CN105399312A - 一种大尺寸光学石英玻璃的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种大尺寸光学石英玻璃的制造方法，本发明的方法包括：将光学石英玻璃锭料，置于一种槽沉炉内高温摊成毛坯；毛坯在精密退火炉内退火。采用本发明生产出的光学石英玻璃，直径或对角线可达1100mm，厚度100mm，出材率90%以上。本发明适合于紫外光学石英玻璃、可见光学石英玻璃和红外光学石英玻璃的大片制作。当采用紫外光学石英玻璃锭料槽沉时，所得制品在1064nm处的光吸收系数优于3×10-6，400mm×400mm口径内光学非均匀性低于2×10-6。

Description

一种大尺寸光学石英玻璃的制造方法
技术领域
本发明属于光学石英玻璃制造技术领域，具体涉及一种大尺寸光学石英玻璃的制造方法。一种采用光学石英玻璃锭料，经过槽沉和退火形成大尺寸、高质量石英玻璃制品的制造方法，以及由此得到的光学石英玻璃本身。
背景技术
惯性约束核聚变（Inertialconfinementfusion，简称ICF），即激光引发核聚变，是未来实现可控核聚变，为人类提供高效清洁能源的希望所在，并可提高国家核武器的研究和装备水平，是综合国力在科技领域的标志性体现。但由于其难度大和风险高等因素，目前只有美国、法国、中国等为数不多的国家在不断地进行探索。作为ICF理想的光学材料之一，大口径紫外光学石英玻璃被广泛应用于ICF装置中的空间滤波器、开关窗口、诊断分束板、连续相位板、聚焦靶镜、分束取样光栅等元器件，是ICF研制不可或缺的基础材料。同时该材料也广泛用于航空航天及IC行业。
ICF装置所需的紫外光学石英玻璃，对角线尺寸一般要大于600mm、光学非均匀性要优于2.0×10-6（400mm×400mm口径内）。另外，随着米级光栅研究的不断深入，目前对超过一米的大尺寸光学石英玻璃的需求也越来越多。
对于大尺寸紫外光学石英玻璃的制作，国内外通常采用的技术有两种：一种是以四氯化硅为原料，采用氢氧火焰水解法（化学气相沉积）先沉积得到直径较小的光学石英玻璃锭料，再通过槽沉制得大尺寸光学石英玻璃制品。另一种也是以四氯化硅为原料，通过氢氧火焰水解法制得大尺寸光学石英玻璃，与第一种所不同的是采用多只燃烧器直接沉积得到。
中国专利ZL03245231.4“大尺寸石英玻璃熔化炉”，通过料盒的旋转和升降，解决了因炉壁温度的不均匀引起的石英玻璃微观结构不均匀的问题，从而提高了石英玻璃制品的尺寸及性能，达到了熔化和均化目的。该专利虽然使制品可以实现均化，但并未给出提高程度和大尺寸的数值范围。
中国专利ZL200620095468.4“一种大规格石英玻璃板的生产装置”，采用石墨感应加热炉，并在石英玻璃软化一段时间后，通过施压装置将压力施加给石英玻璃锭，使石英玻璃锭变形并按成型模具的形状成型。该方法因温度较低和施加外力等原因致使制品均匀性难以改善，而且不能消除锭料原有的缺陷，还会由于工艺的原因出现生芯、重叠、气泡、条纹等导致光学性能下降的现象。另外由于炉内石墨等材料挥发产生污染，造成制品表面析晶，影响制品出材率。
中国专利ZL200810076606.8“一种紫外光学石英玻璃的制造方法”，采用单只燃烧器沉积、中频加热和震荡槽沉、带有均温筒退火炉退火，制得样件尺寸430mm×430mm×63mm，应力双折射、光学均匀性、透过率、激光损伤阈值等性能优异的紫外光学石英玻璃。不足之处在于制品尺寸较小、制品受污染而影响出材率。
美国专利US5951730“用于生产熔融石英玻璃的窑炉”，采用多只燃烧器，密闭转炉在石英锭料形成过程中旋转并相对于燃烧器做往复运动。石英锭料直径约为1500mm，厚度为130~200mm。该专利方法由于多只燃烧器喷出的火焰和物料重叠交叉，造成沉积区气流混乱，致使制品整体均匀性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种大尺寸光学石英玻璃的制造方法，以克服现有技术存在的不足，从而获得尺寸大、均匀性好、光吸收系数低、出材率高的光学石英玻璃制品。
本发明的大尺寸光学石英玻璃的制造方法，包括如下步骤：
1）将光学石英玻璃锭料置于槽沉炉内的坩埚中，高温摊成光学石英玻璃毛坯；
2）毛坯在精密退火炉内采用适宜的温度制度退火。
步骤1中的光学石英玻璃，包括紫外光学石英玻璃、可见光学石英玻璃和红外光学石英玻璃；锭料是指光学石英玻璃砣料经过规整并优选的无可见气泡和杂质缺陷的坯料。
步骤1中的坩埚，是指钨或钼耐高温材质的金属坩埚，坩埚壁厚为0.1mm-0.5mm。
步骤1高温摊成光学石英玻璃毛坯中的最高温度1750℃-1860℃；升降温速度在1600℃以下时为8℃/min-15℃/min；在1600以上时为2℃/min-8℃/min。
步骤1还包括气氛制度：升温时在1700℃以下一直保持真空，随后充入氮气、氦气、氩气或掺入体积比为3%以下的氢气中的一种；直至微正压0.05MPa-0.25MPa，且一直保持至开炉。
在高温摊成光学石英玻璃毛坯过程中，位于副炉筒中的光学石英玻璃锭料上端被夹持，夹持装置带有拉力传感器，使光学石英玻璃锭料随着下部熔化摊开而自动下降。
步骤2中的适宜的温度制度，是指慢速降温，即从1080℃至800℃的降温速率控制为1.5℃/h-3.5℃/h。
采用本发明，使制得的光学石英玻璃制品达到如下品质：直径或对角线尺寸1100mm，厚度100mm。在1064nm处光吸收系数小等于3×10-6；光学非均匀性小等于2×10-6（400mm×400mm口径内）；出材率不低于90%。
附图说明
图1为本发明中采用的槽沉炉结构示意图；
图2为本发明中采用的槽沉温度制度的曲线图；
图3为本发明中采取的退火温度制度的曲线图。
具体实施方式
以下利用两个实施例描述具体操作过程，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
图1为本发明中采用的槽沉炉结构示意图。如图所示，本发明具体实施的情况如下：
第一步：在紫外光学石英玻璃砣料上优选一段116千克锭料，优选条件为无肉眼所见气泡和包裹体、等径，视砣料直径大小加工成不同高度的标准圆柱形，比如Ф300×746mm。在上端面以下30mm处周向开槽，槽宽10mm、槽深5mm。用5%氢氟酸洗涤1小时，用去离子水冲洗后自然晾干备用。
第二步：将上述加工好的锭料进行槽沉，具体内容包括：
（1）坩埚准备
用0.25mm厚钼片铆接制成Φ820×120mm坩埚6，用无水酒精擦净备用。
（2）打开炉底5，将坩埚6放在托盘7上，关好炉底5。
（3）将上述备好的光学石英玻璃锭料，在炉外用卡具3（即圆环配置螺丝）卡住光学石英玻璃沟槽，圆环和螺丝材质为钨；喂料装置1由Φ0.5mm钨铼丝、电机、拉力传感器等组成），通过卡具3将光学石英玻璃锭料4吊入副炉筒2中，下端置于槽沉炉上部高温区的坩埚底部，封闭副炉筒2。
（4）抽真空至0.5Pa。
（5）图2为本发明中采用的槽沉温度制度的曲线图。按图2所示温度制度进行控温，并在1600℃时开始充入氩气，直至1830℃时充到0.15MPa。期间喂料装置1上的电机将根据拉力传感器的拉力数值而自动喂料，直至拉力为零。此时通过升降系统8将托盘7以及坩埚6降至炉内均温区中部，对摊开的光学石英玻璃进行均化。
第三步：图3为本发明中采取的退火温度制度的曲线图。将上述所得光学石英玻璃毛坯进行图3所示温度制度的精密退火。
最后经过加工后，所得Φ810×95mm紫外光学石英玻璃经检测，在1064nm光吸收系数2.2×10-6；光学非均匀性1.9×10-6（400mm×400mm口径内）；出材率92.0%。
实施例2
本实施例2与实施例1的主工艺相同，区别在于尺寸更大，依靠下述三项不同措施来实现：
其一，在光学石英玻璃砣料上优选一段223千克锭料，比如尺寸可选成Ф400mm×809mm。
其二，坩埚尺寸Φ1108mm×120mm。
其三，按实施例1温度制度和气氛制度进行控制，其中1830℃时的保温时间由图2中的210分钟延长至330分钟。
利用上述措施所制得的Φ1100mm×98mm光学石英玻璃，出材率可实现91.8%。

