CN101983179A - 用于制备合成石英玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
在一种已知的用于制备合成石英玻璃的外淀积方法,将非晶态石英玻璃粉颗粒(13)供入反应区(12),该石英玻璃粉颗粒(13)在反应区(12)中经加热并淀积在围绕旋转轴旋转的载体(10)的外侧上。为了从该方法出发提供特点在于高的淀积效率的方法,本发明建议,将粒度至少为3μm的非晶态石英玻璃粉颗粒与含硅起始物质(14)一起供入反应区(12)中,该含硅起始物质(14)在反应区中转变成SiO2颗粒,该SiO2颗粒以与石英玻璃粉颗粒一起共淀积的方式沉积在载体上以形成含SiO2的层(11),其中该石英玻璃粉颗粒(13)占SiO2的重量份额为30%-95%。
Description
本发明涉及一种用于制备合成石英玻璃的方法,其中将非晶态石英玻璃粉颗粒供入反应区,该石英玻璃粉颗粒在该反应区中经加热并沉积在载体上。
背景技术
已知许多用于制备高纯合成石英玻璃的方法,这些方法中,由含硅起始物质以CVD-方法通过水解和/或氧化产生SiO2颗粒,并将该颗粒沉积于载体上。这些方法可区分为外淀积法和内淀积法。外淀积法中是将SiO2颗粒施加到旋转载体的外侧。作为实例可提及所谓的OVD-法(外侧气相沉积法)、VAD-法(气相轴向沉积法)或PECVD-法(等离子体增强化学气相沉积法)。内淀积法的最熟知的实例是MCVD-法(改良型化学气相沉积法),该方法中是在外加热的管子的内壁淀积SiO2颗粒。
在火焰水解中,例如将蒸气形式的SiCl4与氧和氢一起供入燃烧器火焰中,在其中经水解和氧化形成SiO2颗粒。将该SiO2颗粒淀积在沉积面上形成多孔的所谓的“烟灰体”,在另一分开的方法步骤中通过烟灰体的玻璃化得到石英玻璃构件,或该SiO2颗粒在淀积于沉积面上时直接经玻璃化制成石英玻璃构件(该方法也称为“直接玻璃化法”)。
在通过火焰水解的CVD-淀积以及等离子体-辅助CVD-淀积中,从所用原料收率和能量看主要是改进效率的问题。
为改进在按MCVD-法制备掺杂的石英玻璃时的淀积速率,在DE 3327 484 A1中建议,将反应气体混合物与粒度为约1μm的石英玻璃粉颗粒形式的冷凝核一起供入产生石英玻璃-基材管的淀积区内。将例如在火焰水解时作为合成的SiO2的“烟灰尘”形成的石英玻璃粉颗粒混入载气或反应气中。
该冷凝核导致非均匀的核形成,并由此产生更高的反应气体产率。用于熔化冷凝核所需的热功率必须从基材管的外部通过基材管壁导入反应区,这会导致基材管的变形。
为改进在外淀积法中的淀积速率,DE 34 34 598 A1建议一种方法,在该方法中首先借助于通常的CVD-法制备0.01-0.05μm的热解二氧化硅颗粒,该二氧化硅颗粒容纳于分散溶液中,接着将该分散溶液供给到燃烧器火焰中。在该燃烧器火焰中,该二氧化硅颗粒经软化并同时在燃烧器火焰的压力下喷溅到载体上,以形成多孔SiO2成型体。同时该分散溶液经蒸发。如此所得的多孔SiO2成型体再经玻璃化成石英玻璃构件。
在EP 1 604 957 A1的该方法的改进中,首先产生的最大直径为0.2μm的热解二氧化硅颗粒借助于载气供入燃烧器火焰中,并作为多孔SiO2成型体淀积在围绕其纵轴旋转的载体上。热解二氧化硅颗粒往往形成阻止均匀致密化的附聚物。
该两种方法的共同点是,在多孔成型体的干燥和玻璃化时产生相对高的收缩,其可导致裂纹和剥落。这也是烟灰法的固有问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备合成石英玻璃的外淀积方法,该方法的特征是高淀积效率,并可避免已知方法的上述缺点。
