CN111170616B - 一种玻璃器皿烧制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃器皿烧制工艺，属于玻璃仪器制备的技术领域，本发明可以降低玻璃器皿因内应力较大而被损坏的几率；本发明包括如下步骤：（1）配料：按所需原料配比将石英砂、碎玻璃、纯碱、氯化钠等玻璃器皿烧制所需原料混合均匀，将原料粉碎成细粉颗粒，所述细粉颗粒的粒径为0.05mm‑4mm；（2）玻璃熔制：将混合料在1550‑1700℃保温2‑4h，得到玻璃熔融液；（3）吹制成型：将玻璃熔融液在3‑10转/分钟的搅拌条件下降温至1220℃‑1320℃,将玻璃熔融液转入所需要的模具中，通过吹气成型法制得成型玻璃；（4）退火：将成型玻璃在520℃‑580℃退火2‑3hr，降温制得玻璃器皿。本发明具有高强度的优点。

Description

一种玻璃器皿烧制工艺
技术领域
本发明涉及玻璃容器制造的技术领域，尤其是涉及一种玻璃器皿烧制工艺。
背景技术
玻璃仪器一般是指用石英砂、玻璃、纯碱、硝酸钠等多种原料经均匀混合、高温熔融、成型等工艺制作出来具有特定形状的一种容器或设备。玻璃仪器因具有较高的透明度和优良的硬度，在食品和生化研发等行业都具有广泛的应用。
申请公布号为CN109206011A的申请文件公开了一种新型玻璃工艺品加工工艺，该技术方案将玻璃配合料放入池窑或坩埚窑后，对整个池窑或坩埚窑内部进行真空操作后再进行加热，加热过后再次进行真空操作，将加热过程中产生的气体抽出池窑或坩埚窑，避免制成的玻璃制品内部产生气泡，提高了玻璃制品的质量。该技术方案的玻璃原料经高温熔融、快速冷却、吹气成型等工序得到玻璃制品，在玻璃溶液快速冷却工序过程中不同部位的玻璃溶液之间温差较大，较大的温差会产生较大的热应力，造成玻璃制品在包装或者运输过程中的容易被损坏。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种低内应力的玻璃器皿烧制工艺，本发明具有高强度的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种玻璃器皿烧制工艺，包括如下步骤：
(1)配料：按所需原料配比将石英砂、碎玻璃、纯碱、氯化钠玻璃器皿烧制所需原料混合均匀，将原料粉碎成细粉颗粒，所述细粉颗粒的粒径为0.05mm-4mm；
(2)玻璃熔制：将细粉颗粒在1550-1700℃保温2-4h，得到玻璃熔融液；
(3)吹制成型：将玻璃熔融液在3-10转/分钟的搅拌条件下降温至1220℃-1320℃,转入所需要的模具中，通过吹气成型法制得成型玻璃；
(4)退火：将成型玻璃在520℃-580℃退火2-3hr，降温制得玻璃器皿。
通过采用上述技术方案，玻璃器皿的成型温度低于玻璃熔融温度，在玻璃熔融液降温的过程中，不同部位的玻璃熔融液之间存在较大的温差，本发明玻璃熔融液在搅拌状态下降温，可以减小不同部位的玻璃熔融液之间的温差，减小玻璃器皿的内应力，提高玻璃器皿的强度，降低玻璃器皿在包装或运输过程中被损坏的几率。
优选的，所述细粉颗粒的粒径为0.1mm-2.5mm。
通过采用上述技术方案，将原料粉碎至合适的颗粒大小，可以提高原料的均匀度，降低玻璃器皿内的结构应力，可以缩短原料熔融的温度范围，缩短熔融时间，提高玻璃器皿的机械强度。
优选的，所述步骤(2)包括如下步骤：
(2A)除杂阶段：将细粉颗粒从室温升至1000℃保温20min，在惰性气体吹扫带动下玻璃原料中低熔点杂物形成气泡挥发，余下的料为第一中间产物；
(2B)熔融阶段：将第一中间产物的温度从1000℃升至1500℃，第一中间产物融化形成玻璃初融液；
(2C)澄清阶段：将玻璃初融液的温度继续升至1550℃-1700℃并保温2-4h，在澄清辅助气体氛围下，实现玻璃液的均化，得到玻璃均化液；
(2D)吹扫阶段：将玻璃均化液于1550℃-1700℃在惰性气体氛围下吹扫30min，得到玻璃熔融液。
通过采用上述技术方案，在惰性气体氛围下进行除杂和吹扫，可以将玻璃熔融过程中产生的气相杂质吹扫出来并离开玻璃熔制设备，降低玻璃熔融液中有杂质残留的几率，提高玻璃器皿的强度。
优选的，所述惰性气体为氮气或氦气。
通过采用上述技术方案，在氮气或氦气氛围下进行除杂和吹扫，避免其它气体和玻璃熔融液发生不利的副反应，提高玻璃熔融液的纯度，提高玻璃器皿的强度。
优选的，所述惰性气体为氮气。
通过采用上述技术方案，在氮气氛围下进行除杂和吹扫，不使用价格较贵的氦气，可以节约成本。
