CN107902875A - 石英玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种石英玻璃及其制备方法，其制备方法包括：制备石英玻璃基体；制备石英玻璃表层；将所述的石英玻璃基体和石英玻璃表层复合，得到石英玻璃。本发明可以解决目前对近表面区域缺陷、性能要求较高，对其他区域无特殊要求的石英玻璃的需求，即采用复合工艺在任意形状、不同表面的石英玻璃基体上一层或多层复合高品质、低缺陷石英玻璃，有利于降低生产成本、提高生产效率。

Description

石英玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃制备领域，特别是涉及一种石英玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，低缺陷、高品质的石英玻璃是航天、核技术、激光、精密仪器等高科技领域的不可替代的关键基础材料。该种玻璃通过化学气相沉积(CVD)、等离子化学气相沉积(PCVD)等直接法和间接合成法制备，这种制备工艺生产周期长，成本较高，适用于整体高品质石英玻璃的制造。
通过对低缺陷、高品质石英玻璃应用需求的分析可知，在石英玻璃的某些应用领域，如激光透路、光学反射镜等领域，仅对石英玻璃坯体表层一定厚度(≥光线入射深度)的石英玻璃品质要求严格，要求其近零缺陷且具有较好的光学及力学性能，而对整体无严格要求。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的石英玻璃及其制备方法，所要解决的技术问题是使其提高生产效率，降低生产成本，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种石英玻璃的制备方法，其包括：
制备石英玻璃基体；
制备石英玻璃表层；
将所述的石英玻璃基体和石英玻璃表层复合，得到石英玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述的制备石英玻璃基体，包括：将石英砂和/或石英玻璃通过电熔或气炼，得到石英玻璃基体。
优选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述的电熔的温度为1800-2000℃，真空度为0.1-10Pa。
优选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述的制备石英玻璃表层，包括：采用化学气相沉积法或间接合成法制备石英玻璃表层。
优选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述的化学气相法的沉积温度为1000-3000℃。
优选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述的间接合成法包括：在600-1200℃温度下沉积形成二氧化硅疏松体，经真空脱羟、脱气和玻璃化，得到石英玻璃表层。
优选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述的复合包括化学气相沉积法、间接合成法、高温熔合、焊接或化学粘接法。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种石英玻璃，由前述的方法制备而得；其包括石英玻璃基体和石英玻璃表层。
借由上述技术方案，本发明石英玻璃及其制备方法至少具有下列优点：
1)采用电熔或气炼工艺制备石英玻璃基体，生产周期短，所用原料价格低廉，可有效提高降低成本；此外，石英玻璃基体还可采用制备其余产品时剩余的废料，从而降低库存，实现经济化生产；
2)本发明可以解决目前对近表面区域缺陷、性能要求较高，对其他区域无特殊要求的石英玻璃的需求，即采用复合工艺在任意形状、不同表面的石英玻璃基体上一层或多层复合高品质、低缺陷石英玻璃，有利于提高生产效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的石英玻璃及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种石英玻璃的制备方法，其包括：
制备石英玻璃基体：将石英砂和/或石英玻璃通过电熔或气炼，得到石英玻璃基体；
制备石英玻璃表层：采用化学气相沉积法或间接合成法制备石英玻璃表层；
