JPH08133753A - 光学用合成石英ガラス及びその製造方法並びにその用途 - Google Patents
光学用合成石英ガラス及びその製造方法並びにその用途Info
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Abstract
が5ppm以下、実質的に金属不純物を含まず、170
nmでの透過率(厚さ10mm)が80%〜85%であ
り、かつ、3方向に脈理がないことを特徴とする光学用
合成石英ガラスおよび、シリカ多孔質体を透明ガラス化
温度以下の温度領域で一定時間保持し、加熱処理後の密
度を所定の範囲にする光学用合成石英ガラスの製造方法
並びにその光学用合成石英ガラスの用途。 【効果】本発明の光学用合成石英ガラスは、真空紫外領
域での透過率を高く、真空紫外領域ランプ等に使用でき
るガラスチューブや真空紫外領域で使用される窓板,レ
ンズ,プリズム等の光学部材を製造することが出来る。
また、本発明の製造方法によれば、Cl元素,金属不純
物,3方向に脈理を含むことなく、OH濃度を制御する
ことが可能であり、上記の真空紫外領域での透過率を高
い光学用合成石英ガラスを得られる。
Description
〜60ppm、Cl濃度が5ppm以下、実質的に金属
不純物を含まず、170nmでの透過率(厚さ10m
m)が80〜85%、かつ、3方向に脈理がないことを
特徴とする光学用合成石英ガラス及びその製造方法に関
する。又、その光学用合成石英ガラスを利用して作成す
る真空紫外領域ランプ等に使用できるガラスチューブや
真空紫外領域で使用される窓板,レンズ,プリズム等の
光学部材も本発明の範囲に含まれる。
性が高く、熱膨張率が極めて小さく、また耐薬品性に優
れているために様々な用途に使用されている。さらに近
赤外から真空紫外領域までの波長にわたって光の透過性
に優れているが、特に、合成石英ガラスは紫外から真空
紫外領域の透過性に優れるために、この領域での光学用
部材として使用されている。
けて2種類ある。1つは、天然の水晶を溶融する溶融石
英ガラスであり、もう1つはガラス生成原料を火炎加水
分解し、直接溶融させる合成石英ガラスである。溶融石
英ガラスは、天然の水晶を原料に用いるために金属不純
物がガラス中に残存し、その不純物による吸収帯が紫外
領域に存在するために、紫外領域、さらには真空紫外領
域での透過率が悪くなってしまう。一方、合成石英ガラ
スは、金属不純物が存在しないので紫外領域及び真空紫
外領域の透過率は高い。しかしながら、更に透過率の高
いものが望まれていた。
プ用チューブがある。紫外領域の光は非常に強いエネル
ギーを持っており、化学的エネルギー源として樹脂や塗
料・インキの硬化・乾燥、光洗浄、光殺菌、光合成・分
解などの幅広くで実用化されている。さらに、よりエネ
ルギーの強い、より波長の短い光が求められており、つ
まり、真空紫外領域の光を発する光源が求められてい
る。この波長域の光源としては、エキシマレーザとエキ
シマランプがある。エキシマレーザは、高いエネルギー
密度の光を発することができるが、装置を構成する部品
が多いことから装置が大型になってしまう点、また、そ
の高いエネルギー密度に耐え得るような光学部品を組合
わせる必要があることから、高価であり、耐久性等に問
題がある。一方、エキシマランプは、エネルギー密度は
低いものの、低価格・コンパクトサイズが可能である。
領域での光の透過率の高いチューブ及び光学部品が必要
である。
での透過率を充分満足するものができていなかった。例
えば、直接法で作製したガラスでは、170nmでの透
過率(厚さ10mm)が55〜75%である。またVA
D法により作製したガラスでは、塩素処理を行った場合
170nmでの透過率(厚さ10mm)が55〜65%
であり、塩素処理を行わない場合170nmでの透過率
(厚さ10mm)が72〜78%である。
紫外領域での光の透過率の高い新規な光学用合成石英ガ
ラス及びその製造方法を提供する。
て作成する真空紫外領域ランプ等に使用できるガラスチ
ューブや真空紫外領域で使用される窓板,レンズ,プリ