优选的，所述澄清辅助气体包括质量百分数为2％-25％的水汽，其余为氮气。
通过采用上述技术方案，在玻璃的澄清阶段中通入水汽，可以带动玻璃熔融液中的气泡从玻璃熔融液中溢出，加快玻璃澄清均化的速率，降低玻璃熔融液中存在残留气泡的几率，提高玻璃器皿的强度。
优选的，所述澄清辅助气体包括质量百分数为10％的水汽，其余为氮气。
通过采用上述技术方案，水汽过少起到的澄清均化作用有限，水汽过多提高了水汽吸附在玻璃熔融液中的几率，水汽过多反而影响澄清效果，在玻璃的澄清阶段中通入质量分数为10％的水汽，可以带动玻璃熔融液中的气泡从玻璃熔融液中溢出，加快玻璃澄清均化的速率，降低玻璃熔融液中残留气泡的几率，提高玻璃器皿的强度。
优选的，所述步骤(4)在密封的退火炉中进行，首先将成型玻璃转入退火炉中，向退火炉中通入氦气并使退火炉内保持密封，升温至520℃-580℃在氦气氛围下退火2-3hr，降温制得玻璃器皿。
通过采用上述技术方案，现有的退火工序虽然可以在一定程度上降低玻璃制品的内应力，然而在退火工序中玻璃制品不同部位的温度也存在差异，退火也不能完全消除玻璃制品的内应力。同时退火温度太低会影响退火工序对玻璃制品内应力的消除效率，提高退火温度可以提高对玻璃制品内应力的消除效率，然而温度太高会影响玻璃制品的强度。本发明退火工序在密封的退火炉中进行，退火炉内是氦气氛围，氦气的传热系数远大于空气、氮气等气体，在退火炉升温过程中，氦气分子在退火炉内不停运动，可以加快退火炉炉腔内的热量传递，减小退火炉炉腔内的温差，减小成型玻璃不同部位之间的温差，减小玻璃器皿的内应力，提高玻璃器皿的强度。同时由于退火炉内是氦气氛围，氦气分子在退火炉内不停运动，可以加快退火炉炉腔内的热量传递，提高对玻璃制品内应力的消除效率，可以降低玻璃器皿的退火温度，降低因退火温度过高而影响玻璃器皿强度的几率。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.玻璃器皿的成型温度低于熔融温度，在玻璃熔融液降温的过程中，不同部位的玻璃熔融液之间存在较大的温差，本发明的玻璃熔融液在搅拌状态下降温，可以减小不同部位的玻璃熔融液之间的温差，减小玻璃器皿的内应力，提高玻璃器皿的强度，降低玻璃器皿在包装或运输过程中被损坏的几率；
2.将原料粉碎至合适的颗粒大小，可以缩短原料熔融的温度范围，可以提高原料的均匀度，缩短熔融时间，提玻璃器皿的机械强度；在玻璃澄清阶段中通入质量分数为10％的水汽，可以带动玻璃熔融液中的气泡从玻璃熔融液中溢出，加快玻璃澄清均化的速率，降低玻璃熔融液中残留气泡的几率，提高玻璃器皿的强度；
3.退火工序在密封的退火炉中进行，退火炉内是氦气氛围，氦气的传热系数远大于空气、氮气等气体，在退火炉升温过程中，氦气在退火炉内流动，可以加快退火炉炉腔内的热量传递，减小退火炉炉腔内的温差，减小成型玻璃不同部位之间的温差，减小玻璃器皿的内应力，提高玻璃器皿的强度；同时由于退火炉内是氦气氛围，氦气分子在退火炉内不停运动，可以加快退火炉炉腔内的热量传递，提高对玻璃制品内应力的消除效率，可以降低玻璃器皿的退火温度，降低因退火温度过高而影响玻璃器皿强度的几率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：一种玻璃器皿烧制工艺，如图1所示，包括如下步骤：
(1)配料：称取玻璃器皿烧制所需原料：石英砂45Kg，五水硼砂5Kg，硼酸2Kg，氢氧化铝1Kg，碎玻璃45Kg，氯化钠1.2Kg，氧化铈0.1Kg，纯碱1.5Kg，硅酸钡1.3Kg，混合均匀，然后用粉碎机粉碎成细粉颗粒，筛选粒径为0.1mm-2.5mm的细粉颗粒。(2)玻璃熔制：玻璃熔制在可通入气体进行吹扫的熔融炉中进行，包括如下步骤：(2A)除杂阶段：将细粉颗粒从室温升至1000℃保温20min，在氮气吹扫带动下细粉颗粒中低熔点杂物形成气泡挥发离开熔融炉，余下的料为第一中间产物；(2B)熔融阶段：将第一中间产物的温度从1000℃升至1500℃，第一中间产物融化形成玻璃初融液；(2C)澄清阶段：将玻璃初融液的温度继续升至1650℃，在90％(质量分数)氮气和10％(质量分数)水汽的气体氛围下保温3h，实现玻璃液的澄清均化，得到玻璃均化液；(2D)吹扫阶段：将玻璃均化液于1650℃在氮气气体氛围下吹扫30min，得到玻璃熔融液。(3)吹制成型：将玻璃熔融液转入带有搅拌浆的匀料筒，匀料筒和搅拌桨均是用耐高温材质制成的，匀料筒安装有驱动匀料筒筒体转动的转动电机，还安装有驱动搅拌桨转动的搅拌电机，匀料筒筒体转动的方向和搅拌浆转动的方向相反。玻璃熔融液在搅拌桨转速为5转/分钟、匀料筒筒体以3转/分钟往与搅拌桨转动方向相反的方向转动的条件下降温至1250℃,将玻璃熔融液转入500ml烧杯的模具中，通过吹气成型法制得成型玻璃。(4)退火：将成型玻璃转入退火炉中，向退火炉中通入氦气并使退火炉内保持密封，升温至550℃在氦气氛围下退火2.5hr，降温制得2mm厚的500ml玻璃烧杯样品A。