将所述的石英玻璃基体和石英玻璃表层复合，得到石英玻璃。
优选的，电熔是以石英砂、石英玻璃粉为原料，采用真空电熔炉加热至1800-2000℃高温，0.1-10Pa真空下熔融生成石英玻璃基体。
气炼是以石英砂、石英玻璃粉为原料，送入氢氧燃烧器中，喷洒在石英玻璃靶托上，粉料不断熔化成玻璃态，熔化的玻璃逐渐冷却成石英玻璃基体。
采用电熔或气炼工艺制备低品质石英玻璃基体，生产周期短，所用原料价格低廉，可有效提高降低成本；此外，石英玻璃基体还可采用制备其余产品时剩余的废料，从而降低库存，实现经济化生产。
优选的，制备石英玻璃表层采用化学气相沉积法(CVD、PCVD)或间接合成法(VAD)制备石英玻璃表层。
化学气相沉积法为直接合成法，沉积温度为1000-3000℃。
间接合成法包括：在600-1200℃温度下沉积形成二氧化硅疏松体，经真空脱羟、脱气和玻璃化，得到石英玻璃表层。
高品质、低缺陷石英玻璃表层包括化学气相沉积石英玻璃、疏松体-玻璃化工艺制备的无缺陷石英玻璃、各种掺杂石英玻璃、无缺陷电熔石英玻璃、无缺陷气炼石英玻璃等各类工艺制备无缺陷石英玻璃、掺杂石英玻璃。制备方法可以是直接制备，也可以是多次、多种工艺复合。
优选的，复合包括化学气相沉积法(CVD、PCVD)、间接合成法(VAD)、高温熔合、焊接或化学粘接法。
高温熔合包括真空高温熔合和非真空高温熔合。
较佳的，本发明的另一个实施例提出的一种石英玻璃，由前述的方法制备而得；石英玻璃可以是一层或多层复合制备；石英玻璃包括石英玻璃基体和石英玻璃表层；石英玻璃表层可以是平面、也可以是曲面，表层可以覆盖整个石英玻璃基体；形状包括各种形状。本发明的石英玻璃的表面工作区近零缺陷，可用于仅对表面工作区域性能要求严格的石英玻璃。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种石英玻璃的制备方法，其包括：
制备石英玻璃基体：将粒度为100-200目的石英砂放在石墨坩埚内，采用真空电熔炉加热至1800-2000℃高温，0.1-10Pa真空下熔融生成石英玻璃基体；
制备石英玻璃表层：将四氯化硅原料通入蒸发系统，产生气相四氯化硅，以高纯氧气为(纯度达99.999％以上)载料气体，载入燃烧器中，采用化学气相沉积合成石英玻璃工艺，通过质量流量控制器调节气相四氯化硅流量为25g/min，燃烧器中氢气和氧气的流量分别为150L/min和400L/min，气相四氯化硅在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒，并逐步沉积在旋转的沉积基底上形成合成石英玻璃表层；
对石英玻璃表层下表面进行处理，使之与石英玻璃基体的表面贴合，将二者以贴合的状态装入高温均化炉内，进行二次熔融均化处理，高温均化炉为密闭结构，炉内保持真空，控制高温均化炉的升温速率为200℃/h，升温至1800℃，使高品质、低缺陷石英玻璃表层与低品质石英玻璃基体融合为一体，得到石英玻璃。
本发明的另一个实施例提出的一种石英玻璃，由实施例1的方法制备而得；包括石英玻璃基体和石英玻璃表层。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种石英玻璃的制备方法，其包括：
制备石英玻璃基体：以粒度为100-200目的石英砂为原料，送入氢氧焰燃烧器中，喷洒在石英玻璃靶上，石英玻璃靶置于两端开口的保温熔炉内，以均匀速度旋转并下降，使靶面与燃烧器保持恒定距离，并始终处于最高温度区，粉料熔化为玻璃态，熔化的玻璃离开高温区后逐渐冷却形成石英玻璃；其中，高温区温度为1500℃-2000℃，送料量为20g/min，氢氧比为2：0.86；
制备石英玻璃表层：将四氯化硅原料通入蒸发系统，产生气相四氯化硅，以高纯氧气为(纯度达99.999％以上)载料气体，载入燃烧器中，采用化学气相沉积合成石英玻璃工艺，通过质量流量控制器调节气相四氯化硅流量为25g/min，燃烧器中氢气和氧气的流量分别为150L/min和400L/min，气相四氯化硅在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒，并逐步沉积在旋转的沉积基底上形成合成石英玻璃表层；
将石英玻璃表层与石英玻璃基体的表面贴合，在贴合面的间隙内加入高纯石英砂，采用高温氢氧焰在常压环境中对贴合面进行煅烧，使高纯石英砂熔融，起到衔接表层近零缺陷石英玻璃表层与低品质石英玻璃基体的作用，制得石英玻璃。其中，石英砂纯度为99.999％，氢氧焰温度为1600℃。
