CN111320357B - 一种低羟基高纯石英棒材/管材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，包括：S1.将石英粉配置成浆料，加入成型剂，抽真空搅拌；S2.将浆料加压注入不锈钢模具中，浇注的同时增加震动，静置；S3.将不锈钢模具置于60‑100℃的条件下保温4‑8小时，脱模得坯料；S4.将坯料自然干燥12‑24小时，然后加热干燥24‑48小时；S5.将坯料于真空烧结炉中进行玻璃化处理，得石英棒/管坯料；S6.在石英棒/管坯料的两端分别焊接石英手柄和尾柄，将石英手柄悬挂在中频炉顶部，底部由石英尾柄支撑；S7.加热使坯料底部开始逐步软化形变，调整拉制的直径，得到低羟基高纯石英棒材/管材。本发明的低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，解决了杂质的引入，气泡、气线和条纹产生等问题。
Description
技术领域
本发明涉及石英材料制备技术领域，具体涉及一种低羟基高纯石英棒材/管材及其制备方法。
背景技术
低羟基高纯石英棒材、管材作为石英辅材，广泛应用于光纤、光伏及半导体行业。目前，传统的石英棒材、管材都采用连熔工艺或气炼两步法工艺制备。
连熔工艺是将石英砂放置于钨坩埚中熔融，再通过石墨模具拉制成型。这种工艺存在以下问题：在制备过程中，石英材料会与坩埚和模具接触，容易引入杂质、色线，影响石英玻璃产品的纯度品质；采用模具拉制成型，外观经常存在条纹和沟棱，且受模具规格限制，一次只能制备一种规格的产品。
气炼两步法是在立式打坨机中通过氢氧焰将石英砂熔融制备成石英坨，再将石英坨料冷加工成待拉制的石英坯料，在中频炉中加热软化，拉制成型至所需规格的石英棒料或管材。这种工艺的缺点是：熔制的热源为氢氧焰，容易引入大量的羟基，一般都大于200ppm；熔制过程中仍然使用石墨模具或坩埚，容易引入杂质，形成气泡、气线和沟棱等缺陷。
公开号为CN1966437A的中国专利(公开日为2007年5月23日)提供一种石英棒的生产方法，利用等离子火焰将石英砂熔制成中空的石英毛托，经机械冷加工成厚壁石英管，再利用中频炉加热无接触二次成型技术生产石英棒。但是这种方法需要先将石英毛托加工成石英管再熔制成棒，容易引入气泡、气线。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，该制备方法解决了石英棒材/管材制备过程中杂质的引入，气泡、气线和条纹的产生等问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明第一方面提供了一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，包括以下步骤：
S1.将石英粉配置成浆料，加入成型剂，抽真空搅拌以去除气泡；
S2.将配置好的浆料加压注入不锈钢模具中，浇注的同时增加震动，浇注完成后静置；
S3.将浇注好的不锈钢模具放置于60-100℃的条件下保温4-8小时，接着脱模得到坯料；
S4.将坯料在湿度≥70％的环境下自然干燥12-24小时，然后于干燥窑中继续加热干燥24-48小时；
S5.将干燥后的坯料竖直放置于真空烧结炉中进行玻璃化处理，得到透明石英棒/管坯料；
S6.在所述透明石英棒/管坯料的两端分别焊接石英手柄和尾柄，将所述石英手柄悬挂在中频炉顶部，底部由所述石英尾柄支撑，使石英棒/管坯料置于中频炉加热区域；
S7.加热使坯料底部开始逐步软化形变，控制所述石英尾柄下降的速度，调整拉制的直径，得到所述低羟基高纯石英棒材/管材。
进一步地，步骤S1中，所述石英粉的粒度为1-300μm，从而可以获得高密度的坯体。
本发明步骤S1中，所述浆料的配置方法优选为：按照料：水＝10：3～5的比例，将石英粉与去离子水混合，搅拌，得到所述浆料。按照该比例配置，能够保证浆料具有较好的成型性。
本发明步骤S1中，所述成型剂主要起到增加石英浆料成型性能的作用，以便于坯料的成型，所述成型剂优选为丙烯酰胺成型剂。进一步地，所述浆料优选地在30-45℃环境下抽真空搅拌，以充分去除浆料中的气泡，有利于提高成型坯料的致密度。
