JPH06166527A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH06166527A JPH06166527A JP4318088A JP31808892A JPH06166527A JP H06166527 A JPH06166527 A JP H06166527A JP 4318088 A JP4318088 A JP 4318088A JP 31808892 A JP31808892 A JP 31808892A JP H06166527 A JPH06166527 A JP H06166527A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- homogeneity
- temperature
- heat treatment
- deltan
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
- Exposure And Positioning Against Photoresist Photosensitive Materials (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Δｎ＝１×１０-6以下の高均質な合成石英ガ
ラスの製造方法を提供する。 【構成】均質性Δｎ＝１×１０-6以上の石英ガラスを、
大気中または不活性ガス雰囲気中または水素ガス雰囲気
中で９００℃以上１３００℃以下に保持し、横軸が降温
速度の対数、縦軸が均質性Δｎのグラフに予め求めた２
以上の座標点をプロットして得られた直線から所望のΔ
ｎを与える降温速度として求められた降温速度で熱処理
し、均質性Δｎ＝１×１０-6程度以下の石英ガラスを製
造する。
ラスの製造方法を提供する。 【構成】均質性Δｎ＝１×１０-6以上の石英ガラスを、
大気中または不活性ガス雰囲気中または水素ガス雰囲気
中で９００℃以上１３００℃以下に保持し、横軸が降温
速度の対数、縦軸が均質性Δｎのグラフに予め求めた２
以上の座標点をプロットして得られた直線から所望のΔ
ｎを与える降温速度として求められた降温速度で熱処理
し、均質性Δｎ＝１×１０-6程度以下の石英ガラスを製
造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、石英ガラスの製造方法
に関するものであり、特に均質性Δｎ＝１×１０-6以下
の高均質性が要求される合成石英ガラス部材を必要とす
る分野、例えば光リソグラフィ−、高精度分光器、レ−
ザ−等の精密光学機器に有用とされる高均質な光学用合
成石英ガラスの製造法に関するものである。
に関するものであり、特に均質性Δｎ＝１×１０-6以下
の高均質性が要求される合成石英ガラス部材を必要とす
る分野、例えば光リソグラフィ−、高精度分光器、レ−
ザ−等の精密光学機器に有用とされる高均質な光学用合
成石英ガラスの製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコン等のウエハ上に集積回路
の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィ技術に
おいては、ステッパーと呼ばれる露光装置が用いられ
る。このステッパーの光源は、近年のＬＳＩの高集積化
に伴ってｇ線（４３６ｎｍ）からｉ線（３６５ｎｍ）、
さらにはＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３ｎｍ）
エキシマレ−ザ−へと短波長化が進められている。
の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィ技術に
おいては、ステッパーと呼ばれる露光装置が用いられ
る。このステッパーの光源は、近年のＬＳＩの高集積化
に伴ってｇ線（４３６ｎｍ）からｉ線（３６５ｎｍ）、
さらにはＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３ｎｍ）
エキシマレ−ザ−へと短波長化が進められている。
【０００３】一般に、ステッパーの照明系あるいは投影
レンズとして用いられる光学ガラスは、ｉ線よりも短い
波長領域では光透過率が低下するため、従来の光学ガラ
スにかえて合成石英ガラスやＣａＦ2（蛍石）等のフッ
化物単結晶を用いることが提案されている。また、より
高精度の光学系が必要とされることから光学ガラスの均
質性（屈折率のばらつき）に対する要求もきびしくな
り、Δｎ＝１×１０-6以下の高均質な合成石英ガラスの
需要が大幅に増える可能性が高い。
