CN105463375A - 一种氧化硅镀覆金刚石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用热处理在金刚石表面镀覆氧化硅涂层材料的方法，硅源可采用硅粉和硅块，纯度为99.0wt.%。被镀覆的金刚石颗粒的粒度为20~200微米。通过热处理蒸发硅源，使金刚石表面镀覆氧化硅，主要通过以下步骤制备而成：首先将硅粉和金刚石放入坩埚，金刚石颗粒下面放一个方形氧化铝垫块，然后再在坩埚上盖上一个氧化铝垫片，把坩埚置于管式炉中进行热处理。所述的热处理的升温速率为5～10℃/min,温度为1300～1500℃，保温时间为0.5～1h，升温速率为7℃/min，真空度约1~10Pa。所得金刚石颗粒产物表面即镀覆氧化硅涂层，本发明采用的热处理工艺简单、重复性好、产量高。

Description

一种氧化硅镀覆金刚石的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种氧化硅镀覆金刚石的方法。
背景技术
金刚石具有硬度、强度高，耐磨性、耐腐蚀性良好等一系列优异的性能，作为超硬材料，其应用越来越广泛。由于金刚石与其他材料浸润性较差，金刚石与结合剂之间的结合强度低，工具使用过程中将会出现金刚石颗粒容易脱落的现象，从而导致工具快速损耗和加工质量下降。在陶瓷结合剂(主要成分为氧化物或玻璃)金刚石复合材料的制备过程中，金刚石颗粒通常被机械地镶嵌在结合剂中，因此在使用过程中金刚石颗粒极易脱落,使金刚石利用率大为降低。
解决以上问题的主要途径是通过金刚石基体表面改性，在金刚石表面镀覆一层氧化物保护膜，增强金刚石抗氧化能力。通过在金刚石表面镀覆玻璃可以获得玻璃化金刚石磨石(玻璃化金刚石磨石的制造方法，ZL200580001458.8)。但该工艺的缺点是把金刚石包裹颗粒分离出来比较困难，而且玻璃与金刚石浸润性较差。最近几年有许多采用溶胶-凝胶工艺在金刚石表面得到氧化物涂层的研究。比如通过溶胶-凝胶工艺在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜(一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺，ZL201310446145.X)、BaO/Cr203薄膜(金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺，ZL201410840747.8）、莫来石涂层(金刚石表面原位聚合包覆莫来石化学保护层的方法,ZL201310240478.7)。该工艺的缺点是工艺繁琐、产量低、重复性差。开发出相对廉价和简便的金刚石表面镀覆氧化物的技术,仍然是不少研究人员努力的方向。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提出了一种利用热处理在金刚石表面镀覆氧化硅涂层材料的方法，利用较低真空度和高温下硅源的升华，然后与炉内微量的氧反应并沉积到金刚石表面，形成氧化硅涂层，工艺简单、产量较高和重复性好。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化硅镀覆金刚石的方法，步骤如下：将硅源和金刚石颗粒放入坩埚，把坩埚置于管式炉中，在真空条件下进行热处理，热处理的升温速率为5～10℃/min，温度为1300～1500℃，保温时间为0.5～1h。
所述的硅源为粒度为1～100μm的硅粉或粒度为1~10mm的硅块，硅粉和硅块的纯度为99wt%。
所述金刚石颗粒的粒度为20~200μm。
所述热处理时的真空度为1~10Pa。
向硅源中加入铝粉作为助剂，以硅源和铝粉的总质量为基准，铝粉的加入量为5wt%。
所述的管式炉为刚玉管式加热炉。
所述金刚石颗粒下面放一个方形氧化铝垫块，然后再在坩埚上盖上一个氧化铝垫片，以防热处理过程中硅蒸气的流失。
本发明具有如下优点：(1)本发明采用的热处理工艺简单、重复性好、产量高。(2)本发明采用的蒸发原料简单，硅源为硅粉或硅块。（3）提高生产效率，降低能耗。
附图说明
图1为管式炉结构简图。
图2为实施例1中1450℃热处理1h得到的金刚石表面形貌。(a)低倍形貌；(b)高倍形貌。
具体实施方式：
下面通过实例及其附图详述本发明。
实施例1
本实施例的氧化硅镀覆金刚石的方法，步骤如下：
