CN115108713B - 一种高光学均匀性石英玻璃的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高光学均匀性石英玻璃的制备工艺,包括两次槽沉工艺,具体包括以下步骤:(1)将表面经酸洗处理后的石英玻璃原料放入第一模具中,放入槽沉炉内,将槽沉炉抽真空,以10~15℃/min升温至1750‑1900℃,充氮气保持炉内微正压,保温1~5h,再以5~10℃/min降至室温取出,完成第一次槽沉处理;(2)对第一次槽沉处理后的料进行酸洗处理,然后置于第二模具中,放入槽沉炉内,抽真空以5~10℃/min升温至1600~1750℃,充氮气保持炉内微正压,保温2~8h,然后进行梯度降温至室温。本发明通过上述工艺可将长径比为2~10、光学均匀性较差的石英玻璃处理获得高光学均匀性、低应力、缺陷少的石英玻璃,满足光学及半导体领域对石英玻璃的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工技术领域,具体涉及一种高光学均匀性石英玻璃的制备工艺。
背景技术
石英玻璃具有很多优良性能,例如:纯度高、光谱透过率优异、耐紫外辐照性、耐腐蚀性、热膨胀系数极低,化学性质稳定等,广泛用于半导体、光学、光通信等领域。随着科技的发展,石英玻璃的应用领域越来越广泛,尤其是光学及半导体领域对石英玻璃的光学均匀性要求也越来越高。石英玻璃的高温熔制过程中,由于原材料、熔制气氛、耐火材料等因素影响,无法避免产生气泡、条纹、热应力、羟基等结构缺陷,这些缺陷主要影响石英玻璃的光学均匀性、透过率等性能。为了提高石英玻璃的这些性能,需要对石英玻璃进行均化处理,通常采用槽沉工艺对石英玻璃进行均化处理以获得高光学均匀性石英玻璃。
槽沉工艺主要是通过高温将石英玻璃熔融,在熔融状态下保持一段时间使石英玻璃内部达到均匀状态,之后通过一定的降温速率降到室温。现有的槽沉工艺存在熔融时间短,降温速率快、需要另外单独退火等缺点,而且对于长径比较大的石英玻璃和光学均匀性较差的石英玻璃原料来说,通过现有的一次槽沉工艺,无法获得较高的光学均匀性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高光学均匀性石英玻璃的制备工艺,采用两次槽沉工艺处理较大长径比的石英玻璃原料,以获得高光学均匀性石英玻璃。
为解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种高光学均匀性石英玻璃的制备工艺,包括以下步骤:
(1)对石英玻璃原料表面进行酸洗处理;所述石英玻璃原料为圆柱体,长径比为2~10:1;
(2)将表面经酸洗处理后的石英玻璃原料放入第一模具中,放入槽沉炉内,将槽沉炉抽真空,以10~15℃/min的升温速率升温至1750-1900℃,充氮气保持炉内微正压,保温1~5h,再以5~10℃/min的降温速率降至20~40℃取出,完成第一次槽沉处理;
(3)对第一次槽沉处理后的料的表面进行酸洗处理;
(4)将步骤(3)酸洗处理好的料置于第二模具中,放入槽沉炉内,抽真空以5~10℃/min的升温速率升温至1600~1750℃,充氮气保持炉内微正压,保温2~8h,然后以0.1~5℃/min的降温速率进行梯度降温处理,降温至20~40℃取出,得到所述高光学均匀性石英玻璃。
进一步地,步骤(1)中,所述石英玻璃原料的光学均匀性在50~100ppm之间,应力双折射在50~100nm/cm。
进一步地,所述石英玻璃原料的长径比为2~10:1。
进一步地,步骤(1)中,所述酸洗处理采用的酸液为氢氟酸,浓度为10%~20%,所述酸洗处理的时间为5~24h。
进一步地,步骤(2)中,所述第一模具为圆形或方形的石墨模具。
进一步地,所述第一模具的直径或边长与石英玻璃原料的直径比为1.5~5:1。
进一步地,步骤(2)中,将酸洗处理后的石英玻璃原料以上端面朝上放置与第一模具中。
进一步地,步骤(2)和步骤(3)中,所述微正压为0.05~0.1MPa。
进一步地,步骤(3)中,所述酸洗处理采用的酸液为氢氟酸,浓度为10%~20%,所述酸洗处理的时间为5~24h。
进一步地,所述第二模具为与第一模具形状一致的石墨模具,第一模具与第二模具的直径比或边长比为1:1.5~5。
进一步地,步骤(4)中,将酸洗处理后的料以下端面朝上放置于第二模具中。第二次槽沉处理,将料倒置放置于模具中,以抵消第一次槽沉过程中重力带来的应力,降低石英玻璃内部的应力双折射。
进一步地,步骤(4)中,所述梯度降温处理具体为:先以0.1~0.2℃/min的降温速率降至1100~1180℃,保温2~8h,再以0.2~2℃/min的降温速率降至500~700℃,最后以2~5℃/min的降温速率降至20~40℃。
本发明第二方面提供了一种由第一方面所述制备方法制备得到的高学光均匀性石英玻璃。
进一步地,所述石英玻璃的光学均匀性不高于3ppm,应力双折射小于10nm/cm。
本发明的有益效果在于:
1.本发明采用两次槽沉工艺处理长径比较大的石英玻璃原料,通过降温时间的延长、退火工艺的增加,使石英玻璃内部应力能够更好的释放,同时将第一次槽沉工艺处理后石英玻璃料倒置放置模具中进行第二次槽沉工艺,通过抵消第一次槽沉过程中重力带来的应力,进一步降低石英玻璃内部的应力双折射;此外,本发明采用不同大小的模具进行槽沉处理,保证石英玻璃熔融后流动的区域足够大,提高成型后石英玻璃的均匀性。
