JP2010070432A - 高均質性硝材の加工方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱歪みの残留を減らして、加工時の割れが防止できるので、欠けやひびを発生することがない高品質な高均質性硝材を得ることができる高均質性硝材の加工方法を提供する。
【解決手段】高均質性硝材の加工方法は、石英母材１を焼結炉１７内の炉心管１２で熱処理し、炉心管１２内の石英母材１をヒータ１３で加熱する。そして、石英母材１を１４００℃〜１７００℃の範囲で加熱して透明化した後に冷却して切削加工等を行う。石英母材１は、アニールで、１０００℃〜１２５０℃、１次冷却工程で、冷却速度０．００１℃〜３．０℃／分の範囲で、冷却温度を１１５０℃〜９５０℃まで冷却する。さらに、２次冷却工程で、冷却速度０．４℃〜１０．０℃／分の範囲で、且つ１次冷却工程の冷却速度より速く、冷却温度を１０５０℃〜室温まで冷却する。
【選択図】図２

Description

本発明は、石英母材を焼結炉内で加熱して透明化した後に冷却させてから、研削加工により成形する高均質性硝材の加工方法に関し、特にアニールと冷却工程の改良に関する。

一般に、非球面ガラスレンズを製造する工程においては、加熱軟化した光学レンズガラス素材を成形空間で成形しながら冷却固化させる方法が主流である。この方法は、小型のデジタルカメラ等で要求される高性能で且つ安価なレンズに最適である。しかし、ガラス素材の冷却固化過程において、レンズ部分に生じる屈折率分布や歪み等が光学性能に及ぼす影響が懸念され始めている。

通常、硝材である純石英は、大型のガラス素材であるバルク材からレンズの形状に、研削などの加工により成形される。そのため、ガラス素材に応力歪み等が残留していると、加工中に欠けやひびが発生する原因となる。したがって、応力が残留していないガラス素材を使用することが重要である。しかし、一般的に入手できる石英材は、１５００℃程度の高温で処理されるため、冷却過程での熱歪みの残留が避けられなかった。

光学ガラス素子内部の歪みを除去して屈折率を調整するには、アニールの導入が有効であることが知られている。具体的には、アニールの冷却速度を毎時２０℃から１００℃に設定している。また、アニール炉内の最高温度をアニールする硝材の歪み点温度以上で、アニール点温度以下に設定している。そして、最高温度保持時間を５分から１時間に設定している（例えば、特許文献１参照）。

特開２００３−４０６３４号公報

しかしながら、上述したアニール方法では、高精度の光学性能が要求される光学ガラス素子を製造する上で、十分に熱歪みを除去することが難しく、加工時に割れが生じてしまい、欠けやひびが発生していた。

本発明の目的は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、熱歪みの残留を減らして、加工時に欠けやひびを発生することがない高均質な硝材を得ることができる高均質性硝材の加工方法を提供することにある。

上記課題を解決することができる本発明に係る高均質性硝材の加工方法は、石英母材を焼結炉内で１４００℃〜１７００℃に加熱して透明化した後に冷却させ、その後に研削加工により成形する高均質性硝材の加工方法であって、前記石英母材の冷却プロセスは、アニール工程と１次冷却工程と２次冷却工程からなり、前記アニール工程は、アニール温度が１０００℃〜１２５０℃であり、前記１次冷却工程は、冷却速度が０．００１℃〜３．０℃／分で、冷却温度を１１５０℃〜９５０℃まで冷却するとともに、前記２次冷却工程は、冷却速度が０．４℃〜１０．０℃／分で且つ前記１次冷却工程の冷却速度より速く、冷却温度を１０５０℃〜室温まで冷却することを特徴としている。

このような高均質性硝材の加工方法によれば、アニール温度が１０００℃〜１２５０℃とし、１次冷却工程で、冷却速度が０．００１℃〜３．０℃／分で、冷却温度を１１５０℃〜９５０℃まで冷却する。その後、２次冷却工程で、冷却速度が０．４℃〜１０．０℃／分の範囲で、しかも１次冷却工程の冷却速度より速い冷却速度により、冷却温度を１１５０℃〜室温まで冷却する。これにより、熱歪みの残留を減らして、加工時の割れが防止できるので、欠けやひびのない高品質な高均質性硝材を得ることができる。

本発明に係る高均質性硝材の加工方法によれば、石英母材を焼結炉内で加熱して透明化した後に冷却させ、その後に研削加工により成形する加工方法であって、熱歪みの残留を減らして、切削加工時に欠けやひびを発生することがない高品質な高均質性硝材を得ることができる。

