CN110117156B - 一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法 - Google Patents
一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,原料配方成分:按质量百分比,SiO2:69.5~73.5%、B2O3:12.5~17.5%、Na2O:5.5~9.5%、Al2O3:1.5~4.5%、Li2O:0.01~0.05%、K2O:0.1~0.6%、BaO:0.1~0.6%、ZnO:0.1~0.5%、Fe2O3:0~0.03%,配合高硼硅酸盐玻璃原料;高硼硅防爆玻璃罩的熔制设备使用最高温度可达1800℃的电熔窑,使玻璃原料转化为玻璃清液,通过硅酸盐成形,玻璃成形,澄清,均化和冷却过程完成玻璃的熔制过程,再经成形工艺、钢化处理和结合面平面度的处理,成为玻璃成品。本发明具有能够满足防爆玻璃质量要求和安全要求的优点,具有广阔的开发和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及非金属材料技术领域,更具体的说是涉及一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法。
背景技术
目前,防爆玻璃罩的加工一直是中国防爆行业的质量瓶颈,原料配比的确定、玻璃成形问题的解决、熔制温度的控制等一直无法解决,不能满足防爆玻璃的质量和安全要求。
因此,如何提供一种能够满足质量要求和安全要求的高硼硅防爆破玻璃罩的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种高硼硅防爆破玻璃罩制备方法,具有能够满足防爆玻璃质量要求和安全要求的优点。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种高硼硅防爆玻璃罩材料,包括:
原料配方成分:按质量份数由SiO2:69.5~73.5%、B2O3:12.5~17.5%、Na2O:5.5~9.5%、Al2O3:1.5~4.5%、Li2O:0.01~0.05%、K2O:0.1~0.6%、BaO:0.1~0.6%、ZnO:0.1~0.5%、Fe2O3:0~0.03%;余量为杂质。
优选的,高硼硅防爆玻璃罩材料由以下质量百分比的原料制成:
SiO2:71.8%、B2O3:15.0%、Na2O:6.9%、Al2O3:3.0%、Li2O:0.03%、K2O:0.4%、BaO:0.3%、ZnO:0.28%、Fe2O3:0.02%、余量为杂质。
采用上述技术方案的有益效果是:玻璃的主要成分是SiO2,其余成分则必须根据玻璃制品的用途进行配方,玻璃的热剧变稳定性由B2O3的适当比例决定,比例高了钢化处理容易破碎则制造成本高居不下,比例低了热剧变稳定性不好,在使用环境中温差变化容易自爆,玻璃制品的成形合格率,特别是防爆灯球形玻璃罩的成形合格率,取决于Na元素的比例,而玻璃的耐冲击强度由Al元素的含量来决定,同时K元素、Li元素的含量决定耐酸碱性,适当引入Li元素可以起到助熔的作用,引入一定量的Zn元素可以使玻璃的料性变长适合压制成形,引入Ba元素以增加玻璃的光泽同时Ba元素可以提高玻璃的研磨性能,有利于后期的玻璃加工,Fe元素含量影响玻璃的透光率,Fe元素含量选取0.03以下,是考虑产品的经济性和适用性,使成本更合理一些。因此,本发明采用上述原料配方成分,配合高硼硅酸盐玻璃原料,具有热剧变稳定性好,耐冲击强度高,透光率好的优点。
一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,步骤如下:
步骤一:配料,按照上述原料配方成分配出高硼硅酸盐玻璃原料;
步骤二:熔制,将配好的原料放入电熔窑中经过高温加热,形成均匀的无气泡的玻璃液;
步骤三:成形,通过机械成形方法,将熔制好的玻璃液转变成具有固定形状的固体制品;
步骤四:退火,退火就是消除玻璃中的热应力,在550~570℃范围之间进行保温均热,并逐渐下降,在560±10℃保温10~14分钟,460±10℃保温约5-10分钟,360±10℃保温5~10分钟以后逐渐下降到接近20~30℃,以便装检;
