CN113387550A - 一种提高石英玻璃均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种提高石英玻璃均匀性的方法,目的是解决现有技术中成品合成石英玻璃均匀性低的技术问题。该方法具体包括：预处理原料：原料经水解后制成合成石英玻璃的砣料；处理坨料，对坨料表面进行清洁，得到备用品；加工备用品，备用品进行槽沉成型、均化以及慢降温后，制成坯料，所述均化为坯料内部分子在热泳效应以及微正压下均匀分布的过程；制备成品，坯料进行成型加工处理后制成成品。

Description

一种提高石英玻璃均匀性的方法

技术领域

本发明涉及非金属矿选矿加工技术领域，尤其是涉及一种提高石英玻璃均匀性的方法。

背景技术

紫外熔石英玻璃经过再成型、退火、切割、抛光等系列精密加工，可以制成各种高附加值的产品（或半成品），被广泛应用。主要目标市场为：在电子信息和半导体行业用作IC芯片和平板显示器生产过程中重要的光掩模基板、石英晶圆片；在光纤通信领域用以制造光纤预制棒和光纤；在航空航天行业用以制造太空望远镜、卫星及飞船的整流罩、窗口材料；在国防军工领域用作高功率激光器透镜、窗口材料等；在精密光学仪器制造领域用作透镜、棱镜、镜头、反射镜、天文望远镜等。

以其广泛的用途及应用前景，目前市场上更多的企业已掌握了紫外熔石英玻璃的生产方法，而在制备过程中如何更高效的进行生产加工并降低生产成本，提高产品均匀性指标性能，对促进行业技术发展具有重要意义。

发明内容

本发明为解决现有技术中的成品合成石英玻璃均匀性低的问题，提供一种提高石英玻璃均匀性的方法，增加了均化以及慢降温操作，以得到合成石英玻璃均匀性高的成品。

本发明采用的技术方案是：

一种提高石英玻璃均匀性的方法，包括：

步骤1，砣料合成，四氯化硅于沉积炉内高温水解、沉积后制成合成石英玻璃砣料，分级，切段；

步骤2，坨料处理，对分段的坨料表面进行清洁，得到备用品；

步骤3，备用品加工，备用品于槽沉炉内进行槽沉成型、均化以及慢降温后，制成坯料，槽沉成型和均化时，升温的同时炉内压力由真空负压升至微正压；慢降温时，继续维持炉内微正压；

步骤4，成品制备，坯料后处理制成成品。

可选地，所述步骤1中，四氯化硅高温水解的温度控制在1350℃~1500℃。

可选地，所述步骤1中，砣料分级时依据其外观区分。

可选地，所述步骤2中，砣料清洁时中采用2%～10%HF稀释液浸洗。

可选地，所述步骤3中，槽沉成型过程时，槽沉炉内的真空压力小于1.5Pa；以缓慢升温至1500~1700℃。

可选地，所述步骤3中，槽沉成型过程时，升温速率4~11℃/min。

可选地，所述步骤3中，均化时，炉内缓慢升温至1700℃～1900℃并保温，且同步向炉内通入氩气，使压力达到微正压并维持。

可选地，所述步骤3中，均化时，最终压力为0.1～0.2MPa。

可选地，所述步骤3中，慢降温时，采用梯度降温方式并维持微正压至开炉。

可选地，慢降温时，炉内1900℃至1200℃，区间降温速率为-8℃～-6℃/min；炉内1200℃至620℃，降温速率为-4-1℃/min；炉内620℃至开炉，降温速率-8℃～-15℃/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、通过对备用品进行槽沉成型、均化以及慢降温，制成坯料，通过均化以及慢降温提高坯料的纯度。

2、慢降温其主要为坯料内部各分子间趋于同一微观水平位置，均匀性得到提高，双折射应力值也得到降低的过程。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为槽沉炉的整体结构示意图。

附图标记：

10、安装平台；20、槽沉炉；21、处理仓；22、进气口；23、调压口；24、炉底盘；25、支撑柱；26、坩埚；27、炉盖；30、加热装置；31、水冷电极；32、加热电阻丝；40、升降装置；41、丝杆；42、电机；43、丝母；50、冷却装置；51、进水管；52、排水管。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是本发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。

下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。

本发明实施例1提供了一种提高石英玻璃均匀性的方法，包括：

步骤1，砣料合成，四氯化硅于沉积炉内高温水解、沉积后制成合成石英玻璃砣料，分级，切段；四氯化硅高温水解的温度控制在1350℃~1420℃；砣料分级时依据其外观区分。