2.通过本发明所述两次槽成工艺处理的长径比为2~10:1的石英玻璃,其光学均匀性不高于3ppm,应力双折射小于10nm/cm,满足光学、半导体等领域对石英玻璃的高性能需求。
附图说明
图1为两次槽沉石英玻璃料的放置示意图;
其中,1为石英玻璃毛坯料、2为第一模具、3为第一次槽沉处理后的毛坯料、4为第二模具。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例涉及一种长径比为2:1、光学均匀性为60ppm、应力双折射为75nm/cm的圆柱形石英玻璃原料的槽沉处理,具体操作如下所示:
(1)对石英玻璃原料的表面进行氢氟酸酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(2)将酸洗好的石英玻璃毛坯料放入圆形的第一石墨模具中,模具直径与原料直径比2:1,模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为10℃/min,逐渐升温至1750℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温2小时,之后按照5℃/min的降温速率缓慢降温至室温取出;
(3)将第一次槽沉好的料再次进行酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(4)酸洗处理后将料放入圆形的第二石墨模具中,端面放置与第一次槽沉相反。模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为12℃/min,逐渐升温至1650℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温3小时,第一次降温速率为0.1℃/min,缓慢降温至1100℃,保温20小时,第二次降温速率为0.5℃/min,继续降温至500℃,之后以5℃/min降温速率降至室温取出,得到高光学均匀性石英玻璃。
实施例2
本实施例涉及一种长径比为4:1、光学均匀性为70ppm、应力双折射为50nm/cm的圆柱形石英玻璃原料的槽沉处理,具体操作如下所示:
(1)对石英玻璃原料的表面进行氢氟酸酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(2)将酸洗好的石英玻璃毛坯料放入圆形的第一石墨模具中,模具直径与原料直径比2:1,模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为12℃/min,逐渐升温至1850℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温2小时,之后按照8℃/min的降温速率缓慢降温至室温取出;
(3)将第一次槽沉好的料再次进行酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(4)酸洗处理后将料放入圆形的第二石墨模具中,端面放置与第一次槽沉相反。模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为12℃/min,逐渐升温至1700℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温5小时,第一次降温速率为0.2℃/min,缓慢降温至1150℃,保温15小时,第二次降温速率为1℃/min,继续降温至700℃,之后以5℃/min降温速率降至室温取出,得到高光学均匀性石英玻璃。
实施例3
本实施例涉及一种长径比为6:1、光学均匀性为100ppm、应力双折射为80nm/cm的圆柱形石英玻璃原料的槽沉处理,具体操作如下所示:
(1)对石英玻璃原料的表面进行氢氟酸酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间20小时;
(2)将酸洗好的石英玻璃毛坯料放入圆形的第一石墨模具中,模具直径与原料直径比3:1,模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为10℃/min,逐渐升温至1750℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温3小时,之后按照5℃/min的降温速率缓慢降温至室温取出;
(3)将第一次槽沉好的料再次进行酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间20小时;
(4)酸洗处理后将料放入圆形的第二石墨模具中,端面放置与第一次槽沉相反。模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为15℃/min,逐渐升温至1650℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温5小时,第一次降温速率为0.1℃/min,缓慢降温至1100℃,保温24小时,第二次降温速率为2℃/min,继续降温至500℃,之后以2℃/min降温速率降至室温取出,得到高光学均匀性石英玻璃。
实施例4