基于前述类的外淀积法,根据本发明,本发明的目的是通过如下方式实现的:将粒度至少为3μm的非晶态石英玻璃粉颗粒与含硅起始物质一起供入反应区,该含硅起始物质在反应区中转变成SiO2颗粒,并且该SiO2颗粒以与石英玻璃粉颗粒共淀积的方式沉积在载体上形成含SiO2的层,层中石英玻璃粉颗粒占SiO2的重量份额为30%-95%。
该反应区例如是CVD-淀积燃烧器的燃烧器火焰,其中通过含硅的起始物质的火焰水解和氧化形成SiO2颗粒,或是等离子燃烧器的等离子体区,其中该含硅起始物质直接转变为SiO2颗粒。在该反应区中,该含硅起始物质总是还经受氧化并形成SiO2颗粒。
此外,将事先在单独过程中产生的石英玻璃粉颗粒供入反应区中,并在其中经加热和软化。由此本发明方法的核心特征是,使事先在单独方法步骤中产生的石英玻璃粉颗粒与原位产生的CVD-淀积过程的或等离子体淀积过程的SiO2颗粒一起进行共淀积。
“共淀积”意指,经加热和软化的石英玻璃粉颗粒与原位产生的SiO2颗粒(二氧化硅颗粒)借助于定向颗粒流抛向沉积面并沉积于该面上,两种SiO2颗粒的品质对所淀积的石英玻璃物料起重要作用。该SiO2颗粒以离散颗粒形式产生或其形成附聚的SiO2物料,特别是其也可沉积于石英玻璃粉颗粒上。
因为该原始使用的石英玻璃粉以及在反应区产生的SiO2颗粒均构成如此产生的石英玻璃物料的显著部分,所以相比于通常的方法,该SiO2-淀积速率(单位时间的质量)提高,特别是在使用石英玻璃粉颗粒时,该原位产生的SiO2颗粒的质量和尺寸会提高多倍。因此,至少存在部分粒度为3μm或更大的石英玻璃粉颗粒,并且归因于石英玻璃粉颗粒的SiO2的重量份额至少为30%。此外还表明,“共淀积”也有利于淀积效率(Abscheideeffizienz)(相对于原料计所淀积的质量)。
石英玻璃粉颗粒的外淀积可在使用燃烧器火焰或等离子体下进行,这可快速加热和软化石英玻璃粉颗粒,并由此向反应区中引入相对大颗粒和较大颗粒量和形成指向沉积面的颗粒流。
在按本发明的“共淀积”导致多孔石英玻璃的情况下,该石英玻璃粉具有特别高的稳定性。这可归因于通过“共淀积”产生的特别细碎的SiO2颗粒对石英玻璃粉颗粒起到了“粘合相”的作用。
可产生陶瓷白体形式的由多孔的SiO2结构形成的半成品,该结构由原位于燃烧器火焰中产生SiO2颗粒和置于其中的石英玻璃粉颗粒组成。这类半成品在下面也称为“白体”。所述的“粘合相”使得易于制备特别大体积的机械稳定的“白体”,该“白体”的特征是高的白体密度和由此在烧结时的低收缩。此外,该“粘合相”还起降低玻璃化温度的作用,其对通过“直接玻璃化”的石英玻璃制备(即将淀积的石英玻璃粉颗粒和SiO2颗粒在沉积面上直接玻璃化的)情况是有利的。该“粘合相”的作用对归因于SiO2颗粒的SiO2重量份额至少为5%的情况是明显的。
按本发明方法制备的石英玻璃在基材上形成玻璃化层或形成由透明的、半透明的或不透明的石英玻璃制成的玻璃化坯件,或形成在基材上的呈多孔性白体层或多孔性白体形式的半成品,其在随后的玻璃化过程中再加工成透明的、半透明的或不透明的石英玻璃。
此外,该石英玻璃还适用于其它的通常应用目的,特别是适用于制备在半导体制造中所用的构件,如由不透明的石英玻璃制成的法兰或由透明的石英玻璃制成的晶片夹持器。在使用高纯的热解二氧化硅时,该方法也适用于制备用于光学和通讯技术的要求高的合成石英玻璃体。此外,按该方法制备的不透明构件和由其形成的层表明在宽的波长范围特别是在紫外波长范围内的反射特性,并且该石英玻璃特别适合作为漫射性反射器应用,例如也可在半导体制造的反应器腔和炉中作为漫射性反射器应用。