步骤五:钢化处理,采用风冷淬火加工工艺对玻璃进行钢化处理;
风冷淬火加工首先将玻璃罩在圆形钢化炉中加温,加温时玻璃罩在运行过程的同时进行自转,自转速度为30转/分,以便整体玻璃能均匀升温,当玻璃罩加温到作业指导书规定的温度(钢化炉中设置两个测温点,600℃和650℃,与两个测温点温度相差5℃时就进行调节)后,取出送到钢化工位,在钢化工位上以30转/分速度进行自转,同时在玻璃罩上下通过事先按玻璃罩形状做好的吹风模具对玻璃罩进行风冷淬火,风冷温度为10-30℃,时间按作业指导书要求在120±10秒。
步骤六:结合面平面度处理工艺,通过成形工艺的改进,在模具设计上进行反变形处理,然后严格控制成形温度使成形时变形达到一致。
优选的,所述风冷淬火加工工艺即对成形的固体制品加热后通过吹风模具进行冷却。
优选的,所述结合面平面度处理工艺即对所述风冷淬火后的固体制品精细研磨工序。
优选的,所述改进的成形工艺即在玻璃模具设计上进行反变形处理,在加工压环时将平面做成3度的斜面以抵消玻璃的变形量。
采用上述技术方案的有益效果是:现有技术中,烧煤或者烧柴油的坩埚窑虽然设备投入费用很低,但燃烧时最高温度只有1490℃,而且坩埚窑内温度因经常补充燃料不能持续稳定,坩埚窑内中央与四周边缘位置的温差较大,不能满足熔制高硼硅酸盐玻璃原料。选择电熔窑,其窑内最高温度可达1800℃,电熔窑内温度持续稳定且中央温度与四周边缘位置的温度均匀,温差基本上忽略不计。
通过熔制过程,解决玻璃成形问题,防止玻璃发生自爆;通过成形过程工艺,提高了玻璃罩抗冲击的能量;通过退火处理工艺,消除了玻璃中的永久应力;通过风冷淬火加工钢化处理工艺,解决了玻璃钢化处理问题;首先通过精细研磨工序,在钢化处理前进行研磨,在模具设计时考虑到玻璃压制成型时由于玻璃温度未完全降到位,玻璃会出现微小变形,在模具设计上进行反变形处理,即在加工压环时将平面做成3度的斜面以抵消玻璃的变形量。通过成形工艺的改进,改进了现有技术采用精细研磨工序,通过在模具设计上进行反变形处理,然后严格控制成形温度使成形时变形达到一致,解决了结合面平面度问题。
优选的,所述电熔窑窑内温度可达1800℃。
采用上述技术方案的有益效果是:高硼硅酸盐玻璃原料的熔制温度高于低硼普通玻璃原料。烧煤或者烧柴油的坩埚窑虽然设备投入费用很低,但燃烧时最高温度只有1490℃,而且坩埚窑内温度因经常补充燃料不能持续稳定,坩埚窑内中央与四周边缘位置的温差较大,不能满足熔制高硼硅酸盐玻璃原料。这是我们国内防爆球形玻璃制造设备的瓶颈。
通过调研国内外的防爆玻璃罩制造企业,选择了电熔窑,电熔窑内最高温度可达1800℃,电熔窑内温度持续稳定且中央温度与四周边缘位置的温度均匀,温差基本上忽略不计。
优选的,制备高硼的硅酸盐玻璃时,硅酸盐成形温度在850~950℃,需要30~40分钟。
采用上述技术方案的有益效果是:硅酸盐形成阶段是指配合料各组分在加热过程中经过一系列的物理变化和化学变化,大部分气态产物从配合原料中逸出,这时原来的配合原料则变成由硅酸盐和二氧化硅组成的不透明烧结物,制备高硼的硅酸盐玻璃时,硅酸盐成形温度在850~950℃基本结束,这个过程需要30~40分钟左右完成才能保证硅酸盐在形成阶段形成不透明的烧结物。
优选的,在熔制高硼硅酸盐玻璃时,玻璃的成形温度在1400~1500℃完成。
采用上述技术方案的有益效果是:烧结物加热时即开始熔融,易熔的低共熔混合物首先开始熔化,在熔化的同时发生硅酸盐和剩余二氧化硅的互熔,到这一阶段结束时,烧结物变成了透明体,此时如果温度不够会有未起反应的配合原料颗粒存在,但玻璃液中还有大量气泡,而玻璃本身在化学组成和性质上也不均匀,存在有很多条纹。故在熔制高硼硅酸盐玻璃时,玻璃的形成温度应在1400~1500℃完成。
优选的,熔制高硼硅酸盐玻璃时,澄清温度在1450~1550℃结束。
采用上述技术方案的有益效果是:玻璃的澄清阶段是指对玻璃继续加热,其黏度降低,并从中放出气态混合物,即进行去除可见气泡的过程。熔制高硼硅酸盐玻璃时,澄清应在1450~1550℃结束。
优选的,熔制高硼硅酸盐玻璃时,均化温度低于澄清温度。