ズム等の光学部材を提供することも、本発明の目的であ
る。
題を解決するために鋭意検討した結果、ガラス生成原料
を用いた合成石英ガラスにおいて、OH濃度を最適化さ
せると真空紫外領域の透過率が高くなることを見出し
た。
濃度が10〜60ppm、Cl濃度が5ppm以下、実
質的に金属不純物を含まず、170nmでの透過率(厚
さ10mm)が80〜85%であり、かつ、3方向に脈
理がないことを特徴とする新規な光学用合成石英ガラス
を提供するものである。
特徴とする合成石英ガラスの製造方法も提供する。
生成されるシリカ微粒子を出発部材に堆積,成長させて
シリカ多孔質体を形成する工程、(2)前記シリカ多孔
質体を不活性ガス雰囲気下で透明ガラス化温度以下の温
度領域で一定時間保持し、加熱処理後の密度が1.6〜
2.0g/cm3 の範囲になる様に加熱処理する工程、
(3)前記加熱処理されたシリカ多孔質体を透明ガラス
化して石英ガラス体を得る工程 また本発明は、別の製造方法として、以下の工程から成
ることを特徴とする合成石英ガラスの製造方法も提供す
る。
生成されるシリカ微粒子を出発部材に堆積,成長させて
シリカ多孔質体を形成する工程、(2)前記シリカ多孔
質体を一酸化炭素濃度が5〜30%で、残りが不活性ガ
スである混合ガス雰囲気下で透明ガラス化温度以下の温
度領域で一定時間保持し、加熱処理後の密度が1.0〜
1.5g/cm3 の範囲になる様に加熱処理する工程、
(3)前記加熱処理されたシリカ多孔質体を透明ガラス
化して石英ガラス体を得る工程から成ることを特徴とす
る合成石英ガラスの製造方法を提供するものである。
する真空紫外領域ランプ等に使用できる石英ガラスチュ
ーブや真空紫外領域で使用される窓板,レンズ,プリズ
ム等の光学部材も本発明の範囲に含まれる。
は10〜60ppmである。
には、真空紫外領域での透過率が悪くなり、OH濃度が
10ppm未満になっても、酸素欠乏欠陥の生成によ
り、真空紫外領域の透過率はかなり悪くなる。
であり、1ppm以下が好ましい。何故ならば、5pp
mを超えるClを含有すると、真空紫外領域での透過率
が低下するために好ましくない。
い。実質的に含まないとは、金属不純物を分析する装置
の検出限界以下であるかまたは10ppb以下であるこ
とを意味する。
理が存在すると、光学用途での使用ができなくなる。
スの製造方法は、上記の特性を満足すれば特に制約はな
が、例えば、以下の工程から成る方法が効果的な方法と
して好ましい。
生成されるシリカ微粒子を出発部材に堆積,成長させて
シリカ多孔質体を形成する工程 (2)前記シリカ多孔質体を不活性ガス雰囲気下で透明
ガラス化温度以下の温度領域で一定時間保持し、加熱処
理後の密度が1.6〜2.0g/cm3 の範囲になる様
に加熱処理する工程 (3)前記加熱処理されたシリカ多孔質体を透明ガラス
化して石英ガラス体を得る工程 用いられるガラス生成原料としては、ガス化可能な珪素
化合物であれば特に制限されるものではないが、SiC
l4 ,SiHCl3 等の塩化物、SiF4 等のフッ化
物、SiBr4 等の臭化物、SiI4 等のヨウ化物、S
i(OCH3 )4等のアルキルシランを用いることが望
ましい。
されず、生成したガラス中に実質的に金属不純物が含ま
れなければよい。これらのガラス生成原料を酸水素炎中
で火炎加水分解させ、出発部材に堆積,成長させること
により、シリカ多孔質体を形成させる。
不活性ガス雰囲気中で一定時間保持し、加熱処理する。
不活性ガスは特に限定されない。例えば、窒素,ヘリウ
ム,アルゴン等の不活性ガスを単独あるいは混合して使
用すればよい。加熱処理された後のシリカ多孔質体の密
度が1.6〜2.0g/cm3 の範囲に調整されるよう
に、温度及び時間を設定すればよい。
体の密度により設定する温度及び時間は異なってくる
が、例えば、シリカ多孔質体の密度が約0.3g/cm
3 の場合、1200〜1350℃の範囲で加熱処理を行
うことが好ましい。
れた多孔質体の密度を1.6〜2.0g/cm3 の範囲
に調整するために、当然のことながら、設定した温度に
よって異なることになる。例えば、1250℃の場合、