本实施例涉及一种长径比为8:1、光学均匀性为50ppm、应力双折射为100nm/cm的圆柱形石英玻璃原料的槽沉处理,具体操作如下所示:
(1)对石英玻璃原料的表面进行氢氟酸酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(2)将酸洗好的石英玻璃毛坯料放入圆形的第一石墨模具中,模具直径与原料直径比2:1,模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为10℃/min,逐渐升温至1900℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温2小时,之后按照5℃/min的降温速率缓慢降温至室温取出;
(3)将第一次槽沉好的料再次进行酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(4)酸洗处理后将料放入圆形的第二石墨模具中,端面放置与第一次槽沉相反。模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为10℃/min,逐渐升温至1700℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温3小时,第一次降温速率为0.1℃/min,缓慢降温至1180℃,保温10小时,第二次降温速率为1.5℃/min,继续降温至500℃,之后以5℃/min降温速率降至室温取出,得到高光学均匀性石英玻璃。
实施例5
本实施例涉及一种长径比为10:1、光学均匀性为55ppm、应力双折射为80nm/cm的圆柱形石英玻璃原料的槽沉处理,具体操作如下所示:
(1)对石英玻璃原料的表面进行氢氟酸酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间18小时;
(2)将酸洗好的石英玻璃毛坯料放入圆形的第一石墨模具中,模具直径与原料直径比5:1,模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为13℃/min,逐渐升温至1850℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温5小时,之后按照8℃/min的降温速率缓慢降温至室温取出;
(3)将第一次槽沉好的料再次进行酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间18小时;
(4)酸洗处理后将料放入圆形的第二石墨模具中,端面放置与第一次槽沉相反。模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为15℃/min,逐渐升温至1650℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温8小时,第一次降温速率为0.1℃/min,缓慢降温至1100℃,保温20小时,第二次降温速率为0.5℃/min,继续降温至600℃,之后以4℃/min降温速率降至室温取出,得到高光学均匀性石英玻璃。
对比例1
本对比例涉及一种长径比为2:1、光学均匀性为120ppm、应力双折射为40nm/cm的圆柱形石英玻璃原料的槽沉处理,具体操作如下所示:
(1)对石英玻璃原料的表面进行氢氟酸酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(2)将酸洗好的石英玻璃毛坯料放入圆形石墨模具中,模具直径与原料直径比6:1,模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为10℃/min,逐渐升温至1750℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温2小时,之后按照5℃/min的降温速率缓慢降温至室温取出。
对比例2
本对比例涉及一种长径比为6:1、光学均匀性为100ppm、应力双折射为80nm/cm的圆柱形石英玻璃原料的槽沉处理,具体操作如下所示:
(1)对石英玻璃原料的表面进行氢氟酸酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间20小时;
(2)将酸洗好的石英玻璃毛坯料放入圆形的第一石墨模具中,模具直径与原料直径比3:1,模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为10℃/min,逐渐升温至1750℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温3小时,之后按照5℃/min的降温速率缓慢降温至室温取出;
(3)将第一次槽沉好的料再次进行酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间20小时;
(4)酸洗处理后将料放入圆形的第二石墨模具中,端面放置与第一次槽沉相同。模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为15℃/min,逐渐升温至1650℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温5小时,第一次降温速率为0.1℃/min,缓慢降温至1100℃,保温24小时,第二次降温速率为2℃/min,继续降温至500℃,之后以2℃/min降温速率降至室温取出,得到高光学均匀性石英玻璃。