采用上述技术方案的有益效果是:玻璃的均化阶段是指玻璃液长时间处于高温下,其化学组成逐渐趋向均一,即由于扩散的作用,使玻璃中条纹、结石消除到允许限度变成均一体。熔制高硼硅酸盐玻璃时,均化温度可在低于澄清的温度下完成,才能保证玻璃能够变成均一体。
优选的,熔制高硼硅酸盐玻璃时,冷却阶段温度均化后的玻璃液温度降低200~300℃。
采用上述技术方案的有益效果是:玻璃的冷却阶段是指澄清均化后将玻璃液的温度降低200~300℃,以便使玻璃具有成形所必须的黏度。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,通过采用电熔窑熔制设备,满足了窑内温度的需求;又通过采用先进的机械手和微电脑全自动控制的生产方式确保了玻璃罩的成形工艺,采用全自动控制设备标准化控制退火工艺全过程,结合风冷淬火加工钢化处理,提高了玻璃罩的钢化效果,加之改进成形工艺解决了结合面平面度问题。因此,本发明具有能够满足防爆玻璃质量要求和安全要求的优点,具有广阔的开发和应用前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法的制备方法,具有能够满足防爆玻璃罩质量要求和安全要求的优点。
实施例1:
高硼硅防爆玻璃罩制备方法,包括:
原料配方成分:按质量百分比由SiO2:71.8%、B2O3:15.0%、Na2O:6.9%、Al2O3:3.0%、Li2O:0.03%、K2O:0.4%、BaO:0.3%、ZnO:0.28%、Fe2O3:0.02%;余量为杂质。
高硼硅防爆玻璃罩制备步骤如下:
步骤一:配料,按照原料配方成分配出高硼硅酸盐玻璃原料;
步骤二:熔制,将配好的原料放入电熔窑中经过高温加热,形成均匀的无气泡的玻璃液;熔制过程包括五个阶段,即硅酸盐形成、玻璃形成,澄清,均化和冷却;
①硅酸盐形成阶段是指配合料各组分在加热过程中经过一系列的物理变化和化学变化,大部分气态产物从配合原料中逸出,这时原来的配合原料则变成由硅酸盐和二氧化硅组成的不透明烧结物,制备高硼的硅酸盐玻璃时,硅酸盐成形温度在900℃基本结束,这个过程需要35分钟左右。
②玻璃的形成阶段,是指烧结物连续加热即开始熔融,易熔的低共熔混合物首先开始熔化,在熔化的同时发生硅酸盐和剩余二氧化硅的互熔,到这一阶段结束时,烧结物变成了透明体,此时不应有未起反应的配合原料颗粒存在,但玻璃液中还有大量气泡,而玻璃本身在化学组成和性质上也不均匀,存在有很多条纹。在熔制高硼硅酸盐玻璃时,玻璃的形成温度在1450℃左右完成。
③玻璃的澄清阶段是指对玻璃继续加热,其黏度降低,并从中放出气态混合物,即进行去除可见气泡的过程。
④玻璃的均化阶段是指玻璃液长时间处于高温下,其化学组成逐渐趋向均一,即由于扩散的作用,使玻璃中条纹、结石消除到允许限度变成均一体。
步骤三:成形,通过机械成形方法,将熔制好的玻璃液转变成具有固定形状的固体制品;
具体的,高硼硅酸盐玻璃原料很硬,对成形过程中的温度控制在1230℃、压制时间控制要求也比较精准要控制在±0.2秒之内,在压制过程中温度变化或时间控制超出范围都会影响产品的质量,严重时玻璃罩在压制模具中直接破裂,轻微时将会导致玻璃罩有明显剪刀印、明显冷纹现象,冷纹将影响玻璃透光度及表面质量;还有就是取料量误差的控制,因为玻璃罩设计时规定厚度,在玻璃罩形状固定不变时,厚度为后续钢化处理确定了条件,同时决定了成形后玻璃罩抗冲击的能量。
所以,在保温度变化、时间偏差在在一定范围的同时还要保证每次取料量的稳定我们要求每次取料量控制在±20g,采用目前小作坊手工生产方式很难保证,我们采用了先进的六轴机器人外加附加轴(七轴)和PLC与机器人本体PMC相结合的控制程序,由机器人本体PMC来控制附加轴的动作姿态及位置(以X/Y/Z和U/V/W六个维度来控制)。附加轴是取玻璃液及运送玻璃并将玻璃液放入到模具中的工具,其通过PLC输入八段转速来调整取玻璃液的料球在不同工作点的转速,确保取玻璃液的重量和放入玻璃液的重量准确,并在操作中容易调整。为确保玻璃罩成形生产过程的工艺指标的稳定性,一方面控制压制模具的温度始终在处在相同温度曲线状态下,从接料、压制成形、取出成品连续变化的过程往复循环,另一方面控制压制过程的时间、取料量的精度在一定的范围内,时间控制在±0.2秒,重量控制在±20g。