按上述方法制备出若干个厚度和规格均一样的玻璃烧杯样品A，参照《GB/T4546-2008/ISO7458:2004》公布的玻璃容器耐内压力试验方法进行成品检验，用试压设备夹住500ml玻璃烧杯瓶口并使500ml玻璃烧杯处于悬挂状态，向500ml玻璃烧杯中灌入水，用试压设备向烧杯内以0.01Mpa的压力值逐渐增压，直至500ml玻璃烧杯破损率达到50％，记录破损压力。多次重复上述耐内压力试验，计算500ml玻璃烧杯的平均破裂压力。500ml玻璃烧杯样品A平均破裂压力为4.75Mpa，该技术方案在搅拌状态下对玻璃熔融液进行降温，且澄清阶段通入质量分数为10％的水汽(其余为氮气)同时在氦气氛围下进行退火制备出了耐内压力性能优异的500ml玻璃烧杯。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于实施例2的除杂和吹扫工序在空气氛围下进行。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于实施例3的澄清阶段在纯氮气氛围下进行。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于实施例4退火工序在空气氛围下进行。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于实施例5的除杂和吹扫工序在氦气氛围下进行。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于工艺参数的不同。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于工艺参数的不同。
表1实施例1-7的各原料的加量
组分/Kg 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
石英砂 45 45 45 45 45 45 45
五水硼砂 5 5 5 5 5 5 5
硼酸 2 2 2 2 2 2 2
氢氧化铝 1 1 1 1 1 1 1
碎玻璃 45 45 45 45 45 45 45
氯化钠 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
氧化铈 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
纯碱 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
硅酸钡 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3
表2实施例1-7的步骤中的参数
Figure BDA0002383781130000051
Figure BDA0002383781130000061
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于工艺参数的不同。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于工艺参数的不同。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于工艺参数的不同。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于实施例11澄清氛围中水汽质量分数从10％增加至25％。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于实施例12澄清氛围中水汽质量分数从10％增加至15％。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于实施例13澄清氛围中水汽质量分数从10％减少至5％。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在于实施例14澄清氛围中水汽质量分数从10％减少至2％。