レンズとして用いられる光学ガラスは、ｉ線よりも短い
波長領域では光透過率が低下するため、従来の光学ガラ
スにかえて合成石英ガラスやＣａＦ2（蛍石）等のフッ
化物単結晶を用いることが提案されている。また、より
高精度の光学系が必要とされることから光学ガラスの均
質性（屈折率のばらつき）に対する要求もきびしくな
り、Δｎ＝１×１０-6以下の高均質な合成石英ガラスの
需要が大幅に増える可能性が高い。
【０００４】一般に、合成石英ガラスは、製造方法に起
因する屈折率勾配（密度勾配）が生じることが多く、高
均質用途としては歩留まりが悪いことが大きな問題とな
る。この屈折率の不均質の原因はＯＨ基濃度やＣｌ濃
度、仮想温度分布、応力等によることが予測されるが、
未だ明らかにされていない。ところで、ガラスの軟化点
が比較的低い一般の光学ガラス（例えば硼珪クラウンガ
ラスやリン酸塩系ガラス）では、均質な屈折率分布を得
るために一旦合成したガラスを高温に再加熱して機械的
に攪拌することにより均質化をおこなっている。しかし
ながら、石英ガラスでは、常圧で高温に加熱すると粘度
が機械的攪拌を行なうのに充分な程度に低下するより前
に昇華が著しくなるので機械的攪拌によって均質化する
ことは困難である。そこで、機械的攪拌のかわりに高圧
のアルゴンガス雰囲気中で熱処理を行なう均質化方法が
用いられている。例えば、２気圧以上の圧力のアルゴン
ガス雰囲気中で１８００℃以上に加熱することにより、
脈理等の目視で認められる程度の屈折率の不均質分布
（Δｎ＝１０-4程度）を取り除いている（特開昭62−15
8121）。こうして均質化された石英ガラスの均質性は、
Δｎ＝１０-5程度である。
因する屈折率勾配（密度勾配）が生じることが多く、高
均質用途としては歩留まりが悪いことが大きな問題とな
る。この屈折率の不均質の原因はＯＨ基濃度やＣｌ濃
度、仮想温度分布、応力等によることが予測されるが、
未だ明らかにされていない。ところで、ガラスの軟化点
が比較的低い一般の光学ガラス（例えば硼珪クラウンガ
ラスやリン酸塩系ガラス）では、均質な屈折率分布を得
るために一旦合成したガラスを高温に再加熱して機械的
に攪拌することにより均質化をおこなっている。しかし
ながら、石英ガラスでは、常圧で高温に加熱すると粘度
が機械的攪拌を行なうのに充分な程度に低下するより前
に昇華が著しくなるので機械的攪拌によって均質化する
ことは困難である。そこで、機械的攪拌のかわりに高圧
のアルゴンガス雰囲気中で熱処理を行なう均質化方法が
用いられている。例えば、２気圧以上の圧力のアルゴン
ガス雰囲気中で１８００℃以上に加熱することにより、
脈理等の目視で認められる程度の屈折率の不均質分布
（Δｎ＝１０-4程度）を取り除いている（特開昭62−15
8121）。こうして均質化された石英ガラスの均質性は、
Δｎ＝１０-5程度である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の石英ガラスの製
造方法では、１８００℃以上のカ−ボン製の特殊な高温
炉や消耗品となるカ−ボン型等が必要となること、また
高温で処理するため母材周辺部の変質のため歩留まりが
低くなり、さらには特殊な工程を必要とするためコスト
アップすることなどの問題が生じた。
造方法では、１８００℃以上のカ−ボン製の特殊な高温
炉や消耗品となるカ−ボン型等が必要となること、また
高温で処理するため母材周辺部の変質のため歩留まりが
低くなり、さらには特殊な工程を必要とするためコスト
アップすることなどの問題が生じた。
【０００６】しかしながら、最も問題となるのは、この
ような従来の製造方法においては、合成時に形成される
径方向の諸物性差の影響を強く受け、完全に均質性を向
上することが出来ないことである。さらには、処理後の
均質性を予測することも困難であると共に所定の均質性
に調整することが出来ないため、低い歩留まりでしか均
質性の向上した合成石英ガラスを得ることができない。
ような従来の製造方法においては、合成時に形成される
径方向の諸物性差の影響を強く受け、完全に均質性を向
上することが出来ないことである。さらには、処理後の
均質性を予測することも困難であると共に所定の均質性
に調整することが出来ないため、低い歩留まりでしか均
質性の向上した合成石英ガラスを得ることができない。
【０００７】本発明では、このような問題を解決し、均
質性の向上した石英ガラスを歩留りよく得ることの可能
な石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
質性の向上した石英ガラスを歩留りよく得ることの可能