步骤四:退火,退火就是消除玻璃中的热应力,另外,玻璃罩成形后,要立即进入退火处理状态,退火是消除玻璃中的永久应力,必须把玻璃加热到低于560℃范围之间进行保温均热,并逐渐下降,在560℃保温12分钟,460℃保温6分钟,360℃保温约6分钟以后逐渐下降到接近25℃,以便装检。通过温度的逐渐下降以消除玻璃各部分的应力,以便于下一步钢化处理。
步骤五:钢化处理,采用风冷淬火加工工艺对玻璃进行钢化处理;在风冷淬火加工钢化处理时,首先将玻璃罩在圆形钢化炉中加温,加温时玻璃罩在运行过程的同时进行自转,以便整体玻璃能均匀升温,当玻璃罩加温到作业指导书规定的温度,钢化炉中设置两个测温点,当温度与规定相差5℃时就进行调节后,取出送到钢化工位,在钢化工位上进行自转,同时在玻璃罩上下通过事先按玻璃罩形状做好的吹风模具对玻璃罩进行风冷淬火,通过这种物理钢化工艺的控制,高硼硅酸盐的球形玻璃罩的钢化效果非常明显。
高硼硅酸盐的球形玻璃罩抗冲击强度是钢化处理前的2~3倍,顶部、侧面、侧面圆弧处3个不同部位抗冲击均满足4J以上。
热稳定性更好了,热剧变性能满足加热至220℃保温3小时直接投放10℃温度的水中完全完好无缺。
步骤六:结合面平面度处理工艺,通过成形工艺的改进,在模具设计上进行反变形处理,然后严格控制成形温度使成形时变形达到一致。
通过成形工艺的改进,首先在模具设计时考虑到玻璃压制成形时由于玻璃温度未完全降到位,玻璃会出现微小变形,在模具设计上进行反变形处理,即在加工压环时将平面做成3度的斜面以抵消玻璃的变形量,一次性解决了结合面平面度的难点,我公司现在的玻璃罩已经取消精细研磨工序,取得了非常好的效果。
钢化后的产品全部采取均质工艺处理钢化不到位或钢化过度的产品,以确保出厂的防爆灯玻璃罩合格率达到100。均质工艺就是采用恒温烘箱,通过290℃恒温2小时进行引爆处理,分解内部不均应力使钢化后玻璃内应力分布均匀。
同时使含有硫化镍杂质的玻璃自爆,引爆温度对硫化镍的影响:
高硼硅酸盐的球形玻璃罩通过钢化处理之后表面存在压应力层,整个钢化玻璃罩的表面是一个完整应力面,受到温度改变的作用,完整的应力面能够保持钢化玻璃罩的形变,温差在230℃以下它都能保持其本身特有的性能。对于含有硫化镍杂质的钢化玻璃罩,当玻璃的温度从230~300℃逐渐改变,这时硫化镍的α型晶相在钢化过程中未转变为β型晶相时,这个硫化镍潜在的α型晶相从230~300℃的温度改变过程中,α型晶相逐步向β型晶相的改变,体积发生膨胀的变化,这时,它所发生的体积膨胀变化产生局部的附加张应力。如果随着时间与温度同时施加,含有硫化镍的钢化玻璃罩会致使钢化玻璃罩自爆。这样就将存在自爆可能性的玻璃罩在出厂前引爆,大大降低了出厂的玻璃罩自爆的风险。
实施例2:
高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,包括:
原料配方成分:按质量百分比由SiO2:69.5%、B2O3:12.5%、Na2O:5.5%、Al2O3:1.5%、Li2O:0.01%、K2O:0.1%、BaO:0.1%、ZnO:0.01%、Fe2O3:0.01%;余量为杂质。
高硼硅防爆玻璃罩制备步骤如下:
步骤一:配料,按照原料配方成分配出高硼硅酸盐玻璃原料;
步骤二:熔制,将配好的原料放入电熔窑中经过高温加热,形成均匀的无气泡的玻璃液;熔制过程包括五个阶段,即硅酸盐形成、玻璃形成,澄清,均化和冷却;
①硅酸盐形成阶段是指配合料各组分在加热过程中经过一系列的物理变化和化学变化,大部分气态产物从配合原料中逸出,这时原来的配合原料则变成由硅酸盐和二氧化硅组成的不透明烧结物,制备高硼的硅酸盐玻璃时,硅酸盐成形温度在850℃基本结束,这个过程需要30分钟左右。
②玻璃的形成阶段,是指指烧结物连续加热即开始熔融,易熔的低共熔混合物首先开始熔化,在熔化的同时发生硅酸盐和剩余二氧化硅的互熔,到这一阶段结束时,烧结物变成了透明体,此时不应有未起反应的配合原料颗粒存在,但玻璃液中还有大量气泡,而玻璃本身在化学组成和性质上也不均匀,存在有很多条纹。在熔制高硼硅酸盐玻璃时,玻璃的形成温度在1400℃左右完成。
③玻璃的澄清阶段是指对玻璃继续加热,其黏度降低,并从中放出气态混合物,即进行去除可见气泡的过程。