步骤2，坨料处理，对分段的坨料表面进行清洁，得到备用品；砣料清洁时中采用4%～6%HF稀释液浸洗。

步骤3，备用品加工，备用品于槽沉炉内进行槽沉成型、均化以及慢降温后，制成坯料，槽沉成型和均化时，升温的同时炉内压力由真空负压升至微正压；慢降温时，继续维持炉内微正压；槽沉成型过程时，槽沉炉内的真空压力小于1.5Pa；以缓慢升温至1500~1600℃；槽沉成型过程时，升温速率4~11℃/min；均化时，炉内缓慢升温至1700℃～1800℃并保温，且同步向炉内通入氩气，使压力达到微正压并维持；慢降温时，采用梯度降温方式并维持微正压至开炉；慢降温时，炉内1900℃至1200℃，区间降温速率为-8℃～-6℃/min；炉内1200℃至620℃，降温速率为-4-1℃/min；炉内620℃至开炉，降温速率-8℃～-15℃/min。

步骤4，成品制备，坯料后处理制成成品。

实施例2：

一种提高石英玻璃均匀性的方法，包括：

步骤1，砣料合成，四氯化硅于沉积炉内高温水解、沉积后制成合成石英玻璃砣料，分级，切段；四氯化硅高温水解的温度控制在1380℃~1460℃；砣料分级时依据其外观区分。

步骤2，坨料处理，对分段的坨料表面进行清洁，得到备用品；砣料清洁时中采用2%～8%HF稀释液浸洗。

步骤3，备用品加工，备用品于槽沉炉内进行槽沉成型、均化以及慢降温后，制成坯料，槽沉成型和均化时，升温的同时炉内压力由真空负压升至微正压；慢降温时，继续维持炉内微正压；槽沉成型过程时，槽沉炉内的真空压力小于1.5Pa；以缓慢升温至1550~1650℃；槽沉成型过程时，升温速率4~11℃/min；均化时，炉内缓慢升温至1750℃～1850℃并保温，且同步向炉内通入氩气，使压力达到微正压并维持，均化时，最终压力为0.1～0.2MPa；慢降温时，采用梯度降温方式并维持微正压至开炉；慢降温时，炉内1900℃至1200℃，区间降温速率为-8℃～-6℃/min；炉内1200℃至620℃，降温速率为-4-1℃/min；炉内620℃至开炉，降温速率-8℃～-15℃/min。

步骤4，成品制备，坯料后处理制成成品。

实施例3：

一种提高石英玻璃均匀性的方法，包括：

步骤1，砣料合成，四氯化硅于沉积炉内高温水解、沉积后制成合成石英玻璃砣料，分级，切段；四氯化硅高温水解的温度控制在1440℃~1500℃；砣料分级时依据其外观区分。

步骤2，坨料处理，对分段的坨料表面进行清洁，得到备用品；砣料清洁时中采用6%～10%HF稀释液浸洗。

步骤3，备用品加工，备用品于槽沉炉内进行槽沉成型、均化以及慢降温后，制成坯料，槽沉成型和均化时，升温的同时炉内压力由真空负压升至微正压；慢降温时，继续维持炉内微正压；槽沉成型过程时，槽沉炉内的真空压力小于1.5Pa；以缓慢升温至1620~1700℃；槽沉成型过程时，升温速率4~11℃/min；均化时，炉内缓慢升温至1800℃～1900℃并保温，且同步向炉内通入氩气，使压力达到微正压并维持，均化时，最终压力为0.1～0.2MPa；慢降温时，采用梯度降温方式并维持微正压至开炉；慢降温时，炉内1900℃至1200℃，区间降温速率为-8℃～-6℃/min；炉内1200℃至620℃，降温速率为-4-1℃/min；炉内620℃至开炉，降温速率-8℃～-15℃/min。

步骤4，成品制备，坯料后处理制成成品。

实施例4：

一种提高石英玻璃均匀性的方法，包括：

步骤1，砣料合成，四氯化硅于沉积炉内高温水解、沉积后制成合成石英玻璃砣料，分级，切段；四氯化硅高温水解的温度控制在1350℃~1500℃；砣料分级时依据其外观区分。

步骤2，坨料处理，对分段的坨料表面进行清洁，得到备用品；砣料清洁时中采用2%～10%HF稀释液浸洗。

步骤3，备用品加工，备用品于槽沉炉内进行槽沉成型、均化以及慢降温后，制成坯料，槽沉成型和均化时，升温的同时炉内压力由真空负压升至微正压；慢降温时，继续维持炉内微正压；槽沉成型过程时，槽沉炉内的真空压力小于1.5Pa；以缓慢升温至1500~1700℃；槽沉成型过程时，升温速率4~11℃/min；均化时，炉内缓慢升温至1700℃～1900℃并保温，且同步向炉内通入氩气，使压力达到微正压并维持，均化时，最终压力为0.1～0.2MPa；慢降温时，采用梯度降温方式并维持微正压至开炉；慢降温时，炉内1900℃至1200℃，区间降温速率为-8℃～-6℃/min；炉内1200℃至620℃，降温速率为-4-1℃/min；炉内620℃至开炉，降温速率-8℃～-15℃/min。