な石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
石英ガラスの製造方法に起因する屈折率の不均質性がど
のような製造条件にどの程度影響されるのかを鋭意研究
したところ、以下のことがわかった。 合成した石英ガラスによって、同じ熱処理をしても
得られるΔｎの値はそれぞれ異なる。 熱処理の際の降温速度を変化させることにより、任
意のΔｎが得られる。
石英ガラスの製造方法に起因する屈折率の不均質性がど
のような製造条件にどの程度影響されるのかを鋭意研究
したところ、以下のことがわかった。 合成した石英ガラスによって、同じ熱処理をしても
得られるΔｎの値はそれぞれ異なる。 熱処理の際の降温速度を変化させることにより、任
意のΔｎが得られる。
【０００９】そして、さらに研究を進めた結果、降温速
度の対数とΔｎの値をグラフに表すことにより、所望の
Δｎを与える降温速度を予想できることを見い出し、本
発明を成すに至った。よって、本発明は第１に、均質性
（屈折率のばらつき）Δｎ＝１×１０-6以上の石英ガラ
スを大気中または不活性ガス（例えばＮ2ガス、アルゴ
ンガス、ヘリウムガス）雰囲気中または水素ガス雰囲気
中で９００〜１３００℃に保持し、降温速度を調整して
熱処理することを特徴とするΔｎ＝１×１０-6以下の石
英ガラスの製造方法（請求項１）を提供する。
度の対数とΔｎの値をグラフに表すことにより、所望の
Δｎを与える降温速度を予想できることを見い出し、本
発明を成すに至った。よって、本発明は第１に、均質性
（屈折率のばらつき）Δｎ＝１×１０-6以上の石英ガラ
スを大気中または不活性ガス（例えばＮ2ガス、アルゴ
ンガス、ヘリウムガス）雰囲気中または水素ガス雰囲気
中で９００〜１３００℃に保持し、降温速度を調整して
熱処理することを特徴とするΔｎ＝１×１０-6以下の石
英ガラスの製造方法（請求項１）を提供する。
【００１０】なお、雰囲気は、大気、不活性ガス、水素
ガス雰囲気であるが、あるいはこれらの混合ガスとして
もよい。また、本発明は第２に、横軸が降温速度の対
数、縦軸が均質性Δｎのグラフに予め求めた２以上の座
標点をプロットして得られた直線または曲線から所望の
Δｎを与える降温速度を求め、これを前記降温速度とす
ることを特徴とする石英ガラスの製造方法（請求項２）
を提供する。
ガス雰囲気であるが、あるいはこれらの混合ガスとして
もよい。また、本発明は第２に、横軸が降温速度の対
数、縦軸が均質性Δｎのグラフに予め求めた２以上の座
標点をプロットして得られた直線または曲線から所望の
Δｎを与える降温速度を求め、これを前記降温速度とす
ることを特徴とする石英ガラスの製造方法（請求項２）
を提供する。
【００１１】保持温度は９００℃〜１３００℃であるの
は、石英ガラスの歪点（約１０００℃）を考慮すると９
００℃以下では応力緩和の効果が期待できないこと、ま
た１３００℃以上では表面失透の影響が無視できなくな
るためである。なお、特開平3ー109233では、仮想温度分
布（熱処理により調整する）の平坦化には限界があるた
め、それにより生じる屈折率分布をＯＨ分布で打ち消す
方法が述べられているが、本発明ではＯＨ等の不純物分
布を制御することなしに、熱処理のみで均質性を所望の
値に調整することが可能な点に特徴を持つ。
は、石英ガラスの歪点（約１０００℃）を考慮すると９
００℃以下では応力緩和の効果が期待できないこと、ま
た１３００℃以上では表面失透の影響が無視できなくな
るためである。なお、特開平3ー109233では、仮想温度分
布（熱処理により調整する）の平坦化には限界があるた
め、それにより生じる屈折率分布をＯＨ分布で打ち消す
方法が述べられているが、本発明ではＯＨ等の不純物分
布を制御することなしに、熱処理のみで均質性を所望の
値に調整することが可能な点に特徴を持つ。
【００１２】
【作用】上述した均質性を向上（Δｎの値を小さくす
る）、または所定のΔｎ値に調節する本発明の製造方法
を以下に詳細に説明する。本発明の石英ガラスの製造方
法は、様々なΔｎ値、或いはΔｎパターンをもつ合成石
英ガラスを様々な熱処理の処理条件で長期に渡って実験
した結果、見い出されたものである。図１に本発明の製
造方法の一例の結果を示す。これは、保持温度、保持時
間、放冷温度を１０００℃、１０ｈ、５００℃と一定に
し、同一の石英ガラス試料を降温速度を１〜１００℃／
ｈの間の数点の処理条件で熱処理し、そのΔｎ値と降温
速度の関係をプロットしたグラフである。
る）、または所定のΔｎ値に調節する本発明の製造方法
を以下に詳細に説明する。本発明の石英ガラスの製造方
法は、様々なΔｎ値、或いはΔｎパターンをもつ合成石