表3实施例7-14的各原料的加量
Figure BDA0002383781130000062
表4实施例7-14的步骤中的参数
Figure BDA0002383781130000063
Figure BDA0002383781130000071
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于对比例1中玻璃熔融液降温过程在静置状态下进行。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于对比例2中原料颗粒未经粉碎机粉碎，原料粒径4-6mm。
表5对比例1-2的各原料的加量
Figure BDA0002383781130000072
Figure BDA0002383781130000081
表6对比例1-2的步骤中的参数
参数 对比例1 对比例2
除杂氛围 氮气 氮气
吹扫氛围 氮气 氮气
澄清氛围水汽含量(％) 10 10
退火氛围 氦气 氦气
玻璃熔融液降温时搅拌浆转速 静止状态 5转/分钟
玻璃熔融液降温时匀料筒转速 静止状态 3转/分钟
细粉颗粒粒径(mm) 0.1-2.5 4-6
熔融温度(℃) 1650 1650
澄清(h) 3 3
成型温度(℃) 1250 1250
退火温度(℃) 550 550
退火时间(h) 2.5 2.5
表7不同玻璃烧杯样品破裂压力对比表
样品编号 主要制备条件 破裂压力(MPa)
实施例1 本发明优选实施方案 4.75
实施例2 用空气代替氮气作为除杂和吹扫工序的氛围气体 4.23
实施例3 澄清阶段不通入水汽，纯氮气氛围下进行 2.46
实施例4 用空气代替氦气作为退火工序的氛围气体 2.12
实施例5 用氦气代替氮气作为除杂和吹扫工序的氛围气体 4.71
实施例6 工艺参数不同 4.35
实施例7 工艺参数不同 4.78
实施例8 工艺参数不同 3.78
实施例9 工艺参数不同 4.73
实施例10 工艺参数不同 4.76
实施例11 澄清氛围中水汽质量分数从10％增加至25％ 3.62
实施例12 澄清氛围中水汽质量分数从10％增加至15％ 4.18
实施例13 澄清氛围中水汽质量分数从10％减少至5％ 4.09
实施例14 澄清氛围中水汽质量分数从10％减少至2％ 3.15
对比例1 玻璃熔融液降温过程在静置状态下进行 0.89
对比例2 玻璃原料粒径4-6mm 1.34
对比例1在静止状态下对玻璃熔融液进行降温，制备出的玻璃烧杯样品破裂压力为0.89MPa，破裂压力较低，在包装和运输过程中容易破损，不能满足安全需要。对比例2使用颗粒较大的玻璃原料，制备出的玻璃烧杯样品破裂压力为1.34MPa，破裂压力较低，在包装和运输过程中容易破损，不能满足安全需要。对比实施例1和对比例1的实验结果，在其它条件相同的情况下，实施例1在搅拌状态下对玻璃熔融液进行降温，使不同部位玻璃熔融液的温度差别不大，减小了玻璃烧杯的内应力，制备出的玻璃烧杯样品破裂压力为4.75Mpa，破裂压力显著增加，玻璃烧杯的强度显著增加。因此，本发明在搅拌条件下对玻璃熔融液进行降温。
对比实施例1和实施例2的实验结果，实施例2用空气代替氮气作为除杂和吹扫工序的氛围气体，制备出的玻璃烧杯样品破裂压力有所降低，但相比于对比例1和对比例2，实施例2制备出的玻璃烧杯样品具有更优异的机械强度性能。因此，本发明较佳的实验条件是在氮气氛围下进行除杂和吹扫工序。
对比实施例1和实施例3的实验结果，实施例3的澄清阶段不通入水汽，纯氮气氛围下进行，在澄清均化阶段没有引入作为澄清助剂的水源，导致玻璃熔融液中的气泡不易溢出，影响玻璃烧杯的强度，制备出的玻璃烧杯样品的破裂压力显著降低，但相比于对比例1和对比例2，实施例3制备出的玻璃烧杯样品具有更优异的机械强度。因此，本发明较佳的实验条件是在一定水汽氛围下进行澄清工序。
对比实施例1和实施例4的实验结果，实施例4用空气代替氦气作为退火工序的氛围气体，空气的导热系数为0.0233W/(m2·℃)，氦气的导热系数为0.144W/(m2·℃)，空气的导热系数显著低于氦气的导热系数，在退火炉中进行高温退火时，氦气和空气分子在高温退火炉中的运动起到了传热的作用，降低了退火炉炉腔内的温差，降低了在退火炉中成型玻璃不同部位的温差，但空气的传热效率显著低于氦气的传热效率，空气氛围下成型玻璃不同部位的温差明显大于氦气氛围下成型玻璃不同部位的温差，空气氛围下退火制备出的玻璃烧杯样品破裂压力显著降低，玻璃烧杯样品的机械强度显著降低，玻璃烧杯样品在包装和运输过程中受损的几率显著提高。但相比于对比例1和对比例2，实施例4制备出的玻璃烧杯样品具有更优异的机械强度。因此，本发明较佳的实验条件是在氦气氛围下进行退火工序。