步骤4，成品制备，坯料后处理制成成品。

具体工作原理：

四氯化硅经氢氧燃烧器进行水解反应生产二氧化硅微粒，在立式沉积炉内进行反应沉积，制成合成石英玻璃砣料。采用机械加工设备对砣料进行外表加工处理，去掉不规则渣体，使其表皮规整，无结瘤痕迹；再进行外观检测确定分段区域，进行切断处理。

根据有无肉眼可以气泡、包覆体、外表面是否存在结瘤痕迹、等径度等参考要求划分切断区域，并确定不同等级。

选取高品级砣料料，用2%～10%HF稀释液对其进行浸洗，去离子进行表面清洗后，自然晾干备用。

将制备好的坨料防止在槽沉炉20中进行处理；按照预先设定槽沉压力制度曲线，对处理仓21内进行抽真空至1.5Pa以下，同时按照预先设定的温度制度对炉体进行升温操作，升温速率为4℃～11℃/min；当温度达到1500℃～1700℃时，对槽沉炉20内进行输送氩气，控制流量缓慢充气，直至温度达到1700℃～1900℃时，使压力刚好达到0.1～0.2MPa，维持处理仓21内的压力至开炉，同时进行保温180~300min，使砣料熔融、均化二次成型；待砣料熔融摊开、成型、均化完成后，再按照预先设定的温度制度进行降温操作，降温速率为-8℃～-6℃/min；当降温至1200℃~620℃时进入慢降温区，控制降温速率为-4～-1℃/min，缓慢降温使坯料内部各分子间趋于同一微观水平位置，以提高光学均匀性，降低应力值；控制剩余温度范围的降温速率-8℃～-15℃/min至开炉。

在常规槽沉法生产中所得产品均匀性一般φ460mm下为6×10^-6～4×10^-6，采用该专利方法在降温至慢降温区时，控制降温速率依次为-1℃/min、-2℃/min、-3℃/min，检测样品均匀性，结果对比如下表：

注：样品均取至于同一砣料具有相同品质，均采用同一预处理方式处理、检测。

可见通过控制降温速率能很好提高产品的均匀性指标。在产品生产中根据原始产品性能指标合理选用降温制度，能更加有效的提高石英玻璃的均匀性。

如图1所示，一种提高石英玻璃均匀性的装置，包括：

安装平台10；

槽沉炉20，安装在所述安装平台10上，其中，所述槽沉炉20包括两炉体，且两所述炉体相对设置，中部形成用于处理原料的处理仓21，其中一炉体上设有进气口22和调压口23；

加热装置30，用于对所述槽沉炉20加热；

以及升降装置40，安装在所述安装平台10上，并与其中一炉体连接，并带动其远离或靠近另一炉体，使得槽沉炉20的处理仓21密闭或打开。

将槽沉炉20安装在安装平台10上，槽沉炉20包括两个炉体，一个炉体安装在安装平台10的顶部，另一个位于安装平台10的底部，两个炉体之间形成处理仓21，原料在处理仓21中处理得到坯料。在使用时，安装在安装平台10上的升降装置40带动其中一炉体朝向另一炉体远离或靠近，实现处理仓21的密闭或打开。

在另外一个实施中，如图1所示，所述升降装置40包括：

至少一丝杆41，安装在所述安装平台10上；

电机42，其输出轴驱动连接所述丝杆41的一端；

丝母43，安装在所述丝杆41上，用于与其中一炉体连接。

通过将炉体安装在丝母43上，丝母43与丝杆41连接，由电机42的正反转带动安装在丝母43上的炉体远离或靠近另一炉体，实现处理仓21的密闭或打开。

在另外一个实施中，如图1所示，其中一所述炉体包括：

炉底盘24，与所述丝母43连接，

至少一支撑柱25，设于所述炉底盘24上；

坩埚26，设置在所述支撑柱25上。

设置炉底盘24是为了方便与丝母43连接，同时通过支撑柱25将坩埚26安装在炉底盘24上，便于通过升降装置40带动坩埚26远离或靠近另一炉体。

在另外一个实施中，如图1所示，另一所述炉体包括炉盖27，与所述安装平台10连接，当两所述炉体密闭后，与所述坩埚26之间形成处理仓21，所述进气口22和所述调压口23均设于所述炉盖27上。

炉盖27安装在安装平台10的顶部，该炉盖27上设有用于添加反映气体的进气口22和用于调节压力的调压口23，坩埚26通过升降装置40带动其上升与炉盖27密闭后中部形成处理仓21；进气口22与外部气源连通，便于在加工过程中进行气体的供给；设置调压口23是为了方便调整处理仓21内部的压力，便于实现坨料实现均化。