④玻璃的均化阶段是指玻璃液长时间处于高温下,其化学组成逐渐趋向均一,即由于扩散的作用,使玻璃中条纹、结石消除到允许限度变成均一体。
步骤三:成形,通过机械成形方法,将熔制好的玻璃液转变成具有固定形状的固体制品;
具体的,高硼硅酸盐玻璃原料很硬,对成形过程中的温度偏差要控制在1225℃、压制时间控制要求也比较精准要控制在±0.2秒之内,在压制过程中温度变化或时间控制超出范围都会影响产品的质量,严重时玻璃罩在压制模具中直接破裂,轻微时将会导致玻璃罩有明显剪刀印、明显冷纹现象,冷纹将影响玻璃透光度及表面质量;还有就是取料量误差的控制,因为玻璃罩设计时规定厚度,在玻璃罩形状固定不变时,厚度为后续钢化处理确定了条件,同时决定了成形后玻璃罩抗冲击的能量。
所以,在保温度变化、时间偏差在在一定范围的同时还要保证每次取料量的稳定我们要求每次取料量控制在±20g,采用目前小作坊手工生产方式很难保证,我们采用了先进的六轴机器人外加附加轴(七轴)和PLC与机器人本体PMC相结合的控制程序,由机器人本体PMC来控制附加轴的动作姿态及位置(以X/Y/Z和U/V/W六个维度来控制)。附加轴是取玻璃液及运送玻璃并将玻璃液放入到模具中的工具,其通过PLC输入八段转速来调整取玻璃液的料球在不同工作点的转速,确保取玻璃液的重量和放入玻璃液的重量准确,并在操作容易调整。为确保玻璃罩成形生产过程的工艺指标的稳定性,一方面控制压制模具的温度始终在处在相同温度曲线状态下,从接料、压制成形、取出成品连续变化的过程往复循环,另一方面控制压制过程的时间、取料量的精度在一定的范围内,时间控制在±0.2秒,重量控制在±20g。
步骤四:退火,退火就是消除玻璃中的热应力,另外,玻璃罩成形后,要立即进入退火处理状态,退火是消除玻璃中的永久应力,必须把玻璃加热到低于玻璃转变温度550℃范围之间进行保温均热,并逐渐下降,在550℃保温10分钟,450℃保温5分钟,350℃保温约5分钟以后逐渐下降到接近20℃,以便装检。通过温度的逐渐下降以消除玻璃各部分的应力,以便于下一步钢化处理。
步骤五:钢化处理,采用风冷淬火加工工艺对玻璃进行钢化处理;在风冷淬火加工钢化处理时,首先将玻璃罩在圆形钢化炉中加温,加温时玻璃罩在运行过程的同时进行自转,以便整体玻璃能均匀升温,当玻璃罩加温到作业指导书规定的温度,钢化炉中设置两个测温点,当温度与规定相差5℃时就进行调节后,取出送到钢化工位,在钢化工位上进行自转,同时在玻璃罩上下通过事先按玻璃罩形状做好的吹风模具对玻璃罩进行风冷淬火,通过这种物理钢化工艺的控制,高硼硅酸盐的球形玻璃罩的钢化效果非常明显。
高硼硅酸盐的球形玻璃罩抗冲击强度是钢化处理前的2~3倍,顶部、侧面、侧面圆弧处3个不同部位抗冲击均满足4J以上。
热稳定性更好了,热剧变性能满足加热至220℃保温3小时直接投放5℃温度的水中完全完好无缺。
步骤六:结合面平面度处理工艺,通过成形工艺的改进,在模具设计上进行反变形处理,然后严格控制成形温度使成形时变形达到一致。
通过成形工艺的改进,首先在模具设计时考虑到玻璃压制成形时由于玻璃温度未完全降到位,玻璃会出现微小变形,在模具设计上进行反变形处理,即在加工压环时将平面做成3度的斜面以抵消玻璃的变形量,一次性解决了结合面平面度的难点,现在的玻璃罩已经取消精细研磨工序,取得了非常好的效果。
即全部采取均质工艺处理钢化不到位或钢化过渡的产品,以确保出厂的防爆灯玻璃罩合格率达到100。均质工艺就是采用恒温烘箱,通过280℃恒温2小时进行引爆处理,分解内部不均应力使钢化后玻璃内应力分布均匀。
同时使含有硫化镍杂质的玻璃自爆,引爆温度对硫化镍的影响:
高硼硅酸盐的球形玻璃罩通过钢化处理之后表面存在压应力层,整个钢化玻璃罩的表面是一个完整应力面,受到温度改变的作用,完整的应力面能够保持钢化玻璃罩的形变,温差在230℃以下它都能保持其本身特有的性能。对于含有硫化镍杂质的钢化玻璃罩,当玻璃的温度从230~300℃逐渐改变,这时硫化镍的α型晶相在钢化过程中未转变为β型晶相时,这个硫化镍潜在的α型晶相从230~300℃的温度改变过程中,α型晶相逐步向β型晶相的改变,体积发生膨胀的变化,这时,它所发生的体积膨胀变化产生局部的附加张应力。如果随着时间与温度同时施加,含有硫化镍的钢化玻璃罩会致使钢化玻璃罩自爆。这样就将存在自爆可能性的玻璃罩在出厂前引爆,大大降低了出厂的玻璃罩自爆的风险。