好ましくは30〜60時間であり、1300℃の場合、
好ましくは16〜40時間である。
6g/cm3 よりも低い場合には、ガラス中のOH濃度
が60ppmよりも高くなってしまう。一方、加熱処理
後のシリカ多孔質体の密度が2.0g/cm3 よりも高
い場合には、シリカ多孔質体の一部、特に外表面部分が
ガラス化してしまい、その後の透明ガラス化工程を行っ
ても脱泡が不完全になり、透明なガラスを得ることがで
きない。
ス−不活性ガス雰囲気で加熱処理する方法がある。
との混合ガス雰囲気下で一定時間保持し、加熱処理す
る。混合ガス中の一酸化炭素ガス濃度は5〜30%の範
囲にする。なぜならば、その濃度が5%よりも低い場合
には、ガラス中のOH濃度が60ppmよりも高くなる
ことがあり、一酸化炭素濃度が30%よりも高い場合に
は、ガラス中のOH濃度が10ppmよりも低くなるこ
とがあるからである。
が1.0〜1.5g/cm3 の範囲に調整されるよう
な、温度及び時間を設定すればよい。
質体を密度により設定する温度及び時間は異なってくる
が、例えば、シリカ多孔質体の密度が約0.3g/cm
3 の場合、1200〜1350℃の範囲で加熱処理を行
うことが好ましい。
孔質体の密度を1.0〜1.5g/cm3 の範囲に調整
するために、当然のことながら、設定した温度によって
異なることになる。例えば、1250℃の場合、好まし
くは12〜24間であり、1300℃の場合、好ましく
は8〜15時間である。
0g/cm3 よりも低い場合には、ガラス中のOH濃度
が60ppmよりも高くなってしまう。一方、加熱処理
後のシリカ多孔質体の密度が1.5g/cm3 よりも高
い場合には、ガラス中のOH濃度が10ppmよりも低
くなってしまう。
れるものではないが、1400〜1600℃であること
が好ましい。また、この工程の雰囲気は、脱泡ができる
ようなものであれば特に制限はないが、例えば、ガス透
過性のよいヘリウム等のガス雰囲気や真空雰囲気である
ことが好ましい。
料を火炎加水分解して生成されるシリカ微粒子を出発部
材に堆積,成長させてシリカ多孔質体を不活性ガス雰囲
気下あるいは一酸化炭素と不活性ガスとの混合ガス雰囲
気下で一定時間保持し、加熱処理後の密度を調整するこ
とで、得られるガラスのOH濃度を制御することができ
る。さらには、ガラス中のOH濃度を最適化すること
で、従来の石英ガラスでは達成できなかった真空紫外領
域の透過率を高めることができるようになった。さら
に、この真空紫外領域の透過率が高い本発明の新規な光
学用合成石英ガラスを使用すると、真空紫外領域ランプ
等に使用できるガラスチューブや真空紫外領域で使用さ
れる窓板,レンズ,プリズム等の光学部材を製造するこ
とが出来る。
説明するが、本発明はこれらの実施例により限定される
ものではない。
る。
ーク強度より算出した。Cl濃度は、硝酸銀、硝酸及び
フッ酸の混合液に、得られたガラスを入れて溶解して生
成する塩化銀を濾別し、アンモニア水を添加して再溶解
した後、溶液中の銀イオンをICP発光分析により分析
して得られるCl量から定量した。金属不純物濃度は、
得られたガラスを酸分解により溶解した後、ICP質量
分析,ICP発光分光分析,フレームレス原子吸光分析
により定量を行った。
度計を用いて測定を行った。脈理の有無については、歪
検査器及び干渉計を用いて行った。
中で加水分解させて、直径350mm,長さ1000m
mのシリカ多孔質体を作製した。このシリカ多孔質体を
炉芯管を備えた均一加熱式電気炉で窒素ガス雰囲気にて
1300℃において24時間加熱処理を行った。加熱処
理されたシリカ多孔質体の密度は1.7g/cm3 であ
った。
炉芯管を備えたゾーン加熱式電気炉でヘリウムガス雰囲
気にて1500℃において徐々に引下げ透明ガラス化を
行った。
70mmで、ハロゲンライトを照射して泡が観察されな
い透明なガラス体であった。得られたガラス体を切断し
各物性値を測定したところ、以下の様になった。
1ppm以下、金属不純物は全て10ppb以下、17
0nmでの透過率(厚さ10mm)が80.5〜81.
