CN110655305A - 石英玻璃的热处理方法 - Google Patents

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范艳层
钱宜刚
沈一春
陈�峰
许维维
丁杰
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Abstract

本发明提供一种石英玻璃的热处理方法，采用玻璃化成型和热处理一体式工艺，包括步骤：(1)玻璃化二氧化硅原料得到透明的石英玻璃；(2)将玻璃化的高温透明石英玻璃直接降温至热处理温度进行保温；(3)将保温后的石英玻璃通过一定的退火速率降温至室温，得到低应力双折射的透明石英玻璃。本发明玻璃化成型和热处理在同一烧结炉内进行，玻璃化成型后温度直接降至热处理温度并进行保温，该热处理方法不仅有效缩短热处理保温时间，降低污染风险，提高生产效率，且制备出的石英玻璃应力双折射小于1.8nm/cm。

Description

石英玻璃的热处理方法
技术领域
本发明涉及石英玻璃热处理方法，尤其涉及缩短热处理保温时间的石英玻璃热处理方法。
背景技术
石英玻璃是由纯二氧化硅熔融而成，其许多物理化学性质都是玻璃之“最”，被广泛应用于微电子、光电子、精密光学、航空航天、核技术等高新技术产业领域。
在过去30年中，半导体市场呈高速增长，对现代经济、国防等产生巨大的影响，其中光刻技术的支持起到非常关键的作用。目前，国际主流光刻技术的光源为KrF受激准分子激光(248nm)、ArF受激准分子激光(193nm)，且随着半导体器件的进一步微型化，光源波长的选择将越来越短，这将对光掩膜板的石英玻璃基板的要求越来越高，即要求石英玻璃基板具有较高的精密度。在ArF受激准分子激光应用中，基材残余双折射的存在和激光辐照期间双折射的变化等非常重要。针对石英玻璃基板中的双折射，其主要归因于材料中的残余应力，这就需要合适的热处理工艺来减少残余应力，有效降低石英玻璃中的双折射。
但现有技术存在热处理保温时间长的问题，导致杂质污染风险增大，生产效率低。
发明内容
鉴于上述问题，有必要提供一种石英玻璃的热处理方法，该方法不仅有效缩短热处理保温时间，且制备出的石英玻璃具有低的应力双折射。
一种石英玻璃的热处理方法，其特征在于，采用玻璃化成型和热处理一体式工艺，包括以下步骤：
(1)加热二氧化硅原料至1500℃～1700℃，玻璃化成型得到透明的石英玻璃；
(2)将玻璃化成型后的透明石英玻璃从1500℃～1700℃的玻璃化温度在2h～3h内降温至1050℃～1200℃的热处理温度并保温2h～15h；
(3)退火处理，将保温后的石英玻璃退火降温至室温，得到应力双折射不超过1.8nm/cm的透明石英玻璃。
进一步地，步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)在同一烧结炉内进行。
进一步地，所述二氧化硅原料包括二氧化硅粉末体、石英砂中的至少一种。
进一步地，在步骤(2)中，从1500℃～1700℃的玻璃化温度降温至热处理温度包括第一降温速率和第二降温速率，所述第一降温速率用于将温度从1500℃～1700℃的玻璃化温度降温至1300℃～1350℃；所述第二降温速率用于将温度从1300℃～1350℃降温至热处理温度。
进一步地，所述第一降温速率在-300℃/h～-400℃/h之间，所述第二降温速率在-50℃/h～-200℃/h之间。
进一步地，在步骤(3)中，退火处理包括第一退火速率和第二退火速率；所述第一退火速率用于将温度从热处理温度降温至第一退火温度；所述第二退火速率用于将温度从第一退火温度降温至室温。
进一步地，所述第一退火速率在-2℃/h～-20℃/h之间，所述第一退火温度在900℃～950℃之间，所述第二退火速率在-100℃/h～-220℃/h之间。
进一步地，退火处理后，得到的透明石英玻璃应力双折射不超过1nm/cm。
本发明的有益效果在于：玻璃化成型和热处理在同一烧结炉内进行且直接将玻璃化成型后温度降至热处理温度，缩短了热处理的保温时间，降低了污染风险，提高了生产效率，且制备出的石英玻璃具有低的应力双折射。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明实施例的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似应用，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的热处理方法适用于由化学合成法和石英砂熔融法等工艺制备的二氧化硅原料。
化学合成法制备石英玻璃：采用含硅原料(SiCl4、SiF4、八甲基环四硅氧烷等)在氢氧焰的水解作用下生成二氧化硅(SiO2)颗粒，并沉积制得具有一定空隙率的二氧化硅粉末体；将二氧化硅粉末体置于烧结炉内进行玻璃化处理制得透明石英玻璃，玻璃化温度一般为1500℃-1700℃。