英ガラスを様々な熱処理の処理条件で長期に渡って実験
した結果、見い出されたものである。図１に本発明の製
造方法の一例の結果を示す。これは、保持温度、保持時
間、放冷温度を１０００℃、１０ｈ、５００℃と一定に
し、同一の石英ガラス試料を降温速度を１〜１００℃／
ｈの間の数点の処理条件で熱処理し、そのΔｎ値と降温
速度の関係をプロットしたグラフである。
【００１３】降温速度の範囲は、特に限られたものでは
ないが、速すぎると降温速度によるΔｎの変動が大きす
ぎて均質性を向上できなくなり、遅すぎると熱処理に時
間がかかり、歩留りを向上できなくなる。また、図１に
示す製造方法においては、熱処理を常圧下で行ったが、
例えば、脱ガス処理のためには減圧下で行ない、水素ド
ープのためには水素雰囲気、加圧下で行なうことが可能
である。
ないが、速すぎると降温速度によるΔｎの変動が大きす
ぎて均質性を向上できなくなり、遅すぎると熱処理に時
間がかかり、歩留りを向上できなくなる。また、図１に
示す製造方法においては、熱処理を常圧下で行ったが、
例えば、脱ガス処理のためには減圧下で行ない、水素ド
ープのためには水素雰囲気、加圧下で行なうことが可能
である。
【００１４】試料の均質性Δｎは、レーザー干渉計を用
いてオイルオンプレート法で測定した。図１のグラフ
は、単に不十分な熱処理を繰り返したことによりΔｎが
変化していったものではなく、数回の様々な降温速度で
熱処理した後、再び最初の条件で熱処理した場合、元の
Δｎに戻ることが確認されている。このように、同一の
合成石英ガラス試料においては、降温速度とΔｎは１対
１で対応する。
いてオイルオンプレート法で測定した。図１のグラフ
は、単に不十分な熱処理を繰り返したことによりΔｎが
変化していったものではなく、数回の様々な降温速度で
熱処理した後、再び最初の条件で熱処理した場合、元の
Δｎに戻ることが確認されている。このように、同一の
合成石英ガラス試料においては、降温速度とΔｎは１対
１で対応する。
【００１５】このグラフを作成することで、本発明者ら
は、Δｎ値と降温速度の対数がほぼ直線関係にあること
を初めて発見した。直線の傾きは、合成条件及びガラス
内の不純物分布により変化する。従って、この現象を利
用し熱処理を数回行なってグラフを作成した後は、降温
速度を調整することにより、合成石英ガラスの均質性Δ
ｎを向上すること及び任意の値にΔｎ値を調整すること
が可能になった。
は、Δｎ値と降温速度の対数がほぼ直線関係にあること
を初めて発見した。直線の傾きは、合成条件及びガラス
内の不純物分布により変化する。従って、この現象を利
用し熱処理を数回行なってグラフを作成した後は、降温
速度を調整することにより、合成石英ガラスの均質性Δ
ｎを向上すること及び任意の値にΔｎ値を調整すること
が可能になった。
【００１６】なお、本発明では、表現上、グラフを作成
して降温速度を調整するが、２以上の降温速度で熱処理
した際の降温速度の対数と均質性Δｎの値から関係式を
導き出せば、グラフを作成しなくとも所望のΔｎを与え
る降温速度が得られる。これも本発明の範疇である。本
発明の利用する現象は、通常のＢＫ７（硼珪クラウン）
等の光学ガラスでは確認されておらず、合成石英ガラス
固有の現象である。例えば、通常の光学ガラスは、熱処
理の降温速度（徐冷速度）を遅くすればするほど均質性
は向上すると考えられている。
して降温速度を調整するが、２以上の降温速度で熱処理
した際の降温速度の対数と均質性Δｎの値から関係式を
導き出せば、グラフを作成しなくとも所望のΔｎを与え
る降温速度が得られる。これも本発明の範疇である。本
発明の利用する現象は、通常のＢＫ７（硼珪クラウン）
等の光学ガラスでは確認されておらず、合成石英ガラス
固有の現象である。例えば、通常の光学ガラスは、熱処
理の降温速度（徐冷速度）を遅くすればするほど均質性
は向上すると考えられている。
【００１７】この合成石英ガラス固有の現象の起こる原
因は未だ明確にはなっていないが、ある程度の推測は出
来る。つまり、合成石英ガラスはその製造方法から推定
して合成されたインゴットの径方向にＯＨ基、Ｃｌ等の
不純物分布並びに温度分布に起因した諸物性差が存在す
る。このことから、この現象は、一般の光学ガラスには
存在しない径方向の諸物性差に起因していると考えられ
る。そして、熱処理の処理条件を変えることでこれらの
物性値が一様に変化しないこと、及び合成石英ガラス中
のこのような径方向の物性差によって応力分布の変化も
影響を受けることで、均質性が一般のＢＫ７などの光学
ガラスと異なった挙動を示すと考えられる。
因は未だ明確にはなっていないが、ある程度の推測は出