本发明的另一个实施例提出的一种石英玻璃，由实施例2的方法制备而得；包括石英玻璃基体和石英玻璃表层。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种石英玻璃的制备方法，其包括：
制备石英玻璃基体：以粒度为100-200目的石英砂为原料，送入氢氧焰燃烧器中，喷洒在石英玻璃靶上，石英玻璃靶置于两端开口的保温熔炉内，以均匀速度旋转并下降，使靶面与燃烧器保持恒定距离，并始终处于最高温度区，粉料熔化为玻璃态，熔化的玻璃离开高温区后逐渐冷却形成石英玻璃；其中，高温区温度为1500℃-2000℃，送料量为20g/min，氢氧比为2：0.86；
制备石英玻璃表层：将气相四氯化硅通入燃烧器中，通过低温化学气相沉积形成二氧化硅疏松体，再将疏松体进行脱羟、脱气、玻璃化等制得石英玻璃表层；其中气相四氯化硅流量为20g/min，燃烧器中氢气和氧气的流量分别为70L/min和150L/min；
采用化学粘合剂对高品质石英玻璃表层与低品质石英玻璃基体进行粘合，将粘合后的坯体放入退火炉内进行退火处理，得到石英玻璃。其中，退火炉的升温速率为45℃/h，最高温度为1100℃，保温时间为2h。退火处理能够使化学粘合剂发生反应，增强粘合效果，保障表面近零缺陷的石英玻璃坯体的使用性能。
本发明的另一个实施例提出的一种石英玻璃，由实施例3的方法制备而得；包括石英玻璃基体和石英玻璃表层。
实施例4
本发明的一个实施例提出的一种石英玻璃的制备方法，其包括：
制备石英玻璃基体：使用现有电熔或气炼石英玻璃的库存料。
制备石英玻璃：采用化学气相沉积工艺，将石英玻璃基体放置于立式燃烧炉的托盘之上，将四氯化硅原料通入蒸发系统，产生气相四氯化硅，气相四氯化硅在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒，并逐步沉积在石英玻璃基体上，随燃烧炉基础杆的旋转，石英玻璃基体慢速下降，低品质石英玻璃基体表面沉积获得高品质石英玻璃表层，从而制得所需石英玻璃。其中，燃烧炉温度1300-2000℃，气相四氯化硅流量为25g/min，燃烧器中氢气和氧气的流量分别为150L/min和400L/min。
本发明的另一个实施例提出的一种石英玻璃，由实施例4的方法制备而得；包括石英玻璃基体和石英玻璃表层。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种石英玻璃的制备方法，其特征在于，其包括：
制备石英玻璃基体；
制备石英玻璃表层；
将所述的石英玻璃基体和石英玻璃表层复合，得到石英玻璃。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的制备石英玻璃基体，包括：将石英砂和/或石英玻璃通过电熔或气炼，得到石英玻璃基体。
3.根据权利要求2所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的电熔的温度为1800-2000℃，真空度为0.1-10Pa。
4.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的制备石英玻璃表层，包括：采用化学气相沉积法或间接合成法制备石英玻璃表层。
5.根据权利要求4所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的化学气相法的沉积温度为1000-3000℃。
6.根据权利要求4所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的间接合成法包括：在600-1200℃温度下沉积形成二氧化硅疏松体，经真空脱羟、脱气和玻璃化，得到石英玻璃表层。
7.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述的复合包括化学气相沉积法、间接合成法、高温熔合、焊接或化学粘接法。
8.一种石英玻璃，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制备而得；其包括石英玻璃基体和石英玻璃表层。
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