石英砂制备石英玻璃：将天然石英砂通过熔融(气炼法或者电熔法)制得透明石英玻璃，熔制温度一般为1700℃-2000℃。
一种石英玻璃的热处理方法，其特征在于，采用玻璃化成型和热处理一体式工艺，包括以下步骤：
(1)加热二氧化硅原料至1500℃～1700℃，玻璃化成型得到透明的石英玻璃；
(2)将玻璃化成型后的透明石英玻璃从1500℃～1700℃的玻璃化温度在2h～3h内降温至1050℃～1200℃的热处理温度并保温2h～15h；
(3)退火处理，将保温后的石英玻璃退火降温至室温，得到应力双折射不超过1.8nm/cm的透明石英玻璃。
进一步地，步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)在同一烧结炉内进行。
进一步地，所述二氧化硅原料包括二氧化硅粉末体、石英砂中的至少一种。
进一步地，在步骤(2)中，从1500℃～1700℃的玻璃化温度降温至热处理温度包括第一降温速率和第二降温速率，所述第一降温速率用于将温度从1500℃～1700℃的玻璃化温度降温至1300℃～1350℃；所述第二降温速率用于将温度从1300℃～1350℃降温至热处理温度。
进一步地，所述第一降温速率在-300℃/h～-400℃/h之间，所述第二降温速率在-50℃/h～-200℃/h之间。
进一步地，在步骤(3)中，退火处理包括第一退火速率和第二退火速率；所述第一退火速率用于将温度从热处理温度降温至第一退火温度；所述第二退火速率用于将温度从第一退火温度降温至室温。
进一步地，所述第一退火速率在-2℃/h～-20℃/h之间，所述第一退火温度在900℃～950℃之间，所述第二退火速率在-100℃/h～-220℃/h之间。
进一步地，所述热处理后的石英玻璃的应力双折射小于1.8nm/cm，优选条件下应力双折射小于1.0nm/cm。
实施例1
将二氧化硅粉末体置于1600℃的烧结炉内进行玻璃化处理，待粉末体完全玻璃化后，按-300℃/h的速率降温至1300℃，然后按-50℃/h的速率降温至热处理温度1200℃，保温2h，然后以第一退火速率-15℃/h降温至第一退火点温度950℃，最后以第二退火速率-100℃/h降至室温，得到的透明石英玻璃应力双折射达1.7nm/cm，数据结果如表1所示。
实施例2
将二氧化硅粉末体置于1600℃的烧结炉内进行玻璃化处理，待粉末体完全玻璃化后，按-300℃/h的速率降温至1300℃，然后按-100℃/h的速率降温至热处理温度1150℃，保温3h，然后以第一退火速率-3℃/h降温至第一退火点温度930℃，最后以第二退火速率-100℃/h降至室温，得到的透明石英玻璃应力双折射达0.5nm/cm，数据结果如表1所示。
实施例3
将二氧化硅粉末体置于1600℃的烧结炉内进行玻璃化处理，待粉末体完全玻璃化后，按-400℃/h的速率降温至1300℃，然后按-150℃/h的速率降温至热处理温度1100℃，保温5h，然后以第一退火速率-8℃/h降温至第一退火点温度900℃，最后以第二退火速率-150℃/h降至室温，得到的透明石英玻璃应力双折射达1.3nm/cm，数据结果如表1所示。
实施例4
将二氧化硅粉末体置于1700℃的烧结炉内进行玻璃化处理，待粉末体完全玻璃化后，按-400℃/h的速率降温至1300℃，然后按-110℃/h的速率降温至热处理温度1080℃，保温5h，然后以第一退火速率-5℃/h降温至第一退火点温度950℃，最后以第二退火速率-200℃/h降至室温，得到的透明石英玻璃应力双折射达1.0nm/cm，数据结果如表1所示。
实施例5
将二氧化硅粉末体置于1600℃的烧结炉内进行玻璃化处理，待粉末体完全玻璃化后，按-300℃/h的速率降温至1350℃，然后按-200℃/h的速率降温至热处理温度1050℃，保温7h，然后以第一退火速率-12℃/h降温至第一退火点温度900℃，最后以第二退火速率-200℃/h降至室温，得到的透明石英玻璃应力双折射达1.8nm/cm，数据结果如表1所示。
实施例6
将二氧化硅粉末体置于1600℃的烧结炉内进行玻璃化处理，待粉末体完全玻璃化后，按-300℃/h的速率降温至1300℃，然后按-150℃/h的速率降温至热处理温度1050℃，保温15h，然后以第一退火速率-10℃/h降温至第一退火点温度900℃，最后以第二退火速率-200℃/h降至室温，得到的透明石英玻璃应力双折射达1.5nm/cm，数据结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001712723140000081
玻璃化成型和热处理在同一烧结炉内进行且玻璃化成型后温度直接降至热处理温度，不仅有效缩短热处理保温时间，降低污染风险，提高生产效率，且制备出的石英玻璃具有低的应力双折射。