0%であり、かつ、3方向に脈理が観察されなかった。
mmのシリカ多孔質体を作製した。このシリカ多孔質体
を炉芯管を備えた均一加熱式電気炉でヘリウムガス雰囲
気にて1275℃において36時間加熱処理を行った。
1.9g/cm3 であった。次いで、加熱処理されたシ
リカ多孔質体を炉芯管を備えたゾーン加熱式電気炉でヘ
リウムガス雰囲気にて1500℃において徐々に引下げ
透明ガラス化を行った。得られたものは、直径170m
m,長さ570mmで、ハロゲンライトを照射して泡が
観察されない透明なガラス体であった。
したところ、以下の様になった。
1ppm以下、金属不純物は全て10ppb下、170
nmでの透過率(厚さ10mm)が81.0〜82.0
%、3方向に脈理が観察されなかった。
mmのシリカ多孔質体を作製した。このシリカ多孔質体
を炉芯管を備えた均一加熱式電気炉で一酸化炭素を10
%含む窒素との混合ガス雰囲気にて1300℃において
12時間加熱処理を行った。加熱処理されたシリカ多孔
質体の密度は1.2g/cm3 であった。次いで、加熱
処理されたシリカ多孔質体を炉芯管を備えたゾーン加熱
式電気炉でヘリウムガス雰囲気にて1500℃において
徐々に引下げ透明ガラス化を行った。得られたものは、
直径170mm,長さ570mmで、ハロゲンライトを
照射して泡が観察されない透明なガラス体であった。
したところ、以下の様になった。
1ppm以下、金属不純物は全て10ppb以下、17
0nmでの透過率(厚さ10mm)が81.0〜81.
5%、3方向に脈理が観察されなかった。
mmのシリカ多孔質体を作製した。このシリカ多孔質体
を炉芯管を備えた均一加熱式電気炉で一酸化炭素を25
%含む窒素との混合ガス雰囲気にて1300℃において
12時間加熱処理を行った。加熱処理されたシリカ多孔
質体の密度は1.2g/cm3 であった。次いで、加熱
処理されたシリカ多孔質体を炉芯管を備えたゾーン加熱
式電気炉でヘリウムガス雰囲気にて1500℃において
徐々に引下げ透明ガラス化を行った。得られたものは、
直径170mm,長さ570mmで、ハロゲンライトを
照射して泡が観察されない透明なガラス体であった。
したところ、以下の様になった。
1ppm以下、金属不純物は全て10ppb以下、17
0nmでの透過率(厚さ10mm)が81.5〜82.
0%、3方向に脈理が観察されなかった。
施例1と同様な方法で行った。加熱処理されたシリカ多
孔質体の密度は1.5g/cm3 であった。得られたも
のは、直径170mm,長さ570mmで、ハロゲンラ
イトを照射して泡が観察されない透明なガラス体であっ
た。
したところ、OH濃度が60〜100ppmとなり、1
70nmでの透過率(厚さ10mm)が78.5〜7
9.5%と低くなった。
以外は、実施例2と同様な方法で行った。加熱処理され
たシリカ多孔質体の密度は2.1g/cm3 であり、表
面部分がガラス化されていた。得られたものは、直径1
70mm,長さ570mmで、泡が多数存在する不透明
なガラス体であった。
施例3と同様な方法で行った。加熱処理されたシリカ多
孔質体の密度は1.6g/cm3 であった。得られたガ
ラスは、直径170mm,長さ570mmで、ハロゲン
ライトを照射して泡が観察されない透明なガラス体であ
った。
したところ、OH濃度が5〜30ppmとなり、170
nmでの透過率(厚さ10mm)が75.0〜79.0
%と低くなった。
は、実施例3と同様な方法で行った。加熱処理されたシ
リカ多孔質体の密度は0.8g/cm3 であった。得ら
れたものは、直径170mm,長さ570mmで、ハロ
ゲンライトを照射して泡が観察されない透明なガラス体
であった。得られたガラス体を切断し各物性値を測定し
たところ、OH濃度が50〜90ppmとなり、170
nmでの透過率(厚さ10mm)が78.0〜79.5
%と低くなった。
ス雰囲気にて加熱処理を行った以外は、実施例3と同様
な方法で行った。加熱処理されたシリカ多孔質体の密度
は1.2g/cm3 であった。得られたものは、直径1
70mm,長さ570mmで、ハロゲンライトを照射し
て泡が観察されない透明なガラス体であった。得られた
ガラス体を切断し各物性値を測定したところ、OH濃度
が40〜80ppmとなり、170nmでの透過率(厚
さ10mm)が78.0〜79.5%と低くなった。
炎中で加水分解させて、生成したシリカ微粒子を直接溶
融して石英ガラス塊を作製した。得られたものは、直径
250mm,長さ1200mmで、ハロゲンライトを照