该石英玻璃粉颗粒优选具有不同的粒度。优选使用平均粒度为0.2μm-30μm的石英玻璃粉颗粒,特别优选的平均粒度为3μm-15μm。
通过使用比较大的石英玻璃粉颗粒可改进淀积的效率,并同时可降低该多孔石英玻璃的裂纹形成,只要该大的石英玻璃粉颗粒在“共淀积”中与原位产生的SiO2的“粘结相”同时出现。这在多孔石英玻璃的脱水和玻璃化中产生相对小的收缩。按本发明的外淀积法制备不透明的石英玻璃时可考虑使用特别大的石英玻璃粉颗粒。
该石英玻璃粉颗粒可借助于输送气体经单独的粉末输送器或另外的流化设备供入反应区中。但已经证实该石英玻璃粉颗粒经燃烧器喷嘴供入反应区的方式是特别有利的。燃烧器例如是用于火焰水解的淀积燃烧器或等离子体燃烧器。这时石英玻璃粉颗粒经燃烧器的通常呈中心或同心配置的粉末喷嘴直接供入反应区如燃烧器火焰中或供入或电弧中。粉末以这种方式供入反应区的优点是,由于火焰压力或电弧压力,该粉末不会或仅很少被向外吹离。
在这方面还表明,当石英玻璃粉颗粒在载气流中与含硅起始物质一起供入反应区是特别有利的。
在此情况下,在进入反应区前已导致石英玻璃粉颗粒与含硅起始物质之间的充分混合,这促进了含硅起始物质和原位产生的SiO2-颗粒对石英玻璃粉颗粒的匀质作用,并由此可淀积出特别稳定的多孔石英玻璃白体。
经证实有利的是,该石英玻璃粉颗粒呈球形。
与以前的易碎、有棱角颗粒形状相比,球形可更好地流化和可在淀积层中调节出较高的固体密度,并由此伴随导致多孔石英玻璃白体的更小的收缩和更高的裂纹不敏感性和机械稳定性。鉴于尽可能无气泡熔融,该石英玻璃粉颗粒优选无内部孔隙度。
此外经证实有利的是,该石英玻璃粉颗粒以在含SiO2层中占SiO2重量份额为40%-80%的量供入反应区中。
当石英玻璃粉颗粒的重量份额小于40%时,其在提高淀积效率方面的有利效果不大明显,相反,当SiO2颗粒的重量份额小于20%时,其在提高烧结活性方面的有利效果相对小,这就需相对高的烧结温度或高的玻璃化温度(直接玻璃化时)。
考虑到对于光学应用使用该石英玻璃,已表明使用预先在含氯气氛中经净化处理的石英玻璃粉颗粒的方法是有利的。
通过在含氯气氛中的净化处理,特别可除去金属杂质。此外,还可降低石英玻璃中的羟基含量。
在逐层淀积SiO2层时,能改变工艺参数如环境气氛或温度,同时也可改变加入料的组成,还有特别是该石英玻璃粉颗粒或可能的添加物的特性和品质。以此方式可制备其层厚上的特性呈逐渐或逐步变化的SiO2层。因此本发明方法也特别适于制备具有在特性上如化学或热稳定性或光学特性上呈不均匀的特别是呈梯度分布的石英玻璃构件。
鉴于此,已证实将在高温下释出气体的添加剂与该石英玻璃粉颗粒一起供入反应区是有利的。
至少一种添加剂作为单独粉末或作为石英玻璃粉颗粒的掺杂物存在,并在制成的层中呈均匀或不均匀分布。在玻璃化温度或已在更低温度下,该添加剂由于分解或与环境气氛发生化学反应而释出气体。由此可再现地产生该石英玻璃的给定程度的孔隙度。适用的添加剂是Si3N4,其在加热时通过热分解释出气态成分如氮。该气态成分导致在软化的石英玻璃中形成孔,并由此产生该SiO2层的所需的不透明度或含该添加剂的外层区。
在另一特别优选的实施方案中设想,该共淀积包括第一淀积阶段和至少一个第二淀积阶段,在第一淀积阶段中所加入到反应区的石英玻璃粉颗粒的特性或量与第二淀积阶段中相比是不同的。
该实施方案使得能步进式或连续改变该含SiO2层沿厚度的特性。该特性变化通过改变相关层区的总SiO2的各比例实现或通过改变其状态或通过加入一种或多种添加剂实现。