实施例3:
高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,包括:
原料配方成分:按质量百分比由SiO2:69.5%、B2O3:12.5.0%、Na2O:5.5%、Al2O3:1.5%、Li2O:0.01%、K2O:01%、BaO:0.1%、ZnO:0.01%、Fe2O3:0.01%;余量为杂质。
高硼硅防爆玻璃罩制备步骤如下:
步骤一:配料,按照原料配方成分配出高硼硅酸盐玻璃原料;
步骤二:熔制,将配好的原料放入电熔窑中经过高温加热,形成均匀的无气泡的玻璃液;熔制过程包括五个阶段,即硅酸盐形成、玻璃形成,澄清,均化和冷却;
①硅酸盐形成阶段是指配合料各组分在加热过程中经过一系列的物理变化和化学变化,大部分气态产物从配合原料中逸出,这时原来的配合原料则变成由硅酸盐和二氧化硅组成的不透明烧结物,制备高硼的硅酸盐玻璃时,硅酸盐成形温度在850℃基本结束,这个过程需要30分钟左右。
②玻璃的形成阶段,是指烧结物连续加热即开始熔融,易熔的低共熔混合物首先开始熔化,在熔化的同时发生硅酸盐和剩余二氧化硅的互熔,到这一阶段结束时,烧结物变成了透明体,此时不应有未起反应的配合原料颗粒存在,但玻璃液中还有大量气泡,而玻璃本身在化学组成和性质上也不均匀,存在有很多条纹。在熔制高硼硅酸盐玻璃时,玻璃的形成温度在1400℃左右完成。
③玻璃的澄清阶段是指对玻璃继续加热,其黏度降低,并从中放出气态混合物,即进行去除可见气泡的过程。
④玻璃的均化阶段是指玻璃液长时间处于高温下,其化学组成逐渐趋向均一,即由于扩散的作用,使玻璃中条纹、结石消除到允许限度变成均一体。
步骤三:成形,通过机械成形方法,将熔制好的玻璃液转变成具有固定形状的固体制品;
具体的,高硼硅酸盐玻璃原料很硬,对成形过程中的温度偏差要控制在1225℃、压制时间控制要求也比较精准要控制在±0.2秒之内,在压制过程中温度变化或时间控制超出范围都会影响产品的质量,严重时玻璃罩在压制模具中直接破裂,轻微时将会导致玻璃罩有明显剪刀印、明显冷纹现象,冷纹将影响玻璃透光度及表面质量;还有就是取料量误差的控制,因为玻璃罩设计时规定厚度,在玻璃罩形状固定不变时,厚度为后续钢化处理确定了条件,同时决定了成形后玻璃罩抗冲击的能量。
所以,在保温度变化、时间偏差在在一定范围的同时还要保证每次取料量的稳定我们要求每次取料量控制在±20g,采用目前小作坊手工生产方式很难保证,我们采用了先进的六轴机器人外加附加轴(七轴)和PLC与机器人本体PMC相结合的控制程序,由机器人本体PMC来控制附加轴的动作姿态及位置(以X/Y/Z和U/V/W六个维度来控制)。附加轴是取玻璃液及运送玻璃并将玻璃液放入到模具中的工具,其通过PLC输入八段转速来调整取玻璃液的料球在不同工作点的转速,确保取玻璃液的重量和放入玻璃液的重量准确,并在操作容易调整。为确保玻璃罩成形生产过程的工艺指标的稳定性,一方面控制压制模具的温度始终在处在相同温度曲线状态下,从接料、压制成形、取出成品连续变化的过程往复循环,另一方面控制压制过程的时间、取料量的精度在一定的范围内,时间控制在±0.2秒,重量控制在±20g。
步骤四:退火,退火就是消除玻璃中的热应力,另外,玻璃罩成形后,要立即进入退火处理状态,退火是消除玻璃中的永久应力,必须把玻璃加热到低于玻璃转变温度550℃范围之间进行保温均热,并逐渐下降,在550℃保温10分钟,450℃保温5分钟,350℃保温约5分钟以后逐渐下降到接近30℃,以便装检。通过温度的逐渐下降以消除玻璃各部分的应力,以便于下一步钢化处理。
步骤五:钢化处理,采用风冷淬火加工工艺对玻璃进行钢化处理;在风冷淬火加工钢化处理时,首先将玻璃罩在圆形钢化炉中加温,加温时玻璃罩在运行过程的同时进行自转,以便整体玻璃能均匀升温,当玻璃罩加温到作业指导书规定的温度,钢化炉中设置两个测温点,当温度与规定相差5℃时就进行调节后,取出送到钢化工位,在钢化工位上进行自转,同时在玻璃罩上下通过事先按玻璃罩形状做好的吹风模具对玻璃罩进行风冷淬火,通过这种物理钢化工艺的控制,高硼硅酸盐的球形玻璃罩的钢化效果非常明显。