射して泡が観察されない透明なガラス体であった。得ら
れたガラス体を切断し各物性値を測定したところ、以下
の様になった。OH濃度が1200〜1400ppm、
Cl濃度が30〜60ppmとなり、かつ170nmで
の透過率(厚さ10mm)が56.0〜75.0%と低
くなり、成長軸方向に脈理が観察された。
使用し、真空紫外ランプ用チュ−ブとして、外径34m
m,内径27mm,長さ1000mmの石英ガラス管を
作製し、真空紫外用光学部材として、径が165mm,
厚さ5mmで鏡面研磨した窓板を作製した。評価結果は
以下の表1に示す。
紫外領域での透過率を高く、真空紫外領域ランプ等に使
用できるガラスチューブや真空紫外領域で使用される窓
板,レンズ,プリズム等の光学部材を製造することが出
来る。また、本発明の製造方法によれば、Cl元素,金
属不純物,3方向に脈理を含むことなく、OH濃度を制
御することが可能であり、上記の真空紫外領域での透過
率を高い光学用合成石英ガラスを得られる。
Claims (5)
- 【請求項1】OH濃度が10ppm〜60ppm、Cl
濃度が5ppm以下、実質的に金属不純物を含まず、1
70nmでの透過率(厚さ10mm)が80%〜85%
であり、かつ、3方向に脈理がないことを特徴とする光
学用合成石英ガラス。 - 【請求項2】請求項1に記載の光学用合成石英ガラスの
製造方法において、以下の工程から成ることを特徴とす
る合成石英ガラスの製造方法。 (1)ガラス生成原料を火炎加水分解して生成されるシ
リカ微粒子を出発部材に堆積,成長させてシリカ多孔質
体を形成する工程、(2)前記シリカ多孔質体を不活性
ガス雰囲気下で透明ガラス化温度以下の温度領域で一定
時間保持し、加熱処理後の密度が1.6〜2.0g/c
m3 の範囲になる様に加熱処理する工程、(3)前記加
熱処理されたシリカ多孔質体を透明ガラス化して石英ガ
ラス体を得る工程 - 【請求項3】請求項1に記載の光学用合成石英ガラスの
製造方法において、以下の工程から成ることを特徴とす
る合成石英ガラスの製造方法。 (1)ガラス生成原料を火炎加水分解して生成されるシ
リカ微粒子を出発部材に堆積,成長させてシリカ多孔質
体を形成する工程、(2)前記シリカ多孔質体を一酸化
炭素濃度が5〜30%で、残りが不活性ガスである混合
ガス雰囲気下で透明ガラス化温度以下の温度領域で一定
時間保持し、加熱処理後の密度が1.0〜1.5g/c
m3 の範囲になる様に加熱処理する工程、(3)前記加
熱処理されたシリカ多孔質体を透明ガラス化して石英ガ
ラス体を得る工程 - 【請求項4】請求項1記載の光学用合成石英ガラスから
なることを特徴とする石英ガラスチューブ。 - 【請求項5】請求項1記載の光学用合成石英ガラスから
なることを特徴とする光学部材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26687894A JPH08133753A (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | 光学用合成石英ガラス及びその製造方法並びにその用途 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26687894A JPH08133753A (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | 光学用合成石英ガラス及びその製造方法並びにその用途 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08133753A true JPH08133753A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17436916
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26687894A Pending JPH08133753A (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | 光学用合成石英ガラス及びその製造方法並びにその用途 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08133753A (ja) |
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