Claims (7)

1.一种大尺寸光学石英玻璃的制造方法，包括如下步骤：
1）将光学石英玻璃锭料置于槽沉炉内的坩埚中，高温摊成光学石英玻璃毛坯；
2）毛坯在精密退火炉内采用适宜的温度制度退火。
2.根据权利要求1所述光学石英玻璃的制造方法，其特征在于：步骤1中的光学石英玻璃，包括紫外光学石英玻璃、可见光学石英玻璃和红外光学石英玻璃；锭料是指光学石英玻璃砣料经过规整并优选的无可见气泡和杂质缺陷的坯料。
3.根据权利要求1所述的光学石英玻璃的制造方法，其特征在于：步骤1中的坩埚，是指钨或钼耐高温材质的金属坩埚，坩埚壁厚为0.1mm-0.5mm。
4.根据权利要求1所述的光学石英玻璃的制造方法，其特征在于：步骤1高温摊成光学石英玻璃毛坯中的最高温度1750℃-1860℃；升降温速度在1600℃以下时为8℃/min-15℃/min；在1600以上时为2℃/min-8℃/min。
5.根据权利要求1所述的光学石英玻璃的制造方法，其特征在于：步骤1还包括气氛制度：升温时在1700℃以下一直保持真空，随后充入氮气、氦气、氩气或掺入体积比为3%以下的氢气中的一种；直至微正压0.05MPa-0.25MPa，且一直保持至开炉。
6.根据权利要求4所述的光学石英玻璃的制造方法，其特征在于：在高温摊成光学石英玻璃毛坯过程中，位于副炉筒中的光学石英玻璃锭料上端被夹持，夹持装置带有拉力传感器，使光学石英玻璃锭料随着下部熔化摊开而自动下降。
7.根据权利要求1所述光学石英玻璃的制造方法，其特征在于：步骤2中的适宜的温度制度，是指慢速降温，即从1080℃至800℃的降温速率控制为1.5℃/h-3.5℃/h。
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