在另外一个实施中，如图1所示，所述加热装置30为两个，其中一加热装置30安装于所述坩埚26与所述炉底盘24之间；另一加热装置30安装于所述炉盖27内。

通过两个加热装置30对坩埚26和炉盖27进行分别加热是为了使得处理仓21的中温度加热更加均匀。

在另外一个实施中，如图1所示，所述加热装置30包括：

水冷电极31，与外部电源连接；

加热电阻丝32，与所述水冷电极31连接。

通过水冷电极31给加热电阻丝32供电，加热电阻丝32产生热量并传递给

在另外一个实施中，如图1所示，该装置进一步包括冷却装置50，所述冷却装置50设置在所述炉盖27上。

具体工作原理：

四氯化硅经氢氧燃烧器进行水解反应生产二氧化硅微粒，在立式沉积炉内进行反应沉积，制成合成石英玻璃砣料。采用机械加工设备对砣料进行外表加工处理，去掉不规则渣体，使其表皮规整，无结瘤痕迹；再进行外观检测确定分段区域，进行切断处理。

根据有无肉眼可以气泡、包覆体、外表面是否存在结瘤痕迹、等径度等参考要求划分切断区域，并确定不同等级。

选取高品级砣料料，用2%～10%HF稀释液对其进行浸洗，去离子进行表面清洗后，自然晾干备用。

如图1所示，使用酒精对坩埚26进行表面除尘、擦净，并将其放置于炉底盘24上支撑柱25上，将处理好的砣料放置于坩埚26的中心位置；通过设置在操作平台上的电机42带动丝杆41将炉底盘24升起，与炉盖27进行密封，封闭炉体；按照预先设定槽沉压力制度曲线，通过真空机与调压口23连接，对处理仓21内进行抽真空至1.5Pa以下，同时，由炉底盘24和炉盖27上的水冷电极31对加热电阻丝32进行供电，按照预先设定的温度制度对炉体进行升温操作，升温速率为4℃～11℃/min；当温度达到1500℃～1700℃时，开启氩气送气阀门通过进气口22对处理仓21内进行送气，控制流量缓慢充气，直至温度达到1700℃～1900℃时，使压力刚好达到0.1～0.2MPa，维持处理仓21内的压力至开炉，同时进行保温180~300min，使砣料熔融、均化二次成型；待砣料熔融摊开、成型、均化完成后，再按照预先设定的温度制度进行降温操作，降温速率为-8℃～-6℃/min；当降温至1200℃~620℃时进入慢降温区，控制降温速率为-4～-1℃/min，缓慢降温使坯料内部各分子间趋于同一微观水平位置，以提高光学均匀性，降低应力值；控制剩余温度范围的降温速率-8℃～-15℃/min至开炉；各降温、保温过程中，均由冷却装置50进行送水和排水，将处理仓21内的温度、降温速率控制在温度制度范围以内。其中冷却装置50包括进水管51和出水管，进水管51和外部水源连接，便于供水，排水管52用于将在处理仓21内循环后带有热量的水排出，实现降温。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，砣料合成，四氯化硅于沉积炉内高温水解、沉积后制成合成石英玻璃砣料，分级，切段；

步骤2，坨料处理，对分段的坨料表面进行清洁，得到备用品；

步骤3，备用品加工，备用品于槽沉炉内进行槽沉成型、均化以及慢降温后，制成坯料，槽沉成型和均化时，升温的同时炉内压力由真空负压升至微正压；慢降温时，继续维持炉内微正压；

步骤4，成品制备，坯料后处理制成成品。

2.根据权利要求1所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，所述步骤1中，四氯化硅高温水解的温度控制在1350℃~1500℃。

3.根据权利要求1所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，所述步骤1中，砣料分级时依据其外观区分。

4.根据权利要求1所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，所述步骤2中，砣料清洁时中采用2%～10%HF稀释液浸洗。

5.根据权利要求1或2所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，所述步骤3中，槽沉成型过程时，槽沉炉内的真空压力小于1.5Pa；以缓慢升温至1500~1700℃。

6.权利要求5所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，所述步骤3中，槽沉成型过程时，升温速率4~11℃/min。

7.根据权利要求1所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，所述步骤3中，均化时，炉内缓慢升温至1700℃～1900℃并保温，且同步向炉内通入氩气，使压力达到微正压并维持。

8.根据权利要求7所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，所述步骤3中，均化时，最终压力为0.1～0.2MPa。

9.根据权利要求1所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，所述步骤3中，慢降温时，采用梯度降温方式并维持微正压至开炉。

10.根据权利要求8所述的提高石英玻璃均匀性的方法，其特征在于，慢降温时，炉内1900℃至1200℃，区间降温速率为-8℃～-6℃/min；炉内1200℃至620℃，降温速率为-4-1℃/min；炉内620℃至开炉，降温速率-8℃～-15℃/min。

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