本发明步骤S2中，在浇注的同时增加震动，其目的是提高坯体的密实度。其中，所述震动的频率优选为10-60次/min，振幅优选为1-5mm，所述静置的时间优选为30min。
本发明步骤S4中，通过限定坯料在湿度≥70％的环境下干燥12-24小时，然后于干燥窑中继续干燥24-48小时，从而确保水分充分排除，降低了裂纹发生的概率。
本发明步骤S5中，通过玻璃化处理，使得坯料中的石英粉熔融，并且在真空的调节下，使得坯料中的成型剂、水、其他杂质及内部气泡逐步排除，从而形成了致密、透明的石英棒料或管料。所述玻璃化处理的制度优选为：烧成温度为1400-1500℃，玻璃化时间为24-48小时。
本发明步骤S6中，在玻璃化后的坯料一端需焊接有石英手柄，用于悬挂固定于电阻炉顶端，有上升和下降功能，调节石英棒在炉内加热区的上下高度，另一端焊接有石英尾柄用于在石英棒料拉制时的牵引，可调节下降速度，与下端配置的激光测径仪匹配，实现对拉制直径的控制，也避免了钨钼坩埚和石墨模具的使用。
本发明步骤S7中，将坯料竖直悬挂于在电阻炉中，从而石英棒坯料下部可打磨锥角，方便加速软化。
本发明步骤S7中，将所述中频炉先升温至1100-1200℃，保温60-120min；再加热至1800-2000℃。在1800-2000℃下坯料从底部开始软化，逐步拉制成所需直径尺寸。
本发明第二方面提供了如第一方面所述的方法制备的低羟基高纯石英棒材/管材。
进一步地，所述石英棒材/管材的羟基含量≤10ppm。
本发明的有益效果：
1.相比现有技术，本发明的方法可以制备大直径的石英棒料和管料，一次性拉制的成品率高，产量大。
2.本发明中，透明石英棒/管坯料的悬挂和托底都采用石英材料，避免了杂质、气泡、气线的产生，提高了产品的纯度，同时解决了外观条纹和沟棱，获得了高品质的外观。
3.本发明采用注凝成型形成坯料，再于真空烧结炉中进行玻璃化处理得到透明石英管/棒坯料，与现有技术中制备坨料再加工相比，无需将石英砂熔融，因此避免了石英与熔融模具直接接触而产生污染，同时避免了二次加工，提升了原料的利用率。
4.本发明制备的石英棒材/管材，其羟基含量≤10ppm。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是拉制炉体的结构示意图；
图中标号说明：1、石英上手柄；2、炉体；3、待拉制的石英棒料；4、电阻炉；5、激光测距仪；6、石英尾柄。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供了一种低羟基高纯石英棒材的制备方法，包括以下步骤：
S1.选择粒度为50-100μm的石英粉，按照料：水＝10:4的比例向石英粉中加入去离子水，搅拌形成浆料；接着向浆料中加入丙烯酰胺成型剂，在40-45℃条件下抽真空搅拌，去除气泡；
S2.将配置好的浆料加压注入不锈钢模具中，浇注的同时增加震动，震动的频率为50次/min，振幅为3mm；浇注完成后静置30min；
S3.将浇注好的不锈钢模具放置于80℃的水槽中保温6小时，接着脱模得到坯料；
S4.将坯料在湿度≥70％的环境下自然干燥24小时，然后于干燥窑中继续加热干燥48小时；
S5.将干燥后的坯料竖直放置于真空烧结炉中进行玻璃化处理，烧成温度为1400-1410℃，玻璃化时间为24小时，得到透明石英棒坯料；
S6.在得到的透明石英棒坯料的两端分别焊接石英手柄和尾柄，将石英手柄悬挂在中频炉顶部，底部由石英尾柄支撑，使石英棒坯料置于中频炉加热区域；然后将电阻炉先升温至1200℃，保温120min，确保棒料受热均匀，再加热至1800℃，从坯料底部开始逐步软化形变；
S7.加热使坯料底部开始逐步软化形变，控制石英尾柄下降的速度，调整拉制的直径，得到低羟基高纯石英棒材。
实施例2
本实施例提供了一种低羟基高纯石英管材的制备方法，包括以下步骤：
S1.选择粒度为100-150μm的石英粉，按照料：水＝10:5的比例向石英粉中加入去离子水，搅拌形成浆料；接着向浆料中加入丙烯酰胺成型剂，在40-45℃条件下抽真空搅拌，去除气泡；