来る。つまり、合成石英ガラスはその製造方法から推定
して合成されたインゴットの径方向にＯＨ基、Ｃｌ等の
不純物分布並びに温度分布に起因した諸物性差が存在す
る。このことから、この現象は、一般の光学ガラスには
存在しない径方向の諸物性差に起因していると考えられ
る。そして、熱処理の処理条件を変えることでこれらの
物性値が一様に変化しないこと、及び合成石英ガラス中
のこのような径方向の物性差によって応力分布の変化も
影響を受けることで、均質性が一般のＢＫ７などの光学
ガラスと異なった挙動を示すと考えられる。
【００１８】このように、数種の要因の複合作用で、均
質性Δｎが変化していると推測される。以下、実施例に
より、本発明を詳しく説明する。試料には、同一の石英
ガラスを色々な初期条件で熱処理（アニール）した様々
なΔｎパターンの約φ100〜150×ｔ40の円柱形状のもの
を用い、本発明の石英ガラスの製造方法により再熱処理
した。
質性Δｎが変化していると推測される。以下、実施例に
より、本発明を詳しく説明する。試料には、同一の石英
ガラスを色々な初期条件で熱処理（アニール）した様々
なΔｎパターンの約φ100〜150×ｔ40の円柱形状のもの
を用い、本発明の石英ガラスの製造方法により再熱処理
した。
【００１９】本発明の製造方法により再熱処理を行った
ときの均質性の挙動を実施例１〜４に、また、それに対
応した径方向の均質性（屈折率分布）の変化を図２〜５
に示す。
ときの均質性の挙動を実施例１〜４に、また、それに対
応した径方向の均質性（屈折率分布）の変化を図２〜５
に示す。
【００２０】
【実施例１】 大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１℃／ｈ降
温５００℃放冷で、以下の品質の試料をイニシャルとし
て用いた。 再熱処理前の品質：均質性Δｎ＝４×１０-6、歪量＝
０．４nm/cm これを、大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１
０℃／ｈ降温５００℃放冷の条件で再熱処理を行うこと
で、以下の品質に良化または調整することが出来た。
温５００℃放冷で、以下の品質の試料をイニシャルとし
て用いた。 再熱処理前の品質：均質性Δｎ＝４×１０-6、歪量＝
０．４nm/cm これを、大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１
０℃／ｈ降温５００℃放冷の条件で再熱処理を行うこと
で、以下の品質に良化または調整することが出来た。
【００２１】再熱処理後の品質：Δｎ＝１×１０-6、歪
量＝０．７nm/cm
量＝０．７nm/cm
【００２２】
【実施例２】 大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１℃／ｈ降
温５００℃放冷で、以下の品質の試料をイニシャルとし
て用いた。 再熱処理前の品質：Δｎ＝８×１０-6、歪量＝０．４nm
/cm これを、大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持８
０℃／ｈ降温５００℃放冷の条件で再熱処理を行うこと
で、以下の品質に良化または調整することが出来た。
温５００℃放冷で、以下の品質の試料をイニシャルとし
て用いた。 再熱処理前の品質：Δｎ＝８×１０-6、歪量＝０．４nm
/cm これを、大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持８
０℃／ｈ降温５００℃放冷の条件で再熱処理を行うこと
で、以下の品質に良化または調整することが出来た。
【００２３】再熱処理後の品質：Δｎ＝１×１０-6、歪
量＝１．８nm/cm
量＝１．８nm/cm
【００２４】
【実施例３】 大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１０℃／ｈ
降温５００℃放冷で以下の品質の試料をイニシャルとし
て用いた。 再熱処理前の品質：Δｎ＝５×１０-6、歪量＝０．７nm
/cm これを、大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１
℃／ｈ降温５００℃放冷の条件で再熱処理を行うこと
で、以下の品質に良化または調整することが出来た。
降温５００℃放冷で以下の品質の試料をイニシャルとし
て用いた。 再熱処理前の品質：Δｎ＝５×１０-6、歪量＝０．７nm
/cm これを、大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１