特别是对于要求特别高的纯度的应用如在光学预型体的近芯体区中的应用,已表明,在第一淀积阶段中无石英玻璃粉颗粒或与用于形成SiO2层的外区的第二淀积阶段相比更少量的和/或杂质含量或羟基含量更低的石英玻璃粉颗粒供入反应区中来形成SiO2层的内区是有利的。
例如预型体的需要特别低的羟基含量的近芯体内层区的制备可以完全或基本上在使用高纯含硅起始物质情况下进行,相反,需要羟基含量较高的层区如预型体的外壳区的制备可通过与含尽管稍高的羟基含量但有特别高的淀积效率的石英玻璃粉颗粒一起共淀积实现。
在该方法的一个特别优选的实施方案中设想,石英玻璃粉颗粒通过在真空下加热到900℃-1200℃的温度进行脱气,使得将羟基含量调节到小于1重量ppm。
该石英玻璃粉颗粒的脱气在用于形成含SiO2层之前或之后进行。使用前的干燥避免了附聚倾向,并有利于粉末的流化。已表明,在真空(<2mbar)下加热到低于1200℃的相对低温度足以在石英玻璃粉颗粒的石英玻璃中达到低的羟基含量。这归因于短的扩散路径。因此不需要如在现有技术中常用的加入含卤素气体来干燥,并且在玻璃质的石英玻璃粉颗粒下也不显示出明显的干燥效果。
在一个特别优选的实施方案中设想,使用具有多峰粒度分布的石英玻璃粉颗粒,该石英玻璃粉颗粒的至少一个粒度分布的最大值在0.2μm-2μm范围内和至少一个粒度分布的最大值在3μm-30μm范围内。
该石英玻璃粉颗粒呈具有两个或更多个最大值的粒度分布存在。至少一个最大值-也即次最大值-位于粒径低于2μm的细粒区,另一最大值-也即主最大值-位于粒径大于3μm的粗粒区。这种具有至少两个其平均尺寸相互不同的粒度分布的多峰粒度分布降低了密实烧结或直接玻璃化的能耗。
该载体优选以具有芯体玻璃和围绕该芯体玻璃的壳体玻璃的芯棒(Kernstab)形式存在。该芯棒是用于制备光学纤维预型体的石英玻璃的半成品。通过施加另一SiO2层形式的壳体材料可直接得到可由其拉制成光学纤维的预型体。
原位产生的不沉积于载体上或另外的沉积面上的SiO2-烟灰颗粒可有利地捕获并再供入该方法中。通过这种循环方法产生更好的材料收率,已表明,该再循环的SiO2颗粒的粒径逐渐提高。这类再循环的SiO2颗粒可以提高烧结活性,但占总SiO2物料的重量份额低于10%。
工作实施例
下面按工作实施例和附图详述本发明。附图中,
图1示出应用淀积燃烧器制备SiO2坯件的示意图,和
图2示出在按本发明方法制备的预型体的径向横截面上的羟基含量的典型分布图。
实施例1
图1示出按OVD-法制备多孔的SiO2坯件的通常的淀积燃烧器1。其由总共4个相互同轴配置的石英玻璃管2,3,4,5,中心喷嘴6、分离气体喷嘴7、环隙喷嘴8和外喷嘴9组成。
对使用图1中所示的淀积燃烧器1时的常用的OVD-法的本发明的改进在下面详述:
由球形的非晶态石英玻璃粉颗粒组成的市售粉末以热氯化法在900℃的温度实现净化,该粉末的特征是多峰粒度分布,在约5μm(D50-值)处有较窄的粒度分布最大值和在约0.5μm的区域中有次最大值。
将蒸气态的SiCl4以4升/分的速率和氧气供入淀积燃烧器1的中心喷嘴6。该SiCl4的加入以方向箭头14表示。通过分离气体喷嘴7导入分离气体-氧,该氧-分离气体流同时用作上述非晶态石英玻璃粉颗粒的载气。其流速为35m/s。该石英玻璃粉颗粒的加入通过方向箭头13表示。
通过环隙喷嘴8导入氢和通过外喷嘴9导入燃烧气体-氧,所述气流(SiCl4+载气-氢,分离气体-氧,氢,燃烧气体-氧)依其顺序的量比互相为1∶1∶10∶3。