对比实施例1和实施例5的实验结果，实施例5用氦气代替氮气作为除杂和吹扫工序的氛围气体，制备出的玻璃烧杯样品的破裂压力差别不大，机械强度差别不大。但考虑到氦气价格高于氮气价格，本发明较佳的实验条件是在氮气氛围下进行除杂和吹扫工序。
相比于实施例1，实施例6-10的工艺参数有所不同。其中实施例6细粉颗粒粒径为0.05-0.4mm，使用粒径分布范围较宽的细粉颗粒，制备出的玻璃烧杯样品破裂压力稍有降低；实施例8细粉颗粒粒径为2.5-0.4mm，使用粒径较大的细粉颗粒，制备出的玻璃烧杯样品破裂压力稍有降低；与实施例1相比，实施例7和实施例9-10的其它工艺参数有所不同，制备出的玻璃烧杯样品破裂压力差别不大，玻璃烧杯样品机械强度较大。本发明较佳的细粉颗粒粒径是0.1-2.5mm。
相比于实施例1，实施例11-14为澄清氛围中不同水汽含量的对比试验，对比实施例1和实施例11-14的实验结果，由表7可以看出，当水汽含量不小于10％时，随着澄清氛围中水汽含量的提高，制得的玻璃烧杯破裂压力逐渐降低，玻璃烧杯的强度逐渐降低；当水汽含量不大于10％时，随着澄清氛围中水汽含量的降低，制得的玻璃烧杯破裂压力逐渐降低，玻璃烧杯的强度逐渐降低。因此，本发明较佳的澄清氛围水汽含量为10％(质量分数)。
综上所述，本发明较佳的除杂和吹扫工序的氛围气体为氮气，较佳的退火工序的氛围气体为氦气，较佳的细粉颗粒的粒径为0.1-2.5mm，需要在澄清阶段通入一定的水汽，较佳的澄清氛围水汽含量为10％(质量分数)，需要在搅拌状态下进行玻璃熔融液的降温。本发明制备的玻璃器皿破裂压力较高，机械强度较大，在包装或运输过程中受损的几率较小。
本发明使用的碎玻璃为废旧回收玻璃或质检不合格的玻璃器皿破碎后得到的玻璃原料。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种玻璃器皿烧制工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）配料：按所需原料配比将石英砂、碎玻璃、纯碱、氯化钠混合均匀，粉碎成细粉颗粒，所述细粉颗粒的粒径为0.05mm-4mm；
（2）玻璃熔制：（2A）除杂阶段：将细粉颗粒从室温升至1000℃保温20min，在惰性气体吹扫带动下玻璃原料中低熔点杂物形成气泡挥发，余下的料为第一中间产物；
（2B）熔融阶段：将第一中间产物的温度从1000℃升至1500℃，第一中间产物融化形成玻璃初融液；
（2C）澄清阶段：将玻璃初融液的温度继续升至1550℃-1700℃并保温2-4h，在澄清辅助气体氛围下，实现玻璃液的均化，得到玻璃均化液；
（2D）吹扫阶段：将玻璃均化液于1550℃-1700℃在惰性气体氛围下吹扫30min，得到玻璃熔融液；
（3）吹制成型：将玻璃熔融液在3-10转/分钟的搅拌条件下降温至1220℃-1320℃,转入所需要的模具中，通过吹气成型法制得成型玻璃；
（4）退火：将成型玻璃于520℃-580℃退火2-3hr，降温制得玻璃器皿。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃器皿烧制工艺，其特征在于：所述细粉颗粒的粒径为0.1mm-2.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃器皿烧制工艺，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氦气。
4.根据权利要求3所述的一种玻璃器皿烧制工艺，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃器皿烧制工艺，其特征在于：所述澄清辅助气体包括质量百分数为2%-25%的水汽，其余为氮气。
6.根据权利要求5所述的一种玻璃器皿烧制工艺，其特征在于：所述澄清辅助气体包括质量百分数为10%的水汽，其余为氮气。
7.根据权利要求1所述的一种玻璃器皿烧制工艺，其特征在于：所述步骤（4）在密封的退火炉中进行，将成型玻璃转入退火炉中，向退火炉中通入氦气并使退火炉内保持密封，升温至520℃-580℃在氦气氛围下退火2-3hr，降温制得玻璃器皿。
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