℃／ｈ降温５００℃放冷の条件で再熱処理を行うこと
で、以下の品質に良化または調整することが出来た。
【００２５】再熱処理後の品質：Δｎ＝２×１０-6、歪
量＝０．４nm/cm
量＝０．４nm/cm
【００２６】
【実施例４】 大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１０℃／ｈ
降温５００℃放冷で以下の品質の試料をイニシャルとし
て用いた。 再熱処理前の品質：Δｎ＝３×１０-6、歪量＝０．６nm
/cm これを、大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１
℃／ｈ降温５００℃放冷の条件で再熱処理を行うこと
で、以下の品質に良化または調整することが出来た。
降温５００℃放冷で以下の品質の試料をイニシャルとし
て用いた。 再熱処理前の品質：Δｎ＝３×１０-6、歪量＝０．６nm
/cm これを、大気中、保持温度１０５０℃１０ｈ保持１
℃／ｈ降温５００℃放冷の条件で再熱処理を行うこと
で、以下の品質に良化または調整することが出来た。
【００２７】再熱処理後の品質：Δｎ＝１×１０-6、歪
量＝０．２nm/cm
量＝０．２nm/cm
【００２８】
【発明の効果】本発明の石英ガラスの製造方法によれ
ば、Δｎパターンの良好でない均質性Δｎ＝１×１０-6
以上の石英ガラスを、屈折率勾配を低くしΔｎ＝１×１
０-6程度以下にすることができる。つまり均質性を向上
することが可能となる。また、熱処理の処理条件を調整
することで所望のΔｎ値にすることも可能となる。この
技術を応用することで、ステッパー用投影レンズをはじ
めとした高均質合成石英ガラスを低コストで確実に製造
することが可能となる。
ば、Δｎパターンの良好でない均質性Δｎ＝１×１０-6
以上の石英ガラスを、屈折率勾配を低くしΔｎ＝１×１
０-6程度以下にすることができる。つまり均質性を向上
することが可能となる。また、熱処理の処理条件を調整
することで所望のΔｎ値にすることも可能となる。この
技術を応用することで、ステッパー用投影レンズをはじ
めとした高均質合成石英ガラスを低コストで確実に製造
することが可能となる。
【図１】 Δｎ値と降温速度の関係をプロットしたグラ
フである。
フである。
【図２】 本発明の石英ガラスの製造方法により再熱処
理を行ったときの径方向の屈折率分布（均質性）の変化
の一実施例を示す図である。
理を行ったときの径方向の屈折率分布（均質性）の変化
の一実施例を示す図である。
【図３】 本発明の石英ガラスの製造方法により再熱処
理を行ったときの径方向の屈折率分布（均質性）の変化
の一実施例を示す図である。
理を行ったときの径方向の屈折率分布（均質性）の変化
の一実施例を示す図である。
【図４】 本発明の石英ガラスの製造方法により再熱処
理を行ったときの径方向の屈折率分布（均質性）の変化
の一実施例を示す図である。
理を行ったときの径方向の屈折率分布（均質性）の変化
の一実施例を示す図である。
【図５】 本発明の石英ガラスの製造方法により再熱処
理を行ったときの径方向の屈折率分布（均質性）の変化
の一実施例を示す図である。
理を行ったときの径方向の屈折率分布（均質性）の変化
の一実施例を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】均質性Δｎ＝１×１０-6以上の石英ガラス
を、大気中または不活性ガス雰囲気中または水素ガス雰
囲気中で９００℃以上１３００℃以下に保持し、降温速
度を調整して熱処理することを特徴とする均質性Δｎ＝
１×１０-6程度以下の石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の石英ガラスの製造方法に
おいて、横軸が降温速度の対数、縦軸が均質性Δｎのグ
ラフに予め求めた２以上の座標点をプロットして得られ
た直線または曲線から所望のΔｎを与える降温速度を求
め、これを前記降温速度とすることを特徴とする石英ガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4318088A JP2985540B2 (ja) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4318088A JP2985540B2 (ja) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06166527A true JPH06166527A (ja) | 1994-06-14 |