Claims (8)

1.一种石英玻璃的热处理方法，其特征在于，采用玻璃化成型和热处理一体式工艺，包括以下步骤：
(1)加热二氧化硅原料至1500℃～1700℃，玻璃化得到透明的石英玻璃；
(2)将玻璃化成型后的透明石英玻璃从1500℃～1700℃的玻璃化温度在2h～3h内降温至1050℃～1200℃的热处理温度并保温2h～15h；
(3)退火处理，将保温后的石英玻璃退火降温至室温，得到应力双折射不超过1.8nm/cm的透明石英玻璃。
2.如权利要求1所述的石英玻璃的热处理方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)在同一烧结炉内进行。
3.如权利要求1所述的石英玻璃的热处理方法，其特征在于，所述二氧化硅原料包括二氧化硅粉末体、石英砂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的石英玻璃的热处理方法，其特征在于，在步骤(2)中，从1500℃～1700℃的玻璃化温度降温至热处理温度包括第一降温速率和第二降温速率，所述第一降温速率用于将温度从1500℃～1700℃的玻璃化温度降温至1300℃～1350℃；所述第二降温速率用于将温度从1300℃～1350℃降温至热处理温度。
5.如权利要求4所述的石英玻璃的热处理方法，其特征在于，所述第一降温速率在-300℃/h～-400℃/h之间，所述第二降温速率在-50℃/h～-200℃/h之间。
6.如权利要求1所述的石英玻璃的热处理方法，其特征在于，在步骤(3)中，退火处理包括第一退火速率和第二退火速率；所述第一退火速率用于将温度从热处理温度降温至第一退火温度；所述第二退火速率用于将温度从第一退火温度降温至室温。
7.如权利要求6所述的石英玻璃的热处理方法，其特征在于，所述第一退火速率在-2℃/h～-20℃/h之间，所述第一退火温度在900℃～950℃之间，所述第二退火速率在-100℃/h～-220℃/h之间。
8.如权利要求1所述的石英玻璃的热处理方法，其特征在于，退火处理后，得到的透明石英玻璃应力双折射不超过1nm/cm。
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