高硼硅酸盐的球形玻璃罩抗冲击强度是钢化处理前的2~3倍,顶部、侧面、侧面圆弧处3个不同部位抗冲击均满足4J以上。
热稳定性更好了,热剧变性能满足加热至220℃保温3小时直接投放5℃温度的水中完全完好无缺。
步骤六:结合面平面度处理工艺,通过成形工艺的改进,在模具设计上进行反变形处理,然后严格控制成形温度使成形时变形达到一致。
通过成形工艺的改进,首先在模具设计时考虑到玻璃压制成形时由于玻璃温度未完全降到位,玻璃会出现微小变形,在模具设计上进行反变形处理,即在加工压环时将平面做成3度的斜面以抵消玻璃的变形量,一次性解决了结合面平面度的难点,我公司现在的玻璃罩已经取消精细研磨工序,取得了非常好的效果。
即全部采取均质工艺处理钢化不到位或钢化过渡的产品,以确保出厂的防爆灯玻璃罩合格率达到100。均质工艺就是采用恒温烘箱,通过280℃恒温2小时进行引爆处理,分解内部不均应力使钢化后玻璃内应力分布均匀。
同时使含有硫化镍杂质的玻璃自爆,引爆温度对硫化镍的影响:
高硼硅酸盐的球形玻璃罩通过钢化处理之后表面存在压应力层,整个钢化玻璃罩的表面是一个完整应力面,受到温度改变的作用,完整的应力面能够保持钢化玻璃罩的形变,温差在230℃以下它都能保持其本身特有的性能。对于含有硫化镍杂质的钢化玻璃罩,当玻璃的温度从230~300℃逐渐改变,这时硫化镍的α型晶相在钢化过程中未转变为β型晶相时,这个硫化镍潜在的α型晶相从230~300℃的温度改变过程中,α型晶相逐步向β型晶相的改变,体积发生膨胀的变化,这时,它所发生的体积膨胀变化产生局部的附加张应力。如果随着时间与温度同时施加,含有硫化镍的钢化玻璃罩会致使钢化玻璃罩自爆。这样就将存在自爆可能性的玻璃罩在出厂前引爆,大大降低了出厂的玻璃罩自爆的风险。
本实施例通过通过采用电熔窑熔制设备,满足了窑内温度的需求;又通过采用先进的机械手和微电脑全自动控制的生产方式确保了玻璃罩的成形工艺,采用全自动控制设备标准化控制退火工艺全过程,结合风冷淬火加工钢化处理,提高了玻璃罩的钢化效果,加之改进成形工艺解决了结合面平面度问题,最后通过均质处理,确保出厂的防爆灯玻璃罩合格率达到100。因此,本发明具有能够满足防爆玻璃质量要求和安全要求的优点,具有广阔的开发和应用前景。
对比例1:
高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,包括:
原料配方成分:按质量百分比由SiO2:71.8%、B2O3:15.0%、Na2O:6.9%、Al2O3:3.0%、Li2O:0.03%、K2O:0.4%、BaO:0.3%、ZnO:0.28%、Fe2O3:0.03%;余量为杂质。
本实施例,原料配方成分与实施例1不同,其它技术方案与实施例1相同。三氧化二铁能使玻璃着色,降低玻璃的透明度、透紫外线性能、透热性和机械强度,但是会造成熔化澄清困难。所以Fe+的含量影响玻璃的透光率,Fe+含量高,透光率越差。
对比例2:
原料配比:按质量百分比由SiO2:71%,B2O3:15.3%,Na2O:6.9%,Al2O3:3.1%,K2O:0.4%,BaO:0.3%,Fe2O3:0.02%,配合成高硼玻璃原料;余量为杂质。
本实施例,原料配方成分与实施例1不同,其它技术方案与实施例1相同。通过试验发现,与实施例结果相比,本实施例中生产的高硼硅防爆玻璃在熔制阶段比实施例1融化慢,且玻璃的料性不如实施例1中原料成分适合压制成形。
对比例3:
原料配比:按质量百分比由Si2O:71.8%、B2O3:15.0%、Na2O:6.9%、Al2O3:3.0%、Li2O:0.03%、K2O:0.4%、ZnO:0.28%、Fe2O3:0.03%,配合成高硼玻璃原料;余量为杂质。
本实施例,原料配方成分与实施例1不同,其它技术方案与实施例1相同。通过试验发现本实施例生产的玻璃,玻璃的光泽度和玻璃的耐磨性均不如实施例1,不利于后期玻璃的加工。
下表为上述实施例1-3和对比例1-3生产的玻璃的性能:
硬度 | 均匀度 | 日融化量 | 成形时间 | |
实施例1 | 97 | 92 | 8.5吨 | 30s |
实施例2 | 96 | 90 | 8吨 | 31s |
实施例3 | 96 | 91 | 7.5吨 | 32s |
对比例1 | 81 | 80 | 7.32吨 | 40s |