| JP2985540B2 JP2985540B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=18095350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4318088A Expired - Lifetime JP2985540B2 (ja) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2985540B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5696038A (en) * | 1995-09-12 | 1997-12-09 | Corning Incorporated | Boule oscillation patterns in methods of producing fused silica glass |
| US5698484A (en) * | 1995-09-12 | 1997-12-16 | Corning Incorporated | Method and containment vessel for producing fused silica glass and the fused silica blank produced |
| US5951730A (en) * | 1995-09-12 | 1999-09-14 | Corning Incorporated | Furnace for producing fused silica glass |
| WO2001012566A1 (fr) * | 1999-08-12 | 2001-02-22 | Nikon Corporation | Procede de preparation de silice vitreuse synthetique et appareil de traitement thermique |
| JP2003292328A (ja) * | 2002-04-01 | 2003-10-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス及び合成石英ガラスの熱処理方法 |
| JP2018184312A (ja) * | 2017-04-24 | 2018-11-22 | 信越石英株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
-
1992
- 1992-11-27 JP JP4318088A patent/JP2985540B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5696038A (en) * | 1995-09-12 | 1997-12-09 | Corning Incorporated | Boule oscillation patterns in methods of producing fused silica glass |
| US5698484A (en) * | 1995-09-12 | 1997-12-16 | Corning Incorporated | Method and containment vessel for producing fused silica glass and the fused silica blank produced |
| US5951730A (en) * | 1995-09-12 | 1999-09-14 | Corning Incorporated | Furnace for producing fused silica glass |
| WO2001012566A1 (fr) * | 1999-08-12 | 2001-02-22 | Nikon Corporation | Procede de preparation de silice vitreuse synthetique et appareil de traitement thermique |
| US6732546B1 (en) | 1999-08-12 | 2004-05-11 | Nikon Corporation | Product method of synthetic silica glass and thermal treatment apparatus |
| KR100719817B1 (ko) * | 1999-08-12 | 2007-05-18 | 가부시키가이샤 니콘 | 합성석영유리의 제조방법 및 열처리장치 |
