中心孔内，鼓风量78pa，功率62.5kw，用拉管机夹住熔化下来的石英管，拉速0.49mm/min，净砣下降速度11.61mm/min，下料量13kg/h。最后制得石英套管外径35mm，壁厚5.1mm。第五步：检验包装。

表1为产品技术性能指标

表2为石英套管的化学纯度分析

表1：

产品技术性能指标

内  容	技术性能指标
		直径	30～60mm
壁厚	4～20mm
		显微硬度	760～800kg/mm2
抗压强度	11500kg/cm2
		抗拉强度	500kg/cm2
热导率(20℃)	1.4W/m.h.℃
		折射率	1.45728

表2：

化学纯度分析

元素	含量(mg/kg)
		Al	19.0
As	＜0.01
		B	0.02
Ca	0.75
		Cd	＜0.01
Cr	0.1
		Cu	0.2
Fe	0.22
		K	0.08
Li	0.04
		Mg	0.2
Mn	＜0.01
		Na	0.1
Ni	＜0.1
		P	＜0.2
Sb	＜0.003
		Ti	2.0
Zr	0.8
		OH-	≤30

Claims (6)

1、一种光纤预制棒用石英套管的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、采用等离子卧式固相外沉积方式制砣，即采用等离子体为热源，将石英砂逐层沉积在高频等离子制砣机内中心基础管的外圆上，使石英砂直接熔化形成石英毛砣；

(2)、机械冷加工，即采用金属切割机床配合使用金刚石等磨具对石英砣的内孔、外圆进行磨削及珩磨加工，将石英毛砣加工成拉制石英制品所需要的尺寸精度及形位精度的石英净砣；

(3)、清洗干燥，即对机械冷加工后的石英净砣进行脱脂、酸洗，再用纯水冲洗干净，干燥，包装备用；

(4)、中频无接触式拉管，即将洁净的石英净砣吊于中频炉的续砣机上，从石英净砣的上端口通入氮气，中频炉预热1100℃～1500℃，保持40～60min后，再升温至1780℃～2000℃，保持20-30min，使石英砣头部开始熔化、变小、下沉；停止通入氮气，改用鼓风机鼓入空气于石英砣中心孔内，用拉管机夹住熔化下来的石英管，控制拉管机的转速和鼓风量，拔制出要求尺寸的石英套管；

(5)、检验包装。

2、根据权利要求1所述的光纤预制棒用石英套管的生产方法，其特征在于，所述步骤1中等离子体火焰的温度为3000℃～4000℃。

3、根据权利要求1或2中任一项所述的光纤预制棒用石英套管的生产方法，其特征在于，所述步骤1中的中心基础管的运动方式为：在轴向上平移的同时并进行旋转。

4、根据权利要求1所述的光纤预制棒用石英套管的生产方法，其特征在于，所述步骤3中的脱脂剂为三氯乙烯，在高温下形成蒸汽，通过石英砣与蒸汽接触达到脱脂的目的，所述的酸洗用1-2％的氢氟酸作为清洗剂。

5、根据权利要求1所述的光纤预制棒用石英套管的生产方法，其特征在于，在所述步骤4的拉管过程中利用无接触式激光测量仪，对石英套管直径、壁厚、椭圆度、弯曲度进行测量，同时通过在线测量的闭环控制来调整拉速，以保证较高的拉管精度。

6、根据权利要求1所述的光纤预制棒用石英套管的生产方法，其特征在于，在步骤4中，所述石英净砣的下降速度可以按下列方法计算：

a)坨每米重量＝π(坨外径²-坨内径²)/4×2.2×10

坨下降速度单位：mm/min表示，

b)坨下降速度＝(下料量/60)×(1000/坨每米重量)；

所述拉管机转速按下列公式计算：

管子每米重量以表示：

管子每米重量单位：kg/m表示，

a)管子每米重量＝(管外径²-管内径²)×17.27kg

b)拉管机的下拉管机轮即橡胶轮转速＝下料量/(25.43×管子每米重量)

拉管机的上拉管机轮即碳化硅轮转速＝下料量/(27.51×管子每米重量)。

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