对比例3
本对比例涉及一种长径比为11:1、光学均匀性为120ppm、应力双折射为110nm/cm的圆柱形石英玻璃原料的槽沉处理,具体操作如下所示:
(1)对石英玻璃原料的表面进行氢氟酸酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(2)将酸洗好的石英玻璃毛坯料放入圆形的第一石墨模具中,模具直径与原料直径比6:1,模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为10℃/min,逐渐升温至1750℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温2小时,之后按照5℃/min的降温速率缓慢降温至室温取出;
(3)将第一次槽沉好的料再次进行酸洗处理,酸洗浓度为15%,酸洗时间12小时;
(4)酸洗处理后将料放入圆形的第二石墨模具中,端面放置与第一次槽沉相反。模具放入槽沉炉内。将槽沉炉抽真空,升温速率为10℃/min,逐渐升温至1650℃。然后充入氮气,保持炉内微正压0.05MPa,保温5小时,之后以-5℃/min降温速率降至室温取出。
性能测试
对上述实施例及对比例处理后的石英玻璃进行光学均匀性及应力双折射测试,测试结果如下:
表1各石英玻璃的性能测试参数
试样 | 光学均匀性,ppm | 应力双折射,nm/cm |
实施例1 | 2.5 | 5.3 |
实施例2 | 1.9 | 4.5 |
实施例3 | 2.3 | 5.2 |
实施例4 | 1.5 | 3.2 |
实施例5 | 2.6 | 3.5 |
对比例1 | 50.5 | 43.5 |
对比例2 | 6.7 | 10.3 |
对比例3 | 32.4 | 26.7 |
由表1可知,对长径比为2:1的圆柱形石英玻璃原料进行一次槽沉处理,处理后的石英玻璃的光学均匀性>50ppm、应力双折射>40nm/cm,光学均匀性较差,无法满足光学及半导体领域对石英玻璃光学均匀性的要求;采用本发明提供的二次槽沉工艺可处理长径比为2~10:1的圆柱形石英玻璃原料获得高均匀性的石英玻璃,光学均匀性均<3ppm、应力双折射<10nm/cm。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种高光学均匀性石英玻璃的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将表面经酸洗处理后的石英玻璃原料放入第一模具中,放入槽沉炉内,将槽沉炉抽真空,以10~15 ℃/min的升温速率升温至1750-1900 ℃,充氮气保持炉内微正压,保温1~5h,再以5~10 ℃/min的降温速率降至20~40 ℃取出,完成第一次槽沉处理;所述石英玻璃原料为长径比为2~10:1的圆柱体;
(2)对第一次槽沉处理后的料进行酸洗处理,然后置于第二模具中,放入槽沉炉内,抽真空以5~10 ℃/min的升温速率升温至1600~1750 ℃,充氮气保持炉内微正压,保温2~8 h,然后以0.1~5 ℃/min的降温速率进行梯度降温处理,降温至20~40 ℃取出,得到所述高光学均匀性石英玻璃;
步骤(1)中将酸洗处理后的石英玻璃原料以上端面朝上放置于第一模具中;步骤(2)中,将酸洗处理后的料以下端面朝上放置于第二模具中。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述石英玻璃原料的光学均匀性在50~100 ppm之间,应力双折射在50~100 nm/cm。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述微正压为0.05~0.1 MPa。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述酸洗处理具体为:采用浓度为10%~20%的氢氟酸对石英玻璃原料或第一次槽沉处理后的料的表面进行酸洗处理;所述酸洗处理的时间为5~24 h。
5.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述第一模具与第二模具均为圆柱形或方形。
6.根据权利要求5所述的制备工艺,其特征在于,所述第一模具的直径或边长与石英玻璃原料的直径比为1.5~5:1,所述第一模具与第二模具的直径比或边长比为1:1.5~5。
7.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述梯度降温处理具体为:先以0.1~0.2 ℃/min的降温速率降至1100~1180 ℃,保温2~8 h,再以0.2~2 ℃/min的降温速率降至500~700 ℃,最后以2~5 ℃/min的降温速率降至20~40 ℃。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的高光学均匀性石英玻璃。
9.根据权利要求8所述的一种高光学均匀性石英玻璃,其特征在于,所述石英玻璃的光学均匀性<3 ppm,应力双折射<10 nm/cm。
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