为制备光学预型体而制备芯棒10,该芯棒具有由掺杂石英玻璃制成的芯体和围绕该芯体的由未掺杂石英玻璃制成的内壳层。该芯棒10的外径为43.8mm,并且b/a(=外径除以掺杂芯区的直径)为3.51。其经拉伸到外径为15.2mm。由此该掺杂芯体的直径为5mm。
借助于淀积燃烧器1通过SiCl4的火焰水解原位产生的SiO2烟灰颗粒与石英玻璃粉颗粒13一起共淀积以定向到圆柱壳体表面的颗粒流在环绕其纵轴旋转的芯棒10上淀积。该原位产生的SiO2烟灰颗粒的粒度在相对宽的粒度分布情况下通常约为40nm。由于该淀积燃烧器1的可逆移动,由此沿载体纵轴形成结构密度约为1.4g/cm的多孔石英玻璃的层状SiO2坯件11。
在该层状SiO2坯件11达到外径为105mm后停止淀积过程。如此制得的由芯捧10和多孔SiO2层(坯件11)组成的复合体经脱水,为此将其在真空炉中以1℃/min的加热速率加热到950℃温度,并在此温度下保持6小时。在加热期间和保持期间,多次替换炉中的氦气氛。在真空(压力=0.01mbar)下和氦-分压为1000mbar的氦气氛下进行交替处理。与氦的气体吹洗过程呈交替的真空下的温度处理在白体内产生温度的均匀化,以致还受益于氦的相对高的导热性使SiO2颗粒层发生均匀的和均质的脱水。预处理结束后(处理22小时)在SiO2层11的羟基含量调节成小于0.2重量ppm。
该层11的特征是高的机械稳定性和无裂纹性。接着将如此产生的复合体在真空(0.01mbar)下加热到1500℃的温度,并在此温度下保持约5小时,然后在氦气氛中冷却。为消除几何不规则性,在纤维拉伸前对如此得到的透明的预型体进行研磨,使其外径从75mm研磨到70mm,然后再用HF-酸清洁。
图2示意性示出按上述方法制备的预型体的径向横截面上的羟基含量的典型分布图。在y-轴上标出所测定的羟基含量,单位为重量ppm,x轴上标出距第一测量点的距离,单位为mm。该芯棒区由阴影区标出。
在由本发明方法得到的外部壳体区中的羟基含量低于0.2重量ppm。在芯棒的内部壳体的界面区中的羟基含量上升到仍是合格的值,为约0.4重量ppm。位置精确测量表明,该上升归于芯棒表面,这可能归因于原始芯棒的伸长过程。在芯棒内部的OH-含量约为0.1重量ppm。
实施例2
实施例1所述的方法的改进在下面措施上有区别:使用石英玻璃载体管形式的载体代替芯棒,该淀积燃烧器1的分离气体喷嘴7中仅供入氧,借助于单独的(图中未示出)流化设备用氧-载气流向燃烧器火焰12中喷入流化的粉末混合物。该流化设备由密封容器组成,该粉末混合物由容器中借助于紊流气流经加料喷嘴呈锐角供入燃烧器火焰中。该粉末混合物的达95重量%由上述的经预先净化的非晶态的石英玻璃粉颗粒组成,并且达5重量%是由热解二氧化硅颗粒组成,其中涉及来自淀积腔的非淀积的SiO2烟灰颗粒,其呈循环供入流化设备中。
该粉末混合物的供入速率相应于实施例1的供入速率。氧-分离气体流和氧-流化气流和载气流的总流率相应于实施例1中的氧-分离气体流的流率。原位产生的SiO2对石英玻璃粉颗粒和二氧化硅颗粒的重量比按SiO2总质量计约为1∶5。以此方式产生定向于该载体的圆筒壳体表面的颗粒流,并在该壳体表面上淀积多孔的SiO2-烟灰层。
通过SiO2-烟灰颗粒、石英玻璃粉颗粒和二氧化硅颗粒的共淀积产生的多孔石英玻璃的白体在载体管上如按实施例1所述进行干燥。该白体的特征是略大于1.4g/cm3的高的白体密度和小的易裂纹性和高的机械稳定性。去除载体管后,将其引入烧结炉,并在空气气氛下于1400℃的温度烧结3小时的停留时间。