以下、図を参照して本発明の好適な実施形態を説明する。
図１〜図３は本発明に係る高均質性硝材の加工方法の一実施形態を示すもので、図１は本発明の一実施形態に係る高均質性硝材の加工方法の炉温プロセスにおける炉温と時間との関係図、図２は図１の高均質性硝材の加工方法に適用されるガラス製造装置の断面図、図３は図１の高均質性硝材の加工方法に適用されるフローチャートである。

図１に示すように、本実施形態の高均質性硝材の加工方法は、以下の焼結プロセスと冷却プロセスとを含んでいる。

[焼結プロセス]
（焼結工程）
石英の微粒子を体積させたすす体を焼結炉内において、１４００℃〜１７００℃の範囲で加熱し、透明化を行う。

[冷却プロセス]
（アニール工程）
１４００℃〜１７００℃の範囲で加熱し透明化された石英母材を、１２００℃の温度で４時間かけてアニールする。なお、アニール温度は、１０００℃〜１２５０℃の範囲が好ましく、アニール時間は温度に応じて１時間〜３６時間の範囲が好ましい。

（１次冷却工程）
アニール後の１２００℃の石英母材を１１００℃まで、毎分０．１７℃の冷却速度で１０時間かけて冷却する。なお、冷却速度は、毎分０．００１℃〜３．０℃の範囲が好ましく、冷却温度は、１１５０℃〜９５０℃の範囲が好ましい。

（２次冷却工程）
１１００℃まで１次冷却された石英母材を１０００℃まで、毎分０．５℃の冷却速度で約３．５時間かけて冷却する。その後、１０００℃から室温までは炉自体の冷却に依存する自然冷却を行う。なお、冷却速度は、毎分０．４℃〜１０．０℃の範囲が好ましく、冷却温度は、１０５０℃〜室温の範囲が好ましい。また、焼結プロセスと冷却プロセスとは、同一の炉を用いて行っても良く、異なる炉を用いて行っても良い。

上述した本実施形態の高均質性硝材の加工方法を図２に示したガラス製造装置に適用した場合について説明する。なお、ここでは真空焼結炉での焼結方法について説明するが、炉の構造はこれに限定するものではなく、通常の焼結炉やアニール炉とすることも可能である。

図２に示すように、ガラス製造装置１０は、焼結炉１７とシャッタ１８を介した予備室１９を備えている。焼結炉１７には、ガラス母材１がシード棒１１に支持されており、ガラス母材１を熱処理するための炉心管１２を備えている。また、炉心管１２の外周にはガラス母材１を加熱するためのヒータ１３と、該ヒータ１３の外周に断熱材１４とを備えている。また、炉心管１２内に不活性ガスを導入するための不活性ガス導入管１５と、炉心管１２内から不活性ガスを導出するための不活性ガス導出管１６とを備えている。予備室１９には、真空導入管２０と排出管２１とを備えている。また、焼結炉１７には、不図示の冷却手段を備えている。

先ず、ガラス製造装置１０は、火炎加水分解法、プラズマ法、ゾルゲル法等によって生成されたガラス微粒子を堆積してなるガラス母材１を予備室１９内に保持する。そして、予備室１９内が、真空導入管２０により真空引きされる。

次に、シャッタ１８を開放し、ガラス母材１を炉心管１２内に下降させる。そして、真空を保ちながら炉温内で加熱する。次に、ガラス母材１をさらに加熱して、その温度を維持することで透明化を行う（焼結工程）。このとき、不活性ガス導入管１５を通じて不活性ガスを炉心管１２内に導入する。このように、真空あるいは減圧状態で加熱処理することで、ガラス母材１に収縮を生じる際に気泡等を閉じ込めることがなくなる。よって、透明なガラス母材１を得ることができる。

次に、不活性ガス導入管１５から不活性ガスを導入し、焼結炉１７の炉心管１２内の圧力を上昇させる。そして、焼結炉１７の冷却手段により、１４５０℃に加熱されたガラス母材１を１２００℃まで４時間かけてアニールする（アニール工程）。

次に、焼結炉１７の冷却手段により、１２００℃のガラス母材１を１１００℃まで、毎分０．１７℃で１０時間かけて冷却する（１次冷却工程）。続けて、１１００℃まで冷却されたガラス母材１を１０００℃まで、毎分０．５℃で約３．５時間かけて冷却する（２次冷却工程）。これにより、ガラス母材１は、熱歪みの残留がなくなる。その後、ガラスプレス加工装置によって加工される。

上述した本実施形態の高均質性硝材の加工方法に適用されるフローチャートの一例を図３に基づいて説明する。

図３に示すように、研磨プロセスフロー５０を実行することで、上述したガラス母材１からレンズ形状に切削・研削加工を行う。その後、研磨加工を行うことで高品質な光学レンズを得ることができる。