对比例2 | 80 | 78 | 7吨 | 43s |
对比例3 | 79 | 79 | 6.8吨 | 45s |
通过比较得出,实施例1个原料配方组成及分量生产的防爆玻璃性能最优,其次是实施例2和实施例3;对比例1中Fe元素含量相对较高,不仅影响防爆玻璃的透光性,同时影响了机械强度;对比例2中相比实施例1-3缺少Zn元素,熔制时间较长,机械性能较差;对比例3中相比实施例1-3缺少Ba元素玻璃光泽度及机械性能均较差。上述表格中,日融化量体现了熔制时间,日融化量越大,说明熔制时间越短,相反,熔制时间越长。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高硼硅防爆玻璃罩材料,其特征在于,由以下质量百分比的原料制成:SiO2:69.5~73.5%、B2O3:12.5~17.5%、Na2O:5.5~9.5%、Al2O3:1.5~4.5%、Li2O:0.01~0.05%、K2O:0.1~0.6%、BaO:0.1~0.6%、ZnO:0.1~0.5%、Fe2O3:0~0.03%;余量为杂质。
2.根据权利要求1所述一种高硼硅防爆玻璃罩材料,其特征在于,由以下质量百分比原料制成:SiO2:71.8%、B2O3:15.0%、Na2O:6.9%、Al2O3:3.0%、Li2O:0.03%、K2O:0.4%、BaO:0.3%、ZnO:0.28%、Fe2O3:0.02%;余量为杂质。
3.一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:配料,按照权利要求1或2所述高硼硅防爆玻璃罩材料的原料配方配料;
步骤二:熔制,将配好的原料放入电熔窑中经过高温加热,形成均匀的无气泡的玻璃液;
步骤三:成形,通过机械成形方法,将熔制好的玻璃液倒入压制模具,使玻璃液转变成具有固定形状的固体制品;
步骤四:退火,退火就是消除玻璃中的热应力,在560℃进行保温均热,并逐渐下降,在560℃保温10~14分钟,460℃保温5-10分钟,360℃保温5~10分钟以后逐渐下降到25℃,以便装检;
步骤五:钢化处理,采用风冷淬火加工工艺对玻璃进行钢化处理;
步骤六:结合面平面度处理工艺,通过改进的成形工艺,在模具设计上进行反变形处理,然后控制成形温度在800~1000℃使成形时变形达到一致。
4.根据权利要求3所述的一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,所述风冷淬火加工工艺即对成形的固体制品加热后通过吹风模具进行冷却。
5.根据权利要求3所述的一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,所述结合面平面度处理工艺即对所述风冷淬火后的固体制品进行精细研磨工序。
6.根据权利要求3所述的一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,所述改进的成形工艺即在玻璃模具设计上进行反变形处理,在加工压环时将平面做成3度的斜面以抵消玻璃的变形量。
7.根据权利要求3所述的一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,所述电熔窑窑内温度可达1800℃;制备高硼硅酸盐玻璃时,硅酸盐成形温度在850~950℃,需要30~40分钟;在熔制高硼硅酸盐玻璃时,玻璃的形成温度在1400~1500℃。
8.根据权利要求3所述的一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,熔制高硼硅酸盐玻璃时,澄清温度在1450~1550℃。
9.根据权利要求3所述的一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,熔制高硼酸硅酸盐玻璃时,均化温度低于澄清温度。
10.根据权利要求3所述的一种高硼硅防爆玻璃罩制备方法,其特征在于,熔制高硼硅酸盐玻璃时,冷却阶段温度是均化后的玻璃液温度降低200~300℃。
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