采用粒度为3μm的Si粉末为蒸发的硅源，选用粒度约为200μm的金刚石颗粒作为被镀覆的材料。把Si粉末和金刚石颗粒按图1所示放进坩埚里，然后将该坩埚放到管式炉中进行高温热处理。抽真空，真空度约为10Pa，升温速率为7℃/min，处理温度为1450℃，保温1小时。所得金刚石表面呈灰白色。经XRD及能谱确定其表面组织为SiO2。如图2所示为金刚石表面的形貌。
实施例2
本实施例的氧化硅镀覆金刚石的方法，步骤如下：
采用粒度为53μm的Si粉末为蒸发的硅源，添加少量Al(质量分数为5%)作助剂，选用粒度约为100μm的金刚石颗粒作为被镀覆的材料。把Si粉末和金刚石颗粒按图1所示放进坩埚里，然后将该坩埚放到管式炉中进行高温热处理。抽真空，真空度约为10Pa，升温速率为7℃/min，处理温度为1400℃，保温1小时。所得金刚石表面呈灰白色。经XRD及能谱确定其表面组织为SiO2。
实施例3
本实施例的氧化硅镀覆金刚石的方法，步骤如下：
采用粒度为1厘米的Si颗粒为蒸发的硅源，选用粒度约为20μm的金刚石颗粒作为被镀覆的材料。把Si粉末和金刚石颗粒按图1所示放进坩埚里，然后将该坩埚放到管式炉中进行高温热处理。通入高纯氩气，流量为0.1mL/min。升温速率为10℃/min，处理温度为1450℃，保温1小时，从而使金刚石表面获得氧化硅涂层。
实施例4
本实施例的氧化硅镀覆金刚石的方法，步骤如下：
将粒度为1μm的硅粉（纯度为99wt%）作为硅源和粒度为20μm的金刚石颗粒放入坩埚，金刚石颗粒下面放一个方形氧化铝垫块，然后再在坩埚上盖上一个氧化铝垫片，以防热处理过程中硅蒸气的流失，把坩埚置于刚玉管式加热炉中，在真空条件下进行热处理，处理时的真空度为1Pa，热处理的升温速率为5℃/min，温度为1500℃，保温时间为0.5h。
实施例5
本实施例的氧化硅镀覆金刚石的方法，步骤如下：
将粒度为1mm的硅块（纯度为99wt%）作为硅源和粒度为100μm的金刚石颗粒放入坩埚，金刚石颗粒下面放一个方形氧化铝垫块，然后再在坩埚上盖上一个氧化铝垫片，以防热处理过程中硅蒸气的流失，把坩埚置于刚玉管式加热炉中，在真空条件下进行热处理，处理时的真空度为5Pa，热处理的升温速率为10℃/min，温度为1300℃，保温时间为1h。
实施例6
本实施例的氧化硅镀覆金刚石的方法，步骤如下：
将粒度为100μm的硅粉（纯度为99wt%）作为硅源和粒度为50μm的金刚石颗粒放入坩埚，金刚石颗粒下面放一个方形氧化铝垫块，然后再在坩埚上盖上一个氧化铝垫片，以防热处理过程中硅蒸气的流失，把坩埚置于刚玉管式加热炉中，在真空条件下进行热处理，处理时的真空度为6Pa，热处理的升温速率为8℃/min，温度为1350℃，保温时间为0.7h。
实施例7
本实施例的氧化硅镀覆金刚石的方法，步骤如下：
将粒度为5mm的硅块（纯度为99wt%）作为硅源和粒度为150μm的金刚石颗粒放入坩埚，金刚石颗粒下面放一个方形氧化铝垫块，然后再在坩埚上盖上一个氧化铝垫片，以防热处理过程中硅蒸气的流失，把坩埚置于刚玉管式加热炉中，在真空条件下进行热处理，处理时的真空度为8Pa，热处理的升温速率为9℃/min，温度为1450℃，保温时间为0.8h。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种氧化硅镀覆金刚石的方法，其特征在于步骤如下：将硅源和金刚石颗粒放入坩埚，把坩埚置于管式炉中，在真空条件下进行热处理，热处理的升温速率为5～10℃/min，温度为1300～1500℃，保温时间为0.5～1h。
2.根据权利要求1所述的氧化硅镀覆金刚石的方法，其特征在于：所述的硅源为粒度为1～100μm的硅粉或粒度为1~10mm的硅块，硅粉和硅块的纯度为99wt%。
3.根据权利要求1所述的氧化硅镀覆金刚石的方法，其特征在于：所述金刚石颗粒的粒度为20~200μm。
4.根据权利要求1所述的氧化硅镀覆金刚石的方法，其特征在于：所述热处理时的真空度为1~10Pa。
5.根据权利要求1所述的氧化硅镀覆金刚石的方法，其特征在于：向硅源中加入铝粉作为助剂，以硅源和铝粉的总质量为基准，铝粉的加入量为5wt%。
6.根据权利要求1所述的氧化硅镀覆金刚石的方法，其特征在于：所述的管式炉为刚玉管式加热炉。
7.根据权利要求1所述的氧化硅镀覆金刚石的方法，其特征在于：所述金刚石颗粒下面放一个方形氧化铝垫块，然后再在坩埚上盖上一个氧化铝垫片，以防热处理过程中硅蒸气的流失。
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