| JP2011201771A (ja) * | 1999-08-12 | 2011-10-13 | Nikon Corp | 合成石英ガラスの製造方法及び熱処理装置 |
| JP2003292328A (ja) * | 2002-04-01 | 2003-10-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス及び合成石英ガラスの熱処理方法 |
| JP2018184312A (ja) * | 2017-04-24 | 2018-11-22 | 信越石英株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2985540B2 (ja) | 1999-12-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0720969B1 (en) | Silica glass, optical member including the same, and method for producing the same | |
| JP4453939B2 (ja) | Ｆ２エキシマレーザー透過用光学シリカガラス部材及びその製造方法 | |
| JP5117912B2 (ja) | 放射抵抗性が改善された合成石英ガラスの光学部材を製造する方法 | |
| JP6585786B2 (ja) | 超低膨張ガラス | |
| JP4763877B2 (ja) | Ｆ２エキシマレーザー用合成石英ガラス光学材料及び光学部材 | |
| EP2910531B1 (en) | Heat treatment method of synthetic quartz glass | |
| EP1188723B1 (en) | Synthetic quartz glass and method of production | |
| US6508084B1 (en) | Method for producing optical quartz glass for excimer lasers and vertical-type heating furnace | |
| JP2985540B2 (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JP2004307264A (ja) | 石英ガラスの成形方法 | |
| JP2004123420A (ja) | 光学用合成石英ガラス部材の製造方法及び光学用合成石英ガラス部材 | |
| JP3163857B2 (ja) | 石英ガラスの製造方法及びそれにより製造された石英ガラス部材 | |
| KR100311068B1 (ko) | ＡｒＦ엑시머레이저석판인쇄용 합성석영유리의 제조방법 | |
| JPH092828A (ja) | 石英ガラス、それを含む光学部材、並びにその製造方法 | |
| EP1321439B1 (en) | Method and furnace for producing an optical quartz glass | |
| JP2002316825A (ja) | エキシマレーザー用合成石英ガラス部材の製造方法およびその方法で製造されたエキシマレーザー光学用合成石英ガラス部材 | |
| JPH05116969A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH07247132A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JP4177078B2 (ja) | 光学部材用合成石英ガラス材料 | |
| JP2824877B2 (ja) | 紫外線レーザー用石英ガラス成形体の製造方法 | |
| JPH054830A (ja) | 光学用シリカガラスの製造方法 | |
| JP2019048728A (ja) | シリカガラス部材 | |
| JPWO2004065315A1 (ja) | 合成石英ガラス光学部材及びその製造方法 | |
| JPH07277755A (ja) | 合成石英ガラス光学体の改質方法 および合成石英ガラス光学体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081001 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131001 Year of fee payment: 14 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131001 Year of fee payment: 14 |