S2.将配置好的浆料加压注入不锈钢模具中，浇注的同时增加震动，震动的频率为60次/min，振幅为5mm；浇注完成后静置30min；
S3.将浇注好的不锈钢模具放置于100℃的水槽中保温4小时，接着脱模得到坯料；
S4.将坯料在湿度≥70％的环境下自然干燥24小时，然后于干燥窑中继续加热干燥48小时；
S5.将干燥后的坯料竖直放置于真空烧结炉中进行玻璃化处理，烧成温度为1420-1450℃，玻璃化时间为48小时，得到透明石英管坯料；
S6.在得到的透明石英管坯料的两端分别焊接石英手柄和尾柄，将石英手柄悬挂在中频炉顶部，底部由石英尾柄支撑，使石英管坯料置于中频炉加热区域；然后将电阻炉先升温至1150℃，保温90min，确保棒料受热均匀，再加热至2000℃，从坯料底部开始逐步软化形变；
S7.加热使坯料底部开始逐步软化形变，控制石英尾柄下降的速度，调整拉制的直径，得到低羟基高纯石英管材。
经检测，本实施例制备的高纯石英棒材/管材，其羟基含量≤10ppm，显著低于采用现有技术生产的石英棒材/管材。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将石英粉配置成浆料，加入成型剂，抽真空搅拌以去除气泡；
S2.将配置好的浆料加压注入不锈钢模具中，浇注的同时增加震动，浇注完成后静置；
S3.将浇注好的不锈钢模具放置于60-100℃的条件下保温4-8小时，接着脱模得到坯料；
S4.将坯料在湿度≥70％的环境下自然干燥12-24小时，然后于干燥窑中继续加热干燥24-48小时；
S5.将干燥后的坯料竖直放置于真空烧结炉中进行玻璃化处理，得到透明石英棒/管坯料；
S6.在所述透明石英棒/管坯料的两端分别焊接石英手柄和尾柄，将所述石英手柄悬挂在中频炉顶部，底部由所述石英尾柄支撑，使石英棒/管坯料置于中频炉加热区域；
S7.加热使坯料底部开始逐步软化形变，控制所述石英尾柄下降的速度，调整拉制的直径，得到所述低羟基高纯石英棒材/管材。
2.根据权利要求1所述的一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石英粉的粒度为1-300μm。
3.根据权利要求1所述的一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述浆料的配置方法为：按照料：水＝10：3～5的比例，将石英粉与去离子水混合，搅拌，得到所述浆料。
4.根据权利要求1所述的一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述成型剂为丙烯酰胺成型剂，在30-45℃环境下抽真空搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述震动的频率为10-60次/min，振幅为1-5mm。
6.根据权利要求1所述的一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述静置的时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，其特征在于，步骤S5中，玻璃化处理的制度为：烧成温度为1400-1500℃，玻璃化时间为24-48小时。
8.如权利要求1所述的一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，其特征在于，步骤S7中，将所述中频炉先升温至1100-1200℃，保温60-120min；再加热至1800-2000℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的低羟基高纯石英棒材/管材。
10.根据权利要求9所述的低羟基高纯石英棒材/管材，其特征在于，所述石英棒材/管材的羟基含量≤10ppm。
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