先ず、ガラス母材１を溶融してから、ディスク形状に切削加工が行われる（ステップ１０１〜１０２）。このとき、ガラス母材１は、熱歪みの残留がないために、切削される際に、欠けやひびを発生することなくディスク形状に切削される。

次に、予め定められた温度および時間によるアニールが行われてから、ディスク形状に切削されたガラス母材１の上面を研削する。続いて、ガラス母材１の下面の研削を行い、洗浄を行う（ステップ１０３〜１０６）。このとき、ガラス母材１は、熱歪みの残留がないために、研削される際に、欠けやひびを発生することなく研削が行われる。

次に、レンズ形状に研削されたガラス母材１は、両レンズ面を平滑化するために、第１面研磨・洗浄、第２面研磨・洗浄を行う（ステップ１０７〜１１０）。

最後に、研磨工程が完了したガラス母材１は、屈折率の測定等のセンタリング処理を行ってから洗浄を行う。その後、両レンズ面をコーティング処理して仕上げる（ステップ１１１〜１１３）。

以上説明したように、本発明の一実施形態に係る高均質性硝材の加工方法は、ガラス母材１を焼結炉内で１４００℃〜１７００℃の範囲で加熱して透明化した後に冷却させ、その後に研削加工により成形する。ガラス母材１の冷却プロセスは、アニール工程と１次冷却工程と２次冷却工程からなる。アニール工程でのアニール温度は、１０００℃〜１２５０℃である。１次冷却工程での冷却速度は、０．００１℃〜３．０℃／分の範囲で、冷却温度を１１５０℃〜９５０℃まで冷却する。２次冷却工程での冷却速度は、０．４℃〜１０．０℃／分の範囲で、且つ１次冷却工程の冷却速度より速く、冷却温度を１０５０℃〜室温まで冷却する。その後、研削加工等が行われる。これにより、熱歪みの残留を減らして、加工時の割れが防止できるので、欠けやひびを発生することがない高品質な高均質性硝材を得ることができる。

次に、本発明に係る高均質性硝材の加工方法の作用効果を確かめるために行った実施例、及び比較例について説明する。

比較例としては、本発明とは異なる冷却プロセスを用いて製造されたガラス母材を用い、本発明により得られたガラス母材と比較した。

[屈折率測定]
歪みの影響により変動する屈折率Δｎの変動を調べた。結果を表１及び図４に示す。

[複屈折率測定]
歪みの影響により変動する複屈折率の変動を調べた。結果を表２及び図５に示す。

表１，２及び図４，５より明らかなように、比較例は、屈折率Δｎの変動値が１２ｐｐｍ以下であって、複屈折率の変動値が１３ｎｍ／ｃｍ以下である。これに対して実施例は、屈折率Δｎの変動値が３ｐｐｍ以下であって、複屈折率の変動値が４ｎｍ／ｃｍ以下である。したがって、熱歪みの残留が大幅に減少していることがわかる。

これは、ガラス母材を１，４５０℃に加熱して透明化する焼結プロセスを実行した後の冷却プロセスにおいて、１２００℃のアニールと、１次冷却で毎分０．１７℃の速度の遅い冷却を行ったからである。

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

本発明の一実施形態に係る高均質性硝材の加工方法の炉温プロセスにおける炉温と時間との関係図である。 図１の高均質性硝材の加工方法に適用されるガラス製造装置の断面図である。 図１の高均質性硝材の加工方法に適用されるフローチャートである。 本発明の一実施例を示す屈折率分布のグラフである。 本発明の一実施例を示す複屈折率分布のグラフである。

符号の説明

１ ガラス母材（石英母材）
１０ ガラス製造装置
１２ 炉心管
１３ ヒータ
１７ 焼結炉
５０ 研磨プロセスフロー

Claims (1)

1. 石英母材を焼結炉内で１４００℃〜１７００℃に加熱して透明化した後に冷却させ、その後に研削加工により成形する高均質性硝材の加工方法であって、
   前記石英母材の冷却プロセスは、アニール工程と１次冷却工程と２次冷却工程からなり、
   前記アニール工程は、アニール温度が１０００℃〜１２５０℃であり、
   前記１次冷却工程は、冷却速度が０．００１℃〜３．０℃／分で、冷却温度を１１５０℃〜９５０℃まで冷却するとともに、
   前記２次冷却工程は、冷却速度が０．４℃〜１０．０℃／分で且つ前記１次冷却工程の冷却速度より速く、冷却温度を１０５０℃〜室温まで冷却することを特徴とする高均質性硝材の加工方法。

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