得到不透明的密度为2.18g/cm3的闭孔型管体。表面由约1mm厚的透明层封闭。由该管体切割成环,并再加工成在半导体制备中使用的石英玻璃反应器腔的大法兰。
如此制得的半成品的特征是在宽波长范围上的特别高的反射性和低吸收性,并因此特别适合在热工艺中使用。
实施例3
在实施例2所述方法的改进中,将去除载体管后的白体引入烧结炉,并在真空(压力=0.01mbar)下于1500℃的温度烧结5小时的停留时间,以形成透明石英玻璃的中空圆筒,其羟基含量为0.112重量ppm,杂质Li、Na、K、Mg、Fe、Cu、Cr、Nb、Ti、Zr和Ni的总含量为低于160重量ppm。
由该中空圆筒切割成环,该环再经加工成在半导体制备中使用的透明石英玻璃的晶片夹持器。
Claims (13)
1.用于制备合成石英玻璃的外淀积方法,其中将非晶态石英玻璃粉颗粒(13)供入反应区(12),该非晶态石英玻璃粉颗粒(13)在反应区(12)中经加热并淀积在围绕旋转轴旋转的载体(10)外侧上,其特征在于,粒度至少为3μm的非晶态石英玻璃粉颗粒(13)与含硅起始物质(14)一起供入反应区(2)中,该含硅起始物质(14)在反应区(2)中转变成SiO2颗粒,该SiO2颗粒以与石英玻璃粉颗粒(13)一起共淀积的方式沉积在载体(10)上,以形成含SiO2层(11),其中该石英玻璃粉颗粒(13)占SiO2的重量份额为30%-95%。
2.权利要求1的外淀积方法,其特征在于,该石英玻璃粉颗粒的平均粒度为0.2μm-30μm,优选平均粒度为3μm-15μm。
3.权利要求1或2的外淀积方法,其特征在于,该石英玻璃粉颗粒(13)经燃烧器(1)的加料喷嘴(6-9)供入反应区(2)中。
4.权利要求3的外淀积方法,其特征在于,该石英玻璃粉颗粒(13)在载气流中与含硅起始物质(14)一起供入反应区(12)中。
5.前述权利要求之一的外淀积方法,其特征在于,该石英玻璃粉颗粒(13)呈球形。
6.前述权利要求之一的外淀积方法,其特征在于,该石英玻璃粉颗粒(13)以在含SiO2层(11)中占SiO2重量份额为40%-80%的量供入反应区(12)中。
7.前述权利要求之一的外淀积方法,其特征在于,使用预先在含氯气氛中经净化处理的石英玻璃粉颗粒(13)。
8.前述权利要求之一的外淀积方法,其特征在于,将在高温释出气体的添加剂与该石英玻璃粉颗粒(13)一起供入反应区(12)中。
9.前述权利要求之一的外淀积方法,其特征在于,该共淀积包括第一淀积阶段和至少一个第二淀积阶段,其中在第一淀积阶段中加入到反应区的石英玻璃粉颗粒(13)的特性或量与在第二淀积阶段中相比是不同的。
10.权利要求9的外淀积方法,其特征在于,在第一淀积阶段中无石英玻璃粉颗粒(13)供入反应区(2)中或与用于形成SiO2层(11)的外区的第二淀积阶段相比更少量的和/或杂质含量或羟基含量更低的石英玻璃粉颗粒(13)供入反应区(2)中以形成SiO2层(11)的内区。
11.前述权利要求之一的外淀积方法,其特征在于,使用具有多峰粒度分布的石英玻璃粉颗粒(13),该石英玻璃粉颗粒的至少一个粒度分布最大值在0.2μm-2μm范围和至少一个粒度分布最大值在3μm-30μm范围。
12.前述权利要求之一的外淀积方法,其特征在于,该石英玻璃粉颗粒(13)通过在真空下加热到950℃-1200℃的温度脱气,使得将羟基含量调节到小于1重量ppm。
13.前述权利要求之一的外淀积方法,其特征在于,使用这样的芯棒作为载体,该芯棒具有芯体玻璃和围绕该芯体玻璃的壳体玻璃。
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